CN117510531A - 一种电子级二甲基氯化铝及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电子级二甲基氯化铝及其制备方法和应用。所述制备方法包括将6N液态三甲基铝滴加入到6N固态三氯化铝中进行反应，反应结束后通过吸附‑过滤‑精馏制得电子级二甲基氯化铝。本发明提供的制备方法制得的电子级二甲基氯化铝纯度高，成分稳定，能够达到6N要求，满足MOCVD法制造含铝半导体或在光伏领域用于PECVD或ALD沉积High K材料Al2O3钝化膜中的应用；并且，本发明提供的制备方法成本低，能耗低，操作简单，易推广。
Description
技术领域
本发明属于材料合成与提纯技术领域，具体涉及一种电子级二甲基氯化铝及其制备方法和应用。
背景技术
电子级铝源广泛应用于半导体材料领域及国防工业领域等重要领域。它们主要用在有机金属化学气相沉积法(MOCVD)制造含铝半导体和在光伏领域用于PECVD或ALD沉积High K材料Al2O3绝缘层。三甲基铝熔点为15℃，在冬天不易操作且存在遇水、氧爆炸自燃的危险性，釜残较难处理；三氯化铝为固体，存在蒸气压低的缺点，且容易形成颗粒污染。因此需要一种蒸气压适宜、熔点适宜、相较于三甲基铝更安全的全新铝源，最近研究表面，化学性质比三甲基铝温和的二甲基氯化铝是一种新型的液态铝源。
中国发明专利CN112778348A中公开了一种烷基卤化铝的制备方法，通过调整AlX3和AlR3的摩尔比，从而获得二烷基卤化铝或一烷基二卤化铝，其中，X为卤元素，R为烷基，实施例中将三甲基铝和三氯化铝按照2∶1的摩尔比在室温下混合，搅拌后减压蒸馏，制得二烷基卤化铝。该专利的制备方法简单，反应无副产物产生，无需高温高压，降低系统反应能耗，且能够合成二烷基卤化铝或一烷基二卤化铝，容易实现产品的工业化，但是产物纯度为工业级，可以作为丁基橡胶和乙丙基橡胶的聚合催化剂使用，无法满足电子级铝源的纯度要求；中国发明专利CN114849671A公开了一种杂质吸附剂、制备方法及利用该吸附剂提纯三甲基铝的方法，首先制备一个硅胶粉杂质吸附主体，硅胶粉主体的外部包覆有聚多巴胺层，聚多巴胺层的外部接枝连接有聚合物链段；聚合物链段中存在含有氮原子杂环基团。该发明通过物理吸附以及化学配位吸附联用的手段，有效提升了对于三甲基铝中金属离子杂质的吸附效果，能够将三甲基铝中ppm级别的金属离子降低至ppb级别。同时，该发明中三甲基铝的提纯方法较为简单，只需要将三甲基铝经过简单的精馏，即可将三甲基铝中的金属离子杂质除去。但是该方法需要提前制备杂质吸附主体，成本高，过程繁琐。
目前甲基二氯化铝作为新型铝源前驱体在半导体行业有一些特殊的应用，其需要6N的纯度要求，并且要求成分单一。通过专利CN112778348A所用的方法，容易形成二甲基氯化铝和甲基二氯化铝的混合物，且难以分离。专利CN114849671A也不能解决目标产品成分的要求。到目前为止，未有查询到相关的专利方法，因此，亟需提供一种操作简单、成本低、产物纯度高的铝源制备与提纯方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种电子级二甲基氯化铝及其制备方法和应用，以解决现有技术中铝源制备与提纯方法繁琐、成分不单一、纯度低的技术问题。
为了实现上述技术效果，本发明提供的技术方案如下：
本发明提供了一种电子级二甲基氯化铝的制备方法，其包括：将6N液态三甲基铝滴加入6N固态三氯化铝中进行反应，反应结束后通过吸附、过滤、精馏，制得电子级二甲基氯化铝。
在一些实施方案中，所述制备方法具体包括：在无水无氧的惰性气体环境内，以1-3滴/秒的速率将6N液态三甲基铝滴加到6N固态三氯化铝中，形成的混合物放热并逐渐形成液固混合物，之后以60-80r/m的速度搅拌，控制反应体系的温度在18-25℃，并搅拌反应3-4h，之后向得到的反应液中加入吸附剂，对所获粗二甲基氯化铝进行吸附后过滤，将滤液经减压精馏得到所述电子级二甲基氯化铝。
