CN117567171A - 多孔陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种多孔陶瓷及其制备方法，其中，所述方法包括：提供粘结剂、造孔剂和主料；混合粘结剂和造孔剂以使粘结剂的粘结微结构包覆造孔剂的造粒微结构从而构成第一结构体；混合主料和包含第一结构体的第一中间料以使主料的主料微结构和第一结构体结合从而构成第二结构体；烧结包含第二结构体的第二中间料所构成的料胚以获取最终产物。本申请的提供了一种能够改善多孔陶瓷内部空隙均匀程度的多孔陶瓷及其制备方法。

Description

多孔陶瓷及其制备方法
技术领域
本申请涉及陶瓷制备技术领域，尤其涉及一种多孔陶瓷及其制备方法。
背景技术
在相关技术中，采用粘结剂、造孔剂和主料直接混合的方式构成料胚，然后烧结料胚从而制备多孔陶瓷。
这样所制备出来的多孔陶瓷，不同区域孔的孔径差异较大，多孔陶瓷内部的孔隙的分布也不均匀，使得其物理化学性能也相对不均匀。
多孔陶瓷内部空隙不均匀问题，有待进一步改善。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种发光器件，旨在改善现有的发光器件寿命较短的问题。
本申请实施例是这样实现的，一种多孔陶瓷的制备方法，包括：
提供粘结剂、造孔剂和主料；
混合粘结剂和造孔剂以使粘结剂的粘结微结构包覆造孔剂的造粒微结构从而构成第一结构体；
混合主料和包含第一结构体的第一中间料以使主料的主料微结构和第一结构体结合从而构成第二结构体；
烧结包含第二结构体的第二中间料所构成的料胚以获取最终产物。
可选的，在本申请的一些实施例中，造孔剂的造孔微结构为颗粒结构。
可选的，在本申请的一些实施例中，粘结剂的粘结微结构为膜层结构。
可选的，在本申请的一些实施例中，第一结构体被构造为具有以造孔微结构作为核心且以粘结微结构作为外壳的核壳结构。
可选的，在本申请的一些实施例中，主料的主料微结构为颗粒结构。
可选的，在本申请的一些实施例中，第二结构体被构造为第一结构体的核壳结构与主料微结构的颗粒结构无序结合而形成的微观结构体。
可选的，在本申请的一些实施例中，混合粘结剂和造孔剂以使粘结剂的粘结微结构包覆造孔剂的造粒微结构从而构成第一结构体时粘结剂至少部分被设置为流体状态。
可选的，在本申请的一些实施例中，混合粘结剂和造孔剂以使粘结剂的粘结微结构包覆造孔剂的造粒微结构从而构成第一结构体时造孔剂至少部分被设置为粉体状态。
可选的，在本申请的一些实施例中，混合粘结剂和造孔剂以使粘结剂的粘结微结构包覆造孔剂的造粒微结构从而构成第一结构体包括：
将造孔剂逐步加入到粘结剂且同时进行搅拌。
可选的，在本申请的一些实施例中，混合主料和包含第一结构体的第一中间料以使主料的主料微结构和第一结构体结合从而构成第二结构体时第一中间料被设置为流体状态；主料被设置为粉体状态。
可选的，在本申请的一些实施例中，混合主料和包含第一结构体的第一中间料以使主料的主料微结构和第一结构体结合从而构成第二结构体包括：
将主料逐步加入到第一中间料且同时进行搅拌。
可选的，在本申请的一些实施例中，多孔陶瓷的制备方法还包括：
将第二中间料制成料胚；
其中，将第二中间料制成料胚的方式包括干压、流延和注塑中的至少一种。
可选的，在本申请的一些实施例中，造孔剂包含聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、淀粉和木屑中的一种或几种。
可选的，在本申请的一些实施例中，粘结剂包含高分子有机物。
可选的，在本申请的一些实施例中，造孔剂包含高分子有机物。
相应的，本申请实施例还提供一种前述多孔陶瓷的制备方法中所使用的第一中间料。
相应的，本申请实施例还提供一种前述多孔陶瓷的制备方法中所使用的第一中间料的制备方法。
相应的，本申请实施例还提供一种前述多孔陶瓷的制备方法中所使用的第二中间料。
相应的，本申请实施例还提供一种前述多孔陶瓷的制备方法中所使用的第二中间料的制备方法。
相应的，本申请实施例还提供一种前述多孔陶瓷的制备方法中所使用的第一结构体。
相应的，本申请实施例还提供一种获取前述多孔陶瓷的制备方法中所使用的第一结构体的方法
相应的，本申请实施例还提供一种前述多孔陶瓷的制备方法中所使用的第二结构体。
相应的，本申请实施例还提供一种获取前述多孔陶瓷的制备方法中所使用的第二结构体的方法。
相应的，本申请实施例还提供一种前述多孔陶瓷的制备方法所制备的多孔陶瓷。
相应的，本申请实施例还提供一种前述多孔陶瓷的制备方法的所制备的料坯。
本申请的提供了一种能够改善多孔陶瓷内部空隙均匀程度的多孔陶瓷及其制备方法。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本申请实施例提供的多孔陶瓷制备方法的主要步骤示意框图；
