CN117572309A - 基于谐波相位偏转的磁粒子谱仪、定量方法和存储介质 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了基于谐波相位偏转的磁粒子谱仪，包括电磁线圈模块、激励电路模块、接收电路模块和信号处理设备；电磁线圈模块包括激励线圈、偏置线圈、接收线圈和补偿线圈，待测样本放置于接收线圈中；激励电路模块，用于控制激励线圈和偏置线圈的工作；接收线圈，用于接收待测样本在激励磁场下的第一响应谐波信号以及在叠加磁场下的第二响应谐波信号并通过接收电路模块将其发送给信号处理设备，以使得信号处理设备根据两个响应谐波信号计算得出待测样本的SPIONs浓度。本发明能够大大提高SPOINs的浓度测量的精确度，提高MPS的灵敏度。本发明还公开了基于谐波相位偏转的磁粒子谱仪的定量方法及存储介质。
Description
技术领域
本发明涉及生物传感领域，尤其涉及一种基于谐波相位偏转的磁粒子谱仪和定量方法。
背景技术
磁粒子谱仪(全称为：Magnetic particle spectroscopy,MPS)是一种非侵入式的、高灵敏的超顺磁性氧化铁纳米颗粒(全称为：Superparamagnetic iron oxidenanoparticles，SPIONs)探测技术。其中，MPS的系统使用高幅值的正弦交变磁场来激励SPIONs信号，在外界交变磁场的作用下，SPIONs的磁矩发生翻转，并产生非线性响应谐波信号，通过响应谐波信号的探测与分析，MPS可实现SPIONs的浓度以及其周围环境(如：粘度、温度、SPIONs结合状态等)的探测。目前MPS的一个主要的应用为：探测SPIONs所标记的细胞。其中，提高MPS的探测灵敏度可让其探测到数量更少的标记细胞，从而有助于更加准确地评估细胞疗法的疗效。
由于传统MPS的系统的灵敏度受到SPIONs磁化性质、系统馈通信号、探测线圈灵敏度、系统噪音等因素的限制，导致其灵敏度很难进一步提高，无法探测到数量更少的标记细胞，进而无法更加准确地评估细胞疗法的疗效。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供基于谐波相位偏转的磁粒子谱仪，其能够解决现有技术中磁粒子谱仪测量SPIONs浓度灵敏度不高导致细胞疗法评估疗效不准确等问题。
本发明的目的之二在于提供基于谐波相位偏转的磁粒子谱仪的定量方法，其能够解决现有技术中磁粒子谱仪测量SPIONs浓度灵敏度不高导致细胞疗法评估疗效不准确等问题。
本发明的目的之三在于提供一种计算机可读存储介质，其能够解决现有技术中磁粒子谱仪测量SPIONs浓度灵敏度不高导致细胞疗法评估疗效不准确等问题。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
基于谐波相位偏转的磁粒子谱仪，包括激励电路模块、电磁线圈模块、接收电路模块和信号处理设备；
其中，所述电磁线圈模块包括激励线圈、偏置线圈、接收线圈和补偿线圈，并且所述偏置线圈、激励线圈、接收线圈和补偿线圈为共轴的同心螺线管；所述接收线圈、补偿线圈内嵌入激励线圈中，所述接收线圈、补偿线圈上下相离设置，线圈绕线方向相反；
所述激励电路模块的第一输出端与所述激励线圈电性连接，用于生成第一电信号并发送给所述激励线圈以使得所述激励线圈产生激励磁场；所述激励电路模块的第二输出端与所述偏置线圈电性连接，用于生成第二电信号并发送给所述偏置线圈以使得所述偏置线圈产生偏置磁场；
所述接收线圈与所述接收电路模块电性连接，进而与所述信号处理设备电性连接，用于感应并接收所述激励线圈激发的待测样本的响应谐波信号并将所述响应谐波信号通过所述接收电路模块发送给所述信号处理设备；所述补偿线圈，用于抵消所述接收线圈所感应到的激励馈通信号；所述待测样本放置于所述接收线圈中；
所述信号处理设备，用于根据所述响应谐波信号得出所述响应谐波信号的相位和幅值，并根据待测样本的SPIONs浓度与响应谐波信号的相位的关联关系计算得出待测样本的SPIONs浓度；其中，所述响应谐波信号包括第一响应谐波信号和第二响应谐波信号，并且所述第一响应谐波信号为激励磁场下待测样本激发时所产生的响应谐波信号、第二响应谐波信号为激励磁场与偏置磁场的叠加磁场下待测样本激发时所产生的响应谐波信号。
进一步地，所述接收电路模块，还用于对所述响应谐波信号进行过滤以得出N次谐波信号，并对N次谐波信号放大后发送到所述信号处理设备；其中，N为奇数。
进一步地，所述接收电路模块，包括带通电路模块和前置放大器；其中，所述带通电路模块的一端与所述接收线圈电性连接、另一端与所述前置放大器电性连接，用于将接收到的第一响应谐波信号进行过滤以得出对应的N次谐波信号，以及将接收到的第二响应谐波信号进行过滤以得出对应的N次谐波信号；
所述前置放大器，还与所述信号处理设备电性连接，用于对所述第一响应谐波信号的N次谐波信号进行放大后发送给所述信号处理设备，以及对所述第二响应谐波信号的N次谐波信号进行放大后发送给所述信号处理设备。
