CN117548901A - 一种低空洞无卤锡膏及其制备方法 - Google Patents
一种低空洞无卤锡膏及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种低空洞无卤锡膏及其制备方法，包括如下质量百分比的原料：焊料85～90％、助焊剂10～15％；所述助焊剂按质量百分比计，包括两性离子表面活性剂8～12％；在助焊剂加入两性离子表面活性剂，两性离子表面活性剂对锡粉起到良好的分散作用，且稳定性高，在焊接过程中不易产生气体，使得焊点较少出现孔洞，此外，两性离子表面活性剂的阴离子与锡铋合金存在配位作用，由于碳纳米管的Zeta电位是负的，两性离子表面活性剂的阳离子对碳纳米管进行吸附，大大改善了碳纳米管在焊锡膏中的分散性和相容性，防止碳纳米管发生团聚结块，增强了锡膏的储存稳定性，且本发明的锡膏无铅无卤。
Description
技术领域
本发明属于锡膏领域，尤其涉及一种低空洞无卤锡膏及其制备方法。
背景技术
锡膏是由锡粉或其合金、助焊剂等通过充分混合形成的一种稳定的膏状物。通常情况下，锡膏在常温下具有一定或特定的粘结性，可以将电子元器件初步粘结固定在特定的位置上，在焊接温度下，随着锡粉合金及某些助剂的融化、部分溶剂及添加助剂的挥发或升华，锡膏将电子元器件永久有效的粘合在电路板或其它器件上。
现有的锡粉如锡单质或锡合金，在形成焊料后容易发生团聚，造成热量传递不均匀，导致焊接处性能较差。为了解决锡粉易发生团聚带来的问题，现有技术通常在锡膏中加入具有分散作用的表面活性剂来分散锡粉，但现有采用的表面活性剂在焊接过程中不稳定，容易产生气体，使得焊点出现大量孔洞。
此外，传统上通常采用SAC系列合金(锡银铜系列合金)作为焊接锡膏，焊接温度通常需要高于240℃，导致焊接过程中集成度高的微型电子器件易产生器件变形等问题，因此目前多采用以锡铋系列合金为低温焊料的锡膏。
但以锡铋系列合金为低温焊料的锡膏中含有大量的铋金属，导致焊点的韧性较低。现有技术通常采用碳纳米管为增强相，增强锡膏的韧性。但由于碳纳米管的纳米尺寸效应和表面惰性，导致碳纳米管在锡膏中不易分散，在溶剂中的溶解度低，与其他组分特别是锡铋系列合金的相容性差，导致难以发挥碳纳米管在焊锡膏中的增韧补强作用。目前，为提高碳纳米管与锡铋系列合金的相容性，大多对碳纳米管进行表面金属化处理，但该法存在工艺复杂、成本较高、产品质量不稳定等问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种低空洞无卤锡膏，在助焊剂加入两性离子表面活性剂，两性离子表面活性剂对锡粉起到良好的分散作用，且稳定性高，在焊接过程中不易产生气体，使得焊点较少出现孔洞，此外，两性离子表面活性剂的阴离子与锡铋合金存在配位作用，由于碳纳米管的Zeta电位是负的，两性离子表面活性剂的阳离子对碳纳米管进行吸附，促进碳纳米管与锡铋合金的相容性，大大改善了碳纳米管在焊锡膏中的分散性，防止碳纳米管发生团聚结块，增强了锡膏的储存稳定性，且本发明的锡膏无铅无卤。
本发明的目的在于提供一种低空洞无卤锡膏，包括如下质量百分比的原料：焊料85～90％、助焊剂10～15％；所述助焊剂按质量百分比计，包括两性离子表面活性剂8～12％；所述两性离子表面活性剂的结构如式(Ⅰ)所示：
其中，R为
即所述两性离子表面活性剂的结构为：
优选地，所述焊料包括锡铋合金和碳纳米管。
优选地，以质量百分比计，所述碳纳米管占所述焊料的0.4～0.6％。
更优选地，以质量百分比计，所述碳纳米管占所述焊料的0.5％。
优选地，所述助焊剂还包括松香32～43％、触变剂5～9％、抗氧剂1～5％、活性剂4～12％、余量的溶剂。
优选地，所述触变剂包括乙二撑双硬脂酸酰胺、聚酰胺改性的氢化蓖麻油、纳米级硅藻土的组合物。
优选地，所述二撑双硬脂酸酰胺、聚酰胺改性的氢化蓖麻油、纳米级硅藻土的质量比为1：0.5～1.5：2～4。
更优选地，所述二撑双硬脂酸酰胺、聚酰胺改性的氢化蓖麻油、纳米级硅藻土的质量比为1：1：3。