图2是本申请实施例提供的主料微结构和第一结构体的结构示意图；
图3是本申请实施例提供的第二结构体的结构示意图；
图4是本申请实施例所制备的多孔陶瓷板及其采样位置的结构示意图。
附图标记的含义如下：
100、主料微结构；200、第一结构体；201、造孔微结构；202、粘结微结构；300、第二结构体。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。此外，应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本申请，并不用于限制本申请。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
在本申请中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上”和“下”通常是指装置实际使用或工作状态下的上和下，具体为附图中的图面方向；而“内”和“外”则是针对装置的轮廓而言的。另外，在本申请的描述中，术语“包括”是指“包括但不限于”。用语第一、第二、第三等仅仅作为标示使用，并没有强加数字要求或建立顺序。
在本申请中，“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。
在本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“一种或多种”、“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
在本申请中，在某一层“上”形成另一层中，所谓的“上”为广义概念，可以表示形成的另一层与某一层相邻，也可以表示另一层与某一层之间存在其他间隔结构层，例如在第一载流子功能层“上”形成第二电极，所谓的“上”可以表示形成的第二电极与第一载流子功能层相邻，也可以表示第二电极与第一载流子功能层之间存在其他间隔结构层，例如发光层。
本申请的各种实施例可以以一个范围的形式存在；应当理解，以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁，不应理解为对本申请范围的硬性限制；因此，应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如，应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围，例如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及所述范围内的单一数字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范围为何皆适用。另外，每当在本文中指出数值范围，是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
本申请的技术方案如下：
第一方面，参照图1所示，本申请实施例提供一种多孔陶瓷的制备方法，其主要包括如下步骤：
S101：提供粘结剂、造孔剂和主料；
S102：混合粘结剂和造孔剂以使粘结剂的粘结微结构202包覆造孔剂的造粒微结构从而构成第一结构体200；
S103：混合主料和包含第一结构体200的第一中间料以使主料的主料微结构100和第一结构体200结合从而构成第二结构体300；
S104：将第二中间料制成料胚；
S105：烧结包含第二结构体300的第二中间料所构成的料胚以获取最终产物。
作为具体方案，在步骤S101中，所提供的主料包括无机非金属氧化物。
作为进一步的可选方案，在步骤S101中，所提供的主料为α-氧化铝、高岭土、氧化钛的混合物。
具体而言，在步骤S101中，所提供的主料的质量份数为40份至50份，作为具体的选择，所提供的主料的质量份数为45份，或者，其在所有原料中的质量百分数为45％。
作为具体方案，在步骤S101中，所提供的造孔剂包括高分子有机物。
作为进一步的可选方案，在步骤S101中，所提供的造孔剂包括PMMA(PolymericMethyl Methacrylate，聚甲基丙烯酸甲酯)、PS(Polystyrene，聚苯乙烯)、淀粉、木屑中的一种或几种。
作为具体方案，在步骤S101中，所提供的主料的质量份数为15份至25份，作为具体的选择，所提供的主料的质量份数为20份，或者，其在所有原料中的质量百分数为20％。
作为具体方案，在步骤S101中，所提供的造孔剂包括高分子有机物。
作为进一步的可选方案，在步骤S101中，所提供的粘结剂包含石蜡、蜂蜡、EVA(Ethylene Vinyl Acetate Copolymer，乙烯-乙酸乙烯共聚物)的一种或几种，或者是它们三者的混合物。
