CN117512516A - 一种金属粉体表面绝缘层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属表面绝缘层技术领域，公开了一种金属粉体表面绝缘层的制备方法，其技术方案要点是所述的方法包括以下步骤：S1：将粉体浸入乙醇溶液进行超声波激励，再浸入去离子水进行超声波清洗，然后放到真空干燥箱中进行烘干处理；S2：将预处理之后的粉体放入包覆粉体制备箱体中，安装至载物圆盘上，然后安装靶材溅射源(是否有数量要求)，关闭磁控溅射室，开启真空抽气系统进行真空抽取；S3：当真空抽取达到背景真空8.0×10‑4Pa后，打开氩气阀门，通入氩气，然后打开靶材溅射电源，对靶材进行预溅射，除去靶材表面附着的杂质；然后启动超声振动电机，对粉体进行镀膜，传送带上的粉体镀膜完成后。
Description
技术领域
本发明涉及金属表面绝缘层技术领域，更具体的说是涉及一种金属粉体表面绝缘层的制备方法。
背景技术
金属粉体材料因具有良好的性能，被广泛用于各行各业中，包括粉末冶金、电碳制品、电子材料、金属涂料、化学触媒、过滤器、散热管等机电零件和电子航空领域等等。金属粉体材料普遍具有导电性，这一性能使得其常用于日常生活中。但是在很多其它应用场景中只需要其良好的强度、硬度、韧性，并不需要导电性，因此有必要对其进行表面绝缘处理。常见的处理方式为在粉体表面包覆一层薄膜，实现粉体表面包覆薄膜的技术有化学气相沉积法、物理气相沉积法以及电化学方法。化学气相沉积法一般对温度要求较高，而且不易控制反应产物；电化学方法相对来说较容易制备，但容易对粉体造成污染，无法分离杂质。物理气相沉积法可以在较低温度条件下制备包覆粉体，主要包括多弧离子镀和磁控溅射法，其中磁控溅射法相对来说镀膜纯度更高，结合性更好。
目前根据包覆包覆物种类区分可以分为有机物和无机物。有机包覆一般采用高分子聚合物，这种包覆较容易实现，但高聚物普遍不耐高温，在高温环境使用易分解而导致绝缘效果不好。无机包覆一般采用氧化物包覆。其中金属氧化物具有较高的耐热温度，可以满足高温使用环境，而且具有很高的电阻率，是优良的绝缘包覆剂。专利CN112735722A公布了采用一些氧化物混合物包覆磁粉，但难以保证包覆的均匀性及致密性。而专利CN108597711B公布了一种采用类似水热法在金属软磁粉体表面包覆一层Al2O3绝缘层的方法，Al2O3是较好的绝缘包覆剂，但水热法无法做到大规模生产应用，且具有一定的安全隐患，
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种金属粉体表面绝缘层的制备方法，通过先对待处理粉体进行预处理，然后使用磁控溅射方法在粉体表面镀上一层金属单质薄膜，接着经过高温处理使表面形成均匀致密的金属包覆层，最后经过包覆层氧化处理，形成结合紧密、热稳定性好的金属氧化物绝缘层。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种金属粉体表面绝缘层的制备方法，所述的方法包括以下步骤：
S1：将粉体浸入乙醇溶液进行超声波激励，再浸入去离子水进行超声波清洗，然后放到真空干燥箱中进行烘干处理；
S2：将预处理之后的粉体放入包覆粉体制备箱体中，安装至载物圆盘上，然后安装靶材溅射源，关闭磁控溅射室，开启真空抽气系统进行真空抽取；
S3：当真空抽取达到背景真空8.0×10-4Pa后，打开氩气阀门，通入氩气，然后打开靶材溅射电源，对靶材进行预溅射，除去靶材表面附着的杂质；然后启动超声振动电机，对粉体进行镀膜，传送带上的粉体镀膜完成后，关闭靶材溅射源功率，关闭超声振动电机，将粉末输送到粉体收集箱；
S4：将镀膜后的粉体置于坩埚中放入高温气氛炉中，密封炉子后进行抽真空，再充入惰性气体，然后高温处理；
S5：高温气氛炉保温结束后降温,打开炉子出气口，使惰性气体逸出，空气进入后进行表面氧化处理；
S6：待高温气氛炉温度降至室温后取出粉体，进行过筛。
作为本发明的进一步改进，所述S1中乙醇溶液超声波清洗时间范围为5～10min，去离子水超声波清洗时间范围为10～20min，烘干温度范围为60～100℃，烘干时间为60～120min。
作为本发明的进一步改进，所述S3中通入的氩气流量范围为30～50sccm，对靶材进行预溅射时间范围为10～30min，对粉体进行镀膜时间范围为30～60min。
作为本发明的进一步改进，所述S4中高温处理温度范围为600℃～1200℃，升温速率范围为6～10℃/min。高温处理时间范围为0.5-4h。
