CN117511414A - 用于金属合金的化学机械抛光组合物及其抛光方法 - Google Patents

用于金属合金的化学机械抛光组合物及其抛光方法 Download PDF

Info

Publication number
CN117511414A
CN117511414A CN202311461142.3A CN202311461142A CN117511414A CN 117511414 A CN117511414 A CN 117511414A CN 202311461142 A CN202311461142 A CN 202311461142A CN 117511414 A CN117511414 A CN 117511414A
Authority
CN
China
Prior art keywords
composition
alumina
nanoclay
abrasive particles
measured
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202311461142.3A
Other languages
English (en)
Inventor
彭路希
田露
贾仁合
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Onstar Technology Shenzhen Co ltd
Original Assignee
Onstar Technology Shenzhen Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Onstar Technology Shenzhen Co ltd filed Critical Onstar Technology Shenzhen Co ltd
Priority to CN202311461142.3A priority Critical patent/CN117511414A/zh
Publication of CN117511414A publication Critical patent/CN117511414A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
    • C09G1/00—Polishing compositions
    • C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
    • B24B37/04—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces
    • B24B37/042—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces operating processes therefor
    • B24B37/044—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces operating processes therefor characterised by the composition of the lapping agent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F3/00—Brightening metals by chemical means
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/302—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
    • H01L21/306—Chemical or electrical treatment, e.g. electrolytic etching
    • H01L21/30625—With simultaneous mechanical treatment, e.g. mechanico-chemical polishing
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/31—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers
    • H01L21/3205—Deposition of non-insulating-, e.g. conductive- or resistive-, layers on insulating layers; After-treatment of these layers
    • H01L21/321—After treatment
    • H01L21/32115—Planarisation
    • H01L21/3212—Planarisation by chemical mechanical polishing [CMP]

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)

Abstract

本发明适用于化工技术领域，具体涉及一种用于金属合金的化学机械抛光组合物及抛光方法。该组合物包含氧化铝磨粒、氧化剂和分散剂，其中，所述分散剂为纳米粘土，所述纳米粘土具有至多1000nm的z平均粒径，且所述纳米粘土的Zeta电位的值为至少‑5mV。本发明提供的CMP组合物能用于金属合金基材表面的抛光，其在几乎不含聚合物的情况下能实现高的材料去除率和更长的再循环时间，环境友好，经济效益更高。

Description

用于金属合金的化学机械抛光组合物及其抛光方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种用于金属合金的化学机械抛光组合物及抛光方法。
背景技术
化学机械抛光技术(Chemical Mechanical Polishing，CMP)是集成电路制造或者其他领域中获得全局平坦化的常用工艺，这种工艺主要用于获得既平坦、又无划痕和杂质的光滑表面。该工艺通过化学和机械力的组合对各种目标基材进行抛光，而化学机械抛光(CMP)组合物在该工艺中发挥决定性作用。这些组合物通常是水溶液，包含均匀分散的各种化学添加剂和磨粒。CMP组合物也被称为抛光浆料、抛光液或抛光组合物等，其通常用于抛光各种基材(如金属、金属合金、矿物和塑料)的表面。