进一步地，所述激励电路模块，包括信号发生器、功率放大器和直流电源；
其中，所述信号发生器的一端与所述功率放大器电性连接、另一端与所述激励线圈电性连接，用于生成第一电信号并将所述第一电信号通过所述功率放大器放大后发送给所述激励线圈以使得所述激励线圈产生激励磁场；所述第一电信号为正弦信号；
所述直流电源与所述偏置线圈电性连接，用于向所述偏置线圈通入第二电信号以使得所述偏置线圈产生偏置磁场；所述第二电信号为直流电信号。
进一步地，所述偏置线圈为亥姆霍兹线圈；所述接收线圈与所述补偿线圈的尺寸相同。
进一步地，所述信号处理设备，包括数据采集卡、虚拟信号发生器和终端设备；其中，虚拟信号发生器设于终端设备内部；
其中，所述数据采集卡的一端与所述接收电路模块电性连接、另一端与所述终端设备电性连接，用于获取所述响应谐波信号并将所述响应谐波信号发送给所述终端设备；
所述终端设备，用于根据所述第一响应谐波信号和所述第二响应谐波信号得出参考信号的参数信息，并根据所述参考信号的参数信息控制所述虚拟信号发生器生成所述参考信号，进而根据所述第一响应谐波信号、第二响应谐波信号、参考信号以及公式(1)计算得出待测样本的SPIONs浓度；所述参考信号的参数信息包括参考信号的频率、相位和幅值；
其中，
式中：φ'1为第一叠加信号的相位，第一叠加信号为参考信号与第一响应谐波信号的叠加信号；φ'2为第二叠加信号的相位，第二叠加信号为参考信号与第二响应谐波信号的叠加信号；Ar为参考信号的幅值；φN为系统随机噪声引起的相位噪声，为常数；a为通过激励磁场激发的单位浓度SPIONs的响应谐波信号的幅值，为常数；b为通过叠加磁场激发的单位浓度SPIONs的响应谐波信号的幅值，为常数，C为SPIONs浓度。
进一步地，在待测样本放入所述接收线圈之前：
首先，通过所述激励电路模块控制所述激励线圈产生激励磁场时，所述接收线圈，用于感应并接收所述激励线圈激发的第一固有谐波信号并发送给所述接收电路模块，从而使得所述接收电路模块将所述第一固有谐波信号发送给所述信号处理设备；所述信号处理设备，用于根据所述第一固有谐波信号计算得出第一基准参考信号的参数信息并存储于系统中；所述第一基准参考信号的参数信息包括相位和幅值，并且第一基准参考信号的相位为第一固有谐波信号的相位+π，第一基准参考信号的幅值为第一固有谐波信号的幅值；
然后，通过所述激励电路模块控制所述激励线圈产生激励磁场、控制所述偏置线圈产生偏置磁场时，所述接收线圈，用于感应并接收所述激励线圈与偏置线圈共同激发的第二固有谐波信号并发送给所述接收电路模块，从而使得所述接收电路模块将所述第二固有谐波信号发送给所述信号处理设备；所述信号处理设备，用于根据所述第二固有谐波信号计算得出第二基准参考信号的参数信息并存储于系统中；所述第二基准参考信号的参数信息包括相位和幅值，并且第二基准参考信号的相位为第二固有谐波信号的相位+π，第二基准参考信号的幅值为第二固有谐波信号的幅值；
当所述信号处理设备接收到第一响应谐波信号时，根据第一基准参考信号的参数信息生成第一基准参考信号，进而根据第一基准参考信号对第一响应谐波信号中的第一固有谐波信号的相位影响进行抵消；
当所述信号处理设备接收到第二响应谐波信号时，根据第二基准参考信号的参数信息生成第二基准参考信号，进而根据第二基准参考信号对第二响应谐波信号中的第二固有谐波信号的相位影响进行抵消。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
基于谐波相位偏转的磁粒子谱仪的定量方法，应用于如本发明的目的之一采用的基于谐波相位偏转的磁粒子谱仪，包括：
单磁场激励步骤：在激励磁场存在的情况下，通过所述信号处理设备获取所述接收线圈感应到的待测样本的第一响应谐波信号；其中，所述待测样本放置于所述接收线圈内；所述激励电路模块产生第一电信号以控制所述激励线圈产生激励磁场；
叠加场激励步骤：在叠加磁场存在的情况下，通过所述信号处理设备获取所述接收线圈感应到的待测样本的第二响应谐波信号；其中，所述待测样本放置于所述接收线圈内；所述激励电路模块产生第一电信号以控制所述激励线圈产生激励磁场、同时产生第二电信号以控制所述偏置线圈产生偏置磁场，进而使得所述激励磁场与偏置磁场叠加形成叠加磁场；
计算步骤：根据第一响应谐波信号、第二响应谐波信号得出每个响应谐波信号的相位和幅值，并根据待测样本的SPIONs浓度与响应谐波信号的相位的关联关系计算得出待测样本的SPIONs浓度。
进一步地，所述计算步骤还包括：
参考信号生成步骤：根据第一响应谐波信号的相位、幅值和第二响应谐波信号的相位、幅值计算得出参考信号的相位和幅值，并根据参考信号的相位和幅值生成参考信号；
叠加步骤：将参考信号与第一响应谐波信号叠加生成第一叠加信号、将参考信号与第二响应谐波信号叠加生成第二叠加信号；
计算步骤：根据第一叠加信号、第二叠加信号和公式(1)计算得出待测样本的SPIONs浓度；
其中，
