CN117550651A - 可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子的制备方法及应用 - Google Patents
可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子的制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及光子晶体材料领域，具体涉及一种可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子的制备方法及应用，包括以下步骤：将单分散磁性纳米粒子与多羟基化合物在溶液状态下混合均匀，反应结束后分离固体产物，得到表面修饰有多羟基化合物的磁性纳米粒子；将聚合物和得到的表面修饰有多羟基化合物的磁性纳米粒子在溶剂中溶解分散并混合均匀，反应结束后得到聚合物包覆单分散磁性纳米粒子的单分散纳米粒子；该单分散纳米粒子能在磁场作用下组装成光子晶体，显示出随磁场强度变化的可调结构色。本发明通过使用多羟基化合物作为纳米粒子与聚合物的连接中介，使聚合物不会轻易脱落，则可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子具有较强的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及光子晶体材料领域，具体涉及一种可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子的制备方法及应用。
背景技术
近年来，磁性纳米粒子由于量子尺寸效应和表面效应而表现出独特的光学、电学、磁学及催化性质，受到了广泛的关注。磁性纳米粒子在磁场下可组装成光子晶体，并具有结构色，光子晶体结构色材料引起了科研人员的广泛研究。光子晶体是由介电常数不同的材料经过周期性排布而成的一种光学材料，不仅具有独特的光子带隙、“低光子”效应、光子局部化效应，还在荧光增强有着潜在的应用。基于这些独特的光学特性，光子晶体在光学器件的开发领域、防伪技术领域和传感器的制备领域等方面有着潜在的应用价值。
磁响应光子晶体是指其结构色能随着外加磁场强度的改变而改变的一种响应性光子晶体材料，磁响应光子晶体的光学性能和组装基元的单分散性密切相关，单分散性好的氧化铁纳米晶簇粒子组装的磁响应光子晶体通常具有更好的光学性能，并可以通过后期修饰使其能适应更多的应用场景。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子的制备方法。
本发明的目的之二在于提供一种可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子的应用。
本发明实现目的之一采用的技术方案为：一种可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
A1、将单分散磁性纳米粒子与多羟基化合物在溶液状态下混合均匀，反应结束后分离固体产物，洗去未吸附到磁性纳米粒子表面的多羟基化合物，得到表面修饰有多羟基化合物的磁性纳米粒子；
A2、将能与多羟基化合物形成氢健的聚合物和步骤A1得到的表面修饰有多羟基化合物的磁性纳米粒子在溶剂中溶解分散并混合均匀，反应结束后得到聚合物包覆单分散磁性纳米粒子的单分散纳米粒子；该单分散纳米粒子能在磁场作用下组装成光子晶体，显示出随磁场强度变化的可调结构色。
优选地，所述步骤A1中，单分散磁性纳米粒子为含有铁、钴、镍中至少一种元素的磁性纳米粒子。
优选地，所述步骤A1中，单分散磁性纳米粒子的粒径范围在60～300nm。
更为优选地，单分散磁性纳米粒子的粒径范围在80～280 nm。
优选地，所述步骤A1中，所述多羟基化合物为可与单分散磁性纳米粒子表面发生配位络合或螯合的含有醇羟基或酚羟基的化合物。
优选地，所述含有醇羟基或酚羟基的化合物包括没食子酸、儿茶酸、单宁酸、表没食子儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、连苯三酚、葡萄糖、葡萄糖酸及其它们的衍生物中的一种或多种。
优选地，所述步骤A1中，溶液体系中，多羟基化合物溶液的浓度为大于等于0.1mg/mL，单分散磁性纳米粒子与多羟基化合物的质量比≤100。
优选地，所述步骤A2中，聚合物为含有吡咯烷酮、烷酮、吡啶、吡咯、酰胺、苯胺、氨基、氨基酸、乳酸、羧基、醚中任何一种或多种基团的均聚物或共聚物。
优选地，所述步骤A1和A2中，混合步骤包含超声、机械搅拌、分散机分散、加热升温方式中的至少一种。
优选地，所述步骤A2中，聚合物与表面修饰有多羟基化合物的磁性纳米粒子的质量比≥1。