对金属基材、金属合金基材、矿物和塑料基材进行抛光的需求广泛存在，如车辆、船舶、飞机、管道、光反射器、容器、扶手、厨具、炊具、建筑金属和珠宝等的金属部件大多需要进行抛光。其中铁合金基材(如具有良好耐腐蚀性的不锈钢)广泛应用于机械工具，炊具，结构材料如手术刀具，运输设备，消费电子设备零件如智能手机部分外壳、笔记本电脑外壳，金属工艺品如汽车商标等，因此还存在对不锈钢表面进行抛光的需求。
通常使用含有氧化铝磨粒的CMP组合物来对含有铁合金的材料进行抛光，以获得具有光滑镜面表面的基材。许多金属合金的应用需要具有低表面粗糙度、高亮度和光滑镜面的效果，这可以通过包含氧化铝磨粒的CMP组合物来实现。然而，氧化铝磨粒很容易在金属合金基材表面造成坑点、划痕和其他表面缺陷。由于缺氧和不锈钢保护性钝化膜的局部破坏，此类表面缺陷会导致不锈钢等黑色金属合金出现腐蚀问题。且在日常使用过程中，这些表面缺陷部位容易受到污垢和细菌等污染。因此，仍然需要可实现低表面粗糙度和低表面缺陷数的适用于金属合金基材表面抛光的包含氧化铝磨粒的CMP组合物。
为了降低制造成本、减少废料和减轻环境负担，CMP组合物通常在金属合金基材的抛光过程中循环利用。例如，使用CMP组合物进行抛光，接着将其从抛光装置中排出并收集于罐中，之后将其再循环回到抛光装置中用于进一步抛光。因此，需要使得包含氧化铝磨粒的CMP组合物能具有长的再循环时间。再循环时间是指组合物可以再次用于基材的化学机械抛光而抛光性能(如材料去除率)整体没有下降的时间。然而，再循环时，CMP组合物的活性经常随时间降低，其可能是由于抛光过程中氧化铝颗粒的磨损、破裂和收缩，或是由于氧化铝颗粒的化学变化等原因导致的。CMP组合物的抛光活性降低导致CMP组合物可再循环用于抛光的时间减少，而更换CMP组合物，会导致制造成本和环境负担的增加。此外，传统CMP组合物常添加聚合物来增加CMP组合物的再循环时间、避免氧化铝颗粒的聚集、降低CMP处理过程中基材的缺陷数，此种添加通常会增加成本，加重环境负担，降低CMP过程中基材的材料去除率。因此，仍然需要可实现更高去除率、更长再循环时间、低表面缺陷数、几乎不含聚合物的适用于金属合金基材表面抛光的包含氧化铝磨粒的CMP组合物。
发明内容
本发明的一个目的是克服现有技术中存在的上述问题。优选地，本发明的实施例提供了一种适用于对金属合金基材的表面进行化学机械抛光的组合物，该组合物一方面表现出高的材料去除率和更长的再循环时间，另一方面可以实现低表面粗糙度和低表面缺陷数，且其几乎不含聚合物，对环境更为友好。
具体的，本发明的化学机械抛光组合物包含氧化铝磨粒、氧化剂和分散剂，其中，所述分散剂为纳米粘土，所述纳米粘土具有至多1000nm的z平均粒径，且所述纳米粘土的Zeta电位的值为至少-5mV。
优选地，所述氧化铝磨粒在组合物中在2.5至4的pH下具有8mv至80mV的Zeta电位。
优选地，所述氧化剂不是过化合物。
优选地，所述组合物具有至多为7的pH值。
优选地，所述纳米粘土具有由动态光散射测得的至多1600nm的D70。
优选地，所述组合物包含0.0001wt％至15wt％的纳米粘土。
优选地，所述氧化铝D70的增加比率为至多5.5。
优选地，所述氧化铝D30的增加比率为至多4.2。
优选地，所述组合物基本不含聚合物。
本发明实施例的另一目的在于提供一种用于金属合金基材的抛光方法，所述方法利用上述组合物来实现。
本发明提供的CMP组合物不仅能在金属合金基材的化学机械抛光中实现高的材料去除率，且其在几乎不含聚合物的情况下能实现低的表面缺陷数和更长的再循环时间，环境友好，经济效益更高。用本发明的CMP组合物抛光后的产品具有低的表面粗糙度、低的表面缺陷数(划痕和坑点)和令人满意的镜面效果。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
化学机械抛光组合物通常包含分散在水性载体中的磨粒。磨粒可以帮助在抛光过程中从基材表面去除材料。优选地，所述磨粒可以为选自铈氧化物(二氧化铈)、铝氧化物(氧化铝)、硅氧化物(二氧化硅)、锆氧化物(氧化锆)、钛氧化物(二氧化钛)、锗氧化物(氧化锗)、镁氧化物(氧化镁)、镍氧化物、镓氧化物(氧化镓)、钇氧化物(氧化钇)及其组合的金属氧化物磨粒。优选地，所述磨粒包含至少67wt％(重量百分比)、更优选至少74wt％、更优选至少81wt％、更优选至少88wt％、最优选至少93wt％的氧化铝。在特别优选的实施方案中，所述磨粒全部是氧化铝磨粒。
在使用时，所述组合物优选包含至少0.02wt％、更优选至少0.24wt％、更优选至少0.63wt％、更优选至少0.82wt％、最优选至少1.0wt％的磨粒。本文所用术语“使用时”是指在化学机械抛光过程中将所述组合物应用到基材表面的时刻。如果磨粒的浓度太高，则所述组合物会在抛光过程中造成不期望的表面缺陷，如基材划痕。因此，在使用时，所述组合物优选包含至多40wt％、更优选至多35wt％、更优选至多30wt％、更优选至多25wt％、最优选至多20wt％的磨粒。在优选的实施方案中，所述组合物包含0.02wt％至40wt％、更优选0.24wt％至35wt％、更优选0.63wt％至30wt％、更优选0.63wt％至25wt％、最优选1.0wt％至20wt％的磨粒。
如本领域技术人员所知，氧化铝磨粒可为气相氧化铝或具有不同晶相的氧化铝，例如α-氧化铝、β-氧化铝、γ-氧化铝、δ-氧化铝、θ-氧化铝、σ-氧化铝、κ-氧化铝、η-氧化铝、χ-氧化铝、p-氧化铝、及其组合。优选地，所述氧化铝磨粒选自α-氧化铝、β-氧化铝、γ-氧化铝、δ-氧化铝、σ-氧化铝、θ-氧化铝、及其组合。
有人证实，与具有其他晶相的氧化铝磨粒相比，α-氧化铝可在化学机械抛光过程中表现出更高的基材材料去除率。因此，氧化铝磨粒优选包含至少6wt％、更优选至少11wt％的α-氧化铝。如本领域技术人员所知，α-氧化铝的量可以通过X射线衍射(XRD)获得，例如用D8 X射线衍射仪(Bruker Corp)根据(113)面的积分强度比获得。然而，大量的α-氧化铝会导致基材表面划痕和坑点等缺陷的数目增加。发明人发现，本发明的组合物即使在α-氧化铝含量低的情况下也能表现出高的材料去除率，从而在基材表面产生较少量的缺陷。因此，优选所述氧化铝磨粒包含至多96wt％、更优选至多95wt％的α-氧化铝。在优选的实施方案中，所述氧化铝磨粒包含6wt％至96wt％、更优选11wt％至95wt％％的α-氧化铝。
