CN117538517A - 一种微塑料数量浓度检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微塑料数量浓度检测方法，其包括以下步骤：通过过滤法将待测微塑料样品通过1微米钢膜，分别收集富集在钢膜表面的微塑料以及过滤液；将富集在钢膜表面的微塑料放置于高分辨拉曼共聚焦显微镜下，对直径1微米以上的微塑料颗粒进行识别并统计计数；将过滤液注射入纳米颗粒跟踪分析仪中，检测统计粒径小于1微米的数量；将统计的微塑料数量进行统计与整合，得到微塑料的数量浓度以及其各粒径范围下的数量。本发明方法可以弥补现有微塑料检测方法中对于小粒径微塑料颗粒，特别是粒径在1微米以下的微塑料，难以检测的问题。避免微塑料定量分析中对小粒径微塑料的遗漏，能够更加科学的对沉积物中的微塑料数量进行定量。
Description
技术领域
本发明涉及环境污染物检测技术领域，具体涉及一种微塑料数量浓度检测方法。
背景技术
微塑料作为一项新污染物引起世界各国的广泛关注，“微塑料污染”更是被列入环境与生态科学研究领域的第二大科学问题。微塑料的检测方法是进行相关科学研究的基础，也是微塑料研究领域的重要研究内容。因此，开发准确的微塑料检测方法势在必行。近年来，随着各类检测技术的发展，对于微塑料的检测分析研究取得一定进展。
目前，微塑料的检测方法有目视法、显微镜、拉曼光谱分析法、红外光谱法和热分析法等。热分析法可通过微塑料的降解产物对微塑料进行定量检测，得到其质量浓度。但与重金属、杀虫剂等可溶性的污染物不同，微塑料作为一种颗粒，不仅具有质量浓度，还具有数量浓度及粒径分布，即单位体积下微塑料的个数及各粒径下的微塑料数量。仅依靠微塑料的质量浓度并不能全面的反映微塑料的浓度情况。因此，为更全面评估微塑料的浓度，亟需完善微塑料的数量浓度及粒径分布的检测方法。
申请号为201911356199.0的中国发明专利公开了一种基于扫描电镜-拉曼技术鉴定水溶液中纳米塑料颗粒的方法，能够识别和鉴定水溶液中360～1000nm纳米塑料颗粒物，但是该方法存在以下缺点：
首先，扫描电镜无法对微塑料数量进行自动计数统计，需人工计数。其次，扫描电镜需要进行复杂的样品制备过程，比如微塑料不导电，需对微塑料样品进行喷金处理。再次，扫描电镜无法对液体中的样品进行检测。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明的目的在于提供一种基于拉曼共聚焦显微镜与纳米颗粒追踪分析技术的微/纳塑料数量浓度检测方法。
为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
提供一种微塑料数量浓度检测方法，其包括以下步骤：
步骤1、使用饱和氯化钠浮选法从溶液中分离出微塑料颗粒，结合过氧化氢消解法将附着的有机质去除，得到待检测的微塑料样品；
步骤2、通过过滤法将待测微塑料样品通过1微米钢膜，分别收集富集在钢膜表面的微塑料以及过滤液；
步骤3、将步骤2中富集在钢膜表面的微塑料放置于高分辨拉曼共聚焦显微镜下，通过显微镜配套软件的颗粒分析功能，对直径1微米以上的微塑料颗粒进行识别并统计计数；
步骤4、将步骤2中的过滤液注射入纳米颗粒跟踪分析仪中，通过纳米颗粒跟踪技术，检测统计粒径小于1微米的数量；
步骤5、将步骤3与步骤4中统计的微塑料数量进行统计与整合，得到微塑料的数量浓度以及其各粒径范围下的数量。
本发明的有益效果为：
本发明将拉曼共聚焦显微镜中大颗粒的分析与识别功能与纳米颗粒跟踪分析仪中的小粒径检测方法相结合，用于检测沉积物中微塑料的数量浓度。该方法可以弥补现有微塑料检测方法中对于小粒径微塑料颗粒，特别是粒径在1微米以下的微塑料，难以检测的问题。避免微塑料定量分析中对小粒径微塑料的遗漏，能够更加科学的对沉积物中的微塑料数量进行定量。