式中：φ'1为第一叠加信号的相位；φ'2为第二叠加信号的相位；Ar为参考信号的幅值；φN为系统随机噪声引起的相位噪声，为常数；a为通过激励磁场激发的单位浓度SPIONs的响应谐波信号的幅值，为常数；b为通过叠加磁场激发的单位浓度SPIONs的响应谐波信号的幅值，为常数；C为SPIONs浓度。
本发明的目的之三采用如下技术方案实现：
一种计算机可读存储介质，其上存储有定量程序，所述定量程序为计算机程序，所述定量程序被处理器执行时实现如本发明的目的之二采用的基于谐波相位偏转的磁粒子谱仪的定量方法的步骤。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明通过利用SPIONs谐波信号的相位偏转，将浓度变化转换为信号的相位变化，实现对SPIONs浓度的检测，尤其适合于低浓度范围的检测，可大大提高MPS的检测灵敏度和检测精准度，进而提高细胞疗法评估疗效的准确度。
附图说明
图1为本发明提供的基于谐波相位偏转的磁粒子谱仪的模块示意图；
图2为图1中的激励电路模块、接收电路模块、信号处理设备的模块示意图，以及与电磁线圈模块的连接示意图；
图3为图1中的电磁线圈模块中激励线圈、接收线圈、补偿线圈和偏置线圈的结构剖面图；
图4为本发明提供的基于谐波相位偏转的磁粒子谱仪的定量方法流程图；
图5为图4中的步骤S3的流程图；
图6为本发明提供的磁粒子谱仪校准的流程图；
图7为本发明提供的各个信号矢量变化图。
图中：121、激励线圈；122、偏置线圈；123、接收线圈；124、补偿线圈。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实施例一
本发明利用SPIONs的响应谐波信号的相位偏转的原理，通过探测SPIONs在未施加偏置磁场时产生的响应谐波信号的相位和施加偏置磁场时产生的响应谐波信号的相位实现对待测样本的SPIONs浓度的定量。
具体地，如图1-2所示，本发明提供一种优选的实施例，基于谐波相位偏转的磁粒子谱仪，包括：激励电路模块、电磁线圈模块、接收电路模块和信号处理设备。
其中，激励电路模块与电磁线圈模块电性连接，用于产生电信号并将电信号通入到电磁线圈模块的电磁线圈中，以使得电磁线圈产生磁场，以便激发放置于线圈中的待测样本。
电磁线圈模块，与接收电路模块电性连接，用于在电信号的作用下产生激励磁场和/或偏置磁场，以获取待测样本激发时产生的响应谐波信号并将响应谐波信号发送给接收电路模块。
具体地，电磁线圈模块，包括激励线圈、偏置线圈、补偿线圈和接收线圈。更为具体地，如图3所示，激励线圈121、偏置线圈122、接收线圈123和补偿线圈124为共轴的同心螺线管，并且偏置线圈122设于激励线圈121的上下两端；接收线圈123、补偿线圈124内嵌入激励线圈121中，接收线圈123、补偿线圈124上下相离设置，规格相同，线圈绕线方向相反。
激励线圈与激励电路模块的第一输出端电性连接，用于接收激励电路模块发送的第一电信号以产生激励磁场。在实际的测量过程中，将待测样本置入接收线圈的内部，激励线圈在第一电信号的作用下产生激励磁场，待测样本的SPIONs会在激励磁场得作用下产生响应谐波信号，并被接收线圈感应到。
偏置线圈，与激励电路模块的第二输出端电性连接，用于接收激励电路模块的第二电信号并在第二电信号的作用下产生偏置磁场，以便与激励线圈产生的激励磁场进行叠加以形成叠加磁场，实现叠加磁场对待测样本的激发。
接收线圈，与接收电路模块电性连接，用于感应并接收激励线圈激发的响应谐波信号并将响应谐波信号发送给接收电路模块。补偿线圈，用于对接收线圈感应到的激励线圈激发的响应谐波信号中的激励溃通信号进行补偿。
其中，响应谐波信号包括第一响应谐波信号和第二响应谐波信号。第一响应谐波信号为激励线圈产生激励磁场时的接收线圈感应到的待测样本的SPIONs激发时产生的响应谐波信号，第二响应谐波信号为激励线圈产生激励磁场与偏置线圈产生偏置磁场叠加后形成叠加磁场时的接收线圈感应到的待测样本的SPIONs激发时产生的响应谐波信号。在待测样本放置于接收线圈中时，首先控制激励线圈产生激励磁场以对待测样本进行激发，进而获取在未施加偏置磁场时的接收线圈感应到的待测样本的SPIONs激发时产生的响应谐波信号，也即第一响应谐波信号；然后再控制激励线圈产生激励磁场、并同时控制偏置线圈产生偏置磁场形成叠加磁场以对待测样本进行激发，进而获取在施加偏置磁场时(也即：叠加磁场)的接收线圈感应到的待测样本的SPIONs激发时产生的响应谐波信号，也即第二响应谐波信号。由于磁粒子的相位在未施加偏置磁场时，和施加偏置磁场时所产生的响应谐波信号的相位会发生偏转，因此，本发明通过将待测样本中的SPIONs浓度的变化转换为信号的相位变化，以利用相位偏转实现对SPIONs浓度的检测。另外，由于SPIONs的浓度发生微小的变化，响应谐波信号的相位的变化量也会较大，产生的响应谐波信号的相位的变化量相对于幅值的变化量更为明显，因此，本发明利用相位的变化量实现SPIONs浓度的测量，并且尤其适合于测量和检测低浓度的SPIONs，可有效提升MPS对低浓度SPIONs的信号检测能力，也即提高了系统探测灵敏度，更容易探测到数量更少的标记细胞，有助于更加准确地评估细胞疗法的疗效。
