CN117534872A - 一种赤泥基复合沥青抗老化剂、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及道路工程建设技术领域，涉及一种赤泥基复合沥青抗老化剂、制备方法及应用，由如下重量份的原料组成：赤泥100份，纳米材料20‑40份，阳离子表面活性剂10份，硅烷偶联剂1份；所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，或，十八烷基三甲基溴化铵。本发明制备的赤泥基复合抗老化剂加入沥青中制备改性沥青胶浆，可显著提升沥青的抗老化能力，而且能够实现赤泥的功能化综合利用。解决了目前赤泥的加入会使沥青混合料的水稳定性不足的问题。
Description
技术领域
本发明属于道路工程材料及制备技术领域，涉及一种赤泥基复合沥青抗老化剂、制备方法及应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
随着经济的快速发展，道路工程建设取得了重大成就。而随着服役时间延长，沥青路面与氧气、紫外线充分接触以及在车辆荷载的重复作用下，沥青路面因沥青老化导致病害频发。目前针对沥青路面老化问题主要采用添加防老化材料的方法（抗氧化剂、紫外光吸收剂、纳米氧化物等），虽都能产生一定的抗老化效果，但都存在一定的短板，亟待寻求一种性能优良且价格低廉的沥青抗老化剂。
赤泥是碱法处理铝土矿提取氧化铝后排放的不溶性固体工业废弃物。赤泥堆存不仅占用大量土地，同时也对周围土体和地下水环境带来安全隐患，赤泥的规模化、减量化利用仍是一个世界性难题。赤泥具有微观多孔结构和表面活性，可以与沥青有效结合并形成紫外光、氧气的阻隔通道，具有提高沥青混合料抗老化性能与力学性能的潜力，且现有研究表明赤泥通过吸收轻质组分和阻碍氧扩散来增强沥青的抗热氧老化性能。但赤泥与沥青混合后，会因赤泥的多孔结构将更多的自由沥青吸附成结构沥青，从而会降低沥青的低温性能。同时赤泥容易与沥青中的弱酸性基团发生反应，表现在宏观上即为沥青膜易被水剥离，从而导致沥青-集料界面粘附性的降低，即赤泥的加入会使沥青混合料的水稳定性不足。为此，专利CN114538821A公开了一种复合改性赤泥基沥青抗老化剂，包括：赤泥40-70份，纳米材料1-3份，赤泥改性材料10-30份，化学溶剂1-2份，芳烃油10-20份。专利CN111499247A公开了赤泥-硅酸盐复合抗老化剂、沥青混合料及其制备方法与应用，按重量份计，所述抗老化剂的原料组成包括：赤泥40-70份，硅酸盐材料10-30份，消石灰1-10份，白泥1-10份，芳烃油10-20份，但其沥青混合料的抗老化性能仍有待提升。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种赤泥基复合沥青抗老化剂，不仅可以提高沥青混合料的抗老化性能，同时还能实现赤泥的高值化利用。本发明使用纳米材料与活性剂对赤泥进行复配改性，发现：复配后的赤泥基抗老化剂的掺入可以有效地提高改性沥青的抗老化性能，且纳米材料的加入可解决赤泥加入所带来的水稳定性不足的问题。使用阳离子表面活性剂可与赤泥表面的离子发生离子交换，使得活性剂的大离子集团交换到赤泥表面，从而增加赤泥的比表面积与孔隙体积，进一步提升抗老化性能。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个方面，提供了一种赤泥基复合沥青抗老化剂，由如下重量份的原料组成：赤泥100份，纳米材料20-40份，阳离子表面活性剂10份，硅烷偶联剂1份；
所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，或，十八烷基三甲基溴化铵。