本发明实现目的之二所采用的技术方案为：一种所述的制备方法制备的可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子的应用，所述可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子在防伪、传感器、显示技术的应用。
本发明的制备方法的机理为：利用多羟基化合物能与磁性纳米粒子进行配位连接（络合或螯合），同时可与聚合物形成强氢键，使聚合物能间接连接在纳米粒子上，从而制备出一种可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子。
本发明的有益效果如下：
（1）本发明提供的提供一种可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子的制备方法，利用单分散纳米粒子与多羟基化合物进行配位络合或者螯合连接，多羟基化合物能与聚合物形成氢键连接，形成可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子，避免了一步合成法的偶然性，提高了实验的可重复性，是一种稳定可靠的制备可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子的方法。
（2）本发明通过使用多羟基化合物作为纳米粒子与聚合物的连接中介，多羟基化合物能与纳米金属粒子进行螯合或者络合，与聚合物形成强氢键，使聚合物不会轻易脱落，则可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子具有较强的稳定性。聚合物的选择性明显多余一步法合成的磁性光子晶体组装基元，有利于扩大磁性光子晶体的适用范围。
（3）通过该方法制备出的可组装磁性光子晶体纳米粒子，且它具有外场调节方便、响应速度快、变色范围宽、色彩饱和度高等特点，因此在防伪、传感器、显示技术等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是实施例1中Fe3O4单分散磁性纳米粒子被单宁酸修饰前后的TG图；
图2是实施例1中得到的聚乙烯吡咯烷酮包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子在磁场变化下的反射光谱图；
图3是实施例2中Fe3O4单分散磁性纳米粒子被葡萄糖修饰前后的TG图；
图4是实施例2中得到的聚乙烯吡咯烷酮包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子在磁场变化下的反射光谱图；
图5是实施例3中得到的聚乙烯吡咯烷酮包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子在磁场变化下的反射光谱图；
图6是实施例4中得到的聚乙烯吡咯烷酮包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子在磁场变化下的反射光谱图；
图7是实施例5中得到的聚乙烯吡咯烷酮包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子在磁场变化下的反射光谱图；
图8是实施例6中得到的聚乙二醇包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子在磁场变化下的反射光谱图；
图9是实施例7中得到的聚丙烯酰胺包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子在磁场变化下的反射光谱图；
图10是实施例8中得到的聚丙烯酸包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子在磁场变化下的反射光谱图；
图11是实施例9中得到的聚乙烯基甲基醚包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子在磁场变化下的反射光谱图；
图12是实施例10中得到的聚乙烯基己內酰胺包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子在磁场变化下的反射光谱图；
图13是实施例11中得到的聚(N-异丙基丙烯酰胺)包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子在磁场变化下的反射光谱图；
图14是实施例12中得到的90%季铵化聚(4-乙烯基吡啶)包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子在磁场变化下的反射光谱图；
