CN117509668A - 一种氨气直接生产电子级氨水的生产装置及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氨气直接生产电子级氨水的生产装置及其生产方法，包括依次通过管线连接的原料储罐、洗涤塔、干燥塔、吸收塔、缓冲罐和超净过滤装置，所述洗涤塔包括第一洗涤塔和第二洗涤塔，所述第一洗涤塔塔顶设有氧化剂溶液喷洒管，所述第二洗涤塔塔顶设有络合剂溶液喷洒管；本发明能够有效达到去除工业氨气中的金属杂质和气体杂质，达到提纯氨气制备电子级氨水的目的，同时又能解决工艺流程长，精馏工艺复杂且操作难度大、能耗高，产品纯度的问题。
Description
技术领域
本发明涉及电子化学品技术领域，具体地指一种氨气直接生产电子级氨水的生产装置及其生产方法。
背景技术
在集成电路制造中，估50%良率损失来源于污染，电子级氨水是半导体晶圆制造过程中关键化学品之一，常作为清洗剂去除晶圆表面污染物。而电子级氨水若纯度不高，自身也会引入颗粒和杂质分子或离子，从而吸附于晶圆表面，在薄膜沉积时，污染物沉积于膜层中或在膜层内扩散，改变膜的特性。
目前主流电子级氨水制取方法基本上都精馏工艺制备出超纯氨，再经过多级水洗制备电子级氨水；专利文献1（CN113603113A）公布了通过两级精馏提纯工业氨气制备电子级氨气，对得到的电子级氨气进一步洗涤、吸收和过滤制备出电子级氨水此类装置的缺点是工艺流程长，精馏工艺复杂且操作难度大、能耗高；专利文献2（CN 106430240A）公布了通过多级洗涤的方法制备电子级氨水，但对能微溶于水的CO2和硫化物没有进一步的处理；专利文献3（CN104743575A）公布了通过连续进行的降压蒸发、油水分离、过滤、混合吸收和循环过滤的步骤获得高纯氨水，但是金属离子只能控制在50ppt内，单项阴离子杂质含量降低至40ppb以下。
综上所述，现有的针对电子级氨水的工艺流程长，精馏工艺复杂且操作难度大、能耗高，且对电子级氨水中的金属离子和阴离子去除能力弱，无法制备集成电路要求的超高纯的电子级氨水。因此需要开发一种稳定运行且低成本的高纯电子级氨水生产装置及其生产方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种氨气直接生产电子级氨水的生产装置及其生产方法，能够有效达到去除工业氨气中的金属杂质和气体杂质，达到提纯氨气制备电子级氨水的目的，同时又能解决工艺流程长，精馏工艺复杂且操作难度大、能耗高，产品纯度的问题。
本发明为解决上述技术问题，所采用的技术方案是：一种氨气直接生产电子级氨水的生产装置，包括依次通过管线连接的原料储罐、洗涤塔、干燥塔、吸收塔、缓冲罐和超净过滤装置，所述洗涤塔包括第一洗涤塔和第二洗涤塔，所述第一洗涤塔塔顶设有氧化剂溶液喷洒管，所述第二洗涤塔塔顶设有络合剂溶液喷洒管。
优选地，所述干燥塔内的干燥剂为活性炭。
优选地，所述吸收塔底部出口通过管线与缓冲槽进口连接，所述缓冲槽一出口通过回液管线与吸收塔顶部回流口连接，回液管线上设有回流泵，缓冲槽另一出口通过管线与超净过滤装置进口连接，吸收塔底部还与超纯水进水管连接。
优选地，所述缓冲槽上侧设有溢流口，所述溢流口通过管线与超净过滤装置进口连接，缓冲槽所在高度高于超净过滤装置所在高度。
优选地，所述超净过滤装置为三级过滤装置，三级滤膜孔径分别为50-100nm ，20-40nm和2-20nm，滤膜材质为聚四氟乙烯。
另外，本发明还公开上述氨气直接生产电子级氨水的生产装置的生产方法，它包括如下步骤：
S1、将原料储罐内的原料工业级氨气通过加压设备从第一洗涤塔底部打入，氧化剂溶液喷洒管从顶部喷洒氧化剂溶液，用于脱除工业氨气中的二氧化碳、油脂和硫化物；
S2、经过步骤S1处理后的氨气从第二洗涤塔底部打入，络合剂溶液喷洒管从顶部喷洒络合剂溶液，通过络合作用脱除氨气中的金属离子；
S3、经过步骤S2处理后的氨气通入干燥塔，用于脱除氨气中的水分；
