CN117534409A - 一种单双液同体系注浆材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种单双液同体系注浆材料及其制备方法，属于注浆材料技术领域。所述单双液同体系注浆材料，包括以下质量份数的原料：硅酸盐水泥100份、柠檬酸0.03‑0.4份、硫酸铝0.5‑0.8份、氟化钠0.2‑0.6份或者硫酸亚铁0.4‑0.7份、醇胺类物质0.12‑0.16份、水50‑55份。单双液同体系注浆材料具有胶凝时间调控范围宽，可从几十秒到几十分钟，浆液可泵期到初凝时间间隔短，并且不损失力学性能等特点。
Description
技术领域
本发明涉及注浆材料技术领域，尤其涉及一种单双液同体系注浆材料及其制备方法。
背景技术
水泥基速凝注浆材料是填充和固结地层裂隙和孔隙的主要物质，也是实现堵水或加固作用的关键，其在漏失地层应用广泛。但是现有的水泥基速凝注浆材料存在以下几方面的缺陷：
(1)目前的水泥基速凝类注浆材料胶凝时间调控范围较窄，因此对于不同的工程条件就需要开发新的注浆配方以应对新的工程问题，但就造成了虽有较多的材料体系，但各自应用领域受限。同时，即便在同一工程现场遇到的工程问题也会有所不同，所需的注浆材料也就复杂多样，给现场应用带来了极大不便。比如申请号为CN201510462006.5的发明专利公开了一种粘度时变性浆液及其制备方法，该专利公开了一种胶凝时间可调的水泥基注浆材料，相对于普通水泥浆来说，其凝固时间大幅缩短，且前期强度增长快，后期强度高，具有良好的可灌性，但是该发明也只能将胶凝时间控制在60min左右，依旧无法解决需要双液注浆的工程问题；申请号为CN202111032637.5的发明专利公开了一种铝酸盐和硅酸盐水泥基双液注浆材料及其制备方法，该发明公布了一种初凝时间在2min以内可控，初期强度较高的注浆材料，但是依旧面临凝结时间调控范围窄的问题，故只能满足双液注浆需求，但无法用于单液注浆工程。
(2)目前的水泥基速凝类注浆材料的浆液可泵期和凝结时间的调控存在矛盾。在速凝注浆的工程应用中，当出现泵送距离长，泵送时间久的工况时，就势必要根据工艺需求延长浆液可泵期。同时，对于需要采用水泥速凝注浆方案的工程而言，还希望浆液泵送至目标区域后能迅速凝固。但可泵期的延长是通过缓凝实现的，这就导致浆液初凝时间势必也随可泵期出现延长现象。因此，目前可泵期较长的水泥基单液注浆材料，往往在浆液泵送完毕后依旧会长时间难以达到初凝状态，这对于注浆封堵也是极其不利的。比如论文(“锦屏一级水电站左岸卸荷拉裂松弛岩体灌浆加固研究”，裴向军等，岩石力学与工程学报，第30卷，第2期，2011年2月)研制的SJP-1型水泥浆液虽然具备显著的速凝特性，但从公布的数据来看，可泵期到初凝的时间间隔为141min，足以证明浆液久不凝固。
(3)目前的水泥基速凝类注浆材料，尤其是双液注浆材料，多存在力学性能不佳的缺陷。目前施工现场应用较多的双液注浆材料依旧以水泥—水玻璃双液浆为主，但这种以高掺比水玻璃以实现水泥速凝的方案，由于水泥替换量大，且在凝结过程中消耗了水泥原本水化产生的氢氧化钙并产生了较多的微观缺陷。因此一般而言这种速凝注浆方案力学性能较差，多用于预注浆工程，在对力学性能要求较高的双液注浆施工中，这种方案暂不适用。比如申请号为CN201910606989.3的发明专利公开了一种适于引水隧洞二次衬砌回填的注浆液及其制备和应用方法，该发明为由A、B液组成的双液注浆材料，其B液由水和水玻璃原液重量比为0.8:1组成，大量的水玻璃掺入导致这种双液注浆材料7天抗压强度仅2MPa左右。也就是说，现有的水泥基速凝注浆材料普遍存在可泵性、凝结时间、力学性能之间矛盾不易协调的问题。目前对于此类问题，国内外相关学者的研究方案多以损失强度或流变性能的方式换取对其胶凝时间的优化，且多将单液浆和双液浆割裂分开进行研究，鲜有人能够在同一套材料方案中实现对注浆材料从双液到单液所需凝结时间的精准控制，这给现场应用带来了极大困难。
发明内容