作为具体方案，在步骤S101中，所提供的主料的质量份数为30份至40份，作为具体的选择，所提供的主料的质量份数为35份，或者，其在所有原料中的质量百分数为35％。
具体而言，主料和造孔剂均为粉料状态，其中，造孔剂的目数取值范围包括30目至50目。作为具体的选择，造孔剂的目数为40目。
具体而言，在步骤S102中，先将粘结剂置入密炼机中在第一预设温度下进行搅拌以使粘结剂转变为熔融状态，然后在粘结剂完成转变为熔融状态后，再继续搅拌第一预设时长，从而形成第一中间料。
作为具体方案，第一预设温度的取值范围包括70℃至110℃。第一预设时长的取值范围为20min至60min，作为具体的选择，第一预设时长为30min。
更具体而言，在步骤102中，在完成粘结剂的熔融和搅拌处理后，再将造孔剂加入到密炼机中，也即加入至熔融状态的粘结剂中。加入造孔剂时需要缓慢加入，并且同时进行搅拌。在完全加入造孔剂后，仍需要在第一预设温度下搅拌第二预设时长，从而充分保证造孔剂的颗粒均匀的分布在熔融态的粘结剂中，或者说，使造孔剂的颗粒能够被熔融态的粘结剂充分且均匀的包裹。
作为具体方案，第二预设时长的取值范围包括40min至80min。作为具体的选择，第二预设时长为60min。
再参照图2所示，在第一中间料中，粘结剂和造孔剂通过步骤S102使得它们的微结构以特定方式结合成新的微结构，即造粒微结构和粘结微结构202合成为第一结构，这样能在造粒剂微观颗粒外部形成具有粘结性能膜层从而使造粒剂能在微观尺度上粘结到主料的微观结构。
在一些实施例中，造孔剂的造孔微结构201为颗粒结构。
在一些实施例中，粘结剂的粘结微结构202为膜层结构。
在一些实施例中，第一结构体200被构造为具有以造孔微结构201作为核心且以粘结微结构202作为外壳的核壳结构。
具体而言，参照图1所示，在步骤S103中，在造孔剂和粘结剂的混合和搅拌后，再将主料的粉料再加入到密炼机中并同时进行搅拌，从而形成第二中间料。这里的主料的各组份的粉料已经进行了充分的混合从而形成较为组份相对均匀的粉料。
上述步骤也即将造孔剂逐步加入到粘结剂且同时进行搅拌；混合主料和包含第一结构体200的第一中间料以使主料的主料微结构100和第一结构体200结合从而构成第二结构体300时第一中间料被设置为流体状态；主料被设置为粉体状态。
在完全加入主料后，需搅拌第三预设时长以使主料与密炼机中原有的造孔剂和粘结剂的混合物再次进行二次混合。此时，由于需要将主料与之前的混合物进行充分混合，本次混合的搅拌时间需要更久，也即第三预设时长需要大于第一预设时间和第二预设时间。
作为具体方案，第三预设时间的取值范围包括100min至360min。作为具体的选择，第三预设时间为180min。
参照图2所示，在一些实施例中，主料的主料微结构100为颗粒结构。由于以上的两次混合从而使得第一结构体200结合至主料微结构100从而构成第二结构体300。由于第二结构体300的存在使得最终烧结时，造孔剂在三维维度上均较为均匀，从而改善了最终产物的性能。
相较将粘结剂与主料优先预混的方案而言，上述方案更能保证造孔剂的微观结构对主料的微观结构的包围，从而获得第二结构体300，如果采用粘结剂与主料优先预混的方案，粘结剂保护主料则可能造成主料之间结合，而阻碍造孔剂的微结构对主料的微结构包裹，从而仍然存在造孔不均匀的情况。
参照图3所示，作为一个示例性的结构，第一结构体200与主料微结构100以较为无序的方式进行结合从而形成第二结构体300，第二结构体300的存在使得在整体的熔融态的第二中间料中主料、粘结剂和造粒剂能够在微观尺度上更好的结合，其中粘结剂起到使第一结构体200作为一个结构单元结合至主料的微观颗粒，从而在烧结之前的第二中间料中获取相对均匀的主料和造孔剂微观结构的分布。在一些实施例中，混合粘结剂和造孔剂以使粘结剂的粘结微结构202包覆造孔剂的造粒微结构从而构成第一结构体200时粘结剂至少部分被设置为流体状态。
在一些实施例中，混合粘结剂和造孔剂以使粘结剂的粘结微结构202包覆造孔剂的造粒微结构从而构成第一结构体200时造孔剂至少部分被设置为粉体状态。
具体而言，参照图1所示，在步骤S104中，在一些实施例中，将第二中间料制成料胚的方式包括干压、流延和注塑中的至少一种。作为具体的选择，可以选择将密炼机中的物料，也即第二中间料，进行倒出、冷却、造粒，然后再通过挤出成型以及注塑成型工艺，从而获得具有固定形态的料胚，比如各种形状的胚体。
具体而言，参照图1所示，在步骤S101中，在一些实施例中，将成型好的坯体，也即上述料胚，放进高温烧结炉里进行脱脂烧结最终形成具有既定形状的多孔陶瓷。
作为具体方案，在一些实施例中，可以采用多段阶梯升温然后在烧结温度下进行烧结，以及烧结后的保温和随炉冷却的过程。
