CN117531327A - 一种改良西门子法生产多晶硅工艺中氢气提纯装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改良西门子法生产多晶硅工艺中氢气提纯装置,包括:前置冷凝单元,与改良西门子法生产多晶硅工艺的尾气连通,所述尾气经过前置冷凝单元处理后得到第一处理气体;压缩单元,与所述前置冷凝单元连通,第一处理气体经压缩单元压缩后得到第二处理气体,所述第二处理气体的压力为1.2~1.5MPa;后置冷凝单元,与所述压缩单元连通,所述第二处理气体经后置冷凝单元进行逐级冷却后得到第三处理流体,所述第三处理流体的温度不高于‑70℃;吸收解析单元,与所述后置冷凝单元连通,第三处理流体经吸收解析单元处理至少能够去除99%的HCl得到第四处理气体;吸附单元,与所述吸收解析单元连通,第四处理气体经吸附单元处理得到纯度不低于99.999%的H2。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅生产技术领域,尤其涉及一种改良西门子法生产多晶硅工艺中氢气提纯装置。
背景技术
改良西门子法生产多晶硅工艺中,一般将尾气中的氢气经回收后循环使用,但是现有的回收方法杂质去除难度较大,致使氢气的纯度不高。
发明内容
鉴于上述的分析,本发明实施例旨在提供一种改良西门子法生产多晶硅工艺中氢气提纯装置,用以解决上述问题之一。
本发明提供了一种改良西门子法生产多晶硅工艺中氢气提纯装置,包括:
前置冷凝单元,与改良西门子法生产多晶硅工艺的尾气连通,所述尾气经过前置冷凝单元处理后,能够去除尾气中的硅粉和至少95%的氯硅烷后得到第一处理气体;
压缩单元,与所述前置冷凝单元连通,第一处理气体经压缩单元压缩后得到第二处理气体,所述第二处理气体的压力为1.2~1.5MPa;
后置冷凝单元,与所述压缩单元连通,所述第二处理气体经后置冷凝单元进行逐级冷却后得到第三处理流体,所述第三处理流体的温度不高于-70℃;
吸收解析单元,与所述后置冷凝单元连通,第三处理流体经吸收解析单元处理至少能够去除99%的HCl得到第四处理气体;
吸附单元,与所述吸收解析单元连通,第四处理气体经吸附单元处理得到纯度不低于99.999%的H2。
进一步地,所述前置冷凝单元包括依次连通的过滤器、第一换热组件、气液分离器、低压冷凝罐和第二换热组件;
所述第一换热组件、第二换热组件均为多级换热组件;
尾气先进入过滤器将硅粉过滤后,由第一换热组件进行逐级冷却将温度降低至50±5℃,再由气液分离器进行气液分离,气体经第二换热组件逐级冷却至温度范围5±3℃,得到第一处理气体,前置冷凝单元被分离出来的液体存储在低压冷凝罐中。
进一步地,所述第一换热组件包括依次连通的液冷器、氢冷器和空冷器;
所述第二换热组件包括依次连通的七度水换热器、气冷器、深冷器。
进一步地,所述压缩单元包括压缩机和冷却器,第一处理气体从所述前置冷凝单元导出后依次进入压缩机压缩、冷却器冷却得到第二处理气体,所述第二处理气体的压力为1.2~1.5MPa,温度为45±5℃。
进一步地,所述后置冷凝单元包括第三换热组件,第二处理气体从压缩单元导出后进入第三换热组件进行逐级冷却得到第三处理气体,所述第三处理气体的温度不高于-70℃;
所述第三换热组件为多级换热组件。
进一步地,所述第三换热组件包括依次连接的六个换热器,六个换热器分别为吸收塔进气一级气冷器、吸收塔进气七度水冷却器、吸收塔进气二级气冷器、吸收塔进气一级深冷器和吸收塔进气三级气冷器;
第二处理气体在第三换热组件的每个换热器处产生的凝液都直流至高压凝液罐中;
所述高压凝液罐中的液体靠压差送至低压冷凝罐中。