有鉴于此，本发明通过掺量优化、组合优化设计得出了以硫酸铝和柠檬酸为流变控制剂，氟化钠或硫酸亚铁或二者相组合为稠化控制剂，以及醇胺类物质如三乙醇胺和二乙醇胺为胶凝控制剂的单双液同体系注浆材料，从而实现了对水泥基速凝注浆材料综合性能的整体提升。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明的第一个目的在于提供一种单双液同体系注浆材料，包括以下质量份数的原料：硅酸盐水泥100份、柠檬酸0.03-0.4份、硫酸铝0.5-0.8份、氟化钠0.2-0.6份或者硫酸亚铁0.4-0.7份、醇胺类物质0.12-0.16份、水50-55份。
优选地，所述醇胺类物质选自二乙醇胺、三乙醇胺中的至少一种。
优选地，所述硅酸盐水泥为复合硅酸盐水泥PC42.5和普通硅酸盐水泥PO42.5。
优选地，所述复合硅酸盐水泥PC42.5和普通硅酸盐水泥PO42.5的质量比为(8-9)：(1-2)。
本发明的第二个目的在于提供所述单双液同体系注浆材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量份数比称量硅酸盐水泥、柠檬酸、硫酸铝、氟化钠或者硫酸亚铁、醇胺类物质和水，备用；
(2)将步骤(1)称量好的柠檬酸、硫酸铝、醇胺类物质加入五分之一水中搅拌至充分溶解，在室温条件下络合，然后加入氟化钠或者硫酸亚铁，搅拌至溶解完全，得到混合液体；
(3)将硅酸盐水泥缓慢倒入剩余的水中，并持续搅拌，得到水泥净浆，备用；
(4)将步骤(2)所得的混合液体缓慢加入水泥净浆中，搅拌均匀，得到单双液同体系注浆材料。
优选地，步骤(2)中所述络合的时间为15-30min。
优选地，步骤(2)中所述的搅拌时间为30-60min。
本发明各组分的作用效果以及作用机理如下：
1)各组分的作用效果说明：
流变控制剂用于控制浆液初始流动度，可泵期长短；稠化控制剂则保证浆液达到可泵期后能迅速稠化，由流动状态进入塑性状态；胶凝控制剂则使塑性状态的浆液迅速凝固，实现缩短可泵期与初凝时间的间隔。虽然三种类型外加剂各自负责调控的性能有所不同，但三者相辅相成，缺一都不能实现本发明的技术效果。比如，缺乏稠化控制剂后胶凝控制剂也就失去了原有的作用效果，反之亦然。
2)作用机理说明：
在水泥浆液中掺入一些具有速凝特性的外加剂原本可以使得浆液发生迅速凝结硬化。但在研究中发现，除了不同外加剂对水泥水化的作用效果不同，同一种外加剂在不同的水化阶段也会产生两种相反的作用效果。因此本发明通过掺量优化、组合优化设计得出了以硫酸铝和柠檬酸为流变控制剂，氟化钠或硫酸亚铁或二者相组合为稠化控制剂，以及醇胺类物质如三乙醇胺和二乙醇胺为胶凝控制剂的速凝材料体系，其具体作用机理如下：
(1)在浆液流动阶段时：PO42.5水泥可以延缓具有速凝特性的外加剂，如硫酸铝、氟化钠、三乙醇胺以及硫酸亚铁与PC42.5水泥的水化反应，同时流变控制剂中的硫酸铝和柠檬酸都可以在水泥熟料外围生成一层水化抑制膜，也抑制了原有的速凝特性，且这种抑制作用随掺量的改变而变，这就使得浆液具有较好的初始流动性和可控的泵送时间；
(2)在浆液稠化阶段：由于离子聚集增加，稠化控制剂(氟化钠或硫酸亚铁或二者相组合)打破水化抑制膜，使得原有的水化加速作用继续发生，因此浆液可以发生迅速的稠化，从而失去流动性；
(3)在浆液凝结阶段：由于胶凝控制剂(如三乙醇胺和二乙醇胺)的引入使得浆液的水化加速作用持续进行，因此原本稠化的浆液可以迅速失去可塑性进入初凝状态。
可以看出，上述胶凝时控的本质就是根据水泥浆液在不同水化阶段的性能需求，对外加剂的水化抑制与促进效果进行合理的干预，从而实现注浆材料综合性能的整体提升。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)浆液胶凝时间调控范围宽，可从几十秒到几十分钟。在同一套材料体系下，仅通过外加剂掺量改变即可实现单液注浆以及双液注浆的需求。(一般来说，速凝配方都只能在100多秒，或者十几分钟以上这两个区间内进行胶凝时间调控，很难像本发明一样同时跨越两个区间进行调控)；