在一些更为优选的实施方案中，所述制备方法具体包括如下步骤：
在无水无氧的惰性气体手套箱内，6N固态三氯化铝已放置在带有搅拌和测温装置的圆底烧瓶中，用恒压漏斗将定量的6N液态三甲基铝以1-3滴/秒的速率滴加到圆底烧瓶中，混合物放热并逐渐形成液固混合物，开始以60-80r/m的速度搅拌，控制反应物的温度在18-25℃之间，当温度超过25℃，则停止滴加，待温度下降在合理区间时再继续滴加，分批次将6N液态三甲基铝滴加完毕。将搅拌3-4h后得到的反应液中加入吸附剂进行吸附后过滤，将滤液在减压精馏下得到所述电子级二甲基氯化铝。
在一些实施方案中，所述6N液态三甲基铝与6N固态三氯化铝的摩尔比为2∶1。
在一些实施方案中，所述吸附剂可以包括13X型分子筛，但不仅限于此。
进一步地，所述吸附剂的加入量为所述粗二甲基氯化铝质量的4-6％。
进一步地，所述吸附的时间为24-36h，其作用是吸附掉少量的甲基二氯化铝。
在一些实施方案中，所述制备方法包括：将过滤所得滤液在1-3kPa的真空度、釜温为70-75℃的环境中精馏，得到所述电子级二甲基氯化铝。
进一步地，所述制备方法包括：将6N液态三甲基铝加入到6N固态三氯化铝中，滴加结束后，继续搅拌3-4h。
本发明实施例中还提供了采用本发明提供的方法制备的电子级二甲基氯化铝。
进一步地，所述电子级二甲基氯化铝的纯度大于等于6N。其中，6N的含义为：物质所包含的无机杂质<1ppm，即物质无机纯度为99.9999％。
本发明实施例中还提供了前述的电子级二甲基氯化铝在制造含铝半导体或光伏领域中的应用。
具体的，所述应用为上述制备方法制得的电子级二甲基氯化铝在利用有机金属化学气相沉积(MOCVD)法制造含铝半导体或在光伏领域用于PECVD或ALD沉积High K材料Al2O3绝缘层中的应用。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果至少在于：
1.本发明提供的制备方法通过吸附-过滤-精馏工艺，利用6N液态三甲基铝和6N固态三氯化铝在合理的温度下反应制得高纯度电子级二甲基氯化铝，从源头上杜绝了杂质污染，再通过吸附的方法，将产物中少量的甲基二氯化铝吸附掉，最后经过减压精馏，确保了产品的高纯度和成分单一性；
2.本发明提供的制备方法简单成本低，易推广，反应无副产物，收率高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中制得的电子级二甲基氯化铝的核磁图谱。
具体实施方式
本文中揭示本发明的详细实施例；然而，应理解，所揭示的实施例仅具本发明的示范性，本发明可以各种形式来体现。因此，本文中所揭示的特定功能细节不应解释为具有限制性，而是仅解释为权利要求书的基础且解释为用于教示所属领域的技术人员在事实上任何适当详细实施例中以不同方式采用本发明的代表性基础。
实施例1
本实施例提供的一种电子级二甲基氯化铝的制备方法包括如下步骤：
(1)在无水无氧的惰性气体手套箱中，两升四口圆底烧瓶中加入140g(1mol)6N三氯化铝粉末，使用恒压漏斗将144g(2mol)6N液态三甲基铝以1滴/秒的速率缓慢滴入到6N三氯化铝粉末中，滴加三甲基铝过程中反应放热明显，烧瓶内逐渐形成液固混合物，开始以60r/m的速度搅拌，控制反应物的温度在20℃，当温度超过25℃，则停止滴加，待温度下降在合理区间时再继续滴加，分批次将三甲基铝滴加完毕。时间大约2h，反应液继续搅拌维持4h。
(2)在清澈的反应物中加入150℃抽烘4h后的13X型分子筛(质量为二甲基氯化铝质量的5％，13g)，静置吸附24h，过滤得到滤液257g。
(3)搭建减压精馏装置，在真空度为3kpa，釜温为70℃的环境中精馏，收集第一馏分40g、再换瓶接收第二馏分160g。