优选地，所述抗氧剂包括2-巯基苯并咪唑、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、1-乙烯基咪唑、2-甲基咪唑、苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、苯基咪唑中的至少一种。
优选地，所述活性剂包括富马酸二异辛酯、水杨酰胺、吡啶甲酸的组合。
优选地，所述富马酸二异辛酯、水杨酰胺、吡啶甲酸的质量比为1：2～3：0.8～1.5。
更优选地，所述富马酸二异辛酯、水杨酰胺、吡啶甲酸的质量比为1：1.5：1。
优选地，所述溶剂包括乙基辛二醇、乙基己二醇、甲基戊二醇、四乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲单己醚中的至少一种。
本发明再一目的在于提供所述低空洞无卤锡膏的制备方法，包括如下步骤：
S1.将松香、抗氧剂和溶剂混合，得混合物A；
S2.在所述混合物A中加入活性剂，加热搅拌，加入触变剂，得混合物B；
S3.将焊料和两性离子表面活性剂混合，搅拌，得混合物C；
S4.将混合物B和混合物C混合，搅拌，得低空洞无卤锡膏。
优选地，S2中，所述加热搅拌的温度为80～90℃，时间为30～50min。
更优选地，S2中，所述加热搅拌的温度为85℃，时间为40min。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明的触变剂能够有效的调控锡膏的粘稠度及印刷使用性能，在印刷中可以有效的避免拖尾、黏连等现象的出现。
(2)本发明的活性剂可以有效的去除锡粉表面与被焊接材料表面氧化物，形成良好的焊接作用，同时，在230℃以下进行焊接时，所添加的活性剂不发生分解或挥发，不会导致焊点内部出现空洞。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1：低空洞无卤锡膏的制备。
S1.将松香、抗氧剂和溶剂混合，得混合物A；
S2.在所述混合物A中加入活性剂，85℃加热搅拌40min，加入触变剂，得混合物B；
S3.将焊料和两性离子表面活性剂混合，搅拌，得混合物C；
S4.将混合物B和混合物C混合，搅拌，得低空洞无卤锡膏；
其中，以质量百分比计，所述低空洞无卤锡膏由焊料85％和助焊剂15％组成；
以质量百分比计，所述焊料由锡铋合金99.5％和碳纳米管0.5％组成；
以质量百分比计，所述助焊剂由两性离子表面活性剂8％、松香43％、触变剂5％、抗氧剂1％、活性剂12％、溶剂31％组成；
所述触变剂由乙二撑双硬脂酸酰胺、聚酰胺改性的氢化蓖麻油、纳米级硅藻土按质量比1：1：3组成；
所述抗氧剂选自2-巯基苯并咪唑；
所述活性剂由富马酸二异辛酯、水杨酰胺、吡啶甲酸按质量比1：1.5：1组成；
所述溶剂选自乙基辛二醇；
所述两性离子表面活性剂结构如式(Ⅰ)所示：
实施例2：低空洞无卤锡膏的制备。
S1.将松香、抗氧剂和溶剂混合，得混合物A；
S2.在所述混合物A中加入活性剂，85℃加热搅拌40min，加入触变剂，得混合物B；
S3.将焊料和两性离子表面活性剂混合，搅拌，得混合物C；
S4.将混合物B和混合物C混合，搅拌，得低空洞无卤锡膏；
其中，以质量百分比计，所述低空洞无卤锡膏由焊料90％和助焊剂10％组成；
以质量百分比计，所述焊料由锡铋合金99.5％和碳纳米管0.5％组成；
以质量百分比计，所述助焊剂由两性离子表面活性剂12％、松香32％、触变剂9％、抗氧剂5％、活性剂4％、溶剂38％组成；
所述触变剂由乙二撑双硬脂酸酰胺、聚酰胺改性的氢化蓖麻油、纳米级硅藻土按质量比1：1：3组成；
所述抗氧剂选自2-巯基苯并咪唑；
所述活性剂由富马酸二异辛酯、水杨酰胺、吡啶甲酸按质量比1：1.5：1组成；
所述溶剂选自乙基辛二醇；
所述两性离子表面活性剂结构如式(Ⅰ)所示：
实施例3：低空洞无卤锡膏的制备。
