CN117567923A - 一种复合SiO2气凝胶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种复合SiO2气凝胶材料及其制备方法，由A组分和B组分按照重量份比（4～6）:1混合，A组分包括：酚醛环氧树脂、丙烯酸树脂、改性SiO2气凝胶‑埃洛石纳米管、改性玻璃鳞片、微米钛白粉、纳米钛白粉、分散剂5040、乙酸丁酯、正丁醇、助剂；B组分包括：腰果酚醛胺、聚二甲基硅氧烷、丙酮。通过树枝状大分子PAMAM进行改性使SiO2气凝胶、埃洛石纳米管具有优异的分散性，有利的提高了材料的储存性，利用改性SiO2气凝胶‑埃洛石纳米管、改性玻璃鳞片共同对材料进行增强，使材料具有优异的耐水性、耐腐蚀性、耐候性、抗冲击性，涂层附着力强，能够显著地延长保护对象的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种复合SiO2气凝胶材料及其制备方法。
背景技术
涂料是现代生活、工业中应用广泛的一种保护性、装饰性涂层来源。在室内装修上相对来说对涂料的性能要求并不高。然而在室外应用场景下，对涂料的性能要求相对较高，特别是像海洋工程、石油工程上的对其要求则非常严苛。金属、陶瓷涂层虽然是比较有效的防护涂层，然而金属涂层在海水、大气、盐介质中腐蚀倾向大、容易发生腐蚀导致失效；陶瓷涂层虽然具有良好的防腐蚀性，但是其成本非常高。涂料是一种防护效果良好的方式，也受到了大量的关注。
气凝胶具有纳米多孔网络结构，同时具有密度低、比表面积高、吸波、低热导率等优点，被广泛应用在涂料、隔热领域有着广泛应用。
中国专利CN107858050A公开了一种SiO2气凝胶隔热保温涂料，包括按重量份计的以下组分：50-100份基体漆、5-20份SiO2气凝胶、2-10份具有二氧化钛涂层的空心玻璃微珠、0.05-0.2份二甲基羟基硅油、0.05-0.2份十六烷基三甲基溴化铵、10-25份固化剂和2-10份助剂；所述助剂包括分散剂、润湿剂、消泡剂、流平剂。该SiO2气凝胶隔热保温涂料中，SiO2气凝胶配合具有涂层的空心玻璃微珠，协同增效地提高保温隔热作用；通过本发明提供的方法，可以得到均质性佳的隔热保温涂料。
中国专利CN111138951A公开了一种水性纳米耐高温隔热保温防腐涂料，主要成分，按重量计：水性粘结剂30-40份，氨水8-12份，NaOH1-3份，水性热固性树脂5-10份，功能化纳米气凝胶10-20份，红外遮光材料5-10份，短切中空纳米纤维1-3份，低熔点片状耐温填料10-20份，水性分散剂0.5-3份，偶联剂1-3.5份，片状填料定向剂0.1-1份，闪锈抑制剂0.5-2份，pH调节剂0.5-2份。
中国专利CN 115710456 A公开了一种水性功能涂料，包括以下各重量份的成分：a、90～100份丙烯酸聚氨酯；b、1～3份经极性改性剂改性后的二氧化硅气凝胶微球；c、1～3份埃洛石纳米管；d、面漆助剂。然而二氧化硅气凝胶微球以及埃洛石纳米管本就容易团聚、不容易分散，该方案分别加入二氧化硅气凝胶微球以及埃洛石纳米管使其在涂料中的分布就更不容易均匀。
由于使用场景的环境恶劣，而且防护对象的稳定运行是维持地区安全和稳定的保障，因此也就要求涂料具有良好的耐热性、高韧性、抗冲击性能。这也是现有技术人员研究和开发的重点和方向。
发明内容
基于现有技术存在的不足和需求，本发明的目的在于提供一种复合SiO2气凝胶材料及其制备方法。该材料能够有效满足恶劣环境的应用需求，该材料具有优异的耐水性、耐腐蚀性、耐候性、抗冲击性，涂层附着力强，能够显著地延长保护对象的使用寿命。
为了实现本申请上述目的，本发明采用如下技术树方案：
一种复合SiO2气凝胶材料，按照重量份数计，由A组分和B组分按照重量份比（4～6）:1混合，其中A组分包括：
酚醛环氧树脂 60～80份、
丙烯酸树脂15～30份、
改性SiO2气凝胶-埃洛石纳米管20～30份、
改性玻璃鳞片10～15份、
微米钛白粉 5～10份、
纳米钛白粉 3～6份、
分散剂5040 0.1～1份、
乙酸丁酯 1～5份、
正丁醇20～40份、
助剂1～7份；
其中B组分包括：
腰果酚醛胺 15～30份、