进一步地,所述吸收解析单元包括吸收塔和解析塔,所述第三处理气体经所述吸收塔、解析塔处理至少能够去除99%的HCl得到第四处理气体;
所述吸收塔被配置为至少能够吸收第三处理气体中的HCl和氯硅烷;
所述吸收塔在1.2~1.5MPa、-70℃以下将第三处理气体中的氯化氢、氯硅烷吸收,得到第四处理气体从吸收塔顶进入吸附单元。
进一步地,吸附单元包括吸附深冷器、多级吸附组件和循环氢气过滤器;
第四处理气体先于吸附深冷器中将温度降低至-100~-90℃,然后依次作为后置冷凝单元的吸收塔进气三级气冷器、吸附塔进气二级气冷器、吸附塔进气一级气冷器的换热源,从吸附塔进气一级气冷器的换热壳层导出的气体再进入多级吸附组件进行吸附,最后进入循环氢气过滤器过滤得到纯度不低于99.999%的H2。
进一步地,所述多级吸附组件包括至少两极吸附塔,每个吸附塔从塔底进气从塔顶出气。
进一步地,所述多级吸附组件包括串联的椰壳活性炭吸附塔和铝凝胶吸附塔;
或者,所述多级吸附组件包括串联的分子筛吸附塔、椰壳活性炭吸附塔、一级煤质活性炭吸附塔和二级煤质活性炭吸附塔。
与现有技术相比,本发明至少可实现的有益效果之一:本发明的氢气提纯装置能够得到纯度可达99.9999%的H2,且提纯后的H2中CO含量在0.1~1ppmv,CO2含量在0.5~2ppmv,CH4含量在0.1~1.5ppmv,N2含量在60~800ppmv,HCl含量在10~200ppmv,氯硅烷含量在10~80ppmv。
本发明中,上述各技术方案之间还可以相互组合,以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分优点可从说明书中变得显而易见,或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的,而并不认为是对本发明的限制,在整个附图中,相同的参考符号表示相同的部件。
图1为具体实施方式中氢气提纯装置的简要结构框图;
图2为具体实施方式中氢气提纯装置的结构框图。
附图标记:
1-前置冷凝单元;11-过滤器;111-硅粉收集罐;12-第一换热组件;121-液冷器;122-氢冷器;123-空冷器;13-气液分离器;14-低压冷凝罐;15-第二换热组件;151-七度水换热器;152-气冷器;153-深冷器;16-第一缓冲罐;2-压缩单元;21-压缩机;22-冷却器;221-第一冷却机;222-第二冷却机;23-第二缓冲罐;3-后置冷凝单元;31-第三换热组件;311-吸收塔进气一级气冷器;312-吸收塔进气七度水冷却器;313-吸收塔进气二级气冷器;314-吸收塔进气一级深冷器;315-吸收塔进气三级气冷器;32-高压凝液罐;4-吸收解析单元;41-吸收塔;42-解析塔;43-贫富液换热器;44-解析塔进出料换热器;45-吸收贫液水冷器;46-吸收塔贫液深冷器;5-吸附单元;51-吸附深冷器;52-多级吸附组件;521-椰壳活性炭吸附塔;522-铝凝胶吸附塔;53-循环氢气过滤器;54-氢气缓冲罐。
具体实施方式
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例,其中,附图构成本发明一部分,并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理,并非用于限定本发明的范围。
在本发明实施例的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“相连”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接可以是机械连接,也可以是电连接可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