S1.将松香、抗氧剂和溶剂混合，得混合物A；
S2.在所述混合物A中加入活性剂，85℃加热搅拌40min，加入触变剂，得混合物B；
S3.将焊料和两性离子表面活性剂混合，搅拌，得混合物C；
S4.将混合物B和混合物C混合，搅拌，得低空洞无卤锡膏；
其中，以质量百分比计，所述低空洞无卤锡膏由焊料88％和助焊剂12％组成；
以质量百分比计，所述焊料由锡铋合金99.5％和碳纳米管0.5％组成；
以质量百分比计，所述助焊剂由两性离子表面活性剂10％、松香38％、触变剂7％、抗氧剂3％、活性剂8％、溶剂34％组成；
所述触变剂由乙二撑双硬脂酸酰胺、聚酰胺改性的氢化蓖麻油、纳米级硅藻土按质量比1：1：3组成；
所述抗氧剂选自2-巯基苯并咪唑；
所述活性剂由富马酸二异辛酯、水杨酰胺、吡啶甲酸按质量比1：1.5：1组成；
所述溶剂选自乙基辛二醇；
所述两性离子表面活性剂结构如式(Ⅰ)所示：
对比例1：低空洞无卤锡膏的制备。
S1.将松香、抗氧剂和溶剂混合，得混合物A；
S2.在所述混合物A中加入活性剂，85℃加热搅拌40min，加入触变剂，得混合物B；
S4.将混合物B和焊料混合，搅拌，得低空洞无卤锡膏；
其中，以质量百分比计，所述低空洞无卤锡膏由焊料88％和助焊剂12％组成；
以质量百分比计，所述焊料由锡铋合金99.5％和碳纳米管0.5％组成；
以质量百分比计，所述助焊剂由松香38％、触变剂7％、抗氧剂3％、活性剂8％、溶剂44％组成；
所述触变剂由乙二撑双硬脂酸酰胺、聚酰胺改性的氢化蓖麻油、纳米级硅藻土按质量比1：1：3组成；
所述抗氧剂选自2-巯基苯并咪唑；
所述活性剂由富马酸二异辛酯、水杨酰胺、吡啶甲酸按质量比1：1.5：1组成；
所述溶剂选自乙基辛二醇。
对比例2：低空洞无卤锡膏的制备。
S1.将松香、抗氧剂和溶剂混合，得混合物A；
S2.在所述混合物A中加入活性剂，85℃加热搅拌40min，加入触变剂，得混合物B；
S3.将焊料和表面活性剂混合，搅拌，得混合物C；
S4.将混合物B和混合物C混合，搅拌，得低空洞无卤锡膏；
其中，以质量百分比计，所述低空洞无卤锡膏由焊料88％和助焊剂12％组成；
以质量百分比计，所述焊料由锡铋合金99.5％和碳纳米管0.5％组成；
以质量百分比计，所述助焊剂由表面活性剂10％、松香38％、触变剂7％、抗氧剂3％、活性剂8％、溶剂34％组成；
所述触变剂由乙二撑双硬脂酸酰胺、聚酰胺改性的氢化蓖麻油、纳米级硅藻土按质量比1：1：3组成；
所述抗氧剂选自2-巯基苯并咪唑；
所述活性剂由富马酸二异辛酯、水杨酰胺、吡啶甲酸按质量比1：1.5：1组成；
所述溶剂选自乙基辛二醇；
所述表面活性剂选自甜菜碱。
对比例3：低空洞无卤锡膏的制备。
S1.将松香、抗氧剂和溶剂混合，得混合物A；
S2.在所述混合物A中加入活性剂，85℃加热搅拌40min，加入触变剂，得混合物B；
S3.将焊料和两性离子表面活性剂混合，搅拌，得混合物C；
S4.将混合物B和混合物C混合，搅拌，得低空洞无卤锡膏；
其中，以质量百分比计，所述低空洞无卤锡膏由焊料88％和助焊剂12％组成；
以质量百分比计，所述焊料由锡铋合金99.5％和碳纳米管0.5％组成；
以质量百分比计，所述助焊剂由两性离子表面活性剂10％、松香38％、触变剂7％、抗氧剂3％、活性剂8％、溶剂34％组成；
所述触变剂由乙撑双月桂酰胺、聚酰胺改性的氢化蓖麻油、纳米级硅藻土按质量比1：1：3组成；
所述抗氧剂选自2-巯基苯并咪唑；
所述活性剂由富马酸二异辛酯、水杨酰胺、吡啶甲酸按质量比1：1.5：1组成；
所述溶剂选自乙基辛二醇；
所述两性离子表面活性剂结构如式(Ⅰ)所示：
对比例4：低空洞无卤锡膏的制备。
S1.将松香、抗氧剂和溶剂混合，得混合物A；
S2.在所述混合物A中加入活性剂，85℃加热搅拌40min，加入触变剂，得混合物B；
S3.将焊料和两性离子表面活性剂混合，搅拌，得混合物C；
S4.将混合物B和混合物C混合，搅拌，得低空洞无卤锡膏；