进一步地，所述赤泥为烧结法赤泥。
进一步地，所述赤泥还可以是拜耳法赤泥。
进一步地，所述纳米材料为纳米氧化锌，或，纳米二氧化钛。使用纳米材料可以提高沥青混合料的高温性能和水稳定性。
进一步地，所述硅烷偶联剂为KH-560。使用硅烷偶联剂不仅可以使得赤泥在沥青中的均匀分散，而且可以使沥青胶浆在浸水条件下与集料的粘结界面更完整，减少了沥青胶浆与集料的黏附破坏，即：硅烷偶联剂的加入可以提升沥青-集料的界面强度与水稳定性。
需要说明的是，本发明的硅烷偶联剂还可以采用钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂替代。
本发明的第二个方面，提供了一种赤泥基复合沥青抗老化剂的制备方法，包括：
将赤泥进行烘干、破碎处理，备用；
取烘干、破碎后的赤泥和水混合均匀，得到赤泥浆料；
向所述赤泥浆料中加入阳离子表面活性剂，进行离子交换反应，反应完成后，抽滤，将沉淀物烘干、研磨，再加入纳米材料，混合均匀，得到赤泥纳米材料粉体；
将偶联剂水解液喷洒在赤泥纳米材料粉体表面进行改性，改性完成后将混合物倒出，室温下反应，然后干燥，破碎、研磨，即得。
进一步地，离子交换反应的条件为于80℃下搅拌3h。
进一步的，所述偶联剂水解液的配置方法为将硅烷偶联剂添加到水中，搅拌至水解完成，即得；
优选地，硅烷偶联剂与水的质量比为1：9-12。
更具体地，赤泥基复合沥青抗老化剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将赤泥进行烘干破碎处理，备用；
(2)按20：1的液固比取赤泥和去离子水混合，搅拌30min；
(3)按照赤泥与活性剂的配比加入阳离子表面活性剂；
(4)加入完成后于80℃条件下恒温搅拌3h之后抽滤，将沉淀物置于100℃烘箱中烘干、研磨，按照赤泥与纳米材料配比添加一定量的纳米材料，充分搅拌1h直至均匀；
(5)将一定量的硅烷偶联剂添加到水溶液中（硅烷偶联剂与水的质量比为1：9），使用搅拌机充分搅拌30min后，溶液为无色透明即为水解完成；
(6)将步骤5所得到的偶联剂水解液均匀的喷洒在赤泥纳米材料粉体表面进行改性，改性完成后将混合物倒出，置于室温条件下，反应30min，然后放入烘箱中105℃直至完全干燥，最后将粉末破碎、研磨得到赤泥基复合沥青抗老化剂。
本发明的第三个方面，提供了一种改性沥青胶浆，由如下重量份的原料组成：沥青94-98份、上述的赤泥基复合沥青抗老化剂2-6份。
优选地，所述沥青为70#基质沥青。
需要说明的是，本发明对沥青的种类并不作特殊的限定，满足《公路沥青路面施工技术规范》(JTGF40-2004)对沥青的要求即可，例如：还可采用SBS改性沥青等。
本发明的第四个方面，提供了一种上述改性沥青胶浆的制备方法，包括：
将沥青加热融化，再掺入上述赤泥基复合沥青抗老化剂，混合均匀，得到改性沥青胶浆。
本发明的有益效果
（1）本发明通过使用阳离子表面活性剂对赤泥进行化学改性，赤泥具有阳离子可交换性，通过离子交换使得表面活性剂上的大离子基团交换到赤泥表面，达到增加赤泥比表面积与孔隙体积的目的，最终实现形成紫外光、氧气的阻隔通道从而提高沥青混合料抗老化性能与力学性能。
（2）由于赤泥的加入会使得沥青的水稳定性下降，使用纳米材料与赤泥复配改善水稳定性不足的问题，同时利用纳米材料吸收紫外线进一步提升赤泥基复合抗老化剂的抗老化能力。
（3）本发明使用硅烷偶联剂对赤泥与纳米材料的混合物进行表面改性，硅烷偶联剂一端可与赤泥表面的羟基发生水解反应生成共价键，另一端与基质沥青的有机官能团通过化学反应形成固定相，使得混合粉体可以更好地溶合、分散到沥青中。