其中，偏置线圈优选为亥姆霍兹线圈。
接收电路模块，与信号处理设备电性连接，用于将接收到的响应谐波信号发送给信号处理设备。具体地，在激励磁场下时，接收第一响应谐波信号并发送给信号处理设备；在叠加磁场下时，接收第二响应谐波信号并发送给信号处理设备。
更为具体地，接收电路模块，包括带通电路模块和前置放大器。带通电路模块的一端与接收线圈电性连接、另一端通过前置放大器与信号处理设备电性连接。
其中，带通电路模块，用于接收响应谐波信号并对响应谐波信号进行过滤以得出N次谐波信号并将N次谐波信号发送给前置放大器进行放大。
前置放大器，与信号处理设备电性连接，用于将放大后的N次谐波信号发送给信号处理设备。同理，每个响应谐波信号均会经过上次相同的处理，以得出对应的N次谐波信号并发送给信号处理设备。
优选地，N为奇数。
由于响应谐波信号中的偶次谐波信号较为不明显，因此，本次采用奇次谐波信号作计算处理。也即，通过带通电路模块来保留响应谐波信号中的某个奇次谐波信号，比如三次谐波信号、五次谐波信号，并抑制其他的谐波信号。
更为优选地，接收电路模块，还可采用锁相环放大器来实现相同的功能。
进一步地，激励电路模块，包括信号发生器、功率放大器和直流电源。
其中，功率放大器的一端与信号发生器电性连接、另一端与电磁线圈模块的激励线圈电性连接。信号发生器，用于产生正弦信号并发送给功率放大器放大，并将放大后的正弦信号发送到电磁线圈模块的激励线圈，以使得激励线圈产生激励磁场。更为具体地，功率放大器的一端通过电线与信号发生器电性连接、另一端通过电线与电磁线圈模块的激励线圈电性连接。
直流电源，与电磁线圈模块的偏置线圈电性连接，用于产生直流电以将直流电通入电磁线圈模块的偏置线圈以产生偏置磁场。本发明将对激励线圈和偏置线圈的通电控制分开，可分别控制激励磁场和偏置磁场的产生。
进一步地，信号处理设备，用于对接收到的响应谐波信号进行数据分析处理以实现对待测样本的SPIONs浓度的检测。具体地，信号处理设备，用于根据第一响应谐波信号、第二响应谐波信号生成参考信号，并将第一响应谐波信号和参考信号叠加生成第一叠加信号、将第二响应谐波信号和参考信号叠加生成第二叠加信号，并结合待测样本的SPIONs浓度和叠加信号的关联关系计算得出待测样本的SPIONs浓度。其中，更为优选地，信号处理设备所处理的响应谐波信号均为接收电路模块处理后的N次谐波信号。
更为具体地，信号处理设备，包括数据采集卡、虚拟信号发生器和终端设备。其中，数据采集卡，与接收电路模块、终端设备电性连接，用于接收经过接收电路模块处理后的响应谐波信号，并将其转换为对应的数字信号后存储到终端设备中。
虚拟信号发生器，用于生成参考信号。一般来说，虚拟信号发生器集成于终端设备中。其中，终端设备优选为PC端(电脑)。具体地，终端设备在接收到第一响应谐波信号和第二响应谐波信号后，首先根据响应谐波信号计算得出第一响应谐波信号的相位和幅值、第二响应谐波信号的相位和幅值，然后根据第一响应谐波信号的相位和幅值、第二响应谐波信号的相位和幅值计算得出参考信号的参数信息，并控制虚拟信号发生器生成参考信号。
其中，参考信号的参数信息包括参考信号的相位和幅值。具体地，参考信号的相位为第一响应谐波信号的相位与第二响应谐波信号的相位的和的一半；参考信号的幅值为第一响应谐波信号与第二响应谐波信号中的幅值的最小值。另外，本发明还规定参考信号的频率与响应谐波信号的频率相同。
设定，第一响应谐波信号的相位为φ1、幅值为A1，第二响应谐波信号的相位为φ2，幅值为A2：
则参考信号的相位为φr为：φr＝(φ1+φ2)/2。
参考信号的幅值为Ar为：Ar＝min(A1,A2)。
终端设备通过上述计算关系可计算得出参考信号的相位和幅值，并控制虚拟信号发生器生成参考信号。
终端设备，还用于将生成的参考信号和第一响应谐波信号进行叠加以得出第一叠加信号，以及参考信号和第二响应谐波信号进行叠加以得出第二叠加信号，然后结合待测样本的SPIONs浓度和响应谐波信号相位的关联关系计算得出待测样本的SPIONs浓度。
更为具体地，终端设备，还利用公式(1)实现对待测样本的SPIONs浓度的测量。其中，
式中：φ'1为第一叠加信号的相位；φ'2为第二叠加信号的相位；Ar为参考信号的幅值；φN为系统随机噪声引起的相位噪声，为常数；a为通过激励磁场激发的单位浓度SPIONs的响应谐波信号的幅值，为常数；b为通过叠加磁场激发的单位浓度SPIONs的响应谐波信号的幅值，为常数；C为SPIONs浓度。其中，a，b为常数，是系统固有参数，通过测量标准浓度的SPIONs信号获得。
另外，本领域技术人员可知，待测样本的SPIONs(粒子)浓度C与感应到的响应信号的电压幅值相关或与感应到的响应信号的电压谐波幅值相关，具体可由以下公式推导得出：
首先、粒子的磁化强度M与粒子浓度成正比，具体由公式(2)表示：