优选地，所述氧化铝磨粒包含α-氧化铝和具有非α晶相的氧化铝的混合物。具有非α晶相的氧化铝可为除α-氧化铝之外的任何氧化铝，例如β-氧化铝、γ-氧化铝、δ-氧化铝、θ-氧化铝、σ-氧化铝、κ-氧化铝、η-氧化铝、χ-氧化铝和p-氧化铝、或其组合。优选地，具有非α晶相的氧化铝选自β-氧化铝、γ-氧化铝、δ-氧化铝、σ-氧化铝、θ-氧化铝、及其组合。优选地，所述氧化铝磨粒包含至少两种晶相，更优选包含至少三种晶相。发明人发现，如本文所述的氧化铝磨粒可使得基材表面缺陷数目减少，且可使得基材表面的表面粗糙度降低，从而有助于改善镜面精加工的视觉效果，以获得光亮且可反光的表面。
所述磨粒的平均粒径(直径)会影响材料去除率。如本领域技术人员所知，磨粒的平均粒径可以通过激光衍射对组合物进行测量(例如使用来自Horiba的LA-960)获得。通过该测量获得的曲线图提供了具有一定尺寸的颗粒的累积体积百分比，从该曲线中可以获得相应的D10、D30、D50、D70和D90值。此处提到的氧化铝磨粒的粒径是由氧化铝磨粒在组合物中测得的粒径分布获得的。
平均粒径(D50)对应的数值为：50体积％颗粒的粒径小于该值。氧化铝磨粒的D50较小会使材料去除率降低。优选所述磨粒具有激光衍射测量为至少0.09μm、更优选至少0.41μm、更优选至少1.28μm、更优选至少1.72μm、最优选至少2.01μm的D50。然而，如果氧化铝磨粒的D50太大，则在CMP处理过程中会出现大量不希望的表面缺陷，例如划痕和坑点。因此，所述磨粒优选具有激光衍射测量为至多15μm、更优选至多12μm、更优选至多10μm、更优选至多8μm、最优选至多6μm的D50。在优选的实施方案中，所述磨粒具有激光衍射测量为0.09μm至15μm、更优选为0.41μm至12μm、更优选为1.28μm至10μm、更优选为1.72μm至8μm、更优选为2.01μm至6μm的D50。
D10对应的数值为：10体积％颗粒的粒径小于该值。实验证明氧化铝磨粒的D10较小可以在CMP处理过程中实现较小的表面粗糙度。此处提到的氧化铝磨粒的D10是由氧化铝磨粒在组合物中测得的粒径分布获得的。优选所述磨粒具有激光衍射测量为至多10μm、更优选至多8μm、更优选至多6μm、更优选至多4μm、最优选至多3μm的D10。然而，氧化铝磨粒的D10较小会降低材料去除率。优选所述磨粒具有激光衍射测量为至少0.005μm、更优选至少0.009μm、更优选至少0.02μm、更优选至少0.04μm、最优选至少0.08μm的D10。在优选的实施方案中，所述磨粒具有激光衍射测量为0.005μm至10μm、更优选0.009μm至8μm、更优选0.02μm至6μm、更优选0.04μm至4μm、最优选0.08μm至3μm的D10。
D30对应的数值为：30体积％颗粒的粒径小于该值。实验证明氧化铝磨粒的D30较小可以在CMP处理过程中实现较小的表面粗糙度。此处提到的氧化铝磨粒的D30是由氧化铝磨粒在组合物中测得的粒径分布获得的。优选所述磨粒具有激光衍射测量为至多12.5μm、更优选至多11μm、更优选至多9μm、更优选7μm、最优选至多5μm的D30。然而，氧化铝磨粒的D30较小会降低材料去除率。优选所述磨粒具有激光衍射测量为至少0.009μm、更优选至少0.02μm、更优选至少0.05μm、更优选至少0.81μm、最优选至少1.12μm的D30。在优选的实施方案中，优选所述磨粒具有激光衍射测量为0.009μm至12.5μm、更优选0.02μm至11μm、更优选0.05μm至9μm、更优选0.81μm至7μm、最优选1.12μm至5μm的D30。
D70对应的数值为：70体积％颗粒的粒径小于该值。氧化铝磨粒的D70较高会导致较高的材料去除率。此处提到的氧化铝磨粒的D70是由氧化铝磨粒在组合物中测得的粒径分布获得的。优选所述磨粒具有激光衍射测量为至少0.13μm、更优选至少0.64μm、更优选至少1.58μm、更优选至少2.21μm、最优选至少2.68μm的D70。然而，如果氧化铝磨粒的D70太大，则在CMP处理过程中会出现大量不利的表面缺陷，例如划痕和坑点。优选所述磨粒具有激光衍射测量为至多19μm、更优选至多16μm、更优选至多13μm、更优选至多10μm、最优选至多8μm的D70。在优选的实施方案中，优选所述磨粒具有激光衍射测量为0.13μm至19μm、更优选为0.64μm至16μm、更优选为1.58μm至13μm、更优选2.21μm至10μm、最优选2.68μm至8μm的D70。
D90对应的数值为：90体积％颗粒的粒径小于该值。磨粒的D90较高会导致较高的材料去除率。此处提到的氧化铝磨粒的D90是由氧化铝磨粒在组合物中测得的粒径分布获得的。优选所述磨粒具有激光衍射测量为至少0.16μm、更优选至少1.58μm、更优选至少2.15μm、更优选至少3.26μm、最优选至少4.42μm的D90。然而，如果D90太大，则在CMP处理过程中会出现大量不利的表面缺陷，例如划痕和坑点。优选所述磨粒具有激光衍射测量为至多25μm、更优选至多21μm、更优选至多18μm、更优选至多15μm、最优选至多12μm的D90。在优选的实施方案中，所述磨粒具有激光衍射测量为0.16μm至25μm、更优选1.58μm至21μm、更优选2.15μm至18μm、更优选3.26μm至15μm、最优选4.42μm至12μm的D90。
所述磨粒应具有合适的BET表面积。BET表面积可以由本领域技术人员使用Brunauer-Emmett-Teller法通过在磨粒表面上吸附氮来测量。颗粒的表面积较大可以增加颗粒与基材的接触面积，从而提高材料去除率。因此，所述磨粒优选具有至少2.1m2/g、更优选至少6.4m2/g、更优选至少10.1m2/g、最优选至少16.3m2/g的BET表面积。优选所述磨粒具有至多为94.7m2/g、更优选至多81.2m2/g、更优选至多72.9m2/g、最优选至多60.6m2/g的BET表面积。
优选地，所述磨粒带有正电荷。电荷是指zeta电位，可以通过例如Mastersizer S(Malvern Instruments)测量。如本领域技术人员所知，磨粒在组合物中的zeta电位是指在组合物内的移动流体与附着于分散在所述组合物中的磨粒上的流体稳定层之间的界面处的电位。zeta电位更高使得粒子之间静电排斥更强，从而增加粒子在组合物中分散体的稳定性。优选所述磨粒在组合物中在2.5至4的pH下具有至少8mV、更优选至少13mV、更优选至少18mV、最优选至少26mV的zeta电位。优选所述磨粒在组合物中在2至5的pH下具有至多80mV、更优选至多75mV、更优选至多70mV、最优选至多60mV的zeta电位。优选所述磨粒在组合物中在2.5至4的pH下具有8mv至80mV、更优选13mV至75mV、更优选18mV至70mV、更优选26mV至60mV的zeta电位。