聚二甲基硅氧烷1～5份、
丙酮 2～8份。
进一步地，所述复合SiO2气凝胶材料，按照重量份数计，由A组分和B组分按照重量份比（4～6）:1混合，其中A组分包括：
酚醛环氧树脂 65～76份、
丙烯酸树脂20～25份、
改性SiO2气凝胶-埃洛石纳米管23～27份、
改性玻璃鳞片12～14份、
微米钛白粉 6～9份、
纳米钛白粉 4～5份、
分散剂5040 0.5～0.8份、
乙酸丁酯 2～3份、
正丁醇25～35份、
助剂2～5份；
其中B组分包括：
腰果酚醛胺 20～25份、
聚二甲基硅氧烷2～3份、
丙酮 4～6份。
进一步地，所述改性SiO2气凝胶-埃洛石纳米管的制备方法为：
（1）将10～20份SiO2气凝胶、20～30份埃洛石纳米管加入至盛放100～120份乙二醇苯醚的反应器中搅拌分散20～30min；
（2）将反应器升温至120～150℃并加入5～10份树枝状大分子PAMAM进行反应60～90min；
（3）将反应物过滤、洗涤、干燥得到改性SiO2气凝胶-埃洛石纳米管粉体。
进一步地，所述改性玻璃鳞片的制备方法为：
（1）将20～30份玻璃鳞片、150～200份甲苯、0.01～0.05g二甲基二月桂酸锡加入至反应器中，搅拌40～60min；
（2）将反应器升温至80～90℃、在保护气氛下加入六亚甲基二异氰酸酯进行反应120～180min；
（3）将反应物过滤、洗涤、干燥得到改性玻璃鳞片。
进一步地，所述微米钛白粉的粒径为1～3μm；所述纳米钛白粉的粒径为200～400nm。
进一步地，所述助剂包括颜料、消泡剂、增稠剂中的一种或多种。
进一步地，所述颜料可以选择现有技术中常见的颜料，本申请并不做特别的限定，可举例的为氧化铁、炭黑、红丹中的一种。
优选地，所述颜料的重量份为1～2；更为优选地为1.4～1.8。
进一步地，所述消泡剂可以选择现有技术中常见的消泡剂，本申请并不做特别的限定，可举例的为聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚中的一种。
优选地，所述消泡剂的重量份为1～2；更为优选地为1.2～1.4。
进一步地，所述增稠剂可以选择现有技术中常见的增稠剂，本申请并不做特别的限定，可举例的为羟乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮中的一种。
优选地，所述增稠剂的重量份为2～3；更为优选地为2.3～2.7。
一种如上所述复合SiO2气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将正丁醇倒入至搅拌器中，控制搅拌速率为350～450r/min，依次加入乙酸丁酯、分散剂5040、酚醛环氧树脂、钛白粉，搅拌10～20min；
（2）提高搅拌速率至1500～1800r/min，加入改性SiO2气凝胶-埃洛石纳米管、改性玻璃鳞片，搅拌20～30min；随后降低搅拌速率至500～600r/min，加入丙烯酸树脂、助剂，搅拌10～20min得到A组分并储存备用；
（3）将腰果酚醛胺、聚二甲基硅氧烷、丙酮倒入至搅拌器中，控制搅拌速率为400～500r/min、搅拌10～20min得到B组分并储存备用；
（4）施工前，将A组分、B组分混合搅拌均匀。
如上述一种复合SiO2气凝胶材料的应用，本申请材料非限定性的可以用于石油管道、海工工程等。
相对于现有技术，本发明技术方案具有以下有益效果：
（1）本申请材料以酚醛环氧树脂、丙烯酸树脂作为主要成膜组分，并以改性SiO2气凝胶-埃洛石纳米管以及改性玻璃鳞片作为增强介质，使得材料具有优异的耐水性、耐腐蚀性、耐候性以及抗冲击性。
（2）本申请有别于现有技术中分别添加SiO2气凝胶、埃洛石纳米管，通过树枝状大分子PAMAM对其共同进行改性，使其在材料中具有优异的分散性以及稳定性，长达六个月不发生沉降、团聚，使得材料具有更好的储存性。
（3）SiO2气凝胶依然可以发挥良好的隔热性，并且埃洛石纳米管也具有良好的阻燃性，材料测试显示较低的热导率以及良好阻燃性。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更好地考察本申请材料的性能，预先制备改性SiO2气凝胶-埃洛石纳米管和改性玻璃鳞片，实施例以及对比例所用上述组分按照以下制备方法制备。