图15是实施例13中得到的聚乙烯吡咯烷酮包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子在磁场变化下的反射光谱图；
图16是实施例14中得到的聚乙烯吡咯烷酮包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子在磁场变化下的反射光谱图；
图17是实施例15中得到的聚乙烯吡咯烷酮包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子在磁场变化下的反射光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例及相关附图对本发明进行更全面地描述，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
本实施例中除特殊说明外，所采用的的原料均为市售购买或者现有技术可以得到，所采用的操作均为常规操作。
本实施例中，将单分散磁性纳米粒子与多羟基化合物在溶液状态下混合均匀包括以下方法中的任意一种，（1）配制多羟基化合物溶液，然后加入单分散磁性纳米粒子，混合均匀，（2）配制单分散磁性纳米粒子溶液，然后加入多羟基化合物混合均匀，（3）分别配制多羟基化合物溶液和单分散磁性纳米粒子溶液，然后将两种溶液混合均匀。
其中多羟基化合物溶液的配制方法如下：
称取多羟基化合物，溶解于溶剂中，得到多羟基化合物溶液。配制的多羟基化合物溶液的浓度大于等于0.1mg/mL~饱和浓度。
单分散磁性纳米粒子溶液的配制方法如下：
称取单分散磁性纳米粒子，分散在溶剂中，得到单分散磁性纳米粒子。
本实施例中磁性纳米粒子的制备为现有技术。
本实施例的可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子的制备方法包括以下步骤：
（1）将单分散磁性纳米粒子与多羟基化合物在溶液状态下超声混合均匀，反应结束后分离固体产物，洗去未吸附到磁性纳米粒子表面的多羟基化合物，得到表面修饰有多羟基化合物的单分散磁性纳米粒子；
（2）将能与多羟基化合物形成氢健的聚合物和步骤A1得到的表面修饰有多羟基化合物的磁性纳米粒子在溶剂中溶解分散并混合均匀，反应结束后得到聚合物包覆的单分散磁性纳米粒子；该单分散磁性纳米粒子能在磁场作用下组装成光子晶体，显示出随磁场强度变化的可调结构色。
单分散磁性纳米粒子为含有铁、钴、镍中至少一种元素的磁性纳米粒子。
单分散磁性纳米粒子的粒径范围在60～300nm
所述含有醇羟基或酚羟基的化合物包括没食子酸、儿茶酸、单宁酸、表没食子儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、连苯三酚、葡萄糖、葡萄糖酸及其它们的衍生物中的一种或多种。
单分散磁性纳米粒子与多羟基化合物的质量比≤100。
聚合物为含有吡咯烷酮、烷酮、吡啶、吡咯、酰胺、苯胺、氨基、氨基酸、乳酸、羧基、醚中任何一种或多种基团的均聚物或共聚物。
溶剂为可溶解以上述聚合物的液体，可以为醇类、醇醚类、γ-丁内酯、乳酸乙酯、卤代烃中的一种或多种混合液。醇类包括乙二醇、丁醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、丙三醇；醇醚类包含乙二醇醚、二甘醇、三甘醇、六亚甲基二醇、聚乙二醇400、二乙二醇丁醚、乙二醇丁醚；卤代烃包括二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿。
步骤（1）和（2）中，混合时间只要保证反应完全均可，优选的大于等于10min，属于常规操作。
步骤（1）和（2）中，混合温度只要使溶剂保持液态均可，优选的从室温到240℃，属于常规操作。
混合步骤包含超声、机械搅拌、分散机分散、加热升温方式中的至少一种。
聚合物与表面修饰有多羟基化合物的磁性纳米粒子的质量比≥1。
实施例1
取150mg平均粒径为150nm的Fe3O4单分散磁性纳米粒子，分散在2ml乙醇溶剂中形成均匀混合溶液，再向溶液中加入20mg单宁酸，常温下超声震荡30min，反应结束后分离固体产物，洗去未吸附到磁性纳米粒子表面的单宁酸，得到表面修饰有单宁酸的Fe3O4单分散磁性纳米粒子。
再将100mg表面修饰有单宁酸的单分散磁性纳米粒子溶解于20ml乙二醇中，混合成为均匀溶液。取2g聚乙烯吡咯烷酮溶于溶液中，常温下机械搅拌30min，使其成为均匀溶液。逐渐升温至160℃，恒温反应30min。冷却之后，对其进行离心，得到聚乙烯吡咯烷酮包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子，将其分散在乙醇中，测试其在磁场变化下的反射光谱。