其中，M为粒子的磁化强度，c为粒子的浓度，为粒子的平均磁矩。
其次、感应电压u(t)与粒子的磁化强度M成正比，具体由公式(3)表示：
其中，t为时间，u0为与系统感应信号灵敏度相关的常数；
再者、对感应电压做傅里叶分解，可得到谐波幅值uk与感应电压u(t)成正比，具体由公式(4)表示：
其中，k为谐波次数，fE为谐波频率；由于uk与u(t)成正比，结合公式(3)可知，谐波幅值uk与待测样本的粒子浓度C成正比。
响应谐波信号的幅值与相位差相关，具体为如公式(5)和公式(6)：
u'1(t)＝U1 sin(2πkfEt+φ1)+Arsin(2πkfEt+φr) (5)，
u'2(t)＝U2 sin(2πkfEt+φ2)+Arsin(2πkfEt+φr) (6)。
其中，U1、φ1分别为激励磁场激发下粒子谐波信号的幅值和相位，U2、φ2分别为叠加磁场激发下粒子谐波信号的幅值和相位，Ar、φr为加入的参考信号幅值和相位，通常(不考虑系统噪音干扰的情况下)u'1(t)和u'2(t)分别为第一叠加信号和第二叠加信号。
信号变化的矢量图如图7所示。一般来说，参考信号的相位设置为：因此，根据三角形法则可推导出：
又因为U1、U2与SPIONs粒子的浓度成正比，因此可令
U1＝b×c
U2＝a×c
其中a、b均为常数，是系统固有参数，通过测量标准浓度的SPIONs信号获得。
因此，公式(11)可改写为相位差与SPIONs粒子浓度的关系式，也即公式(12)：
其中，U1∠φ1为施加激励磁场时第k次谐波的矢量，U2∠φ2为施加叠加磁场时第k次谐波的矢量；Ar∠φr为引入的参考信号的矢量；U′1∠φ′1为第一叠加信号的矢量；U′2∠φ′2为第二叠加信号的矢量。
在系统运行过程中会因系统随机噪声而引起相位噪声，因此，将系统随机噪声引起的相位噪声φN考虑进入后，可对公式(12)进行修正后可得到公式(1)：
优选地，由于系统本身可能存在固有谐波，为了将系统固有谐波对相位的影响消除，则在待测样本放入到接收线圈之前，需要对磁粒子谱仪进行校准。
在待测样本未放入接收线圈时：首先通过激励电路模块控制激励线圈产生激励磁场，此时，接收线圈，感应并接收激励线圈激发的第一固有谐波信号并发送给接收电路模块，并经过接收电路模块处理后发送到信号处理设备。
信号处理设备，根据第一固有谐波信号得出第一固有谐波信号的相位和幅值，并根据第一固有谐波信号的相位和幅值得出第一基准参考信号的相位和幅值，并将第一基准参考信号的相位和幅值存储到系统中。其中，第一基准参考信号的相位为第一固有谐波信号的相位+π，第一基准参考信号的幅值为第一固有谐波信号的幅值。
然后，通过激励电路模块控制激励线圈产生激励磁场、同时控制偏置线圈产生偏置磁场，此时，接收线圈，感应并接收激励线圈激发的第二固有谐波信号并发送给接收电路模块，并经过接收电路模块处理后发送到信号处理设备。
信号处理设备，根据第二固有谐波信号得出第二固有谐波信号的相位和幅值，并根据第二固有谐波信号的相位和幅值得出第二基准参考信号的相位和幅值，并将第二基准参考信号的相位和幅值存储到系统中。第二基准参考信号的相位为第二固有谐波信号的相位+π，第二基准参考信号的幅值为第二固有谐波信号的幅值。
在待测样本放入接收线圈中后，信号处理设备在获取第一响应谐波信号时，还根据系统中存储的第一基准参考信号的相位和幅值生成第一基准参考信号，并根据第一基准参考信号对第一响应谐波信号进行处理，以消除第一响应谐波信号中的第一固有谐波信号的相位影响。
通过校准计算得出第一基准参考信号，以便通过第一基准参考信号实现对第一响应谐波信号中所存在的第一固有谐波信号的相位影响的抵消，避免第一固有谐波信号对后续计算的干扰。具体地，数据采集卡接收到第一响应谐波信号发送给终端设备后，终端设备根据第一基准参考信号的相位和幅值控制虚拟信号发生器生成第一基准参考信号，这样，终端设备可通过第一基准参考信号实现对第一响应谐波信号中所存在的第一固有谐波信号的相位影响的抵消。
同理，信号处理设备在获取第二响应谐波信号时，还根据系统中存储的第二基准参考信号的相位和幅值生成第二基准参考信号，并根据第二基准参考信号以消除第二响应谐波信号中存在的第二固有谐波信号的相位影响。
通过校准计算得出第二基准参考信号，以便通过第二基准参考信号实现对第二响应谐波信号中所存在的第二固有谐波信号的相位影响的抵消，避免第二固有谐波信号对后续计算的干扰。具体地，数据采集卡接收到第二响应谐波信号发送给终端设备后，终端设备根据第二基准参考信号的相位和幅值控制虚拟信号发生器生成第二基准参考信号，这样，终端设备可通过第二基准参考信号实现对第二响应谐波信号中所存在的第二固有谐波信号的相位影响的抵消。
本发明提供的基于谐波相位偏转的磁粒子谱仪系统和定量方法，通过SPIONs奇次谐波在施加偏置磁场前后的相位偏转角度进行SPIONs浓度的定量计算。在没有施加偏置磁场时，SPIONs响应谐波信号与传统MPS相同；当施加偏置磁场且偏置磁场幅值大于临界值时，SPIONs响应谐波信号的谐波相位发生180度的偏转。然而，单纯利用该180度的偏转无法完成定量计算，因此本发明引入了虚拟参考信号，利用与虚拟参考信号的叠加信号、以及SPIONs浓度与叠加信号相位的数学关系实现SPIONs的定量测量。
该方法将磁粒子的浓度变化转变为信号的相位变化，同时利用了磁粒子相位未偏转和偏转时的SPIONs响应谐波信号对磁粒子的浓度进行检测；在低浓度范围内，相位变化具有比幅值变化更大的变化量；这意味着在低浓度范围内，即使SPIONs浓度发生微小的变化，相位的变化量也会较大，相比之下，幅值变化相对较小。这种效应对于测量和检测低浓度的SPIONs非常有用，因为它能够提供更高的信号灵敏度和检测精度。本发明通过在相位域中的测量，可以更容易地捕捉到微弱的信号变化，并且可以更准确地分析SPIONs浓度的变化情况，有效提升了MPS对低浓度SPIONs的信号检测能力，即系统的灵敏度。并且本发明提供的信号补偿方法显著减小了系统固有的相位噪音，从而使得MPS的探测灵敏度得到了显著提升。
实施例二
基于实施例一，本发明还提供基于谐波相位偏转的磁粒子谱仪的定量方法，应用于基于谐波相位偏转的磁粒子谱仪，如图4所示，包括：
步骤S1、在激励磁场存在的情况下，通过信号处理设备获取接收线圈感应到的待测样本的第一响应谐波信号。
其中，待测样本放置于接收线圈内；激励电路模块产生第一电信号以控制激励线圈产生激励磁场。
步骤S2、在叠加磁场存在的情况下，通过信号处理设备获取接收线圈感应到的待测样本的第二响应谐波信号。
其中，激励电路模块产生第一电信号以控制激励线圈产生激励磁场、同时产生第二电信号以控制偏置线圈产生偏置磁场，进而使得激励磁场与偏置磁场叠加形成叠加磁场。
步骤S3、根据第一响应谐波信号、第二响应谐波信号生成参考信号，并根据参考信号、第一响应谐波信号、第二响应谐波信号以及待测样本的SPIONs浓度与第一响应谐波信号、第二响应谐波信号的相位的关联关系计算得出待测样本的SPIONs浓度。
具体地，如图5所示，步骤S3还包括：
步骤S31、根据第一响应谐波信号的相位、幅值和第二响应谐波信号的相位、幅值计算得出参考信号的相位和幅值。
具体地，参考信号的相位为第一响应谐波信号的相位与第二响应谐波信号的相位和的一半。参考信号的幅值为第一响应谐波信号的幅值与第二响应谐波信号的幅值中的最小值。
步骤S32、根据参考信号的相位和幅值生成参考信号。具体地，通过控制虚拟信号发生器生成参考信号。
步骤S33、将参考信号与第一响应谐波信号叠加生成第一叠加信号、将参考信号与第二响应谐波信号叠加生成第二叠加信号。
同时在生成第一叠加信号、第二叠加信号后，还分别计算得出各个叠加信号的相位和幅值。
步骤S34、根据第一叠加信号、第二叠加信号和公式(1)计算得出待测样本的SPIONs浓度。
其中，
式中：φ'1为第一叠加信号的相位；φ'2为第二叠加信号的相位；Ar为参考信号的幅值；φN为系统随机噪声引起的相位噪声，为常数；a为通过激励磁场激发的单位浓度SPIONs的响应谐波信号的幅值，为常数；b为通过叠加磁场激发的单位浓度SPIONs的响应谐波信号的幅值，为常数；C为SPIONs浓度。
本发明通过推导得出待测样本的SPIONs浓度与叠加信号的相位的关联关系，以实现对待测样本的SPIONs浓度的计算。
优选地，步骤S1之前，在待测样本未放入接收线圈中时，如图6所示，还包括：
步骤S11、在激励磁场的作用下，获取接收线圈感应到的第一固有谐波信号并根据第一固有谐波信号的相位和幅值计算得出第一基准参考信号的相位和幅值。
在待测样本未放入到接收线圈时，激励线圈产生的激励磁场会激发固有谐波信号，本发明通过获取固有谐波信号来生成基准参考信号，以抵消固有谐波信号的相位影响，避免对后续的计算造成干扰。
也即，设定第一固有谐波信号的相位为φ0，幅值为A0，则：
第一基准参考信号的相位为φ0+π，幅值为A0。
这样，当第一固有谐波信号与第一基准参考信号叠加时，补偿了固有谐波信号的相位干扰。也即，在后续测量的过程中，通过产生第一基准参考信号以实现对第一响应谐波信号中的第一固有谐波信号的相位影响的抵消。也即，步骤S1中获取接收线圈感应到的待测样本的第一响应谐波信号时，还根据系统中存储的第一基准参考信号的相位和幅值生成第一基准参考信号，以对第一响应谐波信号中的第一固有谐波信号的相位影响进行抵消。
步骤S12、在叠加磁场的作用下，获取接收线圈感应到的第二固有谐波信号并根据第二固有谐波信号的相位和幅值计算得出第二基准参考信号的相位和幅值。
同理，设定第二固有谐波信号的相位为φ00，幅值为A00，则第二基准参考信号的相位为：φ00+π，幅值为A00。也即，当第二固有谐波信号与第二基准参考信号叠加时，补偿激励线圈所导致的固有谐波信号的相位影响。也即，在后续测量的过程中，通过产生第二基准参考信号以实现对第二响应谐波信号中的第二固有谐波信号的相位影响的抵消。
也即，步骤S2中获取接收线圈感应到的待测样本的第二响应谐波信号时，还根据系统中存储的第二基准参考信号的相位和幅值生成第二基准参考信号，以对第二响应谐波信号中的第二固有谐波信号的相位影响进行抵消。