其中，以质量百分比计，所述低空洞无卤锡膏由焊料88％和助焊剂12％组成；
以质量百分比计，所述焊料由锡铋合金99.5％和碳纳米管0.5％组成；
以质量百分比计，所述助焊剂由两性离子表面活性剂10％、松香38％、触变剂7％、抗氧剂3％、活性剂8％、溶剂34％组成；
所述触变剂由乙二撑双硬脂酸酰胺、聚酰胺改性的氢化蓖麻油、纳米级硅藻土按质量比1：1：3组成；
所述抗氧剂选自2-巯基苯并咪唑；
所述活性剂由十六酸季戊四醇酯、水杨酰胺、吡啶甲酸按质量比1：1.5：1组成；
所述溶剂选自乙基辛二醇；
所述两性离子表面活性剂结构如式(Ⅰ)所示：
对实施例1～3和对比例1～4的低空洞无卤锡膏进行性能测试。
空洞率测试：使用X-RAY检测焊接后产品的空洞现象，并计算其空洞率；
储存稳定性：将实施例1～3和对比例1～4所制得的低空洞无卤锡膏放入密封容器中置于25℃，观察其在6个月内的外观变化；
触变指数测试：用粘度计malcom PCU285在设置25℃及10rpm条件下测试触变指数值。
表1.性能测试结果。
| 样品 | 空洞率(％) | 储存稳定性 | 触变指数 |
| 实施例1 | 4.3 | 6个月内未出现团聚结块现象 | 0.625 |
| 实施例2 | 4.2 | 6个月内未出现团聚结块现象 | 0.642 |
| 实施例3 | 4.6 | 6个月内未出现团聚结块现象 | 0.674 |
| 对比例1 | 4.5 | 2个月后出现团聚结块现象 | 0.653 |
| 对比例2 | 7.1 | 3个月后出现团聚结块现象 | 0.631 |
| 对比例3 | 4.4 | 6个月内未出现团聚结块现象 | 0.506 |
| 对比例4 | 6.7 | 6个月内未出现团聚结块现象 | 0.667 |
由表1可知，本发明低空洞无卤锡膏中的空洞率小，储存稳定性好，触变指数高。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，技术人员阅读本申请说明书后依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，但这些修改或变更均未脱离本发明申请待批权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低空洞无卤锡膏，其特征在于，包括如下质量百分比的原料：焊料85～90％、助焊剂10～15％；所述助焊剂按质量百分比计，包括两性离子表面活性剂8～12％；所述两性离子表面活性剂的结构如式(Ⅰ)所示：
其中，R为
2.根据权利要求1所述的低空洞无卤锡膏，其特征在于，所述焊料包括锡铋合金和碳纳米管。
3.根据权利要求2所述的低空洞无卤锡膏，其特征在于，以质量百分比计，所述碳纳米管占所述焊料的0.4～0.6％。
4.根据权利要求1所述的低空洞无卤锡膏，其特征在于，所述助焊剂还包括松香32～43％、触变剂5～9％、抗氧剂1～5％、活性剂4～12％、余量的溶剂。
5.根据权利要求4所述的低空洞无卤锡膏，其特征在于，所述触变剂包括乙二撑双硬脂酸酰胺、聚酰胺改性的氢化蓖麻油、纳米级硅藻土的组合物。
6.根据权利要求5所述的低空洞无卤锡膏，其特征在于，所述二撑双硬脂酸酰胺、聚酰胺改性的氢化蓖麻油、纳米级硅藻土的质量比为1：0.5～1.5：2～4。
7.根据权利要求4所述的低空洞无卤锡膏，其特征在于，所述抗氧剂包括2-巯基苯并咪唑、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、1-乙烯基咪唑、2-甲基咪唑、苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、苯基咪唑中的至少一种。
8.根据权利要求4所述的低空洞无卤锡膏，其特征在于，所述活性剂包括富马酸二异辛酯、水杨酰胺、吡啶甲酸的组合。
9.根据权利要求8所述的低空洞无卤锡膏，其特征在于，所述富马酸二异辛酯、水杨酰胺、吡啶甲酸的质量比为1：2～3：0.8～1.5。
