CN117586654B - 一种抗结焦防腐蚀涂料及其制备方法 - Google Patents

一种抗结焦防腐蚀涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种抗结焦防腐蚀涂料及其制备方法，所述涂料包括以下质量份的原料：20‑30份熔融石英，26‑45份复配金属氧化物，8‑13份富铝红柱石，3‑6份氮化硅，5‑9份含锆硅粉，7‑10份钠基膨润土，6‑8份水玻璃，14‑20份甲基丙烯酰氧丙基笼型聚倍半硅氧烷，15‑20份乙酸乙酯、1‑2份焦磷酸钠，9‑12份改性硅溶胶，1‑2份古尔胶，15‑20份水；所述复配金属氧化物中包括1.5‑2.2wt％的纳米三氧化二钴。本发明通过各个组分的合理配伍，得到了一种综合性能优异的抗结焦防腐蚀涂料，可耐受1600℃高温，具有优异的耐酸性盐雾性能，及其硬度等力学性能。

Description

一种抗结焦防腐蚀涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于防腐涂料技术领域，具体涉及一种抗结焦防腐蚀涂料及其制备方法。
背景技术
目前在电力、冶金、石化、垃圾焚烧处理，各类企业的燃煤锅炉广泛使用。各种锅炉在使用过程中会面临管道受热面结焦，积灰，长期使用导致锅炉换热效率降低，能耗变高，严重情况会导致硫酸盐的腐蚀，缩短使用寿命甚至存在安全隐患。特别是燃煤锅炉，由于煤中含有较多的碱性金属和硫化物，高温下产生的烟气中存在大量碱金属氧化物，这些氧化物容易对锅炉的管道产生结焦和腐蚀现象，再加上目前大型化的燃煤锅炉，温度很高，腐蚀和结焦现象更加严重。现有的防结焦涂料不能满足目前锅炉的需要。亟需开发一种综合耐高温、耐磨、防结焦、防腐蚀的性能优异的涂料。
CN114196238A公开了一种防结焦涂料，以碳化钼、硼化锆、氧化锂等金属氧化物为主要原料。碳化钼有高熔点和硬度、稳定性、机械性能以及优异的抗腐蚀性；二硼化锆具有常温和高温都较高的强度，耐热性、耐震动性好；氧化锂作为助烧剂，提高涂料致密度，降低氧气渗入，提高抗氧化性。该专利涂料刷涂部位能够耐磨、抗腐蚀、结焦物不易粘附，结焦物到一定厚度会自动脱落，减少清焦工作，延长锅炉的维修周期。
CN113718253A公开了一种复合结构的耐高温防腐蚀防结焦涂料，为双层结构，包括金属特层和陶瓷涂层，金属涂层喷涂在管壁表面，陶瓷涂层喷涂在金属涂层表面。金属特层是质量比1-20:1的合金粉和氧化锆微粉；陶瓷涂层是碳化硅微粉、氧化铝微粉、氧化锆微粉、硼化锆微粉复配而成。该专利涂料解决了常规金属涂层在高温锅炉中高温防腐蚀和防结焦的要求。但是施工复杂。而且其合金通过热喷涂方式附着于金属管壁上，虽然其防腐蚀和防结焦性能良好，但是长久使用不易更换涂层，维修保养时需要耗时耗力才能将原有涂层剥离。
CN115558416A公开了一种耐高温抗结焦涂料，是六方碳化钼和六方氮化硼混合球磨后，通过溶胶凝胶法得到超细粉料，再经过多巴胺改性后，和粉石英混合改性，与经过硅烷偶联剂改性的高温瓷粉，滑石粉加入硅溶胶混合均匀，加入甲基苯基硅树脂，加入固化剂，得到耐高温抗结焦涂料。具有良好的性能，但是制备工艺繁复。成本高昂，不适合大规模应用。
发明人发现，现有技术中抗结焦防腐蚀涂料不能充分发挥作用的一个原因是，将涂料采用热喷涂或者刷涂的方式，涂抹在部件表面，形成涂层。但是往往涂料组成多为无机组分，比如金属氧化物，无机陶瓷材料等，分散不均匀，导致涂料混合不均匀，对涂料施工要求较为严格。不合适的涂料施工会严重影响涂料性能的发挥。
发明内容