本发明在待测样本定量之前，还对磁粒子谱仪进行校准，以消除系统自身的固有谐波信号对相位的影响，保证后续计算的准确度。
本发明利用磁粒子的相位偏转，将磁粒子的浓度变化转换为信号的相位变化，实现对磁粒子的浓度的自动检测；同时，在低浓度范围内，响应谐波信号的相位变化量具有比幅值变化量更大的特性，这意味着在低浓度范围内，即使SPIONs浓度发生微小的变化，相位的变化量也会较大，相比之下，幅值变化相对较小。本发明可大大提高MPS的检测灵敏度和检测精准度。
实施例三
基于实施例一，本发明还提供一种计算机可读存储介质，其上存储有定量程序，所述定量程序为计算机程序，所述定量程序被处理器执行时实现以下步骤：
单磁场激励步骤：在激励磁场存在的情况下，通过所述信号处理设备获取所述接收线圈感应到的待测样本的第一响应谐波信号；其中，所述待测样本放置于所述接收线圈内；所述激励电路模块产生第一电信号以控制所述激励线圈产生激励磁场；
叠加场激励步骤：在叠加磁场存在的情况下，通过所述信号处理设备获取所述接收线圈感应到的待测样本的第二响应谐波信号；其中，所述待测样本放置于所述接收线圈内；所述激励电路模块产生第一电信号以控制所述激励线圈产生激励磁场、同时产生第二电信号以控制所述偏置线圈产生偏置磁场，进而使得所述激励磁场与偏置磁场叠加形成叠加磁场；
计算步骤：根据第一响应谐波信号、第二响应谐波信号得出每个响应谐波信号的相位和幅值，并根据待测样本的SPIONs浓度与响应谐波信号的相位的关联关系计算得出待测样本的SPIONs浓度。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (10)
1.基于谐波相位偏转的磁粒子谱仪，其特征在于，包括激励电路模块、电磁线圈模块、接收电路模块和信号处理设备；
其中，所述电磁线圈模块包括激励线圈、偏置线圈、接收线圈和补偿线圈，并且所述偏置线圈、激励线圈、接收线圈和补偿线圈为共轴的同心螺线管；所述接收线圈、补偿线圈内嵌入激励线圈中，所述接收线圈、补偿线圈上下相离设置，线圈绕线方向相反；
所述激励电路模块的第一输出端与所述激励线圈电性连接，用于生成第一电信号并发送给所述激励线圈以使得所述激励线圈产生激励磁场；所述激励电路模块的第二输出端与所述偏置线圈电性连接，用于生成第二电信号并发送给所述偏置线圈以使得所述偏置线圈产生偏置磁场；
所述接收线圈与所述接收电路模块电性连接，进而与所述信号处理设备电性连接，用于感应并接收所述激励线圈激发的待测样本的响应谐波信号并将所述响应谐波信号通过所述接收电路模块发送给所述信号处理设备；所述补偿线圈，用于抵消所述接收线圈所感应到的激励馈通信号；所述待测样本放置于所述接收线圈中；
所述信号处理设备，用于根据所述响应谐波信号得出所述响应谐波信号的相位和幅值，并根据待测样本的SPIONs浓度与响应谐波信号的相位的关联关系计算得出待测样本的SPIONs浓度；其中，所述响应谐波信号包括第一响应谐波信号和第二响应谐波信号，并且所述第一响应谐波信号为激励磁场下待测样本激发时所产生的响应谐波信号、第二响应谐波信号为激励磁场与偏置磁场的叠加磁场下待测样本激发时所产生的响应谐波信号。
2.根据权利要求1所述的基于谐波相位偏转的磁粒子谱仪，其特征在于，所述接收电路模块，还用于对所述响应谐波信号进行过滤以得出N次谐波信号，并对N次谐波信号放大后发送到所述信号处理设备；其中，N为奇数。
3.根据权利要求2所述的基于谐波相位偏转的磁粒子谱仪，其特征在于，所述接收电路模块，包括带通电路模块和前置放大器；其中，所述带通电路模块的一端与所述接收线圈电性连接、另一端与所述前置放大器电性连接，用于将接收到的第一响应谐波信号进行过滤以得出对应的N次谐波信号，以及将接收到的第二响应谐波信号进行过滤以得出对应的N次谐波信号；
所述前置放大器，还与所述信号处理设备电性连接，用于对所述第一响应谐波信号的N次谐波信号进行放大后发送给所述信号处理设备，以及对所述第二响应谐波信号的N次谐波信号进行放大后发送给所述信号处理设备。
4.根据权利要求1所述的基于谐波相位偏转的磁粒子谱仪，其特征在于，所述激励电路模块，包括信号发生器、功率放大器和直流电源；
其中，所述信号发生器的一端与所述功率放大器电性连接、另一端与所述激励线圈电性连接，用于生成第一电信号并将所述第一电信号通过所述功率放大器放大后发送给所述激励线圈以使得所述激励线圈产生激励磁场；所述第一电信号为正弦信号；
所述直流电源与所述偏置线圈电性连接，用于向所述偏置线圈通入第二电信号以使得所述偏置线圈产生偏置磁场；所述第二电信号为直流电信号。
5.根据权利要求1所述的基于谐波相位偏转的磁粒子谱仪，其特征在于，所述偏置线圈为亥姆霍兹线圈；所述接收线圈与所述补偿线圈的尺寸相同。
6.根据权利要求1所述的基于谐波相位偏转的磁粒子谱仪，其特征在于，所述信号处理设备，包括数据采集卡、虚拟信号发生器和终端设备；其中，虚拟信号发生器设于终端设备内部；