（4）本发明制备出的赤泥基复合抗老化剂可显著提高沥青的抗热氧老化与抗紫外老化能力，延长沥青路面服役时间，降低道路维修成本。本发明提供的赤泥基复合沥青抗老化剂的主要成分为赤泥、纳米材料、阳离子表面活性剂、硅烷偶联剂，将赤泥作为主要成分制备沥青抗老化剂，实现赤泥资源化利用，是提高大宗固废资源利用效率、推动大宗固废综合利用创新发展的重要方向。
（5）本发明所制备的赤泥基抗老化剂更多从赤泥的抗老化原理出发，将赤泥的比表面积与孔隙体积通过有机化改性进一步扩大，从而使得赤泥能够吸收更多的轻质组分，延缓老化过程中轻质组分的挥发，延缓老化时间。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
以下实施例中，各原料的用量以重量份计。
实施例1
1、一种赤泥基复合沥青抗老化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将烧结法赤泥置于100℃烘箱中干燥3h。
(2)按20：1的液固比取烧结法赤泥100份和去离子水混合，搅拌30min；
(3)按照赤泥与阳离子表面活性剂的配比加入10份十八烷基三甲基溴化铵；
(4)加入完成后于80℃条件下恒温搅拌3h之后抽滤并烘干、研磨，按照赤泥与纳米材料配比添加40份的纳米氧化锌放入固体搅拌机，转速1500rpm搅拌50min直至均匀；
(5)将1份的KH-550添加到水溶液中（硅烷偶联剂与水的质量比为1：9），使用搅拌机充分搅拌30min后，溶液为无色透明即为水解完成；
(6)将步骤5所得到的KH-550水解液均匀的喷洒在赤泥纳米材料粉体表面进行改性，改性完成后将混合物倒出，置于室温条件下，反应30min，然后放入烘箱中105℃直至完全干燥。最后将粉末破碎、研磨，磨细至《公路沥青路面施工技术规范》(JTGF40-2004)中对填料所要求的粒径，搅拌均匀后得到有机赤泥基抗老化剂。
2、一种改性沥青胶浆的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料称取：按重量份数称取如下组分：70#基质沥青94份，赤泥基复合沥青抗老化剂为6份，各原料的各项技术指标满足《公路沥青路面施工技术规范》(JTGF40-2004)中的相关要求。
(2)开动剪切搅拌机，将70#基质沥青在150℃条件下加热3h直至融化，然后按比例掺入本实施例制备的赤泥基复合沥青抗老化剂，并使用搅拌机搅拌1h至混合均匀，其中搅拌速度为300转/分钟，搅拌温度为130℃，得到改性沥青胶浆。
实施例2
1、一种赤泥基复合沥青抗老化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将烧结法赤泥置于100℃烘箱中干燥3h。
(2)按20：1的液固比取烧结法赤泥100份和去离子水混合，搅拌30min；
(3)按照赤泥与阳离子表面活性剂的配比加入10份十六烷基三甲基溴化铵；
(4)加入完成后于80℃条件下恒温搅拌3h之后抽滤烘干、研磨，按照赤泥与纳米材料配比添加40份的纳米二氧化钛放入固体搅拌机，转速1500rpm搅拌50min直至均匀；
(5)将1份的KH-550添加到水溶液中（硅烷偶联剂与水的质量比为1：9），使用搅拌机充分搅拌30min后，溶液为无色透明即为水解完成；
(6)将步骤5所得到的KH-550水解液均匀的喷洒在赤泥纳米材料粉体表面进行改性，改性完成后将混合物倒出，置于室温条件下，反应30min，然后放入烘箱中105℃直至完全干燥。最后将粉末破碎、研磨，磨细至《公路沥青路面施工技术规范》(JTGF40-2004)中对填料所要求的粒径，搅拌均匀后得到有机赤泥基抗老化剂。
2、一种改性沥青胶浆的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料称取：按重量份数称取如下组分：70#基质沥青95份，赤泥基复合沥青抗老化剂为5份，各原料的各项技术指标满足《公路沥青路面施工技术规范》(JTGF40-2004)中的相关要求。
(2)开动剪切搅拌机，将70#基质沥青在150℃条件下加热3h直至融化，然后按比例掺入本实施例制备的赤泥基复合沥青抗老化剂，并使用搅拌机搅拌1h至混合均匀，其中搅拌速度为300转/分钟，搅拌温度为130℃，得到改性沥青胶浆。
实施例3
1、一种赤泥基复合沥青抗老化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将烧结法赤泥置于100℃烘箱中干燥3h。
(2)按20：1的液固比取烧结法赤泥100份和去离子水混合，搅拌30min；
(3)按照赤泥与阳离子表面活性剂的配比加入10份十八烷基三甲基溴化铵；
(4)加入完成后于80℃条件下恒温搅拌3h之后抽滤、烘干、研磨，按照赤泥与纳米材料配比添加30份的纳米氧化锌放入固体搅拌机，转速1500rpm搅拌50min直至均匀；
(5)将1份的KH-550添加到水溶液中（硅烷偶联剂与水的质量比为1：9），使用搅拌机充分搅拌30min后，溶液为无色透明即为水解完成；
(6)将步骤5所得到的KH-550水解液均匀的喷洒在赤泥纳米材料粉体表面进行改性，改性完成后将混合物倒出，置于室温条件下，反应30min，然后放入烘箱中105℃直至完全干燥。最后将粉末破碎、研磨，磨细至《公路沥青路面施工技术规范》(JTGF40-2004)中对填料所要求的粒径，搅拌均匀后得到有机赤泥基抗老化剂。
2、一种改性沥青胶浆的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料称取：按重量份数称取如下组分：70#基质沥青97份，赤泥基复合沥青抗老化剂为3份，各原料的各项技术指标满足《公路沥青路面施工技术规范》(JTGF40-2004)中的相关要求。
(2)开动剪切搅拌机，将70#基质沥青在150℃条件下加热3h直至融化，然后按比例掺入本实施例制备的赤泥基复合沥青抗老化剂，并使用搅拌机搅拌1h至混合均匀，其中搅拌速度为300转/分钟，搅拌温度为130℃，得到改性沥青胶浆。
实施例4
1、一种赤泥基复合沥青抗老化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将拜尔法赤泥置于100℃烘箱中干燥3h。
(2)按20：1的液固比取烧结法赤泥100份和去离子水混合，搅拌30min；
(3)按照赤泥与阳离子表面活性剂的配比加入10份十六烷基三甲基溴化铵；
(4)加入完成后于80℃条件下恒温搅拌3h之后抽滤、烘干、研磨，按照赤泥与纳米材料配比添加30份的纳米氧化锌放入固体搅拌机，转速1500rpm搅拌50min直至均匀；
(5)将1份的KH-560添加到水溶液中（硅烷偶联剂与水的质量比为1：9），使用搅拌机充分搅拌30min后，溶液为无色透明即为水解完成；
(6)将步骤5所得到的KH-560水解液均匀的喷洒在赤泥纳米材料粉体表面进行改性，改性完成后将混合物倒出，置于室温条件下，反应30min，然后放入烘箱中105℃直至完全干燥。最后将粉末破碎、研磨，磨细至《公路沥青路面施工技术规范》(JTGF40-2004)中对填料所要求的粒径，搅拌均匀后得到有机赤泥基抗老化剂。
2、一种改性沥青胶浆的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料称取：按重量份数称取如下组分：70#基质沥青98份，赤泥基复合沥青抗老化剂为2份，各原料的各项技术指标满足《公路沥青路面施工技术规范》(JTGF40-2004)中的相关要求。