所述组合物还可包含氧化剂。根据基材的不同，氧化剂可以与基材表面反应并促进抛光处理过程中的材料去除。优选地，所述氧化剂是硝酸盐化合物。硝酸盐化合物的实例有硝酸铁、硝酸钡、硝酸钕镨、亚硝酸镍、硝酸钾、硝酸铝、硝酸钠、硝酸铀酰、硝酸铵、硝酸铈及其组合。实验证明，与其他氧化剂(例如无机或有机过化合物)相比，硝酸盐化合物可在抛光处理期间使基材表面的缺陷更少，且某些硝酸盐化合物，既有氧化作用，又有调节PH的作用，能帮助组合物实现合适的pH。并且，硝酸化合物在组合物中比过化合物更为稳定。因此，在特别优选的实施方案中，所述氧化剂不是过化合物。不适合的过化合物包括例如过氧化氢、过碳酸盐、有机过氧化物(例如过氧化苯甲酰)、过氧乙酸、二叔丁基过氧化物、单过硫酸盐、二过硫酸盐、过氧化钠、过氧化脲、过硫酸盐、过碘酸、过碘酸盐、过溴酸、过溴酸盐、过氯酸、过氯酸盐、过硼酸、高锰酸盐、高氯酸盐、过硼酸盐及其组合。优选在使用时，所述组合物包含至少0.05wt％、更优选至少0.3wt％、更优选至少0.84wt％、更优选至少1.56wt％、最优选至少3.0wt％的氧化剂。优选在使用时，所述组合物包含至多25wt％、更优选至多20wt％、更优选至多15wt％、更优选至多10wt％、最优选至多8wt％的氧化剂。在优选的实施方案中，所述组合物包含0.05wt％至25wt％、更优选0.3wt％至20wt％、更优选0.84wt％至15wt％、更优选1.56wt％至10wt％、更优选3.0wt％至8wt％的氧化剂。
所述组合物包含水性载体。所述磨粒和化学添加剂悬浮在水性载体中。该水性载体使磨粒和化学添加剂能够在CMP处理过程中与基材和抛光垫接触。该水性载体可以是适合用于悬浮磨粒和氧化剂的任何组分。该水性载体的实例有水、醚类(如二烷和四氢呋喃)、醇类(如甲醇和乙醇)、以及它们的组合。优选该水性载体含至少50wt％、更优选至少70wt％、更优选至少90wt％、更优选至少95wt％、最优选至少99wt％的水。优选所述水是去离子水。
所述组合物的pH影响CMP处理过程中基材的去除率。已发现碱性pH会导致材料去除率较低。因此，该组合物优选在使用时具有至多7.0、更优选至多6.5、更优选至多6.0、更优选至多5.5、更优选至多5.0、最优选至多4.5的pH。
所述组合物还包含分散剂，分散剂有助于分散氧化铝磨粒，并使其在溶液中保持稳定，进而提高保质期。所述分散剂优选为纳米粘土、聚丙烯酸、十二烷基苯磺酸钠、焦磷酸四钠、六偏磷酸钠、或其组合。在特别优选的实施例中，所述分散剂为纳米粘土。其中，本文所用的术语“纳米粘土”是指其z-平均粒径为至多1000nm的粘土。纳米粘土可以是任何种类的粘土，如天然粘土、合成粘土、改性粘土或其组合。纳米粘土的实例有高岭土(如高岭土、地开石、埃洛石、珍珠陶土)、蒙脱石(如皂石、锂蒙脱石、锂皂石、绿脱石、贝得石、菱镁石、膨润土、红柱石、蓝晶石、硅线石、高岭石、偏高岭土、莫来石、硅酸铝、二水硅酸铝、硅酸铝钾、硅酸铝钠、硅酸铝钙、硅酸氧化铝、硅酸镁铝,硅酸硼铝)、伊利石(例如云母如金云母、黑云母、铁锂云母、白云母、海绿石)、绿泥石、坡缕石、海泡石、蛭石、滑石、叶蜡石，此类粘土的改性物及其组合。在优选的实施例中，所述粘土为蒙脱石。在特别优选的实施例中，所述粘土选自膨润土、锂皂石、硅酸镁铝、高岭石、或其组合。
例如，纳米粘土可从盛新欣化工科技有限公司(中国广州)购买。
发现本发明的包含纳米粘土的组合物可以延长组合物的保质期，还发现本发明的纳米粘土能够降低再循环过程中材料去除率的下降幅度。
优选在用于抛光时，所述组合物包含至少0.0001wt％、更优选至少0.001wt％、更优选至少0.01wt％、更优选至少0.03wt％、最优选至少0.05wt％的纳米粘土。然而，纳米粘土的量不应太高，因为它会阻碍磨粒与基材表面的相互作用，从而降低CMP处理过程中的材料去除率。因此，在使用时，所述组合物优选包含至多15wt％、更优选至多13wt％、更优选至多12wt％、更优选至多11wt％、最优选至多10wt％的纳米粘土。在优选的实施方案中，所述组合物包含0.0001wt％至15wt％、更优选0.001至13wt％、更优选0.01wt％至12wt％、更优选0.03wt％至11wt％、更优选0.05wt％至10wt％的纳米粘土。
所述组合物应具有高粘度。粘度可以用NDJ-8S粘度计(上海力辰仪器科技有限公司)在25℃下以mPa*s(毫帕秒)为单位测量。组合物的高粘度可以例如通过本发明的纳米粘土实现。发现本发明的粘度可以降低磨粒的聚集和附聚，并且实现基材表面较少的缺陷。优选所述组合物在25℃下作为2％溶液测量时具有至少2mPa*s、更优选至少5mPa*s、最优选至少8mPa*s的粘度；优选所述组合物在25℃下作为2％溶液测量时具有至多90mPa*s、更优选至多80mPa*s、最优选至多70mPa*s的粘度。
优选地，所述纳米粘土带负电荷。所述纳米粘土Zeta负电位的绝对值越大，分散体系越稳定。优选所述纳米粘土Zeta电位的值为至少-5mV、优选至少-10mV、更优选至少-15mV、更优选至少-20mV、最优选至少-22mV。
所述纳米粘土的zeta电位、粒度分布和z平均粒径可以将0.1wt.％的纳米粘土水分散液置于25℃下超声处理30分钟后测试。所述纳米粘土的zeta电位、粒度分布和z平均粒径测量的是在所述水分散液中的粘土，而并非组合物中的粘土。所述纳米粘土的zeta电位可以通过Mastersizer S(英国Malvern Instruments Ltd.)进行测量；粒度分布和z平均粒径可再通过动态光散射例如使用Zetasizer Nano ZSE(Malvern Instruments Ltd.)进行测量；Z平均粒径是指通过动态光散射(例如使用Zetasizer Nano ZSE(MalvernInstruments Ltd.)测量的粒子集合的强度加权平均流体动力学尺寸。纳米粘土的D10、D30、D50、D70和D90可以由如上所述测量的粒度分布获得。