(4)用核磁(1H NMR)确定第一馏分和第二馏分的有机纯度，用ICP-OES检测第一馏分、第二馏分的无机纯度。
(5)第二馏分核磁检测有机纯度为99.98％，无机纯度达到6N，满足ALD沉积铝源使用要求。本实施例中制得的电子级二甲基氯化铝的核磁图谱如图1所示。
实施例2
本实施例提供的一种电子级二甲基氯化铝的制备方法包括如下步骤：
(1)在无水无氧的惰性气体手套箱中，两升四口圆底烧瓶中加入147g(1.05mol)6N三氯化铝粉末，使用恒压漏斗将144g(2mol)6N液态三甲基铝以3滴/秒的速率缓慢滴入到6N三氯化铝粉末中，滴加三甲基铝过程中反应放热明显，烧瓶内逐渐形成液固混合物，开始以80r/m的速度搅拌，控制反应物的温度在25℃，当温度超过25℃，则停止滴加，待温度下降在合理区间时再继续滴加，分批次将三甲基铝滴加完毕。时间大约2h，反应液继续搅拌维持3h。
(2)目标产物中加入抽烘后的13X型分子筛(质量为二甲基氯化铝质量的4％)吸附28h，过滤得到滤液248g。
(4)搭建减压精馏装置，在真空度为2kpa，釜温为72℃的环境中精馏，收集第一馏分38g、换瓶接收第二馏分150g。
(5)用核磁(1H NMR)确定一馏分的、二馏分的有机纯度，用ICP-OES检测一馏分、二馏分的无机纯度。
(6)二馏分核磁检测有机纯度为99.93％，无机纯度达到6N，满足ALD沉积铝源使用要求。本实施例中制得的电子级二甲基氯化铝的核磁图谱与图1类似。
实施例3
本实施例提供的一种电子级二甲基氯化铝的制备方法包括如下步骤：
(1)在无水无氧的惰性气体手套箱中，两升四口圆底烧瓶中加入140g(1.05mol)升华筛分后的6N三氯化铝粉末，使用恒压漏斗将144g(2mol)6N液态三甲基铝以2滴/秒的速率缓慢滴入到6N三氯化铝粉末中，滴加三甲基铝过程中反应放热明显，烧瓶内逐渐形成液固混合物，开始以70r/m的速度搅拌，控制反应物的温度在18℃，当温度超过25℃，则停止滴加，待温度下降在合理区间时再继续滴加，分批次将三甲基铝滴加完毕。时间大约2h，反应液继续搅拌维持4h。
(2)目标产物中加入抽烘后的13X型分子筛(质量为二甲基氯化铝质量的6％)吸附36h，过滤得到滤液237g。
(3)搭建减压精馏装置，在真空度为1kpa，釜温为75℃的环境中精馏，收集第一馏分39g、换瓶接收第二馏分147g。
(4)用核磁(1H NMR)确定一馏分的、二馏分的有机纯度，用ICP-OES检测一馏分、二馏分的无机纯度。
(5)二馏分核磁检测有机纯度为99.91％，无机纯度达到6N，满足ALD沉积铝源使用要求。本实施例中制得的电子级二甲基氯化铝的核磁图谱与图1类似。
对比例1
本对比例提供的一种二甲基氯化铝的制备方法包括：
(1)在无水无氧的惰性气体手套箱中，两升四口圆底烧瓶中加入133g(1mol)升华筛分后的三氯化铝粉末，使用恒压漏斗将151g(2.1mol)三甲基铝缓慢滴入到三氯化铝中，滴加三甲基铝过程中反应放热明显，烧瓶内逐渐形成液固混合物，开始以60r/m的速度搅拌，控制反应物的温度在18-25℃之间，当温度超过25℃，则停止滴加，待温度下降在合理区间时再继续滴加，分批次将三甲基铝滴加完毕。时间大约2h，滴加完毕，反应液继续搅拌维持4h。
(3)目标产物中加入抽烘后的13X型分子筛(质量比的5％，约13g)吸附24h，过滤得到滤液261g。
(4)搭建减压精馏装置，在真空度为3kpa，釜温为70℃的环境中精馏，收集第一馏分43g、换瓶接收第二馏分162g。
(5)用核磁(1H NMR)确定一馏分的、二馏分的有机纯度，用ICP-OES检测一馏分、二馏分的无机纯度。
(6)二馏分有机核磁检测纯度为98.6％，其中三甲基铝峰为1.3％，由于三甲基铝过量未反应完全导致有机纯度过低，不能满足ALD沉积铝源使用要求。
对比例2
本对比例提供的一种二甲基氯化铝的制备方法包括：