(2)浆液可泵期到初凝时间间隔短，尤其是当单液浆可泵期较长时，依旧可以通过胶凝控制剂实现当浆液失去流动性后就迅速达到初凝。从而解决了在传统方案中出现的可泵期与初凝时间调控中矛盾问题；
(3)不损失力学性能，经测试，发现在本发明提出的配浆方案下，结石体的力学性能均优于同等水灰比条件下的纯水泥；
(4)可以看出本发明采用的外加剂都为水溶性材料，配浆过程简单，降低了工程现场的操作难度。
附图说明
图1为由实施例1制备的浆料形成的固结体的28d扫描SEM图；
图2为由实施例1制备的浆料形成的固结体的28dX射线衍射图；
图3为由实施例2制备的浆料形成的固结体的28d扫描SEM图；
图4为由实施例2制备的浆料形成的固结体的28dX射线衍射图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。
下述实施例中所述试验方法或测试方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述原料和助剂，如无特殊说明，均从常规商业途径获得，或以常规方法制备。
对以下实施例1-4和对比例1-6所得材料的性能参数进行测定，测试方法如下：
(1)流动度的测定：参考规范GB/T50448-2015，采用水泥净浆用截锥圆模进行测定；
(2)胶凝时间测定：参考JGJT211-2010的规定，采用倒杯法进行测定
(3)初凝时间的测定：参考规范GB/T50448-2015，采用维卡仪进行测定；
(4)终凝时间的测定：参考规范GB/T50448-2015，采用维卡仪进行测定；
(5)可泵期测定：参考规范GB/T50448-2015，采用水泥净浆用截锥圆模进行测定；
(6)28d抗压测定：参考规范GB/T50448-2015，采用YAS-300水泥净浆压力测试机测定。
对于测试项目，应当注意的是，当浆液凝结较慢，对应于单液浆的情况时，测试项目为流动度、可泵期、初凝时间、终凝时间以及抗压强度；但当浆液凝结较快，对应于双液浆的情况时，则测定胶凝时间、初凝时间、终凝时间以及抗压强度(因为反应太快，单液浆中的一些测试方法不适合测定双液浆)。
实施例1
一种单双液同体系注浆材料，由以下质量份数的原料组成：复合硅酸盐水泥PC42.5 80份、普通硅酸盐水泥PO42.5 20份、柠檬酸0.4份、硫酸铝0.7份、氟化钠0.5份、三乙醇胺0.16份、水55份。
所述单双液同体系注浆材料的制备方法，由以下步骤组成：
(1)按质量份数比称量复合硅酸盐水泥PC42.5、普通硅酸盐水泥PO42.5、柠檬酸、硫酸铝、氟化钠、三乙醇胺和水，备用；
(2)将步骤(1)称量好的柠檬酸、硫酸铝、三乙醇胺加入五分之一水中搅拌至充分溶解，在室温条件下络合，然后加入氟化钠，搅拌至溶解完全，得到混合液体；
(3)将复合硅酸盐水泥PC42.5、普通硅酸盐水泥PO42.5缓慢倒入剩余的水中，并持续搅拌，得到水泥净浆，备用；
(4)将步骤(2)所得的混合液体缓慢加入水泥净浆中，搅拌均匀，得到单双液同体系注浆材料。
经测试，本实施例制得的浆料的性能参数为：流动度26cm、可泵期24min、初凝时间33min、终凝时间53min、28d抗压强度32MPa。
对由实施例1制得的浆料形成的固结体进行物相成分分析，结果如图1-2所示。
实施例2
一种单双液同体系注浆材料，由以下质量份数的原料组成：复合硅酸盐水泥PC42.5 90份、普通硅酸盐水泥PO42.510份、柠檬酸0.05份、硫酸铝0.6份、硫酸亚铁0.6份、三乙醇胺0.14份、水50份。
所述单双液同体系注浆材料的制备方法，由以下步骤组成：
(1)按质量份数比称量复合硅酸盐水泥PC42.5、普通硅酸盐水泥PO42.5、柠檬酸、硫酸铝、硫酸亚铁、三乙醇胺和水，备用；
(2)将步骤(1)称量好的柠檬酸、硫酸铝、三乙醇胺加入五分之一水中搅拌至充分溶解，在室温条件下络合，然后加入硫酸亚铁，搅拌至溶解完全，得到混合液体；
(3)将复合硅酸盐水泥PC42.5、普通硅酸盐水泥PO42.5缓慢倒入剩余的水中，并持续搅拌，得到水泥净浆，备用；
(4)将步骤(2)所得的混合液体缓慢加入水泥净浆中，搅拌均匀，得到单双液同体系注浆材料。
经测试，本实施例制得的浆料的性能参数为：胶凝时间180s、初凝时间8min、终凝时间15min、28d抗压强度37MPa。
对由实施例2制得的浆料形成的固结体进行物相成分分析，结果如图3-4所示。
由图1-4可知，不管是满足单液注浆凝时需求的实施例1，还是满足双液注浆凝时需求的实施例2，其28d的水化产物均较为致密，固结状态较好，同时未水化产物少，水化产物则以水化硅酸钙为主，伴随生成六方板状的氢氧化钙以及针状钙矾石，这些产物相互穿插，形成致密的网络结构，为强度发展提供了充分的保障。
实施例3
一种单双液同体系注浆材料，由以下质量份数的原料组成：复合硅酸盐水泥PC42.5 90份、普通硅酸盐水泥PO42.510份、柠檬酸0.03份、硫酸铝0.7份、氟化钠0.6份、三乙醇胺0.16份、水50份。
所述单双液同体系注浆材料的制备方法，由以下步骤组成：
(1)按质量份数比称量复合硅酸盐水泥PC42.5、普通硅酸盐水泥PO42.5、柠檬酸、硫酸铝、氟化钠、三乙醇胺和水，备用；
(2)将步骤(1)称量好的柠檬酸、硫酸铝、三乙醇胺加入五分之一水中搅拌至充分溶解，在室温条件下络合，然后加入氟化钠，搅拌至溶解完全，得到混合液体；
(3)将复合硅酸盐水泥PC42.5、普通硅酸盐水泥PO42.5缓慢倒入剩余的水中，并持续搅拌，得到水泥净浆，备用；
(4)将步骤(2)所得的混合液体缓慢加入水泥净浆中，搅拌均匀，得到单双液同体系注浆材料。
经测试，本实施例制得的浆料的性能参数为：胶凝时间39s、初凝时间4min、终凝时间7min、28d抗压强度35MPa。
实施例4
一种单双液同体系注浆材料，由以下质量份数的原料组成：复合硅酸盐水泥PC42.5 80份、普通硅酸盐水泥PO42.5 20份、柠檬酸0.3份、硫酸铝0.7份、硫酸亚铁0.7份、三乙醇胺0.14份、水55份。
所述单双液同体系注浆材料的制备方法，由以下步骤组成：
(1)按质量份数比称量复合硅酸盐水泥PC42.5、普通硅酸盐水泥PO42.5、柠檬酸、硫酸铝、硫酸亚铁、三乙醇胺和水，备用；
(2)将步骤(1)称量好的柠檬酸、硫酸铝、三乙醇胺加入五分之一水中搅拌至充分溶解，在室温条件下络合，然后加入硫酸亚铁，搅拌至溶解完全，得到混合液体；
(3)将复合硅酸盐水泥PC42.5、普通硅酸盐水泥PO42.5缓慢倒入剩余的水中，并持续搅拌，得到水泥净浆，备用；
(4)将步骤(2)所得的混合液体缓慢加入水泥净浆中，搅拌均匀，得到单双液同体系注浆材料。
经测试，本实施例制得的浆料的性能参数为：流动度25cm、可泵期37min、初凝时间54min、终凝时间81min、28d抗压强度34MPa。
根据实施例1-4测试结果可知：(1)本发明提供的单双液同体系注浆材料配方的胶凝时间可控范围广，同一套材料下既能实现单液注浆也能用于双液注浆；(2)浆液在所有胶凝特性下都具有较短的可泵期到初凝时间间隔，不存在可泵期长浆液久不凝固的情况(如实施例4)；(3)浆液力学性能好，在同等水灰比条件下普通水泥的抗压为29Mpa，所有实施例均明显优于这一数据。
对比例1
一种注浆材料，由以下质量份数的原料组成：复合硅酸盐水泥PC42.5 100份和水55份。
所述注浆材料的制备方法，由以下步骤组成：
(1)按质量份数比称量复合硅酸盐水泥PC42.5和水，备用；
(2)将复合硅酸盐水泥PC42.5缓慢倒入水中，并持续搅拌，得到纯水泥浆。
经测试，本对比例制得的纯水泥浆的性能参数为：流动度24cm、可泵期400min、初凝时间640min、终凝时间720min、28d抗压强度29MPa。
对比例2
与实施例1的区别在于，未加入普通硅酸盐水泥PO42.5，复合硅酸盐水泥PC42.5为100份。
经测试，本对比例制得的纯水泥浆的性能参数为：流动度26cm、可泵期19min、初凝时间31min、终凝时间49min、28d抗压强度31MPa。
可以看出PO水泥可以影响外加剂与PC水泥之间的水化速率，不掺PO水泥时可泵期明显缩短。