全文中描述使用的术语“顶部”、“底部”、“在……上方”、“下”和“在……上”是相对于装置的部件的相对位置,例如装置内部的顶部和底部衬底的相对位置。可以理解的是装置是多功能的,与它们在空间中的方位无关。
本发明通常的工作面可以为平面或曲面,可以倾斜,也可以水平。为了方便说明,本发明实施例放置在水平面上,并在水平面上使用,并以此限定“高低”和“上下”。
本发明的一个具体实施例,公开了一种改良西门子法生产多晶硅工艺中氢气提纯装置,如图1~图2所示,包括:
前置冷凝单元1,与改良西门子法生产多晶硅工艺的尾气连通,所述尾气经过前置冷凝单元1处理后,能够去除尾气中的硅粉和至少95%的氯硅烷后得到第一处理气体;
压缩单元2,与所述前置冷凝单元连通,第一处理气体经压缩单元2压缩后得到第二处理气体,所述第二处理气体的压力为1.2~1.5MPa(优选1.4MPa);
后置冷凝单元3,与所述压缩单元连通,所述第二处理气体经后置冷凝单元3进行逐级冷却后得到第三处理气体,所述第三处理气体的温度不高于-70℃;
吸收解析单元4,与所述后置冷凝单元连通,第三处理气体经吸收解析单元4处理至少能够去除99%的HCl得到第四处理气体;
吸附单元5,与所述吸收解析单元4连通,第四处理气体经吸附单元5处理得到纯度不低于99.999%的H2。
所述改良西门子法生产多晶硅工艺的尾气(以下简称为尾气)温度为160~200℃,压力为0.55MPa左右。
本发明的氢气提纯装置通过对上述尾气进行逐步除杂,能够得到纯度可达99.9999%的H2,且提纯后的H2中CO含量在0.1~1ppmv,CO2含量在0.5~2ppmv,CH4含量在0.1~1.5ppmv,N2含量在60~800ppmv,HCl含量在10~200ppmv,氯硅烷含量在10~80ppmv。
所述前置冷凝单元1包括依次连通的过滤器11、第一换热组件12、气液分离器13、低压冷凝罐14和第二换热组件15,所述气液分离器13包括流体进口、出气口和出液口,所述过滤器11、第一换热组件12、气液分离器13的流体进口依次连接,所述低压冷凝罐14与所述出液口连通,所述第二换热组件15与所述出气口连通。
所述第一换热组件12、第二换热组件15均为多级换热组件,即两者至少包括两个换热器。
尾气先进入过滤器11将硅粉过滤后,由第一换热组件12进行逐级冷却将温度降低至50±5℃,再由气液分离器13进行气液分离,气体经第二换热组件15逐级冷却至温度范围5±3℃,得到第一处理气体,前置冷凝单元1被分离出来的液体存储在低压冷凝罐14中。
所述前置冷凝单元1的整个处理过程的气压维持在0.55±0.01MPa。
所述尾气中的硅粉被过滤出来后被存储在硅粉收集罐111中,以便进行后期回收利用。
根据本发明的一种实施方式,所述第一换热组件12包括三个换热器,具体地,三个换热器分别为液冷器121、氢冷器122和空冷器123。示例性地,过滤后的尾气温度为125℃,经液冷器121冷凝后的温度为67.77℃左右,再经氢冷器122冷凝后的温度为54.5℃,最后经空冷器123冷凝后的温度为50℃。在实际应用中可以根据具体情况设置三个换热器的冷却梯度。
所述第一换热组件12的换热器在热交换过程中冷凝出的液体部分被直接导入至低压冷凝罐14中。所述低压冷凝罐14的压力范围为0.55±0.01MPa。
所述气液分离器13可采用空冷分相罐,经第一换热组件12冷凝后的气液混合流体进入气液分离器13中进行气液分离,液体从底部靠自重从出液口导入低压冷凝罐14中,经气液分离器13分离出的液体是液体氯硅烷,气体从气液分离器13顶部的出气口导入第二换热组件15内,即出液口位于气液分离器13的底部,出气口位于气液分离器的顶部。
将所述气液分离器13设置于第一换热组件12和第二换热组件15之间,一方面,是节能,方便空冷后的凝液收集;另一方面,是为了减少后续换热的负荷。
根据本发明的一种实施方式,所述第二换热组件15包括三个换热器,具体地,三个换热器分别为七度水换热器151、气冷器152、深冷器153(,示例性地,其换热源为-25℃的乙二醇)。示例性地,从出气口导出的气体温度为50℃,经七度水换热器151冷凝后的温度为20℃左右,再经气冷器152冷凝后的温度为13℃,最后经深冷器153冷凝后的温度为-20℃。在实际应用中可以根据具体情况设置三个换热器的冷却梯度。
所述第二换热组件15的换热器在热交换过程中冷凝出的液体部分被直接导入至低压冷凝罐14中。
优选地,从深冷器153导出的第一处理气体先作为气冷器152的换热源,再导入下一处理阶段,如此设置,既能满足原工艺要求,又可以实现节能降耗。示例性地,从深冷器153导出的第一处理气体温度为-20℃,作为气冷器152的换热源后再导出时温度为6℃。
经前置冷凝单元1处理可以将尾气中的95%氯硅烷以液体的形式除去,被分离出来的液态氯硅烷被存储于低压冷凝罐14中,以便进行后期回收利用。
优选地,所述第一处理气体被存储在第一缓冲罐16中,所述第一缓冲罐16为循环氢压缩机进气缓冲罐。
所述压缩单元2包括压缩机21和冷却器22,所述压缩机21与所述前置冷凝单元连通,第一处理气体从第二换热组件15(或第二缓冲罐16)导出后依次进入压缩机21压缩、冷却器22冷却得到第二处理气体,所述第二处理气体的压力为1.2~1.5MPa(优选1.4MPa),温度为45±5℃(优选45℃)。
根据本发明的一种实施方式,所述冷却器22包括第一冷却器221和第二冷却器222。
示例性地,第一处理气体(6℃、0.52MPa)经压缩机21压缩后的温度升高至115℃、压力升高至1.4MPa,再经第一冷却器221冷却后温度为55℃、压力为1.37MPa,继续经第二冷却器222冷却后得到第二处理气体(45℃、1.365MPa)。
本实施例中,所述压缩机21为循环氢气压缩机,所述第一冷却器221为循环氢压缩机氢冷器,所述第二冷却器222为循环氢压缩机水冷器。其中,第二冷却器222的换热源为30℃循环水;第一冷却器221的换热源为即将进入改良西门子法生产多晶硅工艺中还原炉的氢气,即利用第一冷却器221对待进入还原炉的氢气进行加热,如此设置能够合理利用提纯过程中的余热,更节能环保。
优选地,所述第二处理气体被存储在第二缓冲罐23中,所述第二缓冲罐23为循环氢压压缩机出气缓冲罐。所述第一缓冲罐16和第二缓冲罐23主要是为了平衡压力,第一缓冲罐16还有气液分离的作用。
所述压缩单元2主要作用是把0.5MPa的气体,提压至1.4MPa,为后续的吸收创造有利的条件,吸收塔吸收效果最佳的条件是1.4MPa、温度在-60℃以下。
所述后置冷凝单元3包括第三换热组件31,第三换热组件31与所述压缩单元2连通,第二处理气体从冷却器22(或第二缓冲罐23)导出后进入第三换热组件31进行逐级冷却得到第三处理气体,所述第三处理气体的温度不高于-70℃。
所述第三换热组件31为多级换热组件,即至少包括两个换热器。
根据本发明的一种实施方式,所述第三换热组件31是五级换热组件,即其包括五个换热器,具体地,所述第三换热组件31包括依次连接的吸收塔进气一级气冷器311、吸收塔进气七度水冷却器312、吸收塔进气二级气冷器313、吸收塔进气一级深冷器314(换热源是是-25℃的乙二醇)和吸收塔进气三级气冷器315,第二处理气体经第三换热组件31五级冷却至-70℃以下后得到第三处理气体。示例性地,第二处理气体温度为45℃,依次经五级冷凝的温度变化是45℃(初始温度)→26℃→20℃→-10℃→-20℃→-70℃(第三处理气体的温度)。在实际应用中可以根据具体情况设置五个换热器的冷却梯度。