S4、经过步骤S3处理后的氨气通过加压设备通入吸收塔，缓冲槽中预先打入一定量的电子级氨水，通过回流泵将缓冲槽中的电子级氨水通过回液管线打至吸收塔顶部，然后呈花洒状喷洒而下，吸收塔底部打入超纯水，吸收塔内氨气和超纯水反应；
S5、步骤S4中制备的溶液通过超净过滤装置过滤，得到电子级氨水。
进一步地，所述吸收塔底部超纯水进水管阀门与浓度计形成连锁。
进一步地，所述氧化剂溶液为超纯水、高锰酸钾溶液、过氧化氢溶液、重铬酸钠溶液、三氯化铁溶液、过氧乙酸溶液和次氯酸钠溶液中的一种。
进一步地，所述络合剂溶液为超纯水、乙二胺四乙酸溶液、硫氰化铵溶液、乙酰丙酮溶液和三乙醇胺溶液中的一种。
进一步地，所述步骤S3-S4所用超纯水为在25℃下电阻率为16-19 MΩ*cm，金属含量小于2 ng/kg。
本发明的有益效果：
1、本发明采用工业氨气直接生产电子级氨水设备，通过两级洗涤加干燥的方法，能够有效达到去除工业氨气中的金属杂质、油脂和气体杂质，达到提纯氨气制备电子级氨水的目的，本发明的这种直接生产电子级氨水的设备避开了精馏提纯工业氨气工艺流程长且操作难度大、能耗高的问题，减少设备的投用和工艺操作人员数量，大大降低了设备投入成本和人员的投入。
2、本发明采用工业氨气直接生产电子级氨水的生产方法，采用氧化剂溶液洗涤结合络合剂溶液两级洗涤加干燥，通过化学反应能够有效去除工业氨气中的二氧化碳、硫化物、油脂以及金属离子杂质，提纯后的氨气和超纯水反应直接制备电子级氨水，能够有效达到脱除金属离子和阴离子的目的，达到制备出电子级氨水的目的，同时又能减少多级水洗中间罐和连续降压机械泵的使用。
附图说明
图1 为一种氨气直接生产电子级氨水的生产装置的结构示意图；
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
如图1所示，一种氨气直接生产电子级氨水的生产装置，包括依次通过管线连接的原料储罐1、洗涤塔2、干燥塔3、吸收塔4、缓冲罐5和超净过滤装置6，所述洗涤塔2包括第一洗涤塔2.1和第二洗涤塔2.2，所述第一洗涤塔2.1塔顶设有氧化剂溶液喷洒管2.1.1，所述第二洗涤塔2.2塔顶设有络合剂溶液喷洒管2.2.1。
优选地，所述干燥塔3内的干燥剂为活性炭。
优选地，所述吸收塔4底部出口通过管线与缓冲槽5进口连接，所述缓冲槽5一出口通过回液管线7与吸收塔4顶部回流口连接，回液管线7上设有回流泵8，缓冲槽5另一出口通过管线与超净过滤装置6进口连接，吸收塔4底部还与超纯水进水管9连接。
更为优选地，吸收塔4和缓冲槽5还与换热设备相连，换热设备换热交换管内通入10-25℃冷却水。
优选地，所述缓冲槽5上侧设有溢流口，所述溢流口通过管线与超净过滤装置6进口连接，缓冲槽5所在高度高于超净过滤装置6所在高度。这样设计后缓冲槽5内的氨水可以通过溢流口溢流至超净过滤装置6，由高位差提供动力可以减少泵的扰动。
优选地，所述超净过滤装置6为三级过滤装置，三级滤膜孔径分别为50-100nm ，20-40nm和2-20nm，滤膜材质为聚四氟乙烯。
另外，本发明还公开上述氨气直接生产电子级氨水的生产装置的生产方法，它包括如下步骤：
S1、将原料储罐1内的原料工业级氨气通过加压设备从第一洗涤塔2.1底部打入，氧化剂溶液喷洒管2.1.1从顶部喷洒氧化剂溶液，用于脱除工业氨气中的二氧化碳、油脂和硫化物；在本步骤中，加压设备压力为1.0Mpa-1.8Mpa。在步骤S1中，工业氨气从第一洗涤塔直接上升，第一洗涤塔2.1从塔顶喷洒氧化剂溶液提纯的过程中，工业氨气中含有的二氧化碳、油脂和硫化物与氧化剂溶液发生化学反应，工业氨气中含有的二氧化碳、油脂和硫化物和反应后生成的杂质也随着氧化剂溶液包裹作用预先除去；脱除后各单项杂质分别达到小于30ppb；
S2、经过步骤S1处理后的氨气从第二洗涤塔2.2底部打入，络合剂溶液喷洒管2.2.1从顶部喷洒络合剂溶液，通过络合作用脱除氨气中的金属离子；步骤S2中，从第一洗涤塔2.1出来的工业氨气从第二洗涤塔2.2底部直接上升，第二洗涤塔2.2从塔顶喷洒络合剂溶液提纯的过程中，工业氨气中的金属离子，与络合剂溶液发生络合反应，工业氨气中携带的金属离子在络合剂溶液的作用下，随着由塔顶喷洒而下的络合剂溶液的作用被去除；络合后各项金属离子小于1ppb；