附图说明
图1为高分辨拉曼共聚焦显微镜对微塑料颗粒的识别示意图；
图2为高分辨拉曼共聚焦显微镜微塑料颗粒分析结果示意图；
图3为纳米颗粒跟踪分析仪对微塑料的识别示意图；
图4为纳米颗粒跟踪分析仪微塑料颗粒分析结果示意图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
实施例
一种基于拉曼共聚焦显微镜与纳米颗粒追踪分析技术的微/纳塑料数量浓度检测方法，其包括以下步骤：
步骤1、使用饱和氯化钠浮选法从溶液中分离出微塑料颗粒，结合过氧化氢消解法将附着的有机质去除，得到待检测的微塑料样品；
步骤2、通过过滤法将待测微塑料样品通过1微米钢膜，分别收集富集在钢膜表面的微塑料以及过滤液；
步骤3、将步骤2中富集在钢膜表面的微塑料放置于高分辨拉曼共聚焦显微镜下，通过显微镜配套软件的颗粒分析功能，对直径1微米以上的微塑料颗粒进行识别并统计计数；如图1-2所示。经过高分辨拉曼共聚焦显微镜颗粒分析中的自动识别与统计计数，样品中粒径在1微米以上的微塑料颗粒个数为15个。
步骤4、将步骤2中的过滤液注射入纳米颗粒跟踪分析仪中，通过纳米颗粒跟踪技术，检测统计粒径小于1微米的数量如图3-4所示。经过纳米颗粒跟踪分析仪中的统计计数，原始样品中粒径在1微米以下的微塑料颗粒个数为7.3×109个。
步骤5、将步骤3与步骤4中统计的微塑料数量进行统计与整合，得到微塑料的数量浓度以及其各粒径范围下的数量。
本发明将拉曼共聚焦显微镜中大颗粒的分析与识别功能与纳米颗粒跟踪分析仪中的小粒径检测方法相结合，用于检测沉积物中微塑料的数量浓度。该方法可以弥补现有微塑料检测方法中对于小粒径微塑料颗粒，特别是粒径在1微米以下的微塑料，难以检测的问题。避免微塑料定量分析中对小粒径微塑料的遗漏，能够更加科学的对沉积物中的微塑料数量进行定量。
拉曼共聚焦显微镜与纳米颗粒跟踪分析仪的结合可实现对微塑料颗粒数的自动统计计数(粒径可低至10纳米)，避免人工计数的耗时长，误差大的缺点。此外，拉曼共聚焦显微镜与纳米颗粒跟踪分析仪的结合，使检测样品无需进行复杂的上机前处理，如扫描电镜需对微塑料样品进行喷金，傅里叶红外光谱需样品进行干燥去除水分。拉曼共聚焦显微镜是水溶液的理想技术，水的信号不会干扰微塑料的信号，纳米颗粒跟踪分析仪可直接对水溶液中的微塑料进行检测计数，二者无需对水分进行去除，减少了样品制备的需求。
于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (1)
1.一种微塑料数量浓度检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、使用饱和氯化钠浮选法从溶液中分离出微塑料颗粒，结合过氧化氢消解法将附着的有机质去除，得到待检测的微塑料样品；
步骤2、通过过滤法将待测微塑料样品通过1微米钢膜，分别收集富集在钢膜表面的微塑料以及过滤液；
步骤3、将步骤2中富集在钢膜表面的微塑料放置于高分辨拉曼共聚焦显微镜下，通过显微镜配套软件的颗粒分析功能，对直径1微米以上的微塑料颗粒进行识别并统计计数；
步骤4、将步骤2中的过滤液注射入纳米颗粒跟踪分析仪中，通过纳米颗粒跟踪技术，检测统计粒径小于1微米的数量；
步骤5、将步骤3与步骤4中统计的微塑料数量进行统计与整合，得到微塑料的数量浓度以及其各粒径范围下的数量。
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