所述改性SiO2气凝胶-埃洛石纳米管的制备方法为：（1）将15份SiO2气凝胶、25份埃洛石纳米管加入至盛放110份乙二醇苯醚的反应器中搅拌分散25min；（2）将反应器升温至130℃并加入7份树枝状大分子PAMAM进行反应80min；（3）将反应物过滤、洗涤、干燥得到改性SiO2气凝胶-埃洛石纳米管粉体。
所述改性玻璃鳞片的制备方法为：（1）将25份玻璃鳞片、180份甲苯、0.03g二甲基二月桂酸锡加入至反应器中，搅拌50min；（2）将反应器升温至85℃、在氩气保护气氛下加入六亚甲基二异氰酸酯进行反应150min；（3）将反应物过滤、洗涤、干燥得到改性玻璃鳞片。
实施例1
一种复合SiO2气凝胶材料，按照重量份数计，由A组分和B组分按照重量份比4:1混合，其中A组分包括：酚醛环氧树脂 60份、丙烯酸树脂15份、改性SiO2气凝胶-埃洛石纳米管20份、改性玻璃鳞片10份、微米钛白粉 5份、纳米钛白粉 3份、分散剂5040 0.1份、乙酸丁酯1份、正丁醇20份、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚1份；其中B组分包括：腰果酚醛胺 15份、聚二甲基硅氧烷1份、丙酮 2份。
如上所述复合SiO2气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将正丁醇倒入至搅拌器中，控制搅拌速率为350r/min，依次加入乙酸丁酯、分散剂5040、酚醛环氧树脂、钛白粉，搅拌10min；（2）提高搅拌速率至1500r/min，加入改性SiO2气凝胶-埃洛石纳米管、改性玻璃鳞片，搅拌20min；随后降低搅拌速率至500r/min，加入丙烯酸树脂、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，搅拌10～20min得到A组分并储存备用；（3）将腰果酚醛胺、聚二甲基硅氧烷、丙酮倒入至搅拌器中，控制搅拌速率为400r/min、搅拌10min得到B组分并储存备用；（4）施工前，将A组分、B组分混合搅拌均匀。
实施例2
一种复合SiO2气凝胶材料，按照重量份数计，由A组分和B组分按照重量份比6:1混合，其中A组分包括：酚醛环氧树脂 80份、丙烯酸树脂30份、改性SiO2气凝胶-埃洛石纳米管30份、改性玻璃鳞片15份、微米钛白粉10份、纳米钛白粉6份、分散剂5040 1份、乙酸丁酯5份、正丁醇40份、氧化铁3份、4羟乙基纤维素；其中B组分包括：腰果酚醛胺 30份、聚二甲基硅氧烷5份、丙酮 8份。
如上所述复合SiO2气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将正丁醇倒入至搅拌器中，控制搅拌速率为450r/min，依次加入乙酸丁酯、分散剂5040、酚醛环氧树脂、钛白粉，搅拌20min；（2）提高搅拌速率至1800r/min，加入改性SiO2气凝胶-埃洛石纳米管、改性玻璃鳞片，搅拌30min；随后降低搅拌速率至600r/min，加入丙烯酸树脂、氧化铁、4羟乙基纤维素，搅拌20min得到A组分并储存备用；（3）将腰果酚醛胺、聚二甲基硅氧烷、丙酮倒入至搅拌器中，控制搅拌速率为500r/min、搅拌20min得到B组分并储存备用；（4）施工前，将A组分、B组分混合搅拌均匀。
实施例3
一种复合SiO2气凝胶材料，按照重量份数计，由A组分和B组分按照重量份比5:1混合，其中A组分包括：酚醛环氧树脂70份、丙烯酸树脂20份、改性SiO2气凝胶-埃洛石纳米管25份、改性玻璃鳞片13份、微米钛白粉 7份、纳米钛白粉 5份、分散剂5040 0.6份、乙酸丁酯3份、正丁醇30份、红丹2份、聚氧丙烯甘油醚1.5份、聚乙烯吡咯烷酮2.5份；其中B组分包括：腰果酚醛胺 20份、聚二甲基硅氧烷3份、丙酮 5份。
如上所述复合SiO2气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将正丁醇倒入至搅拌器中，控制搅拌速率为400r/min，依次加入乙酸丁酯、分散剂5040、酚醛环氧树脂、钛白粉，搅拌15min；（2）提高搅拌速率至1600r/min，加入改性SiO2气凝胶-埃洛石纳米管、改性玻璃鳞片，搅拌25min；随后降低搅拌速率至550r/min，加入丙烯酸树脂、红丹、聚氧丙烯甘油醚、聚乙烯吡咯烷酮，搅拌15min得到A组分并储存备用；（3）将腰果酚醛胺、聚二甲基硅氧烷、丙酮倒入至搅拌器中，控制搅拌速率为450r/min、搅拌15min得到B组分并储存备用；（4）施工前，将A组分、B组分混合搅拌均匀。
对比例1
对比例1与实施例3一致，差异在于对比例1分别添加SiO2气凝胶、埃洛石纳米管。
对比例2
对比例2与实施例3一致，差异在于对比例2不添加改性SiO2气凝胶-埃洛石纳米管。
对比例3
对比例3与实施例3一致，差异在于对比例3不添加改性玻璃鳞片。
单独取实施例1～3、对比例1～3制备方法过程中得到的A组分放入至密封试管进行静置试验，每隔三天观测组分的状态。记录出现沉降和/或团聚现象出现的时间。
表1
由此可见，本申请材料各组分中改性SiO2气凝胶-埃洛石纳米管、改性玻璃鳞片、微米钛白粉、纳米钛白粉分散性良好、并未出现沉降和/或团聚现象，能够储存超六个月以上。而对比例1在第5个月内的情形，其出现了明显的沉降和/或团聚现象，说明分别添加SiO2气凝胶、埃洛石纳米管的组分A储存时间远不如添加经过改性的SiO2气凝胶、埃洛石纳米管的组分A。
对实施例1～3、对比例1～3得到的材料进行检测和测量。包括试样的制备：将上述材料涂覆于打磨、清洁后的钢板表面，涂层厚度控制为250μm，室温下固化48h。
（1）采用导热系数分析仪测量涂层的导热系数；
（2）按照GB/T 5210-2006 标准进行测试涂层的附着力；
（3）耐冲击性按照GB /T 1732—1993《漆膜耐冲击性测定法》测定；
（4）耐水性、耐碱性（10g/L NaOH）测试；
（5）耐盐雾性测试，不起泡，不脱落；
（6）根据GB8624-2012测量涂料的阻燃性；
（7）高温（60℃）、低温（-20℃）循环测试（循环时间30min），不起泡，不脱落。
表2
由导热系数数据可知，本申请制备的材料导热系数低，具有良好的隔热、保温性能。对比例1在分别添加SiO2气凝胶、埃洛石纳米管的情形下，其对应涂层的导热系数相比实施例3添加改性SiO2气凝胶-埃洛石纳米管的涂层更低；也就是说改性SiO2气凝胶-埃洛石纳米管在一定程度上不利于隔热、保温性能，但是影响程度并不大。
对比例2在不添加SiO2气凝胶、埃洛石纳米管，改性SiO2气凝胶-埃洛石纳米管的情形下，涂层导热系数明显增加，这也与SiO2气凝胶具有隔热性的现有研究是一致的，即添加SiO2气凝胶有利于提高隔热性，反之降低隔热性。
由附着力、耐冲击数据可知，本申请涂层的附着力大于10MPa、耐冲击数据大于50kg·cm，具有优异的结合强度、耐冲击性，能够有效应对恶劣的环境。对比例1-3的附着力数据相比之下与本申请水平持平，也具有很好的结合强度。然而在未添加SiO2气凝胶、埃洛石纳米管，改性玻璃鳞片的情形下，涂层的抗冲击性明显下降，这也可以反应出SiO2气凝胶、埃洛石纳米管，改性玻璃鳞片对涂层的耐冲击性有明显积极作用和效果。
高、低温循环测试可知：本申请材料的具有优异的耐低温、高温性能；而在60次循环测试过程改性SiO2气凝胶-埃洛石纳米管、分别添加SiO2气凝胶和埃洛石纳米管的情形下还不能看出改性对高、低温循环的影响。但是在未添加改性SiO2气凝胶-埃洛石纳米管、未添加SiO2气凝胶和埃洛石纳米管的情形下涂层在第38次循环过程中出现了气泡，并且随着循环的继续涂层被破坏越来越严重。由此可见，SiO2气凝胶和埃洛石纳米管有利于提高涂层的耐候性。
由阻燃性等级可知，本申请制备的材料具有良好的阻燃性，对比例2未添加改性SiO2气凝胶-埃洛石纳米管、未添加SiO2气凝胶和埃洛石纳米管的情形下涂层的阻燃等级明显下降，这也可以说明SiO2气凝胶和埃洛石纳米管具有提高阻燃性的作用。
对比例1～3的材料在测试周期跨度下，耐水性、耐碱性以及盐雾测试并没有出现性能的明显变化；这也有可能是测试周期不够长。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种复合SiO2气凝胶材料，其特征在于，按照重量份数计，由A组分和B组分按照重量份比（4～6）:1混合，其中A组分包括：