(1)在无水无氧的惰性气体手套箱中，两升四口圆底烧瓶中加入140g(1mol)6N三氯化铝粉末，使用恒压漏斗将144g(2mol)6N液态三甲基铝以1滴/秒的速率滴入到6N三氯化铝粉末中，滴加三甲基铝过程中反应放热明显，烧瓶内逐渐形成液固混合物，开始以60r/m的速度搅拌，控制反应物的温度在20℃，当温度超过25℃，则停止滴加，待温度下降在合理区间时再继续滴加，分批次将三甲基铝滴加完毕。时间大约2h，反应液继续搅拌维持4h。
(2)不吸附，直接精馏。搭建减压精馏装置，在真空度为3kpa，釜温为70℃的环境中精馏，收集第一馏分42g、再换瓶接收第二馏分165g。
(3)用核磁(1H NMR)确定第一馏分和第二馏分的有机纯度，用ICP-OES检测第一馏分、第二馏分的无机纯度。
(4)第二馏分有机核磁检测纯度为98.4％，判断杂质为甲基二氯化铝，成分不单一，无机纯度达到6N，不满足ALD沉积铝源使用要求。
对比例3
本对比例提供的一种二甲基氯化铝的制备方法包括：
(1)在无水无氧的惰性气体手套箱中，两升四口圆底烧瓶中加入140g(1mol)6N三氯化铝粉末，使用恒压漏斗将144g(2mol)6N液态三甲基铝以1滴/秒的速率滴入到6N三氯化铝粉末中，滴加三甲基铝过程中反应放热明显，烧瓶内逐渐形成液固混合物，开始以60r/m的速度搅拌，控制反应物的温度在20℃，当温度超过25℃，则停止滴加，待温度下降在合理区间时再继续滴加，分批次将三甲基铝滴加完毕。时间大约2h，反应液继续搅拌维持4h。
(2)在清澈的反应物中加入150℃抽烘4H后的13X型分子筛(质量比的5％，13g)，静置吸附24h，过滤得到滤液257g。
(3)不精馏，直接检测。用核磁(1H NMR)确定滤液的有机纯度，用ICP-OES检测滤液的无机纯度。
(4)滤液有机核磁有杂峰，检测纯度为99.42％，无机纯度只有4N，不满足ALD沉积铝源使用要求。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种电子级二甲基氯化铝的制备方法，其特征在于，包括：将6N液态三甲基铝滴加入6N固态三氯化铝中进行反应，反应结束后通过吸附、过滤、精馏，制得电子级二甲基氯化铝。
2.根据权利要求1所述的电子级二甲基氯化铝的制备方法，其特征在于，包括：在无水无氧的惰性气体环境内，以1-3滴/秒的速率将6N液态三甲基铝滴加到6N固态三氯化铝中，形成的混合物放热并逐渐形成液固混合物，之后以60-80r/m的速度搅拌，控制反应体系的温度在18-25℃，并搅拌反应3-4h，之后向得到的反应液中加入吸附剂，对所获粗二甲基氯化铝进行吸附后过滤，将滤液经减压精馏得到所述电子级二甲基氯化铝。
3.根据权利要求1或2所述的电子级二甲基氯化铝的制备方法，其特征在于：所述6N液态三甲基铝与6N固态三氯化铝的摩尔比为2∶1。
4.根据权利要求2所述的电子级二甲基氯化铝的制备方法，其特征在于：所述吸附剂包括13X型分子筛。
5.根据权利要求2所述的电子级二甲基氯化铝的制备方法，其特征在于：所述吸附剂的加入量为所述粗二甲基氯化铝质量的4-6％。
6.根据权利要求2所述的电子级二甲基氯化铝的制备方法，其特征在于：所述吸附的时间为24-36h。
7.根据权利要求2所述的电子级二甲基氯化铝的制备方法，其特征在于，包括：将过滤所得滤液在1-3kPa的真空度、温度为70-75℃的环境中精馏，得到所述电子级二甲基氯化铝。
8.一种电子级二甲基氯化铝，其特征在于：它是采用权利要求1-7中任一项所述的制备方法制得的。
9.根据权利要求8所述的电子级二甲基氯化铝，其特征在于：所述电子级二甲基氯化铝的纯度大于等于6N。
10.如权利要求8或9所述的电子级二甲基氯化铝在制造含铝半导体或光伏领域中的应用。
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