其中，所述数据采集卡的一端与所述接收电路模块电性连接、另一端与所述终端设备电性连接，用于获取所述响应谐波信号并将所述响应谐波信号发送给所述终端设备；
所述终端设备，用于根据所述第一响应谐波信号和所述第二响应谐波信号得出参考信号的参数信息，并根据所述参考信号的参数信息控制所述虚拟信号发生器生成所述参考信号，进而根据所述第一响应谐波信号、第二响应谐波信号、参考信号以及公式(1)计算得出待测样本的SPIONs浓度；所述参考信号的参数信息包括参考信号的频率、相位和幅值；
其中，
式中：φ1'为第一叠加信号的相位，第一叠加信号为参考信号与第一响应谐波信号的叠加信号；φ2'为第二叠加信号的相位，第二叠加信号为参考信号与第二响应谐波信号的叠加信号；Ar为参考信号的幅值；φN为系统随机噪声引起的相位噪声，为常数；a为通过激励磁场激发的单位浓度SPIONs的响应谐波信号的幅值，为常数；b为通过叠加磁场激发的单位浓度SPIONs的响应谐波信号的幅值，为常数，C为SPIONs浓度。
7.根据权利要求1所述的基于谐波相位偏转的磁粒子谱仪，其特征在于，在待测样本放入所述接收线圈之前：
首先，通过所述激励电路模块控制所述激励线圈产生激励磁场时，所述接收线圈，用于感应并接收所述激励线圈激发的第一固有谐波信号并发送给所述接收电路模块，从而使得所述接收电路模块将所述第一固有谐波信号发送给所述信号处理设备；所述信号处理设备，用于根据所述第一固有谐波信号计算得出第一基准参考信号的参数信息并存储于系统中；所述第一基准参考信号的参数信息包括相位和幅值，并且第一基准参考信号的相位为第一固有谐波信号的相位+π，第一基准参考信号的幅值为第一固有谐波信号的幅值；
然后，通过所述激励电路模块控制所述激励线圈产生激励磁场、控制所述偏置线圈产生偏置磁场时，所述接收线圈，用于感应并接收所述激励线圈与偏置线圈共同激发的第二固有谐波信号并发送给所述接收电路模块，从而使得所述接收电路模块将所述第二固有谐波信号发送给所述信号处理设备；所述信号处理设备，用于根据所述第二固有谐波信号计算得出第二基准参考信号的参数信息并存储于系统中；所述第二基准参考信号的参数信息包括相位和幅值，并且第二基准参考信号的相位为第二固有谐波信号的相位+π，第二基准参考信号的幅值为第二固有谐波信号的幅值；
当所述信号处理设备接收到第一响应谐波信号时，根据第一基准参考信号的参数信息生成第一基准参考信号，进而根据第一基准参考信号对第一响应谐波信号中的第一固有谐波信号的相位影响进行抵消；
当所述信号处理设备接收到第二响应谐波信号时，根据第二基准参考信号的参数信息生成第二基准参考信号，进而根据第二基准参考信号对第二响应谐波信号中的第二固有谐波信号的相位影响进行抵消。
8.基于谐波相位偏转的磁粒子谱仪的定量方法，应用于权利要求1-7中任意一项所述的基于谐波相位偏转的磁粒子谱仪，其特征在于，包括：
单磁场激励步骤：在激励磁场存在的情况下，通过所述信号处理设备获取所述接收线圈感应到的待测样本的第一响应谐波信号；其中，所述待测样本放置于所述接收线圈内；所述激励电路模块产生第一电信号以控制所述激励线圈产生激励磁场；
叠加场激励步骤：在叠加磁场存在的情况下，通过所述信号处理设备获取所述接收线圈感应到的待测样本的第二响应谐波信号；其中，所述待测样本放置于所述接收线圈内；所述激励电路模块产生第一电信号以控制所述激励线圈产生激励磁场、同时产生第二电信号以控制所述偏置线圈产生偏置磁场，进而使得所述激励磁场与偏置磁场叠加形成叠加磁场；
计算步骤：根据第一响应谐波信号、第二响应谐波信号得出每个响应谐波信号的相位和幅值，并根据待测样本的SPIONs浓度与响应谐波信号的相位的关联关系计算得出待测样本的SPIONs浓度。
9.根据权利要求8所述的基于谐波相位偏转的磁粒子谱仪的定量方法，其特征在于，所述计算步骤还包括：
参考信号生成步骤：根据第一响应谐波信号的相位、幅值和第二响应谐波信号的相位、幅值计算得出参考信号的相位和幅值，并根据参考信号的相位和幅值生成参考信号；
叠加步骤：将参考信号与第一响应谐波信号叠加生成第一叠加信号、将参考信号与第二响应谐波信号叠加生成第二叠加信号；
计算步骤：根据第一叠加信号、第二叠加信号和公式(1)计算得出待测样本的SPIONs浓度；
其中，
式中：φ1'为第一叠加信号的相位；φ2'为第二叠加信号的相位；Ar为参考信号的幅值；φN为系统随机噪声引起的相位噪声，为常数；a为通过激励磁场激发的单位浓度SPIONs的响应谐波信号的幅值，为常数；b为通过叠加磁场激发的单位浓度SPIONs的响应谐波信号的幅值，为常数，C为SPIONs浓度。
10.一种计算机可读存储介质，其上存储有定量程序，其特征在于，所述定量程序为计算机程序，所述定量程序被处理器执行时实现如权利要求8-9中任一项所述的基于谐波相位偏转的磁粒子谱仪的定量方法的步骤。
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