作为本发明的进一步改进，所述S5中降温至500℃～700℃。
作为本发明的进一步改进，所述S5中粉体表面氧化处理的温度为600℃保温，氧化处理的时间为1h。
作为本发明的进一步改进，所述惰性气体为氮气或氩气。
作为本发明的进一步改进，所述靶材溅射源与载物圆盘夹角角度范围为40°～50°。
作为本发明的进一步改进，所述S3中当溅射室内气压低于0.5～1Pa以后，关闭预抽阀，依次打开前级阀，分子泵和插板阀进行高真空的抽取。
本发明的有益效果：
(1)本发明先对待处理粉体进行预处理，然后使用磁控溅射方法在粉体表面镀上一层金属单质薄膜，接着经过高温处理使表面形成均匀致密的金属包覆层，最后经过包覆层氧化处理，形成结合紧密、热稳定性好的金属氧化物绝缘层。
(2)本发明通过连续磁控溅射镀膜可以使粉体表面镀膜保持在较高的纯度，无其他杂质的产生。
(3)本发明利用高温处理，可以解决粉体表面镀膜包覆不够均匀的缺陷，使粉体表面的镀层形成均匀致密的保护层。
(4)本发明在粉体表层已经包覆均匀致密的金属单质保护层后再进行氧化处理，既可以达到形成金属氧化绝缘层的效果又能有效避免内层金属粉体被氧化，进行连续性包覆粉体生产，且安全可靠。
附图说明
图1是本发明具体实施例一中包覆前后的SEM示意图；
图2是本发明具体实施例二中包覆前后的SEM示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进一步详细说明。其中相同的零部件用相同的附图标记表示。需要说明的是，下面描述中使用的词语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”和“下”指的是附图中的方向，词语“底面”和“顶面”、“内”和“外”分别指的是朝向或远离特定部件几何中心的方向。
参照图1-2所示，一种金属粉体表面绝缘层的制备方法，其特征在于：所述的方法包括以下步骤：
S1：将粉体浸入乙醇溶液进行超声波激励，再浸入去离子水进行超声波清洗，然后放到真空干燥箱中进行烘干处理；
S2：将预处理之后的粉体放入包覆粉体制备箱体中，安装至载物圆盘上，然后安装靶材溅射源(是否有数量要求)，关闭磁控溅射室，开启真空抽气系统进行真空抽取；
S3：当真空抽取达到背景真空8.0×10-4Pa后，打开氩气阀门，通入氩气，然后打开靶材溅射电源，对靶材进行预溅射，除去靶材表面附着的杂质；然后启动超声振动电机，对粉体进行镀膜，传送带上的粉体镀膜完成后，关闭靶材溅射源功率，关闭超声振动电机，将粉末输送到粉体收集箱；
S4：将镀膜后的粉体置于坩埚中放入高温气氛炉中，密封炉子后进行抽真空，再充入惰性气体，然后高温处理；
S5：高温气氛炉保温结束后降温,打开炉子出气口，使惰性气体逸出，空气进入后进行表面氧化处理；
S6：待高温气氛炉温度降至室温后取出粉体，进行过筛。
参照图1-2所示，所述S1中乙醇溶液超声波清洗时间范围为5～10min，去离子水超声波清洗时间范围为10～20min，烘干温度范围为60～100℃，烘干时间为60～120min。
参照图1-2所示，所述S3中通入的氩气流量范围为30～50sccm，对靶材进行预溅射时间范围为10～30min，对粉体进行镀膜时间范围为30～60min。
参照图1-2所示，所述S4中高温处理温度范围为600℃～1200℃，升温速率范围为6～10℃/min。高温处理时间范围为0.5-4h。
参照图1-2所示，所述S5中降温至500℃～700℃。
参照图1-2所示，所述S5中粉体表面氧化处理的温度为600℃保温，氧化处理的时间为1h。
参照图1-2所示，所述惰性气体为氮气或氩气。
参照图1-2所示，所述靶材溅射源与载物圆盘夹角角度范围为40°～50°。
参照图1-2所示，所述S3中当溅射室内气压低于0.5～1Pa以后，关闭预抽阀，依次打开前级阀，分子泵和插板阀进行高真空的抽取。
具体实施例一：选取中位径25μm的不规则铜粉作为实验对象。
工作原理：将中位径25μm的不规则铜粉浸入乙醇溶液进行超声波清洗5min，然后浸入去离子水中超声波清洗10min，然后放入真空烘箱中进行烘干处理，烘干温度80℃，烘干时间30min。将预处理之后的粉体放入包覆粉体制备箱体中，安装至载物圆盘上，然后安装好铝靶，关闭磁控溅射室，开启真空抽气系统进行真空抽取。真空达到背景真空8.0×10- 4Pa后，打开氩气阀门，通入40sccm氩气，然后打开靶材溅射电源，对靶材进行预溅射20min，除去靶材表面附着的杂质；然后启动超声振动电机，对粉体进行镀膜40min；传送带上的粉体镀膜完成后，关闭靶材溅射源功率，关闭超声振动电机，将粉末输送到粉体收集箱。将镀膜后的粉体置于坩埚中放入高温气氛炉中。密封炉子后进行抽真空，充入少量氩气。然后进行高温处理，高温处理温度为700℃，升温速率为8℃/min。保温时间为2h。保温结束后气降温至600℃,打开炉子出气口，使氩气逸出，空气进入，保温1h，进行表面氧化处理。待温度降至室温取出粉体，进行过筛，得到包覆完成Al2O3绝缘层的粉体。