为了解决现有技术中锅炉涂料综合性能不够优异，制造繁复，成本高的缺陷，本发明提出了一种抗结焦防腐蚀涂料及其制备方法。本发明通过各组分的合理配伍，特别是富铝红柱石、甲基丙烯酰氧丙基笼型聚倍半硅氧烷、改性硅溶胶，以及复配金属氧化物中的纳米三氧化二钴，这些组分协同配合，提高了涂料的综合性能，并且不会顾此失彼，出现提高某性能而另一性能下降的情况。为解决上述技术问题，本发明提供了以下技术方案：
一种抗结焦防腐蚀涂料，包括以下质量份的原料：20-30份熔融石英，26-45份复配金属氧化物，8-13份富铝红柱石，3-6份氮化硅，5-9份含锆硅粉，7-10份钠基膨润土，6-8份水玻璃，14-20份甲基丙烯酰氧丙基笼型聚倍半硅氧烷，15-20份乙酸乙酯、1-2份焦磷酸钠，9-12份改性硅溶胶，1-2份古尔胶，15-20份水；所述复配金属氧化物中包括1.5-2.2wt％的纳米三氧化二钴。
熔融石英热膨胀系数低，具有极高的热震稳定性，防止涂层开裂，变形，保持尺寸、形状稳定。但是对金属氧化物等成分润湿性较差，在高温条件下长期使用，使得涂层容易产生间隙，不利于涂层性能的发挥。本发明采用了改性硅溶胶，提高了熔融石英对金属氧化物成分的亲和力，改善了涂层抗裂、耐高温的性能。
进一步地，所述改性硅溶胶是聚硅酸酯、氟硅酸钠、含巯基硅烷偶联剂、含烯基硅烷偶联剂、碳化硅按照质量比100：15-22：20-30：6-11：10-15，碳化硅粒径为2-5μm。更进一步地，所述改性硅溶胶的原料还包括水、醇溶剂、催化剂。水的用量是聚硅酸酯质量的3-4倍，醇溶剂选自乙醇、异丙醇中的至少一种，醇溶剂用量是聚硅酸酯质量的1.2-1.8倍；所述催化剂是10-15wt％盐酸水溶液，用量是聚硅酸酯质量的5-7wt％。
进一步地，所述聚硅酸酯选自聚硅酸乙酯-28、聚硅酸乙酯-32、聚硅酸乙酯-40中的至少一种；所述含巯基硅烷偶联剂选自3-巯丙基三乙氧基己烷硅烷(KH-580)、3-巯丙基三甲氧基己烷硅烷(KH-590)、双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物(Si-69)中的至少一种；所述含烯基硅烷偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
进一步地，所述改性硅溶胶通过包括以下步骤的制备方法制：将氟硅酸钠、含巯基硅烷偶联剂、含烯基硅烷偶联剂加入到醇溶剂中，混合均匀，加入碳化硅再次混合均匀，之后加入催化剂，控制反应温度在30-40℃，缓慢滴加聚硅酸酯和水，滴加完毕后继续反应1-2h得到改性硅溶胶。
更进一步地，缓慢滴加是在3-5h内滴加完毕，之后控制反应温度在30-40℃是希望水解反应平稳进行，如此所得硅溶胶品质更佳。聚硅酸酯和水可以分别滴加，也可以混合后一起滴加。
进一步地，有机溶剂选自异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃中的至少一种。
进一步地，所述熔融石英的粒径为80-120目，SiO2含量≥99％，比如SiO2含量≥99.8％；
进一步地，所述复配金属氧化物为Al2O3、MnO2、TiO2、Co2O3按照质量比30-40：5-8：7-10：0.8-1.1的混合物。本发明复配的金属氧化物，在高温下会形成金属氧化物的固溶体，相互作用明显，整体上提高了涂层的耐高温性，最高可耐受1800℃高温。发明人预料不到发现，在复配金属氧化物中加入少量的纳米三氧化二钴，就可以改善涂层的防腐蚀性能。
所述含锆硅粉粒度500-800目，镐含量以氧化锆计为3-5wt％。
更进一步地，Co2O3的粒径分100-200nm。发明人发现只有加入合适粒径的纳米级Co2O3，才能顺利获得所需性能的抗结焦防腐蚀涂料，加入微米级(≥0.5μm)的氧化钴，则不能顺利提高防腐蚀性能。
本发明还提供了上述抗结焦防腐蚀涂料的制备方法，包括以下步骤：
(S1)超声条件下将甲基丙烯酰氧丙基笼型聚倍半硅氧烷溶于乙酸乙酯备用；
(S1)将复配金属氧化物、熔融石英、富铝红柱石、氮化硅，含锆硅粉，钠基膨润土通过球磨混合均匀，加入水玻璃、水、改性硅溶胶、古尔胶和焦磷酸钠，继续球磨，再次混合均匀，最后加入步骤(S1)所得甲基丙烯酰氧丙基笼型聚倍半硅氧烷溶液，继续球磨混合均匀，得到所述抗结焦防腐蚀涂料。
进一步地，步骤(S1)的超声、步骤(S2)的球磨，没有特别的限定，其工艺参数为本领域所熟知。比如在本发明一个具体实施方式中，超声是在60-120kHz条件下进行，球磨是球料比1：20-40条件下，球磨时间1-5h，以球磨后物料均匀为准。
相对于现有技术，本发明取得了以下有益效果：
一、本发明通过各个组分的合理配伍，得到了一种综合性能优异的抗结焦防腐蚀涂料，可耐受1600℃高温，优选实施例涂料可以耐受1800℃高温。
二、本发明涂料所得涂层具有很好的耐腐蚀性，特别是具有优异的耐酸性盐雾性能，适合用于各类燃煤锅炉使用，由于目前煤中含有不少的S元素，燃煤锅炉烟气往往为酸性，本发明涂层具有优异的耐酸性盐雾性能。
附图说明
图1是实施例3涂料所得涂层经过1700℃高温处理后涂层的SEM照片。
图2是对比例1涂料所得涂层经过1700℃高温处理后涂层的SEM照片。
图3是实施例3涂料进行垃圾炉炉墙面抗结焦防腐蚀涂层施工实样。
图4是实施例3涂料进行锅炉水冷壁抗结焦防腐蚀涂层施工实样。
图5是实施例3涂料所得涂层的局部图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于说明书上的内容。所用试剂均为本领域可商购的试剂。
本发明实施例中，所述“份”若无特别说明均为质量份，所述“％”，若无特别说明均为质量百分比。
熔融石英采购自鑫兆硅材料有限公司，粒度120目，SiO2含量≥99.8％；
含锆硅粉采购自鑫兆硅材料有限公司，粒度800目，锆含量3.5％(以氧化锆计)。
钠基膨润土采购自济南玉溢化工优先公司，粒度325目，盐酸可溶率0.15％。
聚甲基硅倍半氧烷采购自昱衡科技，型号HY-700，粒径1.6-1.8μm，水分≤0.5％。
甲基丙烯酰氧丙基笼型聚倍半硅氧烷采购自齐岳圣物科技有限公司。
碳化硅采购自豫英耐火材料有限公司，粒径2.6μm。
制备例1
原料：100份聚硅酸酯-28、15份氟硅酸钠、30份3-巯丙基三乙氧基己烷硅烷、6份乙烯基三乙氧基硅烷、15份碳化硅、300份水、180份异丙醇、7份10wt％盐酸水溶液。
将氟硅酸钠、3-巯丙基三乙氧基己烷硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷加入到异丙醇中，混合均匀，加入碳化硅再次混合均匀，之后加入盐酸水溶液，控制反应温度在40℃，缓慢滴加聚硅酸酯-28和水，滴加时间5h，滴加完毕后继续反应2h得到改性硅溶胶。
制备例2
其他条件和制备例1相同，区别是原料为：100份聚硅酸酯-28、22份氟硅酸钠、20份3-巯丙基三乙氧基己烷硅烷、11份乙烯基三乙氧基硅烷、10份碳化硅、400份水、120份异丙醇、5份15wt％盐酸水溶液。
对比制备例1
其他条件和制备例1相同，区别在于，不加入氟硅酸钠。
对比制备例2
其他条件和制备例1相同，区别在于，不加入3-巯丙基三乙氧基己烷硅烷。
对比制备例3
其他条件和制备例1相同，区别在于，不加入乙烯基三乙氧基硅烷。
实施例1
本实施例原料如下：30份熔融石英，45份复配金属氧化物，8份富铝红柱石，3份氮化硅，9份含锆硅粉，10份钠基膨润土，8份水玻璃，20份甲基丙烯酰氧丙基笼型聚倍半硅氧烷，20份乙酸乙酯、2份焦磷酸钠，12份制备例1制得的改性硅溶胶，2份古尔胶，20份水；其中复配金属氧化物是Al2O3、MnO2、TiO2、Co2O3的按照质量比30：8：10：0.8的混合物，Co2O3的粒径是200nm。