发明人发现，Z平均粒径较小的纳米粘土可改善氧化铝粒子的分散性，延长组合物的保质期，减少基底表面上凹坑的数量，并减少表面粗糙度。发现具有较大z平均粒径的纳米粘土会引起氧化铝磨料颗粒的聚集和团聚，导致氧化铝在组合物中测得的D10、D30、D50、D70、D90更大幅度的增加，并且由此增加引起表面粗糙度和表面缺陷(如坑点)的增加。且发明人发现，具有纳米尺寸的纳米粘土可改善不锈钢的表面形貌，而微米尺寸的纳米粘土会恶化不锈钢的表观形貌。所述纳米粘土应具有合适的z平均粒径。优选所述纳米粘土具有由动态光散射测得的至多1100nm、优选至多1050nm、优选至多1000nm、优选至多990nm、优选至多980nm、更优选至多970nm的z平均粒径。然而，如果粘土的z平均粒径过小，则会影响组合物的粘度，造成反效果。优选所述纳米粘土具有由动态光散射测得的至少1nm、优选至少2nm、优选至少5nm、优选至少10nm、优选至少15nm、更优选至少20nm的z平均粒径。在优选的实施方案中，优选所述纳米粘土具有由动态光散射测得的1nm至1100nm、优选2nm至1050nm、优选5nm至1000nm、优选10nm至990nm、优选15nm至980nm、更优选20nm至970nm的z平均粒径。
实验证明具有较小D10的纳米粘土可以在CMP处理过程中实现较小的表面粗糙度。优选所述纳米粘土具有由动态光散射测得的至多600nm、更优选至多550nm、更优选至多500nm、更优选至多450nm、最优选至多400nm的D10。然而，纳米粘土的D10如果太小则会降低材料去除率。优选所述纳米粘土具有由动态光散射测得的至少0.01nm、更优选至少0.05nm、更优选至少0.1nm、更优选至少0.5nm、最优选至少1nm的D10。在优选的实施方案中，所述纳米粘土具有由动态光散射测得的0.01nm至600nm，0.05nm至550nm，0.1nm至500nm、更优选0.5nm至450nm、更优选1nm至400nm的D10。
实验证明具有较小D30的纳米粘土可以在CMP处理过程中实现较小的表面粗糙度。优选所述纳米粘土具有由动态光散射测得的至多1100nm、更优选至多1050nm、更优选至多1000nm、更优选至多950nm、最优选至多900nm的D30。然而，纳米粘土的D30较小会降低材料去除率。优选所述纳米粘土具有由动态光散射测得的至少0.05nm、更优选至少0.1nm、更优选至少0.5nm、更优选至少1nm、最优选至少1.3nm的D30。在优选的实施方案中，所述纳米粘土具有由动态光散射测得的0.05nm至1100nm、更优选0.1nm至1050nm、更优选0.5nm至1000nm、更优选1nm至950nm，最优选1.3nm至900nm的D30。
实验证明具有较小D50的纳米粘土可以在CMP处理过程中实现较小的表面粗糙度。优选所述纳米粘土具有由动态光散射测得的至多1300nm、更优选至多1200nm、更优选至多1100nm、更优选至多1000nm、更优选至多950nm的D50。然而，纳米粘土的D50较小会降低材料去除率。优选所述纳米粘土具有由动态光散射测得的至少0.1nm、更优选至少0.5nm、更优选至少1nm、更优选至少1.3nm、最优选至少1.5nm的D50。在优选的实施方案中，所述纳米粘土具有由动态光散射测得的as measured by动态光散射为0.1nm至1300nm、更优选0.5nm至1200nm、更优选1nm至1100nm、更优选1.3nm至1000nm、最优选1.5nm至950nm的D50。
实验证明具有较小D70的纳米粘土可以在CMP处理过程中实现较小的表面粗糙度。优选所述纳米粘土具有由动态光散射测得的至多1600nm、更优选至多1550nm、更优选至多1500nm、更优选至多1450nm、最优选至多1400nm的D70。然而，纳米粘土的D70较小会降低材料去除率。优选所述纳米粘土具有由动态光散射测得的至少0.5nm、更优选至少1nm、更优选至少1.4nm、更优选至少1.8nm、最优选至少2nm的D70。在优选的实施方案中，所述纳米粘土具有由动态光散射测得的0.5nm至1600nm、更优选1nm至1550nm、更优选1.4nm至1500nm、更优选1.8nm至1450nm、最优选2nm至1400nm的D70。
实验证明具有较小D90的纳米粘土可以在CMP处理过程中实现较小的表面粗糙度。优选所述纳米粘土具有由动态光散射测得的至多2000nm、更优选至多1950nm、更优选至多1900nm、更优选至多1800nm、最优选至多1700nm的D90。然而，纳米粘土的D90较小会降低材料去除率。优选所述纳米粘土具有由动态光散射测得的至少1nm、更优选至少2nm、更优选至少3nm、更优选至少3.5nm、最优选至少4nm的D90。在优选的实施方案中，所述纳米粘土具有由动态光散射测得的1nm至2000nm、更优选2nm至1950nm、更优选3nm至1900nm、更优选3.5nm至1800nm、最优选4nm至1700nm的D90。
所述氧化铝颗粒D10、D30、D50、D70、D90的增加是指组合物中氧化铝颗粒粒径与水分散液中氧化铝颗粒粒径的比率(不论组合物含有何种成分)，具体通过激光衍射测量获得，具体是指：在组合物中测得的氧化铝粒径与在氧化铝浓度15wt.％的氧化铝分散液(85wt.％的水)中测量的氧化铝粒径的对应比率。发明人发现，较小的增加比率与坑点数量的减少、表面粗糙度的减小有关。发明人发现，本发明的纳米粘土可以减小氧化铝颗粒D10、D30、D50、D70、和D90的增加比率。优选地，组合物中氧化铝的D10与在氧化铝浓度15wt.％的氧化铝分散液(85wt.％的水)中测得的氧化铝D10的增加比率为至多3.5，更优选至多3，更优选至多2.5，最优选地至多2。优选地，组合物中氧化铝的D30与在氧化铝浓度15wt.％的氧化铝分散液(85wt.％的水)中测得的氧化铝D30的增加比率为至多4.2，优选地为至多3.5，更优选为至多3，更优选为至多2.5。优选地，组合物中氧化铝的D50与在氧化铝浓度15wt.％的氧化铝分散液(85wt.％的水)中测得的氧化铝D50的增加比率为至多5.5，优选为至多5，进一步优选为至多4.5，更进一步优选为至多4。优选地，组合物中氧化铝的D70与在氧化铝浓度15wt.％的氧化铝分散液(85wt.％的水)中测得的氧化铝D70的增加比率为至多5.5，优选为至多5，进一步优选为至多4.5，更进一步优选为至多4。优选地，组合物中氧化铝的D90与在氧化铝浓度15wt.％的氧化铝分散液(85wt.％的水)中测得的氧化铝D90的增加比率为至多5.5，优选为至多5，进一步优选为至多4.5，最优选为至多4。