作为可选方案，上述烧结温度的取值范围包括800摄氏度至1500摄氏度。
作为可选方案，上述多段阶梯升温的段数的取值范围包括4至8。
参照图4所示，作为本申请的一个具体实施例，可以按照如下具体方案制备一个多孔陶瓷。该实施例方案具体如下：
(1)按质量百分比计，分别称取主料粉料(α-氧化铝+高岭土+氧化钛的混合物)45％、造孔剂(PMMA，粒径为40目)20％和粘结剂(石蜡+蜂蜡+EVA)35％。
(2)混料工艺：先将粘结剂(石蜡+蜂蜡+EVA)放进70-110℃的密炼机里面进行搅拌，使其变为熔融状态然后继续搅拌30min，然后再将造孔剂(40目的PMMA)慢慢倒进熔融状态的粘结剂里，搅拌60min，使其搅拌均匀后，在将混合均匀的主料粉料(α-氧化铝+高岭土+氧化钛的混合物)加入到密炼机里面，持续密炼180min。密炼完后将得到的预混料倒出到，冷却、造粒，然后再将其通过注塑成型，最终得到我们所需要形状的陶瓷生坯。
(3)将注塑成型得到的陶瓷生坯放进烧结炉里进行高温烧结，烧结曲线参照下表1，最终烧结得到有梯度的多孔陶瓷。
其中，烧结的温度梯度时间可以参照表1所示的方案。
温度区间 时间/冷却方式
室温-120℃ 15h
120℃-200℃ 15h
200℃-320℃ 15h
320℃-460℃ 15h
460℃-600℃ 10h
600℃-烧结温度 6h
烧结温度保温 4h
烧结温度-室温 随炉冷却
表1
参照图4所示为上述制备的多孔陶瓷，在图4中标示的9个位置进行测试，测试结果如表2所示。
表2
由上表可知，采用上述制备方法可以使多孔陶瓷的性能相对均衡，尤其是孔隙的分布以及密度。这样使多孔陶瓷的性能能够得到有效的改善。
以上对本申请实施例所提供的多孔陶瓷及其制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。

Claims (10)

1.一种多孔陶瓷的制备方法，包括：
提供粘结剂、造孔剂和主料；
混合所述粘结剂和所述造孔剂以使所述粘结剂的粘结微结构包覆所述造孔剂的造粒微结构从而构成第一结构体；
混合所述主料和包含所述第一结构体的第一中间料以使所述主料的主料微结构和所述第一结构体结合从而构成第二结构体；
烧结包含所述第二结构体的第二中间料所构成的料胚以获取最终产物。
2.如权利要求1所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述造孔剂的造孔微结构为颗粒结构。
3.如权利要求2所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述粘结剂的粘结微结构为膜层结构。
4.如权利要求3所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述第一结构体被构造为具有以所述造孔微结构作为核心且以所述粘结微结构作为外壳的核壳结构。
5.如权利要求4所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述主料的主料微结构为颗粒结构。
6.如权利要求5所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述第二结构体被构造为所述第一结构体的核壳结构与所述主料微结构的颗粒结构无序结合而形成的微观结构体。
7.如权利要求1至6任意一项所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述混合所述粘结剂和所述造孔剂以使所述粘结剂的粘结微结构包覆所述造孔剂的造粒微结构从而构成第一结构体时所述粘结剂至少部分被设置为流体状态。
8.如权利要求7所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述混合所述粘结剂和所述造孔剂以使所述粘结剂的粘结微结构包覆所述造孔剂的造粒微结构从而构成第一结构体时所述造孔剂至少部分被设置为粉体状态。
9.如权利要求1至6任意一项所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述混合所述主料和包含所述第一结构体的第一中间料以使所述主料的主料微结构和所述第一结构体结合从而构成第二结构体时所述第一中间料被设置为流体状态；所述主料被设置为粉体状态。
10.如权利要求1至6任意一项所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述多孔陶瓷的制备方法还包括：
将所述第二中间料制成所述料胚；
其中，所述将所述第二中间料制成所述料胚的方式包括干压、流延和注塑中的至少一种。
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