图1所示为本实施例1中Fe3O4单分散磁性纳米粒子被单宁酸修饰前后的TG测试图，从图中可以看出，加入单宁酸和未加入之前相比质量损耗更多，这证实了采用此方法可在单分散磁性纳米粒子上成功修饰单宁酸。
图2为本实施例中聚乙烯吡咯烷酮包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子在磁场强度300Gs-100Gs变化下的反射光谱图，从图中可以看出：可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子能在磁场下组装产生结构色，并随着磁场强度的减弱，反射峰的峰位逐渐红移，实现在可见光波长538nm-620nm的变色范围，肉眼可见的依次从绿色、橙色、红色的颜色转变。
实施例2
取150mg平均粒径为170nm的Fe3O4单分散磁性纳米粒子，分散在2ml乙二醇溶剂中形成均匀混合溶液，再向溶液中加入30mg葡萄糖，常温下分散机分散 30min，反应结束后分离固体产物，洗去未吸附到磁性纳米粒子表面的葡萄糖，得到表面修饰有葡萄糖的单分散磁性纳米粒子。
再将100mg表面修饰有葡萄糖的单分散磁性纳米粒子溶解于20ml乙二醇中，混合成为均匀溶液。取1g聚乙烯吡咯烷酮溶于溶液中，常温下机械搅拌30min，使其成为均匀溶液。逐渐升温至30℃，恒温反应90min。冷却之后，对其进行离心，得到聚乙烯吡咯烷酮包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子，将其分散在乙醇中，测试其在磁场变化下的反射光谱。
图3所示为本实施例2中Fe3O4单分散磁性纳米粒子被葡萄糖修饰前后的TG测试图，从图中可以看出，加入葡萄糖和未加入之前质量损耗更多，这证实了采用此方法可在单分散磁性纳米粒子上成功修饰葡萄糖，通过实施例1、2证实通过此方法可在单分散磁性纳米粒子上成功修饰多羟基化合物。
图4为本实施例中得到的聚乙烯吡咯烷酮包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子在磁场强度260Gs-90Gs变化下的反射光谱图，从图中可以看出：可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子能在磁场下组装产生结构色，并随着磁场强度的减弱，反射峰的峰位逐渐红移，实现在可见光波长553nm-640nm的变色范围，肉眼可见的依次从绿色、橙色、红色的颜色转变。
实施例3
取100mg平均粒径为130nm的Fe3O4单分散磁性纳米粒子，分散在2ml乙醇溶剂中形成均匀混合溶液，再向溶液中加入10mg单宁酸，60℃下恒温机械搅拌 30min，反应结束后分离固体产物，洗去未吸附到磁性纳米粒子表面的单宁酸，得到表面修饰有单宁酸的Fe3O4单分散磁性纳米粒子。
再将表面修饰有单宁酸的单分散磁性纳米粒子溶解于20ml 1,4-丁二醇中，混合成为均匀溶液。取3g聚乙烯吡咯烷酮溶于溶液中，常温下超声震荡30min，使其成为均匀溶液。逐渐升温至60℃，恒温反应40min。冷却之后，对其进行离心，得到聚乙烯吡咯烷酮包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子，将其分散在乙醇中，测试其在磁场变化下的反射光谱。
图5为实施例3中得到的聚乙烯吡咯烷酮包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子在磁场强度500Gs-150Gs变化下的反射光谱图，从图中可以看出：可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子能磁场下组装成磁性光子晶体并随磁场强度的变化改变反射峰位。随着磁场强度的减弱，反射峰的峰位逐渐红移，肉眼可见的依次从蓝色、绿色、橙色、红色的颜色转变。
实施例4
取100mg平均粒径为135nm的Fe3O4单分散磁性纳米粒子，分散在2ml乙醇溶剂中形成均匀混合溶液，再向溶液中加入25mg单宁酸，60℃恒温超声震荡30min，反应结束后分离固体产物，洗去未吸附到磁性纳米粒子表面的单宁酸，得到表面修饰有单宁酸的Fe3O4单分散磁性纳米粒子。
再将表面修饰有单宁酸的单分散磁性纳米粒子溶解于20ml1,4-丁二醇中，混合成为均匀溶液。取3g聚乙烯吡咯烷酮溶于溶液中，常温下分散机分散30min，使其成为均匀溶液。逐渐升温至100℃，恒温反应60min。冷却之后，对其进行离心，得到聚乙烯吡咯烷酮包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子，将其分散在乙醇中，测试其在磁场变化下的反射光谱。
