CN117568916A - 一种大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法及下降炉 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法及下降炉，将装有原料的坩埚放置于散热装置上，晶体生长第一阶段，通过散热装置内的水循环组件使晶体芯部热量导出，促使晶体芯部先形核并结晶，同时使晶体固液界面形成微凸形态，便于晶体单晶化生长和排杂；晶体生长第二阶段，通过散热装置内的气体循环组件进一步提高结晶时的散热速率，使热量尽可能多地从芯部导出，同时可以使晶体固液界面继续保持微凸形态，进一步提高晶体排杂效率。晶体生长不同阶段，通过调节散热装置的导热能力及时将结晶潜热从晶体芯部导出，使固液界面处芯部的温度低于边缘部，利于晶体的单晶化生长；同时，使晶体生长界面变为凸面，便于结晶排杂、改善晶体质量和性能。
Description
技术领域
本发明涉及碘化铯结晶技术领域，具体涉及一种大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法及下降炉。
背景技术
坩埚下降法是一种常用的晶体生长方法，通过将晶体生长用的材料装在坩埚中，缓慢地下降坩埚，使坩埚通过具有一定温度梯度的加热炉，加热炉的炉温需要控制在略高于材料的熔点附近，在坩埚通过加热炉时，坩埚中的材料被熔融，当坩埚持续下降时，坩埚底部的温度先下降到熔点以下，材料开始结晶，晶体随坩埚下降而持续长大。这种方法常用于制备碱金属和碱土金属卤化物和氟化物单晶。
现有的坩埚下降法在进行生长成大尺寸碘化铯晶体时容易出现晶体应力大、多晶严重、晶体容易开裂等问题。同时，在碘化铯晶体生长过程中，随着晶体的尺寸逐渐增长，又由于碘化铯晶体的导热性较差，使得晶体在结晶时其内部因生长而伴随产生的潜热无法及时导出，使固液界面处芯部的温度较边缘部偏高，从而会导致晶体生长界面为凹面，凹面结构不利于晶体结晶排杂，会使晶体芯部包裹体较多，最终会导致晶体性能差、成品率较低。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于现有技术中的晶体结晶时由于潜热无法及时排出导致生长界面为凹面、使得结晶排杂效果差、晶体成品性能差、成品率低的缺陷，从而提供一种大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法及下降炉。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，包括以下步骤：
S1：将原料放入坩埚中，再将坩埚进行真空密封；
S2：将步骤S1中密封好的坩埚安装于下降炉中的散热装置上，所述下降炉内设置高温区和低温区，在高温区和低温区之间设置隔温区，控制所述坩埚上升至高温区进行熔料，所述散热装置内设置第一散热组件和第二散热组件，所述坩埚底部包括第一区域和第二区域，所述第一区域设于坩埚底部的中间区域，所述第二区域相邻地设于第一区域的外围，所述第一散热组件用于对第一区域进行散热，所述第二散热组件用于对第二区域进行散热；
S3：完成步骤S2中的熔料后，控制坩埚匀速下移以通过下降炉内的隔温区，进行晶体生长，所述晶体生长过程包括第一阶段和第二阶段，所述第一阶段中，所述第一散热组件对所述第一区域进行散热，所述第一区域的温度比第二区域的温度低200～500℃；所述第二阶段中，所述第一散热组件对所述第一区域进行散热，所述第二散热组件对所述第二区域进行冷却，所述第一区域的温度比第二区域的温度低0～200℃；
S4：步骤S3中的晶体生长结束后，将下降炉内温度降至室温，再取出下降炉内的坩埚，将生长完成的晶体从坩埚内剥离，制得所述碘化铯晶体。
进一步地，所述坩埚底部还包括第三区域，所述第三区域相邻地设于所述第二区域的外围，所述散热装置对应所述第三区域设有保温材料。