优选地，所述组合物基本上不含聚合物。所述聚合物可以是任何聚合物。通常，在含有氧化铝的CMP组合物中使用聚合物，以改善氧化铝颗粒的分散性，从而增加组合物的保质期，并防止可能导致基材表面缺陷的颗粒聚集。然而，在CMP抛光过程中，聚合物通常会降低衬底的材料去除率。出乎意料的是，发现即使在没有聚合物的情况下，根据本发明的组合物在基底表面中引起较少的缺陷。
如本文所用，术语“基本上不含组分X”是指基本上不包含所述组分X的组合物，即这种组分至多可以作为杂质或污染物存在于组合物中，但不作为单独的组分添加到组合物中。
任选地，所述组合物包含pH调节剂。所述pH调节剂可以帮助组合物实现合适的pH。该pH调节剂可以是酸或其盐。该酸或其盐可以是有机酸、无机酸或其组合。
有机酸的实例有甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、甲基丁酸、己酸、二甲基丁酸、乙基丁酸、甲基戊酸、庚酸、甲基己酸、辛酸、乙基己酸、苯甲酸、乙醇酸、水杨酸、甘油酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、马来酸、苹果酸、邻苯二甲酸、酒石酸、柠檬酸、乳酸、二甘醇酸、呋喃羧酸、四氢呋喃酸、甲氧基乙酸、甲氧基苯乙酸、苯氧基乙酸、甲磺酸、乙磺酸、磺基琥珀酸、苯磺酸、甲苯磺酸、苯基膦酸、羟乙基二膦酸及其组合。
无机酸的实例有盐酸、硫酸、硝酸、氢氟酸、硼酸、碳酸、次磷酸、亚磷酸、磷酸及其组合。
所述组合物还任选包含一种或多种防腐剂。该防腐剂可以是防止、抑制、减少生长、抑制活性或消除不需要的微生物的任何适当化合物。适当防腐剂的实例有次氯酸钠、甲基异噻唑啉酮、苯并异噻唑酮、氯甲基异噻唑啉酮及其组合。优选所述组合物包含按重量计至少0.6ppm、更优选按重量计至少1.6ppm、更优选按重量计至少2.7ppm、更优选按重量计至少3.8、最优选按重量计至少4.6ppm的防腐剂。高浓度的防腐剂可导致防腐剂与组合物的其他组分以及基材之间发生不希望的相互作用。因此，所述组合物优选包含按重量计至多98ppm、更优选按重量计至多83ppm、更优选按重量计至多74ppm、最优选按重量计至多69ppm的防腐剂。本文所用的ppm是指重量ppm。
本发明还提供了一种化学机械抛光基材的方法，该方法包括以下步骤：(a)提供化学机械抛光组合物；(b)使基材与化学机械抛光组合物和抛光垫接触；(b)相对于基材移动抛光垫，所述组合物位于两者之间；(c)移除至少一部分基材。步骤(a)提供的CMP组合物是本发明的组合物。该方法可以任选包括其他步骤。
所述组合物可以用本领域技术人员已知的合适技术来制备。如上所述的磨粒、纳米粘土和其他化学添加剂可以以任何顺序以合适的量添加到水性载体中以达到所需的浓度。所述磨粒、纳米粘土和其他化学添加剂可以在水性载体中混合和搅拌。pH值可以用上述pH调节剂和pH缓冲剂进行调节，以获得并保持希望的pH。所述磨粒、纳米粘土和其他化学添加剂可以在使用前任何时间或CMP处理过程中添加。
所述组合物可以作为单部分系统、两部分系统或多部分系统提供。例如，作为双部分系统，第一部分可包括磨粒和一种或多种化学添加剂，第二部分可包括纳米粘土和一种或多种其他化学添加剂。第一部分和第二部分可以在CMP处理之前的任何时间或在CMP处理过程中混合，例如当使用具有多个CMP组合物的供给路径的抛光设备时。
所述组合物可以作为浓缩物提供，并且可在使用前用适量的水稀释。所述组合物中各组分的浓缩度可以是任何合适的，例如上述使用时浓度的2倍、3倍、10倍或25倍。例如，所述浓缩物所含磨粒和化学添加剂的浓度使得在用适量水稀释后，磨粒和化学添加剂以上述浓度存在于组合物中。如果所述组合物例如作为两部分系统提供，则一个或两个部分可以作为浓缩物提供。两部分可以不同的浓缩度提供，例如第一部分的浓缩度为三倍，第二部分的浓缩度为五倍。两部分在混合之前可以按任何顺序稀释。
在CMP处理过程中，所述组合物应该实现包含黑色金属合金的基材，如不锈钢、碳钢、含铅钢、工具钢和铸钢的高材料去除率。优选所述组合物在CMP处理过程中表现出至少8μm/h、更优选至少13μm/h、更优选至少21μm/h、更优选至少25μm/h的含黑色金属合金的基材的材料去除率。
本发明还涉及本发明的组合物的用途。本发明的组合物可用于抛光各种材料。优选本发明的组合物用于化学机械抛光包含一种或多种材料的基材，所述材料包括金属、半金属、金属合金、金属氧化物、半金属氧化物、碳化物、矿物、塑料或其组合。如本领域技术人员已知的，化学机械抛光是指将基材放置在CMP装置内，使其与抛光垫和位于两者之间的CMP组合物接触的过程。所述抛光垫与基材相对移动，以除去部分基材。
对于一些材料如金属、金属合金、金属氧化物和矿物，所述组合物用于最终抛光步骤，而对于其他材料如陶瓷和塑料，所述组合物用于中间抛光步骤。
可以用本发明的组合物抛光的金属、金属合金和金属氧化物的实例有铁、铁合金(例如钢)、铝、铝合金、钛、钛合金、镍、镍合金、铜、铜合金、可伐合金、白铜、铬镍铁合金、黄铜、铌、青铜、镍银、铍、蒙乃尔合金、钒、哈氏合金、钽、银、金、钼、Nimonic合金、Waspaloy合金、钨、陶瓷及其组合。所述金属氧化物可以是单晶、多晶、烧结体(陶瓷)或其组合的形式。
在特别优选的实施方案中，本发明用于化学机械抛光包含金属合金的基材。所述金属合金可以包含一种金属作为其主要成分和至少一种不同于该主要成分的金属。不同于主要成分的金属种类的数量没有限制，例如可以是两种、三种或更多。优选作为金属合金主要成分的金属选自铝、钛、镁、铁、镍和铜。在特别优选的实施方案中，所述主要金属种类是铁。铁合金的例子有不锈钢、碳钢、合金钢、含铅钢、工具钢、铸钢、马氏体时效钢、铸铁及其组合。
以下通过具体实施例对本申请进行详细描述。
实施例1
对组合物A1-A5和组合物E1-E6的不锈钢材料去除率、表面粗糙度和表面缺陷进行评估。组合物A1-A5和组合物E1-E6包括15wt％的氧化铝磨料颗粒、5wt％的硝酸钾、0.5wt％的柠檬酸钾，和30ppm(按重量计)的防腐剂KATHONTM LX 150(Dow Inc.)。这些组合物的pH值为3.5。除了A1外，所有其他组合物还包含1wt％的如表1所示的纳米粘土。所有的组合物都不含过化合物，且不含聚合物。