图6为实施例4中得到的聚乙烯吡咯烷酮包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子在磁场强度480Gs-140Gs变化下的反射光谱图，从图中可以看出：可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子能磁场下组装成磁性光子晶体并随磁场强度的变化改变反射峰位。随着磁场强度的减弱，反射峰的峰位逐渐红移，肉眼可见的依次从蓝色、绿色、橙色、红色的颜色转变。
实施例5
取100mg平均粒径为145nm的Fe3O4单分散磁性纳米粒子，分散在2ml乙醇溶剂中形成均匀混合溶液，再向溶液中加入40mg葡萄糖，常温下超声震荡30min，反应结束后分离固体产物，洗去未吸附到磁性纳米粒子表面的葡萄糖，得到表面修饰有葡萄糖的Fe3O4单分散磁性纳米粒子。
再将表面修饰有葡萄糖的单分散磁性纳米粒子溶解于20ml丙三醇中，混合成为均匀溶液。取1.5g聚乙烯吡咯烷酮溶于溶液中，80℃下恒温机械搅拌30min，使其成为均匀溶液。逐渐升温至140℃，恒温反应40min。冷却之后，对其进行离心，得到聚乙烯吡咯烷酮包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子，将其分散在乙醇中，测试其在磁场变化下的反射光谱。
图7为实施例5中得到的聚乙烯吡咯烷酮包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子在磁场强度460Gs-150Gs变化下的反射光谱图，从图中可以看出：可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子能磁场下组装成磁性光子晶体并随磁场强度的变化改变反射峰位。随着磁场强度的减弱，反射峰的峰位逐渐红移，肉眼可见的依次从蓝色、绿色、橙色、红色的颜色转变。
实施例6
取100mg平均粒径为140nm的Fe3O4单分散磁性纳米粒子，分散在2ml乙二醇溶剂中形成均匀混合溶液，再向溶液中加50mg葡萄糖，100℃恒温下机械搅拌30min，反应结束后分离固体产物，洗去未吸附到磁性纳米粒子表面的葡萄糖，得到表面修饰有葡萄糖的Fe3O4单分散磁性纳米粒子。
再将表面修饰有葡萄糖的单分散磁性纳米粒子溶解于20ml丙三醇中，混合成为均匀溶液。取0.2g聚乙二醇溶于溶液中，60℃下恒温超声震荡 30min，使其成为均匀溶液。逐渐升温至180℃，恒温反应20min。冷却之后，对其进行离心，得到聚乙二醇包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子，将其分散在乙醇中，测试其在磁场变化下的反射光谱。
图8为实施例6中得到的聚乙二醇包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子在磁场强度360Gs-120Gs变化下的反射光谱图，从图中可以看出：可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子能磁场下组装成磁性光子晶体并随磁场强度的变化改变反射峰位。随着磁场强度的减弱，反射峰的峰位逐渐红移，肉眼可见的依次从蓝色、绿色的颜色转变。
实施例7
取100mg平均粒径为170nm的Fe3O4单分散磁性纳米粒子，分散在2ml二乙二醇溶剂中形成均匀混合溶液，再向溶液中加入60mg没食子酸，100℃下机械搅拌30min，反应结束后分离固体产物，洗去未吸附到磁性纳米粒子表面的没食子酸，得到表面修饰有没食子酸的Fe3O4单分散磁性纳米粒子。
再将表面修饰有没食子酸的单分散磁性纳米粒子溶解于20ml二乙二醇丁醚中，混合成为均匀溶液。取4g聚丙烯酰胺溶于溶液中， 60℃下恒温机械搅拌30min，使其成为均匀溶液。逐渐升温至200℃，恒温反应15min。冷却之后，对其进行离心，得到聚丙烯酰胺包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子，将其分散在乙醇中，测试其在磁场变化下的反射光谱。
图9为实施例7中得到的聚丙烯酰胺包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子在磁场强度230Gs-90Gs变化下的反射光谱图，从图中可以看出：可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子能磁场下组装成磁性光子晶体并随磁场强度的变化改变反射峰位。随着磁场强度的减弱，反射峰的峰位逐渐红移，肉眼可见的依次从绿色、橙色、红色的颜色转变。
实施例8