优选地,第二处理气体在第三换热组件3的每个换热器处产生的凝液都直流至高压凝液罐32中,高压凝液罐32(压力范围是1.32±0.05MPa)中的液体靠压差送至低压冷凝罐14中,如此设置避免高低压互串。此处冷凝出来的液体为氯硅烷混合液体,主要成分是三氯氢烷、四氯化硅。
所述吸收解析单元4包括吸收塔41和解析塔42,所述第三处理气体经所述吸收塔41、解析塔42处理至少能够去除99%的HCl得到第四处理气体。
所述吸收塔41在高压低温(1.2~1.5MPa、-70℃以下)的环境下,把第三处理气体中的氯化氢、氯硅烷吸收,第四处理气体(杂质含量不超过6%的氢气)从吸收塔顶进入吸附单元5。
所述吸收塔41为填料塔,用于吸收第三处理气体中的HCl和氯硅烷。
所述吸收塔41底部的富液(即吸收了氯化氢的氯硅烷)加热后导入解析塔42中进行处理,所述解析塔42利用沸点的不同,把富液里的轻组分(氯化氢、二氯二氢硅)给解析出来,解析出来的氯化氢和二氯二氢硅,进行进一步冷却分离,二氯二氢硅用于自回流,氯化氢作为产品送至冷氢化使用。解析塔41底部贫液(即底部采出的气液混合物)一部分降温后重新导入吸收塔41进行吸收,一部分作为产品,供精馏提纯。
优选地,所述吸收塔41底部导出的低温富液通过与解析塔42底部导出的高温贫液进行热交换,富液温度升高进入解析塔42进行解析,贫液温度降低进入吸收塔41进行吸收。所述吸收塔底部导出的富液温度低于-60℃,所述解析塔42底部导出的贫液温度不低于120℃。本实施例中,吸收塔底部导出的富液温度为-69℃,解析塔42底部导出的贫液温度为123℃。
具体地,所述吸收解析单元4还包括贫富液换热器43、解析塔进出料换热器44、吸收贫液水冷器45和吸收塔贫液深冷器46。
从吸收塔41底部导出的富液经贫富液换热器43、解析塔进出料换热器44逐级升温将温度加热至120℃进入解析塔42内进行解析,优选地,加热后的富液从解析塔42的侧壁上部进入解析塔42内。
从解析塔41底部导出的贫液经吸收贫液水冷器45、贫富液换热器43、吸收塔贫液深冷器46逐级降温将温度降低至-60℃以下进入吸收塔41内进行吸收,优选地,降温后的贫液从吸收塔41的侧壁上部进入吸收塔41内。
为方便富液、贫液在吸收塔、解析塔之间运送,在两者的运输路线上设有输送泵。
第三处理气体经吸收解析单元4处理后,H2中杂质的含量分散降低至6%以下,HCl的回收率可达99.98%。
所述吸附单元5包括吸附深冷器51、多级吸附组件52和循环氢气过滤器53。
第四处理气体先于吸附深冷器51(换热源为乙烯)中将温度降低至-100~-90℃(示例性地99℃),然后依次作为吸收塔进气三级气冷器315、吸附塔进气二级气冷器313、吸附塔进气一级气冷器311的换热源,从吸附塔进气一级气冷器311的换热壳层导出的气体(温度在25℃左右,该气体称作第五处理气体)再进入多级吸附组件52进行吸附。如此设置,一方面,能够促进气体中的杂质(尤其是金属杂质)析出,另一方面,在满足工艺要求的同时,又能够实现节能减排。
所述多级吸附组件52包括至少两极吸附塔。优选地,每个吸附塔从塔底进气从塔顶出气,以提高每个吸附塔的吸附效果。
根据本发明的一种实施方式,所述多级吸附组件52包括串联的椰壳活性炭吸附塔521和铝凝胶吸附塔522,即第五处理气体先经过椰壳活性炭吸附塔521吸附后,再经过铝凝胶吸附塔522吸附,其中,椰壳活性炭吸附塔521用于吸附CH4、CO2、HCl、BCl3、PCl3等,铝凝胶吸附塔522用于吸附B\P化合物。
