CN117589857A - 一种土壤有效硼含量的测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种土壤有效硼含量的测试方法，采用烘箱加热提取‑电感耦合等离子体发射光谱法进行测定，具体步骤包括：称取风干土壤样品于250mL离心瓶中，加入纯水，样品和纯水混合均匀、将步骤S1制得的混合液在115℃‑125℃、加热提取时间≥20min的条件下进行浸提、提取结束后，趁热过滤，滤液承接在塑料容器内、采用ICP‑AES测定上述滤液中有效硼的含量，此种土壤有效硼含量的测试方法，采用烘箱加热提取，只需要设置好烘箱参数，可实现大批量样品的前处理，操作简单，成本低；测试过程中，采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行样品有效硼的测试，线性范围宽，结果可靠。

Description

一种土壤有效硼含量的测试方法
技术领域
本发明涉及土壤元素测定技术领域，具体为一种土壤有效硼含量的测试方法。
背景技术
硼是植物生长发育必须的微量元素，促进植物生长和生殖器官的的发育起到关键作用。土壤中硼形态具体指土壤中含硼物质的化学结合形式和存在状态。土壤中的硼有可溶态、吸附态、有机态和矿物态。土壤全硼含量只作为土壤中硼的储备。土壤中全硼的量不能作为该土壤是否具有对植物生长的供硼能力，只有土壤中的有效硼，也就是水溶态的硼可被植物吸收，因此硼是植物生长必须的微量元素之一。依据有效硼的含量，可以适当的给所种植物的土地供给一定量的水溶性的硼，使得所种的农作物的产量和质量的得到提高，因而，检测人员对有效硼的测定中，提供可靠和准确的数据是制定硼数量的重要依据因此。今年国家要进行第三次全国农业用地的普查检测工作，有效硼的任务越来越重，作为分析者，我们要秉承传统方法的基础上，找到一种能分析大量样品的方法，并且该方法操作简单，结果可靠，准确度高。
目前土壤有效硼的提取方式有石英冷凝管沸水法、水浴法，微波消解法等。石英冷凝管沸水法需要石英锥形瓶，石英冷凝管，成本比较高，并且需要严格计时，不适用于大规模样品有效硼的提取；水浴法，要严格控制水浴的温度，冬天，夏天温度很难控制一致，不能保证同一批样品的条件的一致性，结果的准确性不能保证；微波消解法，设备昂贵，成本比较高，消解管要按微波消解的操作严格清洗，危险性也比较大，不适合分析大规模的样品。
土壤有效硼的传统测试方法有甲亚胺-H比色法，姜黄素比色法等。比色法需要消除提取液的颜色干扰。甲亚胺-H比色法中，显色剂溶液颜色和最终比色前溶液的颜色一致，有一定的干扰；姜黄素比色法，水浴的温度，颜色的控制都比较难，比色时间长，不利于大批量样品的检测。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施方式的一些方面以及简要介绍一些较佳实施方式。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有的土壤有效硼提取方式和测试方法中在存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是提供本发明一种土壤有效硼含量的测试方法，采用烘箱加热提取，只需要设置好烘箱参数，可实现大批量样品的前处理浸提过程，操作简单，成本低；测试过程中，采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行样品有效硼的测试，线性范围宽，结果可靠。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种土壤有效硼含量的测试方法，采用烘箱加热提取-电感耦合等离子体发射光谱法进行测定，具体步骤包括：
S1、称取风干土壤样品于250mL离心瓶中，加入纯水，样品和纯水混合均匀；
S2、将步骤S1制得的混合液在115℃-125℃、加热提取时间≥20min的条件下进行浸提；
S3、提取结束后，趁热过滤，滤液承接在塑料容器内；
S4、采用ICP-AES测定上述滤液中有效硼的含量。
作为本发明所述的一种土壤有效硼含量的测试方法的一种优选方案，其中，所述步骤S1中，土壤样品和纯水的比例为10g:20mL。