取100mg平均粒径为200nm的Fe3O4单分散磁性纳米粒子，分散在2ml乙醇溶剂中形成均匀混合溶液，再向溶液中加入35mg儿茶酸，60℃下恒温超声震荡30min，反应结束后分离固体产物，洗去未吸附到磁性纳米粒子表面的儿茶酸，得到表面修饰有儿茶酸的Fe3O4单分散磁性纳米粒子。
再将表面修饰有儿茶酸的单分散磁性纳米粒子溶解于20ml二乙二醇丁醚中，混合成为均匀溶液。取1g聚丙烯酸溶于溶液中，80℃下恒温机械搅拌30min，使其成为均匀溶液。逐渐升温至220℃，恒温反应10min。冷却之后，对其进行离心，得到聚丙烯酸包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子，将其分散在乙醇中，测试其在磁场变化下的反射光谱。
图10为实施例8中的得到的聚丙烯酸包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子在磁场强度150Gs-80Gs变化下的反射光谱图，从图中可以看出：可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子能磁场下组装成磁性光子晶体并随磁场强度的变化改变反射峰位。随着磁场强度的减弱，反射峰的峰位逐渐红移，肉眼可见的依次从橙色、红色的颜色转变。
实施例9
取100mg平均粒径为170nm的Fe3O4单分散磁性纳米粒子，分散在2ml二乙二醇溶剂中形成均匀混合溶液，再向溶液中加入2mg单宁酸和5mg葡萄糖混合，常温下超声震荡30min，反应结束后分离固体产物，洗去未吸附到磁性纳米粒子表面的单宁酸和葡萄糖，得到表面修饰有单宁酸和葡萄糖的Fe3O4单分散磁性纳米粒子。
再将表面修饰有单宁酸和葡萄糖的单分散磁性纳米粒子溶解于20ml乙二醇中，混合成为均匀溶液。取3g聚乙烯基甲基醚溶于溶液中，常温下机械搅拌30min，使其成为均匀溶液。逐渐升温至50℃，恒温反应90min。冷却之后，对其进行离心，得到聚乙烯基甲基醚包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子，将其分散在乙醇中，测试其在磁场变化下的反射光谱。
图11为实施例9中的得到的聚乙烯基甲基醚包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子在磁场强度230Gs-100Gs变化下的反射光谱图，从图中可以看出：可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子能磁场下组装成磁性光子晶体并随磁场强度的变化改变反射峰位。随着磁场强度的减弱，反射峰的峰位逐渐红移，肉眼可见的依次从绿色、橙色、红色的颜色转变。
实施例10
取100mg平均粒径为140nm的Fe3O4单分散磁性纳米粒子，分散在2ml1，4丁二醇溶剂中形成均匀混合溶液，再向溶液中加入20mg儿茶酸和5mg连苯三酚混合，50℃下恒温超声震荡30min，反应结束后分离固体产物，洗去未吸附到磁性纳米粒子表面的儿茶酸和连苯三酚，得到表面修饰有儿茶酸和连苯三酚的Fe3O4单分散磁性纳米粒子。
再将表面修饰有儿茶酸和连苯三酚的单分散磁性纳米粒子溶解于20ml二乙二醇丁醚中，混合成为均匀溶液。取3g聚乙烯基己內酰胺溶于溶液中，常温下分散机分散30min，使其成为均匀溶液。逐渐升温至160℃，恒温反应60min。冷却之后，对其进行离心，得到聚乙烯基己內酰胺包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子，将其分散在乙醇中，测试其在磁场变化下的反射光谱。
图12为实施例10中的得到的聚乙烯基己內酰胺包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子在磁场强度350Gs-120Gs变化下的反射光谱图，从图中可以看出：可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子能磁场下组装成磁性光子晶体并随磁场强度的变化改变反射峰位。随着磁场强度的减弱，反射峰的峰位逐渐红移，肉眼可见的依次从蓝色、绿色、橙色的颜色转变。
实施例11
取100mg平均粒径为150nm的Fe3O4单分散磁性纳米粒子，分散在2ml乙醇溶剂中形成均匀混合溶液，再向溶液中加入2mg单宁酸混合，常温下分散机分散30min，反应结束后分离固体产物，洗去未吸附到磁性纳米粒子表面的单宁酸，得到表面修饰有单宁酸的Fe3O4单分散磁性纳米粒子。
再将表面修饰有单宁酸的单分散磁性纳米粒子溶解于20ml二乙二醇中，混合成为均匀溶液。取5g聚(N-异丙基丙烯酰胺)溶于溶液中，60℃下恒温超声震荡30min，使其成为均匀溶液。逐渐升温至80℃，恒温反应30min。冷却之后，对其进行离心，得到聚(N-异丙基丙烯酰胺)包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子，将其分散在乙醇中，测试其在磁场变化下的反射光谱。