酚醛环氧树脂 60～80份、
丙烯酸树脂15～30份、
改性SiO2气凝胶-埃洛石纳米管20～30份、
改性玻璃鳞片10～15份、
微米钛白粉 5～10份、
纳米钛白粉 3～6份、
分散剂5040 0.1～1份、
乙酸丁酯 1～5份、
正丁醇20～40份、
助剂1～7份；
其中B组分包括：
腰果酚醛胺 15～30份、
聚二甲基硅氧烷1～5份、
丙酮 2～8份。
2.根据权利要求1所述复合SiO2气凝胶材料，其特征在于，按照重量份数计，由A组分和B组分按照重量份比（4～6）:1混合，其中A组分包括：
酚醛环氧树脂 65～76份、
丙烯酸树脂20～25份、
改性SiO2气凝胶-埃洛石纳米管23～27份、
改性玻璃鳞片12～14份、
微米钛白粉 6～9份、
纳米钛白粉 4～5份、
分散剂5040 0.5～0.8份、
乙酸丁酯 2～3份、
正丁醇25～35份、
助剂2～5份；
其中B组分包括：
腰果酚醛胺 20～25份、
聚二甲基硅氧烷2～3份、
丙酮 4～6份。
3.根据权利要求1～2任一项所述复合SiO2气凝胶材料，其特征在于，所述改性SiO2气凝胶-埃洛石纳米管的制备方法为：
（1）将10～20份SiO2气凝胶、20～30份埃洛石纳米管加入至盛放100～120份乙二醇苯醚的反应器中搅拌分散20～30min；
（2）将反应器升温至120～150℃并加入5～10份树枝状大分子PAMAM进行反应60～90min；
（3）将反应物过滤、洗涤、干燥得到改性SiO2气凝胶-埃洛石纳米管粉体。
4.根据权利要求1～2任一项所述复合SiO2气凝胶材料，其特征在于，所述改性玻璃鳞片的制备方法为：
（1）将20～30份玻璃鳞片、150～200份甲苯、0.01～0.05g二甲基二月桂酸锡加入至反应器中，搅拌40～60min；
（2）将反应器升温至80～90℃、在保护气氛下加入六亚甲基二异氰酸酯进行反应120～180min；
（3）将反应物过滤、洗涤、干燥得到改性玻璃鳞片。
5.根据权利要求1～2任一项所述复合SiO2气凝胶材料，其特征在于，所述微米钛白粉的粒径为1～3μm；所述纳米钛白粉的粒径为200～400nm。
6.根据权利要求1～2任一项所述复合SiO2气凝胶材料，其特征在于，所述助剂包括颜料、消泡剂、增稠剂中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述复合SiO2气凝胶材料，其特征在于，所述颜料为氧化铁、炭黑、红丹中的一种；所述颜料的重量份为1～2。
8.根据权利要求6所述复合SiO2气凝胶材料，其特征在于，所述消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚中的一种；所述消泡剂的重量份为1～2。
9.根据权利要求6所述复合SiO2气凝胶材料，其特征在于，所述增稠剂为羟乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮中的一种；所述增稠剂的重量份为2～3。
10.一种如权利要求1～9任一项复合SiO2气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将正丁醇倒入至搅拌器中，控制搅拌速率为350～450r/min，依次加入乙酸丁酯、分散剂5040、酚醛环氧树脂、钛白粉，搅拌10～20min；
（2）提高搅拌速率至1500～1800r/min，加入改性SiO2气凝胶-埃洛石纳米管、改性玻璃鳞片，搅拌20～30min；随后降低搅拌速率至500～600r/min，加入丙烯酸树脂、助剂，搅拌10～20min得到A组分并储存备用；
（3）将腰果酚醛胺、聚二甲基硅氧烷、丙酮倒入至搅拌器中，控制搅拌速率为400～500r/min、搅拌10～20min得到B组分并储存备用；
（4）施工前，将A组分、B组分混合搅拌均匀。
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