10.权利要求1～9任一项所述低空洞无卤锡膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将松香、抗氧剂和溶剂混合，得混合物A；
S2.在所述混合物A中加入活性剂，加热搅拌，加入触变剂，得混合物B；
S3.将焊料和两性离子表面活性剂混合，搅拌，得混合物C；
S4.将混合物B和混合物C混合，搅拌，得低空洞无卤锡膏。
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005021914A (ja) * | 2003-06-30 | 2005-01-27 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 硬化性フラックス |
| JP2013173156A (ja) * | 2012-02-24 | 2013-09-05 | Mitsubishi Materials Corp | ハンダペーストの製造方法及びこの方法で製造されたハンダペースト |
| CN105855749A (zh) * | 2016-04-27 | 2016-08-17 | 深圳市晨日科技股份有限公司 | 一种水洗芯片固晶锡膏及其制备方法 |
| CN110328467A (zh) * | 2019-07-06 | 2019-10-15 | 何雪连 | 一种助焊剂及其制备方法 |
| WO2022036950A1 (zh) * | 2020-08-17 | 2022-02-24 | 惠州市源德智科技有限公司 | 一种无卤素锡膏及其制备方法 |
| CN114367761A (zh) * | 2022-02-21 | 2022-04-19 | 中山翰华锡业有限公司 | 一种焊后低残留物的无卤无铅焊锡膏及其制备方法 |
| JP2022148224A (ja) * | 2021-03-24 | 2022-10-06 | 三菱マテリアル株式会社 | ハンダペースト用水溶性フラックス及びハンダペースト |
-
2023
- 2023-12-29 CN CN202311850420.4A patent/CN117548901A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005021914A (ja) * | 2003-06-30 | 2005-01-27 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 硬化性フラックス |
| JP2013173156A (ja) * | 2012-02-24 | 2013-09-05 | Mitsubishi Materials Corp | ハンダペーストの製造方法及びこの方法で製造されたハンダペースト |
| CN105855749A (zh) * | 2016-04-27 | 2016-08-17 | 深圳市晨日科技股份有限公司 | 一种水洗芯片固晶锡膏及其制备方法 |
| CN110328467A (zh) * | 2019-07-06 | 2019-10-15 | 何雪连 | 一种助焊剂及其制备方法 |
| WO2022036950A1 (zh) * | 2020-08-17 | 2022-02-24 | 惠州市源德智科技有限公司 | 一种无卤素锡膏及其制备方法 |
| JP2022148224A (ja) * | 2021-03-24 | 2022-10-06 | 三菱マテリアル株式会社 | ハンダペースト用水溶性フラックス及びハンダペースト |
| CN114367761A (zh) * | 2022-02-21 | 2022-04-19 | 中山翰华锡业有限公司 | 一种焊后低残留物的无卤无铅焊锡膏及其制备方法 |
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