根据本发明的一种优选实施方式,所述多级吸附组件52包括四级串联的吸附塔,四个吸附塔分别为分子筛吸附塔、椰壳活性炭吸附塔、一级煤质活性炭吸附塔和二级煤质活性炭吸附塔,其中,四种吸附塔的吸附剂的参数如表1所示。
表1-四级吸附塔的吸附剂参数
材质 | 孔径/nm | 孔容/(ml/g) | 吸附物质 |
分子筛 | 0.3~1 | —— | O2、N2、BH3、PH3 |
椰壳活性炭 | <2 | 3~6 | CH4、CO2、HCl、BCl3、PCl3 |
煤质活性炭 | 2~50 | 1~3 | 三氯氢硅、二氯氢硅、四氯化硅 |
煤质活性炭 | >50 | 0.5~2 | 六氯化二硅、聚硅烷 |
当对回收氢气中CH4杂质含量要求非常严格时,所述多级吸附组件5还包括CH4吸附塔,吸附剂为颗粒状的树脂,能够对H2中的痕量CH4进行吸附。为保证CH4吸附塔吸附效果最佳,进入CH4吸附塔的氢气为10℃,压力为30~50KPa。进一步地,所述多级吸附组件5包括3~5个串联的CH4吸附塔,前一个CH4吸附塔与后一个CH4吸附塔的压差为50KPa,可以明显降低气体中的CH4含量。
当对回收氢气中PH3杂质含量要求非常严格时,所述多级吸附组件5还包括PH3吸附塔,吸附剂为采用溶液浸渍改性法制备得到10%的Cu-13X,Zn-13X吸附剂,该吸附剂与氯化锌,氯化铜、硝酸铜等吸附剂相比,可以大幅度地改良载体对PH3的脱除性能。此外,氧化锌改性13X分子筛在低温条件下具有优异的吸附效果,铜盐改性的13X分子筛不受温度条件影响,效果远优于氯化锌改性得到的吸附剂。
优选地,所述多级吸附组件5包括三级串联的PH3吸附塔,第一、二级采用活性炭吸附,第三级采用负载金属催化剂的复合填料进行处理,复合填料为Co-Cu/AC、Zn-Cu/AC或Zn-Co/AC,使PH3在第三级吸附塔内一部分物理吸附,另一部分发生化学吸附,将PH3氧化为P或金属磷化物和H2,达到脱除PH3的目的。
经多级吸附组件52吸附后的气体进入循环氢气过滤器53中,所述循环氢气过滤器53能够将分子尺寸大于H2的气体去除,得到纯度不低于99.9999%的H2。
优选地,所述吸附单元5包括多组并联的多级吸附组件52,即第五处理气体平均进入各组吸附组件52进行吸附,以提高吸附单元5的处理速度和吸附效果。进一步,每组多级吸附组件52下游均设有一个循环氢气过滤器。
所述吸附单元5还包括氢气缓冲罐54,由循环氢气过滤器53过滤后的氢气被存储于所述氢气缓冲罐54内,即氢气缓冲罐54与循环氢气过滤器53连接,用于存储最终提纯后的氢气。
所述吸附单元5用于过滤大分子气体以及B、P杂质去除,使氢气的瓶子更高。
经吸附单元5处理得到的氢气,一部分用作冷氢气直接供还原使用,一部分冷氢气用作氢冷器的换热源,加热至85℃左右被送入改良西门子法生产多晶硅工艺中的还原炉,示例性地,所述冷氢气可以用作氢冷器122、第一冷却器221的换热源。
本发明的氢气提纯装置,用于处理改良西门子法生产多晶硅工艺过程中产生的尾气,将尾气中的H2、氯硅烷、HCl等回收再利用,且回收得到H2纯度可达99.9999%。本发明回收氢中CO含量在0.1~1ppmv,CO2含量在0.5~2ppmv,CH4含量在0.1~1.5ppmv,N2含量在60~800ppmv,HCl含量在10~200ppmv,氯硅烷含量在10~80ppmv。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种改良西门子法生产多晶硅工艺中氢气提纯装置,其特征在于,包括:
前置冷凝单元,与改良西门子法生产多晶硅工艺的尾气连通,所述尾气经过前置冷凝单元处理后,能够去除尾气中的硅粉和至少95%的氯硅烷后得到第一处理气体;