图13为实施例11中得到的聚(N-异丙基丙烯酰胺)包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子在磁场强度230Gs-150Gs变化下的反射光谱图，从图中可以看出：可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子能磁场下组装成磁性光子晶体并随磁场强度的变化改变反射峰位。随着磁场强度的减弱，反射峰的峰位逐渐红移，肉眼可见的依次从绿色、橙色的颜色转变。
实施例12
取100 mg平均粒径为170 nm的Fe3O4单分散磁性纳米粒子，分散在2 ml乙醇溶剂中形成均匀混合溶液，再向溶液中加入5mg单宁酸混合，常温下超声震荡30 min，反应结束后分离固体产物，洗去未吸附到磁性纳米粒子表面的单宁酸，得到表面修饰有单宁酸的Fe3O4单分散磁性纳米粒子。
再将表面修饰有单宁酸的单分散磁性纳米粒子溶解于20 ml二乙二醇中，混合成为均匀溶液。取1.5g90%季铵化聚(4-乙烯基吡啶)溶于溶液中，常温下机械搅拌 30min，使其成为均匀溶液。逐渐升温至60℃，恒温反应120min。冷却之后，对其进行离心，得到90%季铵化聚(4-乙烯基吡啶)包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子，将其分散在乙醇中，测试其在磁场变化下的反射光谱。
图14为实施例12中得到的90%季铵化聚(4-乙烯基吡啶)包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子在磁场强度190Gs-100Gs变化下的反射光谱图，从图中可以看出：可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子能磁场下组装成磁性光子晶体并随磁场强度的变化改变反射峰位。随着磁场强度的减弱，反射峰的峰位逐渐红移，肉眼可见的依次从橙色、红色的颜色转变。
实施例13
取100mg平均粒径为80 nm的Fe3O4单分散磁性纳米粒子，分散在2ml乙醇溶剂中形成均匀混合溶液，再向溶液中加入5mg葡萄糖酸混合，常温下分散机分散30min，反应结束后分离固体产物，洗去未吸附到磁性纳米粒子表面的葡萄糖酸，得到表面修饰有葡萄糖酸的Fe3O4单分散磁性纳米粒子。
再将表面修饰有单宁酸的单分散磁性纳米粒子溶解于20ml乙二醇中，混合成为均匀溶液。取0.5g聚乙烯吡咯烷酮溶于溶液中，常温下超声震荡30min，使其成为均匀溶液。逐渐升温至160℃，恒温反应1h。冷却之后，对其进行离心，得到聚乙烯吡咯烷酮包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子，将其分散在乙醇中，测试其在磁场变化下的反射光谱。
图15为实施例13中得到的聚乙烯吡咯烷酮包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子在磁场强度500Gs-300Gs变化下的反射光谱图，从图中可以看出：可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子能磁场下组装成磁性光子晶体并随磁场强度的变化改变反射峰位。随着磁场强度的减弱，反射峰的峰位逐渐红移，肉眼可见的颜色仅为紫色。
实施例14
取100mg平均粒径为280 nm的镍铁氧体单分散磁性纳米粒子，分散在2ml二乙二醇溶剂中形成均匀混合溶液，再向溶液中加入30mg单宁酸混合，60℃下恒温超声震荡30min，反应结束后分离固体产物，洗去未吸附到磁性纳米粒子表面的单宁酸，得到表面修饰有单宁酸的镍铁氧体单分散磁性纳米粒子。
再将表面修饰有单宁酸的单分散磁性纳米粒子溶解于20ml乙二醇中，混合成为均匀溶液。取2g聚乙烯吡咯烷酮溶于溶液中，80℃下恒温机械搅拌30min，使其成为均匀溶液。逐渐升温至160℃，恒温反应1h。冷却之后，对其进行离心，得到聚乙烯吡咯烷酮包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子，将其分散在乙醇中，测试其在磁场变化下的反射光谱。
图16为实施例14中得到的聚乙烯吡咯烷酮包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子在磁场强度140Gs-60Gs变化下的反射光谱图，从图中可以看出：可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子能磁场下组装成磁性光子晶体并随磁场强度的变化改变反射峰位。随着磁场强度的减弱，反射峰的峰位逐渐红移，肉眼可见的颜色仅为红色。