作为本发明所述的一种土壤有效硼含量的测试方法的一种优选方案，其中，加热提取时间为15min-30min。
作为本发明所述的一种土壤有效硼含量的测试方法的一种优选方案，其中，所述加热提取时间为20min-30min。
作为本发明所述的一种土壤有效硼含量的测试方法的一种优选方案，其中，所述样品前处理中，在120℃条件下加热提取20min。
作为本发明所述的一种土壤有效硼含量的测试方法的一种优选方案，其中，所述步骤S1中，250mL离心瓶的材质是聚四氟乙烯制成的容器。
作为本发明所述的一种土壤有效硼含量的测试方法的一种优选方案，其中，所述步骤S3中，承接滤液的容器选择为聚乙烯材质的比色管。
作为本发明所述的一种土壤有效硼含量的测试方法的一种优选方案，其中，所述步骤S1中，样品的称取量控制在5-10g之间。
作为本发明所述的一种土壤有效硼含量的测试方法的一种优选方案，其中，所述步骤S4中，标准曲线的绘制如下：分别准确移取5.00ug/mL硼的标准溶液：0.00,1.00,2.00,5.00,10.00,15.00,20.00mL于50mL容量瓶中，用水定容。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：烘箱加热提取-电感耦合等离子光谱法测定有效硼的方法前处理简单，条件容易控制，易操作，结果可靠，本发明提供的烘箱加热提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效硼含量的分析方法，具备操作简便、正确度可靠、精密度好、适用于大批量样品的测试及对环境友好等优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将将结合附图和详细实施方式对本发明进行详细说明，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明一种土壤有效硼含量的测试方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
其次，本发明结合示意图进行详细描述，在详述本发明实施方式时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是示例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
本发明提供一种土壤有效硼含量的测试方法，采用烘箱加热提取，只需要设置好烘箱参数，可实现大批量样品的前处理浸提过程，操作简单，成本低；测试过程中，采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行样品有效硼的测试，线性范围宽，结果可靠。
该种土壤有效硼含量的测试方法，采用烘箱加热提取-电感耦合等离子体发射光谱法进行测定，具体步骤包括：
S1、称取风干土壤样品于250mL离心瓶中，加入纯水，样品和纯水混合均匀，其中，土壤样品和纯水的比例为10g:20mL，250mL离心瓶的材质是聚四氟乙烯制成的容器，样品的称取量控制在5-10g之间。
S2、将步骤S1制得的混合液在115℃-125℃、加热提取时间≥20min的条件下进行浸提，优选的，加热提取时间为15min-30min，进一步优选的，所述加热提取时间为20min-30min，更为优选的，所述样品前处理中，在120℃条件下加热提取20min；
S3、提取结束后，趁热过滤，滤液承接在塑料容器内；
S4、采用ICP-AES测定上述滤液中有效硼的含量，其中，标准曲线的绘制如下：分别准确移取5.00ug/mL硼的标准溶液：0.00,1.00,2.00,5.00,10.00,15.00,20.00mL于50mL容量瓶中，用水定容。
其中，在步骤S4中，选用硼特定波长在208.9nm处进行测试，电感耦合等离子体发射光谱仪进行工作曲线的绘制，由绘制的工作曲线得到有效硼含量结果。横坐标为有效硼含量结果，纵坐标为有效硼的强度，从而在测试中，由工作强度，进而得到有效硼的含量结果，电感耦合等离子体发射光谱仪测试条件见表1。