具体实施例二：参照图2所示，选取中位径20μm的球形钛合金粉作为实验对象。
工作原理：将中位径20μm的球形钛合金粉浸入乙醇溶液进行超声波清洗10min，然后浸入去离子水中超声波清洗15min，然后放入真空烘箱中进行烘干处理，烘干温度80℃，烘干时间30min。将预处理之后的粉体放入包覆粉体制备箱体中，安装至载物圆盘上，然后安装好铝靶，关闭磁控溅射室，开启真空抽气系统进行真空抽取。真空达到背景真空8.0×10-4Pa后，打开氩气阀门，通入40sccm氩气，然后打开靶材溅射电源，对靶材进行预溅射20min，除去靶材表面附着的杂质；然后启动超声振动电机，对粉体进行镀膜50min；传送带上的粉体镀膜完成后，关闭靶材溅射源功率，关闭超声振动电机，将粉末输送到粉体收集箱。将镀膜后的粉体置于坩埚中放入高温气氛炉中。密封炉子后进行抽真空，然后充入少量氩气。然后进行高温处理，高温处理温度为750℃，升温速率为10℃/min。保温时间为2h。保温结束后气降温至600℃,打开炉子出气口，使氩气逸出，空气进入，保温1h，进行表面氧化，待温度降至室温取出粉体，进行过筛，得到包覆完成Al2O3绝缘层的粉体。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种金属粉体表面绝缘层的制备方法，其特征在于：所述的方法包括以下步骤：
S1：将粉体浸入乙醇溶液进行超声波激励，再浸入去离子水进行超声波清洗，然后放到真空干燥箱中进行烘干处理；
S2：将预处理之后的粉体放入包覆粉体制备箱体中，安装至载物圆盘上，然后安装靶材溅射源，关闭磁控溅射室，开启真空抽气系统进行真空抽取；
S3：当真空抽取达到背景真空8.0×Pa后，打开氩气阀门，通入氩气，然后打开靶材溅射电源，对靶材进行预溅射，除去靶材表面附着的杂质；然后启动超声振动电机，对粉体进行镀膜，传送带上的粉体镀膜完成后，关闭靶材溅射源功率，关闭超声振动电机，将粉末输送到粉体收集箱；
S4：将镀膜后的粉体置于坩埚中放入高温气氛炉中，密封炉子后进行抽真空，再充入惰性气体，然后高温处理；
S5：高温气氛炉保温结束后降温,打开炉子出气口，使惰性气体逸出，空气进入后进行表面氧化处理；
S6：待高温气氛炉温度降至室温后取出粉体，进行过筛。
2.根据权利要求1所述的一种金属粉体表面绝缘层的制备方法，其特征在于：所述S1中乙醇溶液超声波清洗时间范围为5～10min，去离子水超声波清洗时间范围为10～20min，烘干温度范围为60～100℃，烘干时间为60～120min。
3.根据权利要求2所述的一种金属粉体表面绝缘层的制备方法，其特征在于：所述S3中通入的氩气流量范围为30～50sccm，对靶材进行预溅射时间范围为10～30min，对粉体进行镀膜时间范围为30～60min。
4.根据权利要求1所述的一种金属粉体表面绝缘层的制备方法，其特征在于：所述S4中高温处理温度范围为600℃～1200℃，升温速率范围为6～10℃/min。高温处理时间范围为0.5-4h。
5.根据权利要求1所述的一种金属粉体表面绝缘层的制备方法，其特征在于：所述S5中降温至500℃～700℃。
6.根据权利要求1所述的一种金属粉体表面绝缘层的制备方法，其特征在于：所述S5中粉体表面氧化处理的温度为600℃保温，氧化处理的时间为1h。
7.根据权利要求1所述的一种金属粉体表面绝缘层的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气或氩气。
8.根据权利要求1所述的一种金属粉体表面绝缘层的制备方法，其特征在于：所述靶材溅射源与载物圆盘夹角角度范围为40°～50°。
9.根据权利要求1所述的一种金属粉体表面绝缘层的制备方法，其特征在于：所述S3中当溅射室内气压低于0.5～1Pa以后，关闭预抽阀，依次打开前级阀，分子泵和插板阀进行高真空的抽取。
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