(S1)100kHz超声条件下，将甲基丙烯酰氧丙基笼型聚倍半硅氧烷溶于乙酸乙酯备用；
(S1)将复配金属氧化物、熔融石英、富铝红柱石、氮化硅，含锆硅粉，钠基膨润土通过球磨混合均匀，加入水玻璃、水、改性硅溶胶、古尔胶和焦磷酸钠，继续球磨，再次混合均匀，最后加入步骤(S1)所得甲基丙烯酰氧丙基笼型聚倍半硅氧烷溶液，继续球磨混合均匀，得到所述抗结焦防腐蚀涂料。
实施例2
其他条件和实施例1相同，区别在于，原料如下：20份熔融石英，26份复配金属氧化物，13份富铝红柱石，6份氮化硅，5份含锆硅粉，7份钠基膨润土，6份水玻璃，14份甲基丙烯酰氧丙基笼型聚倍半硅氧烷，15份乙酸乙酯、2份焦磷酸钠，9份制备例2制得的改性硅溶胶，1份古尔胶，15份水；其中复配金属氧化物是Al2O3、MnO2、TiO2、Co2O3的按照质量比40：5：7：1.1的混合物，Co2O3的粒径是100nm。
实施例3
其他条件和实施例1相同，区别在于，原料如下：26份熔融石英，33份复配金属氧化物，10份富铝红柱石，5份氮化硅，8份含锆硅粉，8份钠基膨润土，8份水玻璃，16份甲基丙烯酰氧丙基笼型聚倍半硅氧烷，16份乙酸乙酯、2份焦磷酸钠，10份制备例1制得的改性硅溶胶，2份古尔胶，20份水；其中复配金属氧化物是Al2O3、MnO2、TiO2、Co2O3的按照质量比30：6：8：1的混合物，Co2O3的粒径是200nm。
实施例4
其他条件和实施例1相同，区别在于，Co2O3的粒径是500nm。
对比例1
其他条件和实施例1相同，区别在于，改性硅溶胶替换为等质量商购硅溶胶，其SiO2含量30％，粒径500nm，pH为9.5。
对比例2
其他条件和实施例1相同，区别在于，改性硅溶胶替换为等质量的对比制备例1制得的硅溶胶。
对比例3
其他条件和实施例1相同，区别在于，改性硅溶胶替换为等质量的对比制备例2制得的硅溶胶。
对比例4
其他条件和实施例1相同，区别在于，改性硅溶胶替换为等质量的对比制备例3制得的硅溶胶。
对比例5
其他条件和实施例1相同，区别在于，复配金属氧化物中不加入纳米Co2O3。
对比例6
其他件和实施例1相同，区别在于，原料中富铝红柱石用等质量的钠基膨润土代替。
对比例7
其他条件和实施例1相同，区别在于，原料中改性硅溶胶用等质量的聚羧酸减水剂代替(粉末状，采购自武汉润兴源科技有限公司，QSC-聚羧酸减水剂B)。
应用例
对上述实施例和对比例制备得到的抗结焦防腐蚀涂料刷涂，干膜厚度300μm，进行如下性能测试，结果列于表1。
铅笔硬度：参照GB/T 6739-2006方法进行测试。
耐冲击强度测试：参照GB/T 1732-2020方法进行测试。
耐高温测试：参照GB/T 1735-2009方法进行测试。将涂覆有涂层的样板放置于马弗炉中，按照5℃/min升温速率升温，测试其出现龟裂，脱落现象的温度。
附着力：参照GB/T 1720-2020方法进行测试。
耐酸性耐盐雾性能：参照GJB 150.11A方法进行测试。5％ NaCl加稀盐酸调节pH为5，进行喷雾试验，环境温度35℃，以样板出现鼓泡或者生锈现象的时间作为耐盐雾性时间。
图1和图2是实施例1和对比例1经过1700℃高温处理后涂层的SEM照片。可以看出，实施例1的涂层仍能保持粘连，维持一个整体，而对比例1的涂层已经不能均匀覆盖，出现较为严重的结构缺陷。说明本发明采用改性硅溶胶能够得到耐高温性能良好的涂料。
图3是实施例3涂料进行垃圾炉炉墙面抗结焦防腐蚀涂层施工实样。