不含粘土的组合物的制备方法为：先将化学添加剂加入去离子水中，然后搅拌直到添加剂溶解；随后将氧化铝磨粒加入溶液中，并搅拌组合物直到氧化铝分散。含有粘土的组合物的制备方法为：先搅拌溶解化学添加剂，再加入粘土，然后再将氧化铝磨粒添加到溶液中；搅拌含有化学添加剂和粘土的溶液，直到粘土分散。
使用Zetasizer Nano ZSE(英国Malvern Instruments Ltd.)于0.1wt％的水分散液中对纳米粘土的z-平均粒径进行动态光散射测量。使用Mastersizer S(英国MalvernInstruments Ltd.)于0.1wt％的水分散液中测量纳米粘土的zeta电位。在测量z-平均粒和zeta电位之前，在25℃下对纳米粘土水分散液进行超声处理30分钟，以获得均匀的水分散液。
如上所述，在将氧化铝磨料颗粒添加到组合物中之前，使用Horiba LA960在85wt.％的水分散液中通过激光衍射获得氧化铝磨料颗粒的D30、D50、D70和D90。在将氧化铝颗粒分散后，使用Horiba LA960在组合物内测量氧化铝磨料颗粒的D30、D50、D70、D90。如上所述，D30、D50、D70和D90的增加比率是通过计算分散在组合物中的氧化铝磨料颗粒的相应粒径与分散在85wt.％水分散液中的氧化铝磨粒的相应粒径的比率获得的。
使用Nano-Max抛光工具(深圳市纳诺斯精密机械技术有限公司)以80rpm的压板速度、2.0psi的下压力和100ml/min的浆料流速对面积为9cm2、厚度为3mm的不锈钢板进行抛光处理4分钟。
对抛光处理的不锈钢板进行表面缺陷的目视检查，并对坑点和划痕进行计数，并将其分类为A＝无相应缺陷，B＝小于10个相应缺陷，C＝大于10个相应的缺陷，结果如表1所示。用电子天平测量，并根据抛光前后的重量差计算不锈钢板的材料去除率。材料去除率在表1中以相对于组合物A1的材料去除率的百分比列出。使用SJ-410表面粗糙度测试仪(Mitutoyo Corp)在25mm的测量长度下测量表面粗糙度(平均粗糙度，Ra)，并在表1中列出。。如本领域技术人员所知，表面粗糙度是轮廓高度与测量长度内的平均高度偏差的绝对值的算术平均值。另外，所有低于0.02的表面粗糙度值均可视为良好。
对不锈钢板进行抛光，并如上所述测量相对去除率、表面粗糙度和坑点，结果如表1中所示。
对组合物A1-A5和组合物E1-E6的保质期进行评估：分别将500mL的每种组合物装入500mL的聚乙烯瓶中，并放于室温下静置而不搅拌。“保质期”的定义为从组合物开始静置到组合物沉淀并形成不易再分散的硬饼的时间。保质期评估结果如表1中所示。
表1
从表1中可知：含有纳米粘土z-平均粒径低于1000nm的硅酸镁、膨润土和锂皂石的组合物不会造成坑点，且较大的z-平均粒径与较大的表面粗糙度相关。
组合物中氧化铝的D30、D50、D70、D90随着纳米粘土尺寸的增加而增加。由于氧化铝的D30、D50、D70、D90是在组合物中测量的，组合物中也包含纳米粘土，这说明纳米粘土可以结合到氧化铝颗粒的表面并影其响颗粒尺寸。纳米粘土越大，聚集越多；聚集体可能含有氧化铝颗粒和纳米粘土颗粒。
从A2-A5的结果可看出，z平均粒径大于1000nm的纳米粘土会导致氧化铝磨料颗粒的D30、D50、D70、D90的显著增加，这表明氧化铝磨料颗粒发生聚集和团聚，并会造成坑点和明显更高的表面粗糙度。从E1-E6的结果可以看出，z平均粒径低于1000nm的纳米粘土没有导致氧化铝磨料的粒径的显著增加，且不会造成坑点。
保质期是将组合物于静置在室温下观察获得。其中，对于不含纳米粘土的组合物A1，其氧化铝在5天后沉降，且形成不易再分散的硬饼。对所有含有纳米粘土的组合物A2-A5和组合物E1-E6进行长达9个月的观察，发现其经过9个月的时间仍处于分散状态(未沉降)。在9个月之后，未对组合物进行进一步观察。
实施例2
对组合物A6-A8和组合物E7-E9的不锈钢材料去除率、表面粗糙度和表面缺陷进行评估。组合物A6-A8和组合物E7-E9包括10wt％的氧化铝磨料颗粒、5wt％的硝酸钾、0.1wt％的柠檬酸钾、1.4wt％的如表2所示的纳米粘土、和30ppm(按重量计)的防腐剂KATHONTM LX150(Dow Inc.)。这些组合物的pH值为3.5。所有的组合物都不含过化合物，且不含聚合物。组合物的制备方法与实施例1中相同。抛光之前，使用Mastersizer S(英国MalvernInstruments Ltd.)测量组合物中氧化铝磨粒的zeta电位。并在与实施例1中所述相同的条件下使用Zetasizer Nano ZSE(英国Malvern Instruments Ltd.,)测量水分散液中纳米粘土的D10、D30、D50、D70和D90。
使用组合物A6-A8和组合物E7-E9在与实施例1中所述相同的条件下抛光不锈钢板8小时，并在与实施例1中所述相同的条件下对组合物A6-A8和组合物E7-E9的不锈钢材料去除率相对于实施例1中组合物A1的去除率的比率、表面粗糙度和表面缺陷进行评估。
表2
从表2中可知，含有纳米粘土D50低于1000nm的硅酸镁、膨润土和锂皂石的组合物具有相对更高的组合物Zeta电位，其不会造成坑点，且抛光后的钢板具有就较好的表面粗糙度(Ra≤0.02)。
实施例3
对组合物E5和A10在再循环期间的不锈钢去除率和pH进行评价。组合物E5与实施例1中相同，而组合物A10是从Fujimi Corp.购得的含有氧化铝的组合物。使用组合物E5和A10在与实施例1中所述相同的条件下抛光不锈钢板8小时。
所述组合物在抛光过程中被再循环和重复使用，这意味着用过的组合物被收集到一个罐中并重新应用到基材上。在抛光过程开始时，将500ml的组合物应用到抛光系统以进行抛光。每过2小时将额外的100mL组合物添加到抛光系统中以补偿由于例如水蒸发造成的再循环组合物的损失。
每小时如实施例1中所述测量组合物的pH值和不锈钢去除率，并记录于表3中，表3中的相对去除率是以相对于在0小时时E5的不锈钢去除率的百分比列出。
表3
结果表明：本实施例E5的组合物在基本相同的pH条件下，去除率一直高于参考实施例A10，并且前2个小时E5组合物的去除率没有下降，而A10有缓慢的下降。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于金属合金表面的化学机械抛光组合物，其包含氧化铝磨粒、氧化剂和分散剂，其中，所述分散剂为纳米粘土，所述纳米粘土具有至多1000nm的z平均粒径，且所述纳米粘土Zeta电位的值为至少-5mV。