实施例15
取100mg平均粒径为150nm的钴铁氧体单分散磁性纳米粒子，分散在2ml乙醇溶剂中形成均匀混合溶液，再向溶液中加入20mg单宁酸混合，50℃下恒温机械搅拌30min，反应结束后分离固体产物，洗去未吸附到磁性纳米粒子表面的单宁酸，得到表面修饰有单宁酸的钴铁氧体单分散磁性纳米粒子。
再将表面修饰有单宁酸的单分散磁性纳米粒子溶解于20ml乙二醇中，混合成为均匀溶液。取3g聚乙烯吡咯烷酮溶于溶液中，常温下机械搅拌30min，使其成为均匀溶液。逐渐升温至160℃，恒温反应1h。冷却之后，对其进行离心，得到聚乙烯吡咯烷酮包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子，将其分散在乙醇中，测试其在磁场变化下的反射光谱。
图17为实施例15中得到的聚乙烯吡咯烷酮包覆的单分散磁性光子晶体纳米粒子在磁场强度350Gs-140Gs变化下的反射光谱图，从图中可以看出：可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子能磁场下组装成磁性光子晶体并随磁场强度的变化改变反射峰位。随着磁场强度的减弱，反射峰的峰位逐渐红移，肉眼可见的依次从蓝色、绿色的颜色转变。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A1、将单分散磁性纳米粒子与多羟基化合物在溶液状态下混合均匀，反应结束后分离固体产物，洗去未吸附到磁性纳米粒子表面的多羟基化合物，得到表面修饰有多羟基化合物的磁性纳米粒子；
A2、将能与多羟基化合物形成氢健的聚合物和步骤A1得到的表面修饰有多羟基化合物的磁性纳米粒子在溶剂中溶解分散并混合均匀，反应结束后得到聚合物包覆单分散磁性纳米粒子的单分散纳米粒子；该单分散纳米粒子能在磁场作用下组装成光子晶体，显示出随磁场强度变化的可调结构色。
2.根据权利要求1所述的可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤A1中，单分散磁性纳米粒子为含有铁、钴、镍中至少一种元素的磁性纳米粒子，单分散磁性纳米粒子的粒径范围在80～280nm。
3.根据权利要求1所述的可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤A1中，所述多羟基化合物为可与单分散磁性纳米粒子表面发生配位络合或螯合的含有醇羟基或酚羟基的化合物。
4.根据权利要求3所述的可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述含有醇羟基或酚羟基的化合物包括没食子酸、儿茶酸、单宁酸、表没食子儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、连苯三酚、葡萄糖、葡萄糖酸及其它们的衍生物中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤A1中，所述多羟基化合物可为一种或多种以任意比例混合。
6.根据权利要求1所述的可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤A1中，溶液体系中，多羟基化合物溶液的浓度为大于等于0.1mg/mL，单分散磁性纳米粒子与多羟基化合物的质量比≤100。
7.根据权利要求1所述的可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤A2中，聚合物为含有吡咯烷酮、烷酮、吡啶、吡咯、酰胺、苯胺、氨基、氨基酸、乳酸、羧基、醚中任何一种或多种基团的均聚物或共聚物。
8.根据权利要求1所述的可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤A1和A2中，混合步骤包含超声、机械搅拌、分散机分散、加热升温方式中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤A2中，聚合物与表面修饰有多羟基化合物的磁性纳米粒子的质量比≥1。
10.一种根据权利要求1~9中任一项所述的制备方法制备的可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子的应用，其特征在于：所述可组装磁性光子晶体的单分散纳米粒子在防伪、传感器、显示技术的应用。
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