压缩单元,与所述前置冷凝单元连通,第一处理气体经压缩单元压缩后得到第二处理气体,所述第二处理气体的压力为1.2~1.5MPa;
后置冷凝单元,与所述压缩单元连通,所述第二处理气体经后置冷凝单元进行逐级冷却后得到第三处理流体,所述第三处理流体的温度不高于-70℃;
吸收解析单元,与所述后置冷凝单元连通,第三处理流体经吸收解析单元处理至少能够去除99%的HCl得到第四处理气体;
吸附单元,与所述吸收解析单元连通,第四处理气体经吸附单元处理得到纯度不低于99.999%的H2。
2.根据权利要求1所述的氢气提纯装置,其特征在于,所述前置冷凝单元包括依次连通的过滤器、第一换热组件、气液分离器、低压冷凝罐和第二换热组件;
所述第一换热组件、第二换热组件均为多级换热组件;
尾气先进入过滤器将硅粉过滤后,由第一换热组件进行逐级冷却将温度降低至50±5℃,再由气液分离器进行气液分离,气体经第二换热组件逐级冷却至温度范围5±3℃,得到第一处理气体,前置冷凝单元被分离出来的液体存储在低压冷凝罐中。
3.根据权利要求2所述的氢气提纯装置,其特征在于,所述第一换热组件包括依次连通的液冷器、氢冷器和空冷器;
所述第二换热组件包括依次连通的七度水换热器、气冷器、深冷器。
4.根据权利要求1所述的氢气提纯装置,其特征在于,所述压缩单元包括压缩机和冷却器,第一处理气体从所述前置冷凝单元导出后依次进入压缩机压缩、冷却器冷却得到第二处理气体,所述第二处理气体的压力为1.2~1.5MPa,温度为45±5℃。
5.根据权利要求1所述的氢气提纯装置,其特征在于,所述后置冷凝单元包括第三换热组件,第二处理气体从压缩单元导出后进入第三换热组件进行逐级冷却得到第三处理气体,所述第三处理气体的温度不高于-70℃;
所述第三换热组件为多级换热组件。
6.根据权利要求5所述的氢气提纯装置,其特征在于,所述第三换热组件包括依次连接的六个换热器,六个换热器分别为吸收塔进气一级气冷器、吸收塔进气七度水冷却器、吸收塔进气二级气冷器、吸收塔进气一级深冷器和吸收塔进气三级气冷器;
第二处理气体在第三换热组件的每个换热器处产生的凝液都直流至高压凝液罐中;
所述高压凝液罐中的液体靠压差送至低压冷凝罐中。
7.根据权利要求1所述的氢气提纯装置,其特征在于,所述吸收解析单元包括吸收塔和解析塔,所述第三处理气体经所述吸收塔、解析塔处理至少能够去除99%的HCl得到第四处理气体;
所述吸收塔被配置为至少能够吸收第三处理气体中的HCl和氯硅烷;
所述吸收塔在1.2~1.5MPa、-70℃以下将第三处理气体中的氯化氢、氯硅烷吸收,得到第四处理气体从吸收塔顶进入吸附单元。
8.根据权利要求1所述的氢气提纯装置,其特征在于,吸附单元包括吸附深冷器、多级吸附组件和循环氢气过滤器;
第四处理气体先于吸附深冷器中将温度降低至-100~-90℃,然后依次作为后置冷凝单元的吸收塔进气三级气冷器、吸附塔进气二级气冷器、吸附塔进气一级气冷器的换热源,从吸附塔进气一级气冷器的换热壳层导出的气体再进入多级吸附组件进行吸附,最后进入循环氢气过滤器过滤得到纯度不低于99.999%的H2。
9.根据权利要求8所述的氢气提纯装置,其特征在于,所述多级吸附组件包括至少两极吸附塔,每个吸附塔从塔底进气从塔顶出气。
10.根据权利要求9所述的氢气提纯装置,其特征在于,所述多级吸附组件包括串联的椰壳活性炭吸附塔和铝凝胶吸附塔;
或者,所述多级吸附组件包括串联的分子筛吸附塔、椰壳活性炭吸附塔、一级煤质活性炭吸附塔和二级煤质活性炭吸附塔。
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