表1仪器测试条件
仪器参数 参数设置
测定波长，nm 208.9
RF功率，W 1150
观察高度，mm 12
雾化器流量，L/min 0.5
等离子体气流量，L/min 12
辅助器流量，L/min 0.5
用电感耦合等离子体发射光谱测定待测液,样品中有效硼的含量以质量分数W(有效硼)计，数值以mg/kg-1表示，并进行计算：W(有效硼)/mg·kg-1＝(ρ-ρ0)×V/m；
式中：W(有效硼)--样品中有效硼的含量(mg/kg)；ρ--由标准曲线查得或回归方程计算得到样品溶液中硼的浓度(mg/L)；ρ0--由标准曲线查得或回归方程计算得到空白溶液中硼的浓度(mg/L)；V--提取液的体积(mL)；m--样品的质量(g)。
下面对本发明所述的方法进行检出限，精密度和正确度等试验。
检出限实验：根据选定的仪器条件，调节好仪器状态，测试出工作曲线，对全程空白进行11次连续测试，计算出硼元素的标准偏差，利用检出限CL＝3σ,再以3倍检出限得到测定下限，有效硼的检出限：0.05mg/kg；测定下限:0.15mg/kg。
精密度实验：用本方法对三个不同采样点采集的土壤样品，进行有效硼6次独立测定，测定结果的相对偏差均小于5％，本方法满足土壤有效硼的分析要求，测定所得数据见表2。
表2为方法的精密度
样品名 有效硼(mg/kg)
1# 0.510.500.520.550.520.55
2# 0.950.940.910.910.940.94
3# 1.301.331.321.321.331.32
正确度实验：使用本方法对标准物质GBW07XXX(ASA-15)安徽潮土，标准物质GBW07XXX(ASA-16)河南潮土，标准物质GBW07XXX(ASA-20)陕西黄绵土这三个国家标准样品进行6次独立测试，结果见表3，该方法测试的结果在标准方法的标准值的不确定度范围内，标准值结果见表4。
表3为方法的准确度
测试次数 ASA-15(mg/Kg) ASA-16(mg/Kg) ASA-20(mg/Kg)
1 0.78 0.59 0.39
2 0.76 0.61 0.37
3 0.75 0.63 0.36
4 0.78 0.64 0.39
5 0.76 0.62 0.38
6 0.78 0.60 0.39
表4为标准方法的标准值范围
本发明采用烘箱控制温度及浸提时间的优选实验：样品的浸提过程及测试与前面所述一致。
提取温度、时间的选择：烘箱数字温控对标准物质ASA-15、ASA-20在表5的条件下，进行独立三次，不同温度、不同时间下的浸提试验，并且通过沸水蒸馏的标准方法进行了对比实验，三次结果的平均值见表5。
表5烘箱提取的试验与标准沸水提取方法的测定结果
由表5、表4可知，当温度低于115℃，可以看出，需要更长的时间提取，但土壤中有效硼的提取率仍然不完全；当浸提温度在115℃-120℃，浸提时间≥20分钟，有效硼的浸提完全，测定结果与标准值接近，并且随时间的延长，测定结果不再随时间延长而变化；当温度高于130℃时，随时间的延长，测定结果仍然随时间延长而变化，测定结果不稳定，并且温度越高，影响浸提容器的寿命。因此，确定烘箱加热提取时，最优选温度在120℃，浸提时间在20-25分钟，在此条件下，测定结果比较稳定，并且接近沸水浸提时的测定标准结果。
下面对本发明采用的方法与传统的方法进行对比分析。
称取同一土壤样品10.00g于250mL聚四氟乙烯离心瓶中三份，然后分别加入20mL蒸馏水，摇匀，盖上盖子，拧紧，第一份放入已提前设置好温度为115℃，时间为25min的条件下进行试验(放入样品前已提前升温到115℃)，提取完成后，趁热进行过滤，滤液承接在塑料比色管内；第二份同样放入已提前设置好温度为120℃，时间为20min的条件下进行试验(放入样品前已提前升温到120℃)，提取完成后，趁热进行过滤，滤液承接在塑料比色管内；第三份同样提前设置好温度为125℃，时间为20min的条件下进行试验(放入样品前已提前升温到125℃)，提取完成后，趁热进行过滤，滤液承接在塑料比色管内。三份提取液都采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行有效硼的测试，结果依次为：0.82mg/kg,0.85mg/kg,0.87mg/kg。