进一步地，所述第一散热组件为水冷散热组件，所述第二散热组件为气冷散热组件，所述第一阶段中，循环水流量为0.4～15L/min，进水温度20～50℃；所述第二阶段中，循环水流量为5～20L/min，进水温度20～30℃，循环气体流量为1～200L/min，进气温度20～50℃。
进一步地，在所述S1步骤中，在对坩埚进行真空密封前，还包括烘抽步骤，所述烘抽步骤包括：
将烘抽设备与坩埚连接，在室温下，控制坩埚内真空度在1.0×10-4Pa以上，并保温2h；控制坩埚内温度以20～30℃/h的升温速率升温至150℃，真空度达1.0×10-4Pa以上，继续保温2h；再以20～30℃/h的升温速率使坩埚内温度升温至250℃，真空度达1.0×10-4Pa以上，保温2h；最后以30～50℃/h的降温速率使坩埚内温度降温至室温。
进一步地，在所述S3步骤中，所述下降炉上端为高温区、下端为低温区，所述高温区温度为650-900℃、低温区温度为100-400℃；所述下降炉的下降速率为0.4～4mm/h，所述隔温区的温度梯度为15～40℃/cm。
进一步地，在所述S4步骤中，所述下降炉内的温度以5-20℃/h的降温速率下降至室温15-35℃。
一种下降炉，所述下降炉内设置高温区和低温区，在高温区和低温区之间设置隔温区，所述下降炉内还设有散热装置和下降装置，所述散热装置安装在所述下降装置上，所述散热装置包括底座和安装于所述底座上的散热管，所述散热管内设有第一散热组件和第二散热组件，所述第二散热组件相邻地设于所述第一散热组件的外围。
进一步地，所述散热管顶端外侧套设有保温砖，所述保温砖相邻地设于所述第二散热组件的外围。
进一步地，所述第一散热组件包括安装于所述散热管内的水冷铜管，所述水冷铜管内部中空设置水循环通道，所述水循环通道内设置有水循环通道隔板，所述散热管底部设置有与所述水循环通道连通的进水口和出水口，所述水冷铜管直径为所生长晶体直径的1/10～1/5。
进一步地，所述第二散热组件包括位于所述水冷铜管外周的冷却环，所述冷却环内部中空设置气体循环通道，冷却环内径与水冷铜管直径相匹配，外径为所生长晶体直径的3/5～4/5，所述散热管底部设置有与所述气体循环通道连通的进气口和出气口。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，将装有原料的坩埚放置于散热装置上，晶体生长初期，通过散热装置内的水循环组件使晶体芯部热量导出，促使晶体芯部先形核并结晶，同时使晶体固液界面形成微凸形态，有助于晶体单晶化生长和排杂；晶体生长中后期，通过散热装置内的气体循环组件进一步提高结晶时的散热速率，使热量尽可能多地从芯部导出，同时气体循环组件和水循环组件存在散热速率差，可以使晶体固液界面继续保持微凸形态，进一步提高晶体排杂效果。通过结合晶体生长过程，利用调节散热装置的导热能力及时将结晶潜热从晶体芯部导出，使固液界面处芯部的温度低于边缘部，利于晶体的单晶化生长；同时，使晶体生长界面变为凸面，有助于结晶排杂、改善晶体质量和性能。
2.本发明提供的大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，使坩埚与烘抽设备连接，对原料进行脱OH-，并使原料处于真空干燥环境内，可以避免原料与空气中的气体发生反应，可以保证晶体结晶时的稳定性和结晶晶体的质量性能。
3.本发明提供的大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，下降炉内适于安装多个坩埚与多个散热装置，如此设置，可以同时制备多个晶体，提高晶体制备效率。
4.本发明提供的大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，散热管外顶端设置有保温砖，如此设置，可以使边部温度高于芯部温度并形成一定的温度梯度，防止在结晶时晶体边缘部导热过多而使结晶界面形成凹面。