2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述氧化铝磨粒在组合物中在2.5至4的pH下具有至少8mV的Zeta电位。
3.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述氧化剂不是过化合物。
4.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物具有至多为7的pH值。
5.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述纳米粘土具有由动态光散射测得的至多1600nm的D70。
6.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物包含0.0001wt％至15wt％的纳米粘土。
7.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述氧化铝D70的增加比率为至多5.5。
8.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述氧化铝D30的增加比率为至多4.2。
9.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物基本不含聚合物。
10.一种用于金属合金基材的抛光方法，所述方法利用如权利要求1-9中任一项所述的组合物来实现。
CN202311461142.3A 2023-11-03 2023-11-03 用于金属合金的化学机械抛光组合物及其抛光方法 Pending CN117511414A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311461142.3A CN117511414A (zh) 2023-11-03 2023-11-03 用于金属合金的化学机械抛光组合物及其抛光方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311461142.3A CN117511414A (zh) 2023-11-03 2023-11-03 用于金属合金的化学机械抛光组合物及其抛光方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN117511414A true CN117511414A (zh) 2024-02-06

Family

ID=89765483

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202311461142.3A Pending CN117511414A (zh) 2023-11-03 2023-11-03 用于金属合金的化学机械抛光组合物及其抛光方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN117511414A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU2008308580B2 (en) Improved silicon carbide particles, methods of fabrication, and methods using same
AU2008308583B2 (en) Polishing of sapphire with composite slurries
US9120960B2 (en) Composite slurries of nano silicon carbide and alumina
CN1158373C (zh) 用于铜/钽基材的化学机械抛光浆料
US6033596A (en) Multi-oxidizer slurry for chemical mechanical polishing
JP5495508B2 (ja) 研磨用粒子分散液およびその製造方法
EP3561858B1 (en) Polishing composition and polishing method
WO2018229005A1 (en) Cerium based particles
TW201341514A (zh) 合金材料之研磨方法及合金材料之製造方法
CN110256968B (zh) 一种用于铜抛光的氧化铝抛光液及其制备方法
CN117511415A (zh) 化学机械抛光组合物及其抛光方法
JP2008501601A (ja) 高ｐＨ分散性ナノアルミナ
EP2847785A1 (en) Process for manufacture of semiconductor devices
CN117511414A (zh) 用于金属合金的化学机械抛光组合物及其抛光方法
CN113165900A (zh) 一种在氨基酸存在下制备二氧化锆纳米颗粒的方法
JP5574702B2 (ja) 有機粒子とシリカ粒子の凝集体からなる研磨用粒子分散液およびその製造方法
CN116000782B (zh) 用于金属合金cmp的化学机械抛光组合物
EP2662885A1 (en) A process for the manufacture of semiconductor devices comprising the chemical mechanical polishing (cmp) of iii-v material in the presence of a cmp composition comprising a compound containing an n-heterocycle
CN117511413A (zh) 用于金属合金的化学机械抛光组合物及其抛光方法
JP3545950B2 (ja) 研磨用組成物
JP3738401B2 (ja) アルカリ性アルミナ水和物ゾルおよびその製造方法
JP3369840B2 (ja) 低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法
WO2016106766A1 (zh) 一种化学机械抛光液及其应用
KR20160112136A (ko) 연마 슬러리 조성물
JP2850254B2 (ja) 研磨剤組成物

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination