CN109253952A - 一种饮用水中微粒的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种饮用水中微粒的分析方法。一种饮用水中微粒的分析方法，包括下列步骤：步骤A：用尼罗红对饮用水样品染色，然后过滤，收集滤纸上的微小颗粒；步骤B：分别采用FTIR红外光谱仪、扫描电子显微镜+X射线能谱仪检测分析所述微小颗粒的化学成分。本发明的分析方法能够识别水中微粒的化学组成，还能定性或半定量分析化学成分的含量，并且分析结果准确，取样容易。
Description
技术领域
本发明涉及水质监测领域，尤其是涉及一种饮用水中微粒的分析方法。
背景技术
目前关于饮用水的测试方法有：活性炭过滤法、反复渗透过滤法、锰砂过滤法、臭氧杀菌法、曝气法以及紫外线杀菌法等。目前的饮用水净化法多为以上物理、化学或生物手段的结合。
目前饮用水的检测指标有：①感官要求：包括色度、浊度、臭味和肉眼可见物；②质量理化指标：包括PH值、电导率、高锰酸钾消耗量以及氯化物；③污染理化指标：包括铅、砷、铜、氰化物、挥发酚类、游离氯、三氯甲烷、四氯化碳以及亚硝酸盐；④一定的微生物指标。
以上检测指标多为感官要求、pH值以及理化性能方面的检测。但随着人们生活品质的不断提高，对饮用水的质量要求也越来越高，例如大部分饮用水中可能存在一些微小的有机颗粒物与微小的无机颗粒物，长期饮用这些颗粒物后可能会对人体造成伤害，然而目前没有成熟的技术对这些微小的颗粒物进行检测。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种饮用水中微粒的分析方法，该分析方法能够识别水中微粒的化学组成，还能定性或半定量分析化学成分的含量，并且分析结果准确，取样容易。
为了解决以上技术问题，本发明提供了以下技术方案：
一种饮用水中微粒的分析方法，包括下列步骤：
步骤A：用尼罗红对饮用水样品染色，然后过滤，收集滤纸上的微小颗粒；
步骤B：分别采用FTIR红外光谱仪、扫描电子显微镜+X射线能谱仪检测分析所述微小颗粒的化学成分。
本发明的分析方法的分析过程如下：
尼罗红是一种精确的标记方法，对于快速检测微小颗粒，它具有选择性吸附和荧光特性，因此尼罗红可以对水中的微小颗粒特异性染色，进而在下一步的过滤中显现在滤纸上，鲜艳的颜色便于与滤纸区分以及取样。之后采用两种检测设备——FTIR红外光谱仪、扫描电子显微镜+X射线能谱仪，分别对微小颗粒中的有机颗粒和无机颗粒进行检测，识别其化学组成，如有需要还可以定量分析这些化学成分的含量。
本发明的以上分析方法具有以下优点：
1、微小颗粒的取样容易且操作简单：通过尼罗红染色和过滤手段结合即可将微小颗粒从水中轻松分离、收集；
2、能够对颗粒中的有机物和无机物分别鉴别，分析更全面。
以上分析方法的其他条件还可进一步改进，具体如下。
优选地，所述过滤时的滤纸为微米级滤纸。
微米级滤纸可以更高选择性地将饮用水中的微小颗粒分离出。
优选地，所述过滤时的滤纸为0.4μm滤纸。
优选地，在所述步骤A之后和所述步骤B之前还采用清洁度分析系统分析所述微小颗粒的数量和大小。
分析所述微小颗粒的数量和大小可作为评价水质的参考指标。
优选地，所述染色时，所述尼罗红以溶液的形式加入饮用水样品中，并且所用的溶剂为丙酮。
优选地，所述饮用水样品为瓶装水或者纯净水。
优选地，所述染色时所用的尼罗红溶液的浓度为0.1mg/mL～0.15mg/mL。
优选地，所述染色为对定量的饮用水样品染色。
优选地，还包括：根据所述步骤B的结果分析微小颗粒的来源。
通过推断微小颗粒的来源控制水质。
优选地，所述颗粒物检测仪为清洁度分析系统。
另外，为了避免分析过程中原料引入的外源性杂质对结果造成干扰，优选对分析原料的杂质进行分析，以剔除外源性杂质的干扰，提高结果准确度。
综上，与现有技术相比，本发明达到了以下技术效果：
(1)为水质的检测提供了新指标——微小颗粒：本发明能够识别水中微粒的化学组成，还能定性或半定量分析化学成分的含量，并且分析结果准确，取样容易；
(2)通过优化其他分析条件进一步提高结果准确度和精确度。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明分析方法的核心在于在现有分析检测指标上增加了一项新指标——微小颗粒，其分析方法如下：
一种饮用水中微粒的分析方法，包括下列步骤：
步骤A：用尼罗红对饮用水样品染色，然后过滤，收集滤纸上的微小颗粒；
步骤B：分别采用FTIR红外光谱仪、扫描电子显微镜+X射线能谱仪检测分析所述微小颗粒的化学成分。
该分析方法具有以下优点：
1、微小颗粒的取样容易且操作简单：通过尼罗红染色和过滤手段结合即可将微小颗粒从水中轻松分离、收集；
2、能够对颗粒中的有机物和无机物分别鉴别，分析更全面。
在此基础上，不同实施方式根据水源的区别选择性改善了以下条件。
优选地，所述过滤时的滤纸为微米级滤纸。
优选地，所述过滤时的滤纸为0.4μm滤纸。
优选地，在所述步骤A之后和所述步骤B之前还采用清洁度分析系统分析所述微小颗粒的数量和大小。
优选地，所述染色时，所述尼罗红以溶液的形式加入饮用水样品中，并且所用的溶剂为丙酮。
优选地，所述饮用水样品为瓶装水。
优选地，所述染色时所用的尼罗红溶液的浓度为0.1～0.15mg/mL。
优选地，所述染色为对定量的饮用水样品染色。
优选地，还包括：根据所述步骤B的结果分析微小颗粒的来源。
优选地，所述颗粒物检测仪为清洁度分析系统。
实施例1
步骤1：
将尼罗红放入丙酮中进行溶解；
步骤2：
将X、Y、Z三种不同品牌的瓶装水分别分为三份：每份都进行尼罗红染色处理；
步骤3：
对尼罗红染色处理后的三种瓶装水进行过滤处理；
步骤4：
对过滤后的颗粒物进行显微红外分析，扫描电子显微镜+X射线能谱仪分析；
步骤5：
对成分分析后的颗粒物进行成分分析分类，并分析可能来源。
分析结果如表1。
表1颗粒物大小分析
样品的显微红外测试结果如表2。
表2显微红外分析结果
| X | 聚酯纤维、炭黑、金属氧化物、聚异戊二烯 |
| Y | 无机盐，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物ABS，蛋白质 |
| Z | 纤维素，蛋白质、炭黑 |
结果分析：
X瓶装水中发现聚酯纤维、炭黑、金属氧化物以及聚异戊二烯。Y中含有无机盐、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物ABS以及蛋白质。Z中发现少量纤维素、蛋白质以及炭黑。
根据矿泉水相关标准：GB8537-200可见物的要求为：允许有极少量的天然矿物盐沉淀，但不得含其它沉淀物。
根据标准要求，测试结果中只允许存在一定量的无机盐，对于其它有机物不允许存在。对于测试结果中的聚酯纤维、炭黑以及纤维素均是不应存在的，对于这些物质可能的引入途径可能是外来污染物造成的，推测可能是由尼罗红试剂引入的。
对比例
步骤1：
对X、Y、Z三种不同品牌瓶装水进行过滤处理；
步骤2：
对过滤后得到的颗粒物进行颗粒物种类及大小分析。
步骤3：
对过滤后得到的颗粒物进行显微红外分析。
步骤4：
对成分分析后的颗粒物进行分类，并分析可能来源。
结果如表3和表4。
表3颗粒物大小分析
表4显微红外分析结果
| 样品名称 | 测试结果 |
| X | 硬脂酸钙；纤维素 |
| Y | 聚乙烯PE；聚对苯二甲酸乙二醇酯PET；纤维素 |
| Z | 纤维素；聚对苯二甲酸乙二醇酯PET |
测试结果：
X瓶装水中发现硬脂酸钙、纤维素。Y中发现聚乙烯PE、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET、纤维素。Z中发现纤维素、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET。
比较实施例1和对比例的测试结果：测试结果差异较大，且存在很多异物。对比例的测试颗粒明显减小，可能原因有两个：一方面去除尼罗红后，减少了杂质的引入；另一方面缺少尼罗红染色后，很多透明颗粒物质无法检测到。
实施例2
步骤1：将尼罗红粉末倒入丙酮中进行溶解，制备尼罗红浓度为0.1mg/mL的溶液；准备滤膜，清洗后显微镜下分析，若有影响分析结果的颗粒则继续清洗，清洗后的滤膜置于清洁的培养皿内。
步骤2：将10mL丙酮溶液和10mL尼罗红溶液分别过滤到1μm滤膜上，分析颗粒和成分。
步骤3：将尼罗红溶液倒入喷枪压力罐内，经过滤枪内置0.45μm滤膜过滤，收集10mL滤液过滤到1μm滤膜上，分析颗粒和成分；(空白测试)
步骤4：准备a、b、c、d、e水样，1.5L/瓶，各2瓶；测试前先用0.45μm滤膜过滤后的去离子水清洗瓶体外壁，避免测试期间引入杂质。其中一瓶不进行染色处理，另一瓶添加尼罗红溶液进行染色(使水中尼罗红浓度为1μg/mL)；静置60min待其染色充分。(对比测试)
步骤5：将所有水样分别过滤到准备好的滤膜上，置于80℃干燥箱内烘干30min。
步骤6：将烘干后的滤膜在显微镜下分析颗粒物，并标记颗粒位置，后进行成分分析并归类。
本次测试采用增添内容：
1、增加了丙酮，尼罗红，以及过滤后的尼罗红试剂(空白测试)的测试，以便分析污染物的来源，结果如表5。
表5外源性原料的杂质分析
水样品的测试结果(未经过染色)如表6。
表6未经过染色的水样品的颗粒物大小分析
经过染色的水样品的测试结果如表7。
表7经过染色的水样品的颗粒物大小分析
显微红外测试结果如表8。
表8显微红外测试结果
比较实施例2的测试结果，可发现：相比未染色的水样，染色后的杂质成分更复杂，可见染色后会引入部分外源性杂质，因此建议分析杂质时参照实施例2作空白测试，以更准确分析水样中的杂质成分。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种饮用水中微粒的分析方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤A：用尼罗红对饮用水样品染色，然后过滤，收集滤纸上的微小颗粒；
步骤B：分别采用FTIR红外光谱仪、扫描电子显微镜+X射线能谱仪检测分析所述微小颗粒的化学成分。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述过滤时的滤纸为微米级滤纸。
3.根据权利要求2所述的分析方法，其特征在于，所述过滤时的滤纸为0.4μm滤纸。
4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，在所述步骤A之后和所述步骤B之前还采用颗粒物检测仪分析所述微小颗粒的数量和大小。
5.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述染色时，所述尼罗红以溶液的形式加入饮用水样品中，并且所用的溶剂为丙酮。
6.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述饮用水样品为瓶装水。
7.根据权利要求5所述的分析方法，其特征在于，所述染色时所用的尼罗红溶液的浓度为0.1mg/mL～0.15mg/mL。
8.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述染色为对定量的饮用水样品染色。
9.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，还包括：根据所述步骤B的结果分析微小颗粒的来源。
10.根据权利要求4所述的分析方法，其特征在于，所述颗粒物检测仪为清洁度分析系统。
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