以甲亚胺-H比色法NY-T 1121.8-2006与烘箱加热提取电感耦合等离子体光谱仪测定土壤中有效硼的含量的对比实验。
甲亚胺-H比色法是称取样品于250mL石英锥形瓶内，按1:2的土液比，加入纯水，装好回流冷凝装置，文火煮沸5分钟，取下锥形瓶冷凝5分钟，要严格控制时间，趁热过滤，过滤前加入2滴100g/L的硫酸镁溶液，滤液承接在塑料容器内。准备好10mL的比色管，准确吸入4.00mL上清液于比色管内，加入0.5mL酸性高锰酸钾溶液，摇匀后放置2-3分钟，加入0.5mL100g/L抗坏血酸溶液，摇匀，待紫红色退去，加入5mL混合显色剂，摇匀，避光，放置时间大于1小时后，于波长在415nm处用2cm比色皿进行比色，测定土壤中有效硼的含量。
烘箱加热等离子体光谱仪法是称取10.00g样品(与甲亚胺-H比色所有样品相同)，加入20mL纯水，摇匀，盖上盖子，拧紧，烘箱温度设置在120℃，提取时间设置为20min的条件下进行浸提。浸提完成后，取下趁热过滤在塑料容器内，用电感耦合等离子体光谱仪进行土壤中有效硼的含量测试。
以上两种方法测定结果分别：甲亚胺-H比色法有效硼含量为0.83mg/kg；烘箱加热提取电感耦合等离子体发射光谱法有效硼的含量为0.85mg/kg。两个实验结果说明：烘箱加热提取-电感耦合等离子光谱法测定有效硼的方法前处理简单，条件容易控制，易操作，结果可靠。在具体详细的说明实施例之后，本发明提供的烘箱加热提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效硼含量的分析方法，具备操作简便、正确度可靠、精密度好、适用于大批量样品的测试及对环境友好等优点。
虽然在上文中已经参考实施方式对本发明进行了描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的实施方式中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施方式，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

Claims (9)

1.一种土壤有效硼含量的测试方法，其特征在于，采用烘箱加热提取-电感耦合等离子体发射光谱法进行测定，具体步骤包括：
S1、称取风干土壤样品于250mL离心瓶中，加入纯水，样品和纯水混合均匀；
S2、将步骤S1制得的混合液在115℃-125℃、加热提取时间≥20min的条件下进行浸提；
S3、提取结束后，趁热过滤，滤液承接在塑料容器内；
S4、采用ICP-AES测定上述滤液中有效硼的含量。
2.根据权利要求1所述的一种土壤有效硼含量的测试方法，其特征在于，所述步骤S1中，土壤样品和纯水的比例为10g:20mL。
3.根据权利要求1所述的一种土壤有效硼含量的测试方法，其特征在于，加热提取时间为15min-30min。
4.根据权利要求1所述的一种土壤有效硼含量的测试方法，其特征在于，所述加热提取时间为20min-30min。
5.根据权利要求1所述的一种土壤有效硼含量的测试方法，其特征在于，所述样品前处理中，在120℃条件下加热提取20min。
6.根据权利要求1所述的一种土壤有效硼含量的测试方法，其特征在于，所述步骤S1中，250mL离心瓶的材质是聚四氟乙烯制成的容器。
7.根据权利要求1所述的一种土壤有效硼含量的测试方法，其特征在于，所述步骤S3中，承接滤液的容器选择为聚乙烯材质的比色管。
8.根据权利要求1所述的一种土壤有效硼含量的测试方法，其特征在于，所述步骤S1中，样品的称取量控制在5-10g之间。
9.根据权利要求1所述的一种土壤有效硼含量的测试方法，其特征在于，所述步骤S4中，标准曲线的绘制如下：分别准确移取5.00ug/mL硼的标准溶液：0.00,1.00,2.00,5.00,10.00,15.00,20.00mL于50mL容量瓶中，用水定容。
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