5.本发明提供的大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，水循环组件包括安装于散热管内的水冷铜座，水冷铜座内部中空设置水循环通道，水循环通道内设置有水循环通道隔板；散热管底部设置有与水循环通道连通的进水口和出水口，水温和水流量可线性调节。如此设置，可以使晶体在生长开始时，热量从芯部导出，促使晶体芯部先形核并结晶，同时使晶体固液界面形成微凸形态，有助于晶体单晶化生长和排杂；还可以配合晶体生长过程中晶体导热能力的变化，来调节水冷铜座的导热能力；同时能够通过水冷铜座对坩埚进行支撑。
6.本发明提供的大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，气体循环组件包括位于水冷铜座外周的冷却环，冷却环内部中空设置气体循环通道；散热管底部设置有与气体循环通道连通的进气口和出气口，气体的温度和流量可调节。如此设置，可在晶体生长开始时，减少坩埚底部的受冷面积，使熔料更充分；可在晶体生长过程中，调节冷却环的导热能力，进一步提高结晶时的散热效率，使热量尽可能多地从芯部导出，同时可以使晶体固液界面继续保持微凸形态，进一步提高晶体排杂效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的散热装置位于下降炉内的位置关系示意图；
图2为本发明中平底石英坩埚与散热装置的连接关系示意图；
图3本发明中散热装置的剖面结构示意图；
图4为本发明制得的大尺寸碘化铯晶体；
图5为本发明对比例一制得的碘化铯晶体；
图6为本发明对比例二制得的碘化铯晶体。
附图标记说明：1、下降炉；2、高温区；3、低温区；4、隔温区；5、加热结构；6、平底石英坩埚；7、散热装置；8、底座；9、水冷铜座；10、水循环通道；11、进水口；12、出水口；13、水循环通道隔板；14、冷却环；15、气体循环通道；16、进气口；17、出气口；18、保温砖；19、散热管。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明所述的第一阶段可以是晶体生长初期，第二阶段的可以是晶体生长中后期，但并不限于此。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
如图1-3所示的一种大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，包括以下步骤：
S1：将原料放入坩埚6中，再将坩埚进行真空密封；
S2：将步骤S1中密封好的坩埚6安装于下降炉1中的散热装置7上，下降炉1内设置高温区2和低温区3，在高温区2和低温区3之间设置隔温区4，控制坩埚6上升至高温区2进行熔料，散热装置7内设置第一散热组件和第二散热组件，坩埚6底部包括第一区域和第二区域，第一区域设于坩埚6底部的中间区域，第二区域相邻地设于第一区域的外围，第一散热组件用于对第一区域进行散热，第二散热组件用于对第二区域进行散热；
S3：完成步骤S2中的熔料后，控制坩埚匀速下移以通过下降炉1内的隔温区4，进行晶体生长，晶体生长过程包括第一阶段和第二阶段，第一阶段中，第一散热组件对第一区域进行冷却，第一区域的温度比第二区域的温度低200～500℃；第二阶段中，第一散热组件对第一区域进行散热，第二散热组件对第二区域进行散热，第一区域的温度比第二区域的温度低0～200℃；
S4：步骤S3中的晶体生长结束后，将下降炉1内温度降至室温，再取出下降炉1内的坩埚，将生长完成的晶体从坩埚内剥离，制得碘化铯晶体。
这种大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，将装有原料的坩埚放置于散热装置7上，晶体生长初期，通过散热装置7内的水循环组件使晶体芯部热量导出，促使晶体芯部先形核并结晶，同时使晶体固液界面形成微凸形态，有助于晶体单晶化生长和排杂；晶体生长中后期，通过散热装置7内的气体循环组件可以进一步提高结晶时的散热速率，使热量尽可能多地从芯部导出，同时可以使晶体固液界面继续保持微凸形态，进一步提高晶体排杂效果。通过结合晶体生长过程，利用调节散热装置7的导热能力及时将结晶潜热从晶体芯部导出，使固液界面处芯部的温度低于边缘部，利于晶体的单晶化生长；同时，使晶体生长界面变为凸面，有助于结晶排杂、改善晶体质量和性能。