对比例3
与实施例1的区别在于，未加入柠檬酸。
经测试，本对比例制得的纯水泥浆的性能参数为：流动度反应太快未测到、胶凝时间20s、初凝时间3min、终凝时间4min、28d抗压强度33MPa。
可以看出失去流变控制剂中的柠檬酸，水泥将毫无流变特性可言浆液将迅速凝固。
对比例4
与实施例1的区别在于，未加入硫酸铝。
经测试，本对比例制得的纯水泥浆的性能参数为：流动度27.5cm、可泵期>3h、初凝时间>4h、终凝时间>5h、28d抗压强度31MPa。
可以看出失去流变控制剂中的硫酸铝，水泥浆液流动性将增大,同时浆液久不凝固，失去原有的速凝特性。
对比例5
与实施例1的区别在于，未加入氟化钠。
经测试，本对比例制得的纯水泥浆的性能参数为：流动度26cm、可泵期>1h、初凝时间>2h、终凝时间>3h、28d抗压强度29.5MPa。
可以看出失去稠化控制剂，水泥浆液同样久不凝固，失去原有的速凝特性。
对比例6
与实施例1的区别在于，未加入三乙醇胺。
经测试，本对比例制得的纯水泥浆的性能参数为：流动度26cm、可泵期26min、初凝时间>2.5h、终凝时间>4h、28d抗压强度32MPa。
可以看出失去胶凝控制剂，水泥浆液的稠化特性虽然不受影响，但初凝时间到可泵期之间的时间大大延长，超过150分钟都难以达到初凝状态。
对比例7
与实施例4的区别在于，未加入硫酸亚铁。经测试，本对比例制得的浆料的性能参数为：流动度25cm、可泵期>1h、初凝时间>2h、终凝时间>3h、28d抗压强度30MPa。
可以看出失去稠化控制剂，水泥浆液同样久不凝固，失去原有的速凝特性。以上对比例可以看出本发明提出的单双液同体系注浆材料，其每一组分都具有独特的作用效果，且各部分相辅相成，缺少其中任一组成均不能实现所提出的技术指标。因此本发明技术方案具有明显的特定性，并不是本领域技术人员通过有限次实验就容易想到的。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种单双液同体系注浆材料，其特征在于，包括以下质量份数的原料：硅酸盐水泥100份、柠檬酸0.03-0.4份、硫酸铝0.5-0.8份、氟化钠0.2-0.6份或者硫酸亚铁0.4-0.7份、醇胺类物质0.12-0.16份、水50-55份。
2.根据权利要求1所述的单双液同体系注浆材料，其特征在于，所述醇胺类物质选自二乙醇胺、三乙醇胺中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的单双液同体系注浆材料，其特征在于，所述硅酸盐水泥为复合硅酸盐水泥PC42.5和普通硅酸盐水泥PO42.5。
4.根据权利要求3所述的单双液同体系注浆材料，其特征在于，所述复合硅酸盐水泥PC42.5和普通硅酸盐水泥PO42.5的质量比为(8-9)：(1-2)。
5.一种权利要求1所述的单双液同体系注浆材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按质量份数比称量硅酸盐水泥、柠檬酸、硫酸铝、氟化钠或者硫酸亚铁、醇胺类物质和水，备用；
(2)将步骤(1)称量好的柠檬酸、硫酸铝、醇胺类物质加入五分之一水中搅拌至充分溶解，在室温条件下络合，然后加入氟化钠或者硫酸亚铁，搅拌至溶解完全，得到混合液体；
(3)将硅酸盐水泥缓慢倒入剩余的水中，并持续搅拌，得到水泥净浆，备用；
(4)将步骤(2)所得的混合液体缓慢加入水泥净浆中，搅拌均匀，得到单双液同体系注浆材料。
6.根据权利要求5所述的单双液同体系注浆材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述络合的时间为15-30min。
7.根据权利要求5所述的单双液同体系注浆材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的搅拌时间为30-60min。
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