图4是实施例3涂料进行锅炉水冷壁抗结焦防腐蚀涂层施工实样。
图5是实施例3涂料所得涂层的局部图。
表1抗结焦防腐蚀涂料性能测试
通过上述表1数据可知，本发明制备得到的抗结焦防腐蚀涂料综合性能优异，具有很好的硬度、力学性能，耐高温性能、附着力以及耐腐蚀性。

Claims (7)

1.一种抗结焦防腐蚀涂料，其特征在于，包括以下质量份的原料：20-30份熔融石英，26-45份复配金属氧化物，8-13份富铝红柱石，3-6份氮化硅，5-9份含锆硅粉，7-10份钠基膨润土，6-8份水玻璃，14-20份甲基丙烯酰氧丙基笼型聚倍半硅氧烷，15-20份有机溶剂、1-2份焦磷酸钠，9-12份改性硅溶胶，1-2份古尔胶，15-20份水；所述复配金属氧化物中包括1.5-2.2wt%的纳米三氧化二钴；所述改性硅溶胶包括聚硅酸酯、氟硅酸钠、含巯基硅烷偶联剂、含烯基硅烷偶联剂、碳化硅，其质量比100：15-22：20-30：6-11：10-15，碳化硅粒径为2-5μm；所述聚硅酸酯选自聚硅酸乙酯-28、聚硅酸乙酯-32、聚硅酸乙酯-40中的至少一种；所述含巯基硅烷偶联剂选自3-巯丙基三乙氧基己烷硅烷、3-巯丙基三甲氧基己烷硅烷、双-[γ-（三乙氧基硅）丙基]四硫化物中的至少一种；所述含烯基硅烷偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；所述复配金属氧化物为Al2O3、MnO2、TiO2、Co2O3按照质量比30-40：5-8：7-10：0.8-1.1的混合物，Co2O3的粒径为100-200nm。
2.根据权利要求1所述的抗结焦防腐蚀涂料，其特征在于，所述改性硅溶胶的原料还包括水、醇溶剂、催化剂；水的用量是聚硅酸酯质量的3-4倍，醇溶剂选自乙醇、异丙醇中的至少一种，醇溶剂用量是聚硅酸酯质量的1.2-1.8倍；所述催化剂是10-15wt%盐酸水溶液，用量是聚硅酸酯质量的5-7wt%。
3.根据权利要求2所述的抗结焦防腐蚀涂料，其特征在于，所述改性硅溶胶通过包括以下步骤的制备方法制：将氟硅酸钠、含巯基硅烷偶联剂、含烯基硅烷偶联剂加入到醇溶剂中，混合均匀，加入碳化硅再次混合均匀，之后加入催化剂，控制反应温度在30-40℃，缓慢滴加聚硅酸酯和水，滴加完毕后继续反应1-2h得到改性硅溶胶。
4.根据权利要求3所述的抗结焦防腐蚀涂料，其特征在于，所述缓慢滴加是在3-5h内滴加完毕。
5.根据权利要求1所述的抗结焦防腐蚀涂料，其特征在于，有机溶剂选自异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃中的至少一种；所述熔融石英的粒径为80-120目，SiO2含量≥99%；所述含锆硅粉粒度500-800目，锆含量以氧化锆计为3-5wt%。
6.权利要求1-5任一项所述抗结焦防腐蚀涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(S1)超声条件下将甲基丙烯酰氧丙基笼型聚倍半硅氧烷溶于有机溶剂备用；
(S2)将复配金属氧化物、熔融石英、富铝红柱石、氮化硅，含锆硅粉，钠基膨润土通过球磨混合均匀，加入水玻璃、水、改性硅溶胶、古尔胶和焦磷酸钠，继续球磨，再次混合均匀，最后加入步骤(S1)所得甲基丙烯酰氧丙基笼型聚倍半硅氧烷溶液，继续球磨混合均匀，得到所述抗结焦防腐蚀涂料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(S1)的超声的频率是60-120kHz，步骤(S2)的球磨是球料比1：20-40条件下，球磨时间1-5h。
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