在S1步骤中，坩埚具体为镀有碳膜的平底石英坩埚6。在进行结晶前需要对坩埚进行处理，包括以下步骤：先将Φ95×650mm的平底石英坩埚6置于HF溶液中浸泡4h，再用去离子水超声清洗后将平底石英坩埚6置于真空烘箱中烘干4h，最后将平底石英坩埚6放入管式炉中镀碳膜。镀碳膜所用的载气为高纯氮气，碳源为甲烷，镀碳温度为1015℃，气体流量为5.0L/h，镀碳时间为5h，冷却时间为15h。
在S1步骤中，原料为纯度不低于99.999％的高纯碘化铯粉末料，原料装入镀有碳膜的平底石英坩埚6中，再用高温火焰将平底石英坩埚6的埚盖与锅体进行焊封对接。
具体的，使用平底坩埚可选用有籽晶或无籽晶进行晶体生长。在可替换的实施例中，坩埚的底部可为锥底。在可替换的实施例中，原料可使用碘化铊掺杂粉末料，碘化铊掺杂量为每克碘化铯4～15ppm。在可替换的实施例中，也可使用铂金坩埚与石英坩埚组合的双层坩埚。
在S1步骤中，坩埚盖焊封后与烘抽设备连接，对原料进行脱OH-，使原料处于真空干燥环境内。如此设置，可以避免结晶原料与空气中的气体发生反应，可以保证晶体结晶时的稳定性和结晶晶体的质量性能。
在S1步骤中，烘抽设备的烘抽步骤包括：
坩埚内温度为室温时，控制坩埚内真空度在1.0×10-4Pa以上，并保温2h；再使坩埚内温度以30℃/h的升温速率升温至150℃，真空度达1.0×10-4Pa以上，继续保温2h；再以30℃/h的升温速率使坩埚内温度升温至250℃，真空度达1.0×10-4Pa以上，保温2h；最后以50℃/h的降温速率使坩埚内温度降温至室温。
在S2步骤中，下降炉1内在熔料时的温度为730℃，在熔料时还需要使下降炉1内保温12h以上。
在S3步骤中，下降炉1上端为高温区2、下端为低温区3，高温区2温度为650-900℃、低温区3温度为100-400℃；下降炉1的下降速率为0.4～4mm/h，隔温区4的温度梯度为27℃/cm，晶体长度为380mm，生长周期为633h。具体的，下降炉1高温区2内壁上设置有加热结构5。
具体的，第一散热组件为水冷散热组件，第二散热组件为气冷散热组件，第一阶段中，循环水流量为0.4～15L/min，进水温度20～50℃；第二阶段中，循环水流量为5～20L/min，进水温度20～30℃，循环气体流量为1～200L/min，进气温度20～50℃。
在S4步骤中，下降炉1内的温度以5-20℃/h的降温速率下降至室温15-35℃。
在S2步骤中，下降炉1内适于安装多个坩埚与多个散热装置7，如此设置，可以同时制备多个晶体，提高晶体制备效率。
在本实施例中，散热装置7包括底座8和安装于底座8上的散热管19，水循环组件和气体循环组件设置于散热管19内，散热管19顶端外侧设置有保温砖18。如此设置，可以通过保温砖18使边部温度高于芯部温度并形成一定的温度梯度，防止在结晶时晶体边缘部导热过多而使结晶界面形成凹面。
在本实施例中，水循环组件包括安装于散热管19内的水冷铜座9，水冷铜座9内部中空设置水循环通道10，水循环通道10内设置有水循环通道隔板13；散热管19底部设置有与水循环通道10连通的进水口11和出水口12。如此设置，可以使晶体在生长开始时，热量从芯部导出，促使晶体芯部先形核并结晶，同时使晶体固液界面形成微凸形态，有助于晶体单晶化生长和排杂；还可以配合晶体生长过程中晶体导热能力的变化，来调节水冷铜座的导热能力；同时能够通过水冷铜座9对坩埚进行支撑。
在本实施例中，水冷铜座9直径为所生长晶体直径的1/10～1/5，高度为10～50mm；水冷铜座9的循环水流量为0.4～20L/min任意线性可调，进水温度20～50℃任意线性可调。具体的，在晶体生长过程中，水冷铜座9直径为所生长晶体直径的1/5，高度为20mm，水冷铜座9的水流量调为15L/min、温度设为恒温25℃。