(2)开动剪切搅拌机，将70#基质沥青在150℃条件下加热3h直至融化，然后按比例掺入本实施例制备的赤泥基复合沥青抗老化剂，并使用搅拌机搅拌1h至混合均匀，其中搅拌速度为300转/分钟，搅拌温度为130℃，得到改性沥青胶浆。
实施例5
1、一种赤泥基复合沥青抗老化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将烧结法赤泥置于100℃烘箱中干燥3h。
(2)按20：1的液固比取烧结法赤泥100份和去离子水混合，搅拌30min；
(3)按照赤泥与阳离子表面活性剂的配比加入10份十八烷基三甲基溴化铵；
(4)加入完成后于80℃条件下恒温搅拌3h之后抽滤、烘干、研磨，按照赤泥与纳米材料配比添加20份的纳米二氧化钛放入固体搅拌机，转速1500rpm搅拌50min直至均匀；
(5)将1份KH-560添加到水溶液中（硅烷偶联剂与水的质量比为1：9），使用搅拌机充分搅拌30min后，溶液为无色透明即为水解完成；
(6)将步骤5所得到的KH-560水解液均匀的喷洒在赤泥纳米材料粉体表面进行改性，改性完成后将混合物倒出，置于室温条件下，反应30min，然后放入烘箱中105℃直至完全干燥。最后将粉末破碎、研磨，磨细至《公路沥青路面施工技术规范》(JTGF40-2004)中对填料所要求的粒径，搅拌均匀后得到有机赤泥基抗老化剂。
2、一种改性沥青胶浆的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料称取：按重量份数称取如下组分：70#基质沥青98份，赤泥基复合沥青抗老化剂为2份，各原料的各项技术指标满足《公路沥青路面施工技术规范》(JTGF40-2004)中的相关要求。
(2)开动剪切搅拌机，将SBS基质沥青在150℃条件下加热3h直至融化，然后按比例掺入本实施例制备的赤泥基复合沥青抗老化剂，并使用搅拌机搅拌1h至混合均匀，其中搅拌速度为300转/分钟，搅拌温度为130℃，得到改性沥青胶浆。
对比例1
1、赤泥基复合沥青抗老化剂的制备同实施例1，区别在于，未添加纳米材料；
2、改性沥青胶浆的制备同实施例1，区别在于，采用的改性剂为本对比例步骤1制备的赤泥基复合沥青抗老化剂。
对比例2
1、赤泥基复合沥青抗老化剂的制备同实施例1，区别在于，不使用阳离子表面活性剂处理；
2、改性沥青胶浆的制备同实施例1，区别在于，采用的改性剂为本对比例步骤1制备的赤泥基复合沥青抗老化剂。
对比例3
1、赤泥基复合沥青抗老化剂的制备同实施例1，区别在于，未添加偶联剂；
2、改性沥青胶浆的制备同实施例1，区别在于，采用的改性剂为本对比例步骤1制备的赤泥基复合沥青抗老化剂。
对比例4
1、赤泥基复合沥青抗老化剂的制备同实施例1，区别在于，未添加赤泥；
2、改性沥青胶浆的制备同实施例1，区别在于，采用的改性剂为本对比例步骤1制备的赤泥基复合沥青抗老化剂。
对比例5
1、未制备赤泥基复合沥青抗老化剂；
2、改性沥青胶浆的制备同实施例1，区别在于，不添加赤泥基抗老化剂而是添加相同数量的矿粉。
对比例6
采用CN114538821A的方法制备赤泥基沥青抗老化剂及改性沥青胶浆。
参照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTGE20-2011)的试验流程，对实施例1-5及对比例1-5的沥青胶浆进行抗老化性能的性能评价，具体评价指标见表1。
表1沥青胶浆抗老化性能测试结果
| 实施例序号 | 相位角老化指数 | 复数模量老化指数 |
| 实施例1 | 0.98 | 1.21 |
| 实施例2 | 0.93 | 1.52 |