在本实施例中，气体循环组件包括位于水冷铜座9外周的冷却环14，冷却环14内部中空设置气体循环通道15；散热管19底部设置有与气体循环通道15连通的进气口16和出气口17。如此设置，可在晶体生长开始时，减少坩埚底部的受冷面积，使熔料更充分；可在晶体生长过程中，调节冷却环14的导热能力，进一步提高结晶时的散热效率，使热量尽可能多地从芯部导出，同时可以使晶体固液界面继续保持微凸形态，进一步提高晶体排杂效果。
在本实施例中，散热装置7的冷却环14内径与水冷铜座9直径相匹配，外径为所生长晶体直径的3/5～4/5，高度为10～50mm；冷却环14内可循环导热油或循环气体，冷却环14内的温度在20～500℃范围内任意可调，且升降温速率线性可控，升降温速率在0.4～4℃/h之间可调。
具体的，冷却环14中适于设置循环气体，在晶体生长过程中，冷却环14外径为所生长晶体直径的3/5，高度为20mm，冷却环14中的循环气体流量调为50L/min、温度设为恒温300℃。同时在生长过程中，冷却环14中的循环气体以1℃/h的降温速率降至25℃，随后恒温至晶体生长结束。
具体的，保温砖18为氧化铝泡沫砖，保温砖18厚度和圆环内径与冷却环14的高度和外径相匹配。
具体的，水冷铜座9和冷却环14均采用纯铜材质，如此设置，可以提高水冷铜座9和冷却环14的导热散热效率。
综上所述，这种大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，将装有原料的坩埚放置于散热装置7上，晶体生长初期，通过散热装置7内的水循环组件使晶体芯部热量导出，促使晶体芯部先形核并结晶，同时使晶体固液界面形成微凸形态，有助于晶体单晶化生长和排杂；晶体生长中后期，通过散热装置7内的气体循环组件进一步提高结晶时的散热速率，使热量尽可能多地从芯部导出，同时可以使晶体固液界面继续保持微凸形态，进一步提高晶体排杂效果。通过结合晶体生长过程，利用调节散热装置7的导热能力及时将结晶潜热从晶体芯部导出，使固液界面处芯部的温度低于边缘部，利于晶体的单晶化生长；同时，使晶体生长界面变为凸面，有助于结晶排杂、改善晶体质量和性能，制得图4所示的大尺寸碘化铯晶体。
对比例一
对比例一与实施例的区别之处在于，对比例仅设置第一散热组件，未设置第二散热组件，第一散热组件覆盖坩埚6底部的第一区域、第二区域及第三区域。该对比例的坩埚底部的受冷面积较大，导致熔料不充分，在晶体底部有一层粉料未熔融，如图5所示。
对比例二
对比例二与实施例的区别之处在于，对比例二仅设置第一散热组件，未设置第二散热组件，第一散热组件仅覆盖坩埚6底部的第一区域。该对比例中在晶体生长中后期，晶体固液界面易出现凹界面，影响晶体结晶排杂，如图6所示。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将原料放入坩埚(6)中，再将坩埚进行真空密封；
S2：将步骤S1中密封好的坩埚(6)安装于下降炉(1)中的散热装置(7)上，所述下降炉(1)内设置高温区(2)和低温区(3)，在高温区(2)和低温区(3)之间设置隔温区(4)，控制所述坩埚(6)上升至高温区(2)进行熔料，所述散热装置(7)内设置第一散热组件和第二散热组件，所述坩埚(6)底部包括第一区域和第二区域，所述第一区域设于坩埚(6)底部的中间区域，所述第二区域相邻地设于第一区域的外围，所述第一散热组件用于对第一区域进行散热，所述第二散热组件用于对第二区域进行散热；
S3：完成步骤S2中的熔料后，控制坩埚匀速下移以通过下降炉(1)内的隔温区(4)，进行晶体生长，所述晶体生长过程包括第一阶段和第二阶段，所述第一阶段中，所述第一散热组件对所述第一区域进行散热，所述第一区域的温度比第二区域的温度低200～500℃；所述第二阶段中，所述第一散热组件对所述第一区域进行散热，所述第二散热组件对所述第二区域进行散热，所述第一区域的温度比第二区域的温度低0～200℃；
S4：步骤S3中的晶体生长结束后，将下降炉(1)内温度降至室温，再取出下降炉(1)内的坩埚，将生长完成的晶体从坩埚内剥离，制得所述碘化铯晶体。
2.根据权利要求1所述的大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，其特征在于，所述坩埚(6)底部还包括第三区域，所述第三区域相邻地设于所述第二区域的外围，所述散热装置(7)对应所述第三区域设有保温材料。
3.根据权利要求1所述的大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，其特征在于，所述第一散热组件为水冷散热组件，所述第二散热组件为气冷散热组件，所述第一阶段中，循环水流量为0.4～15L/min，进水温度20～50℃；所述第二阶段中，循环水流量为5～20L/min，进水温度20～30℃，循环气体流量为1～200L/min，进气温度20～50℃。
4.根据权利要求1所述的大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，其特征在于，在所述S1步骤中，在对坩埚进行真空密封前，还包括烘抽步骤，所述烘抽步骤包括：
将烘抽设备与坩埚连接，在室温下，控制坩埚内真空度在1.0×10-4Pa以上，并保温2h；控制坩埚内温度以20～30℃/h的升温速率升温至150℃，真空度达1.0×10-4Pa以上，继续保温2h；再以20～30℃/h的升温速率使坩埚内温度升温至250℃，真空度达1.0×10-4Pa以上，保温2h；最后以30～50℃/h的降温速率使坩埚内温度降温至室温。
5.根据权利要求1所述的大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，其特征在于，在所述S3步骤中，所述下降炉(1)上端为高温区(2)、下端为低温区(3)，所述高温区(2)温度为650-900℃、低温区(3)温度为100-400℃；所述下降炉(1)的下降速率为0.4～4mm/h，所述隔温区(4)的温度梯度为15～40℃/cm。
6.根据权利要求1所述的大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，其特征在于，在所述S4步骤中，所述下降炉(1)内的温度以5-20℃/h的降温速率下降至室温15-35℃。
7.一种下降炉，其特征在于，所述下降炉(1)内设置高温区(2)和低温区(3)，在高温区(2)和低温区(3)之间设置隔温区(4)，所述下降炉(1)内还设有散热装置(7)和下降装置，所述散热装置(7)安装在所述下降装置上，所述散热装置(7)包括底座(8)和安装于所述底座(8)上的散热管(19)，所述散热管(19)内设有第一散热组件和第二散热组件，所述第二散热组件相邻地设于所述第一散热组件的外围。
8.根据权利要求7所述的下降炉，其特征在于，所述散热管(19)顶端外侧套设有保温砖(18)，所述保温砖(18)相邻地设于所述第二散热组件的外围。
9.根据权利要求7所述的下降炉，其特征在于，所述第一散热组件包括安装于所述散热管(19)内的水冷铜管(9)，所述水冷铜管(9)内部中空设置水循环通道(10)，所述水循环通道(10)内设置有水循环通道隔板(13)，所述散热管(19)底部设置有与所述水循环通道(10)连通的进水口(11)和出水口(12)，所述水冷铜管(9)直径为所生长晶体直径的1/10～1/5。
10.根据权利要求9所述的下降炉，其特征在于，所述第二散热组件包括位于所述水冷铜管(9)外周的冷却环(14)，所述冷却环(14)内部中空设置气体循环通道(15)，冷却环(14)内径与水冷铜管(9)直径相匹配，外径为所生长晶体直径的3/5～4/5，所述散热管(19)底部设置有与所述气体循环通道(15)连通的进气口(16)和出气口(17)。
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