| 实施例3 | 0.97 | 1.34 |
| 实施例4 | 0.87 | 1.78 |
| 实施例5 | 0.95 | 1.58 |
| 对比例1 | 0.91 | 1.40 |
| 对比例2 | 0.90 | 1.30 |
| 对比例3 | 0.96 | 1.38 |
| 对比例4 | 0.88 | 1.73 |
| 对比例5 | 0.81 | 1.89 |
从沥青胶浆的试验结果可以看出，相对于对比例1-5的试验结果，
（1）采用本发明提供的方法制备的改性沥青的相位角老化指数明显高于未加抗老化剂的对比例5；
（2）采用本发明提供的方法制备的改性沥青的复数模量老化指数明显低于未加抗老化剂的对比例5；
（3）采用本发明提供的方法制备的改性的抗老化性能显著增大，说明本发明提供的方法可以显著提高沥青的抗老化能力。
（4）与专利CN114538821A相比，本发明与其的制备原理不同：本发明通过使用阳离子表面活性剂及添加纳米材料提高了对紫外老化的抗老化性能并改善了赤泥所带来的水稳定性不足的问题；而专利CN114538821A是通过复配，仅依靠赤泥与纳米材料两者物理复配发挥作用。本发明所制备的赤泥基沥青抗老化剂的老化指数更优，且无需使用专利CN114538821A提到的改性材料，使得抗老化剂与沥青的相容性更好，赤泥所带来的水稳定性不足的问题更能有效改善。综上所述，本发明所研发的赤泥基沥青抗老化剂综合效果更优。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种赤泥基复合沥青抗老化剂，其特征在于，由如下重量份的原料组成：赤泥100份，纳米材料20-40份，阳离子表面活性剂10份，硅烷偶联剂1份；
所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，或，十八烷基三甲基溴化铵。
2.如权利要求1所述的赤泥基复合沥青抗老化剂，其特征在于，所述赤泥为烧结法赤泥。
3.如权利要求1所述的赤泥基复合沥青抗老化剂，其特征在于，所述纳米材料为纳米氧化锌，或，纳米二氧化钛。
4.如权利要求1所述的赤泥基复合沥青抗老化剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH-560。
5.一种赤泥基复合沥青抗老化剂的制备方法，其特征在于，包括：
将赤泥进行烘干、破碎处理，备用；
取烘干、破碎后的赤泥和水混合均匀，得到赤泥浆料；
向所述赤泥浆料中加入阳离子表面活性剂，进行离子交换反应，反应完成后，抽滤，将沉淀物烘干、研磨，再加入纳米材料，混合均匀，得到赤泥纳米材料粉体；
将硅烷偶联剂水解液喷洒在赤泥纳米材料粉体表面进行改性，改性完成后将混合物倒出，室温下反应，然后干燥，破碎、研磨，即得。
6.如权利要求5所述的赤泥基复合沥青抗老化剂的制备方法，其特征在于，所述离子交换反应的条件为于80℃下搅拌3h。
7.如权利要求5所述的赤泥基复合沥青抗老化剂的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂水解液的配置方法为将硅烷偶联剂添加到水中，搅拌至水解完成，即得。
8.一种改性沥青胶浆，其特征在于，由如下重量份的原料组成：沥青94-98份、权利要求1-4任一项所述的赤泥基复合沥青抗老化剂2-6份。
9.如权利要求8所述的改性沥青胶浆，其特征在于，所述沥青为基质沥青。
10.一种权利要求8或9所述改性沥青胶浆的制备方法，其特征在于，包括：
将沥青加热融化，再掺入权利要求1-4任一项所述赤泥基复合沥青抗老化剂，混合均匀，得到改性沥青胶浆。
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