S3、经过步骤S2处理后的氨气通入干燥塔3，用于脱除氨气中的水分；步骤S3中，从两级洗涤塔出来的氨气，经过装填有活性炭的干燥塔中，进一步脱除工业氨气中携带的微量水分以及金属离子。另外，所述干燥塔3中的活性炭为可再生的，干燥塔3一备一用，可随时切换再生；最终水分小于30ppm；
S4、经过步骤S3处理后的氨气通过加压设备通入吸收塔4，缓冲槽5中预先打入一定量的电子级氨水，通过回流泵8将缓冲槽5中的电子级氨水通过回液管线7打至吸收塔4顶部，然后呈花洒状喷洒而下，吸收塔4底部打入超纯水，吸收塔4内氨气和超纯水反应；
S5、步骤S4中制备的溶液通过超净过滤装置6过滤，得到电子级氨水。
进一步地，所述吸收塔4底部超纯水进水管阀门与浓度计形成连锁。这样设计后，便可以通过浓度计调节超纯水进水管阀门开度，调节氨水浓度，浓度范围为28~30%。
进一步地，所述氧化剂溶液为超纯水、高锰酸钾溶液、过氧化氢溶液、重铬酸钠溶液、三氯化铁溶液、过氧乙酸溶液和次氯酸钠溶液中的一种。优选其含量为0%-20%。
进一步地，所述络合剂溶液为超纯水、乙二胺四乙酸溶液、硫氰化铵溶液、乙酰丙酮溶液和三乙醇胺溶液中的一种。优选其含量为0%-15%。
进一步地，所述步骤S3-S4所用超纯水为在25℃下电阻率为16-19 MΩ*cm，金属含量小于2 ng/kg。
下面通过以下具体的5个实施例进一步说明，实施例均采用上述S1至S5中的方法步骤；
实施例1：工艺参数：所述第一洗涤塔中氧化剂溶液为超纯水，所述第二洗涤塔中络合剂溶液为5%乙二胺四乙酸溶液。最终实施例1从成品电子级氨水采出管线采出的电子级氨水金属离子小于10 ppt，单项阴离子含量为200 ppb。
实施例2：工艺参数：所述第一洗涤塔中氧化剂溶液为3%高锰酸钾溶液，所述第二洗涤塔中络合剂溶液为超纯水。最终实施例2从成品电子级氨水采出管线采出的电子级氨水金属离子小于50 ppt，单项阴离子含量为40 ppb。
实施例3：工艺参数：所述第一洗涤塔中氧化剂溶液为10%双氧水溶液，所述第二洗涤塔中络合剂溶液为5%乙二胺四乙酸溶液。最终实施例3从成品电子级氨水采出管线采出的电子级氨水金属离子小于10 ppt，单项阴离子含量为100 ppb。
实施例4：工艺参数：所述第一洗涤塔中氧化剂溶液为3%高锰酸钾溶液，所述第二洗涤塔中络合剂溶液为5%三乙醇胺溶液。最终实施例4从成品电子级氨水采出管线采出的电子级氨水金属离子小于30 ppt，单项阴离子含量为40 ppb。
实施例5：工艺参数：所述第一洗涤塔中氧化剂溶液为3%高锰酸钾溶液，所述第二洗涤塔中络合剂溶液为5%乙二胺四乙酸溶液。最终实施例5从成品电子级氨水采出管线采出的电子级氨水金属离子小于10 ppt，单项阴离子含量为40 ppb。
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氨气直接生产电子级氨水的生产装置，包括依次通过管线连接的原料储罐（1）、洗涤塔（2）、干燥塔（3）、吸收塔（4）、缓冲罐（5）和超净过滤装置（6），其特征在于：所述洗涤塔（2）包括第一洗涤塔（2.1）和第二洗涤塔（2.2），所述第一洗涤塔（2.1）塔顶设有氧化剂溶液喷洒管（2.1.1），所述第二洗涤塔（2.2）塔顶设有络合剂溶液喷洒管（2.2.1）。
2.根据权利要求1所述的一种氨气直接生产电子级氨水的生产装置，其特征在于：所述干燥塔（3）内的干燥剂为活性炭。
3.根据权利要求1所述的一种氨气直接生产电子级氨水的生产装置，其特征在于：所述吸收塔（4）底部出口通过管线与缓冲槽（5）进口连接，所述缓冲槽（5）一出口通过回液管线（7）与吸收塔（4）顶部回流口连接，回液管线（7）上设有回流泵（8），缓冲槽（5）另一出口通过管线与超净过滤装置（6）进口连接，吸收塔（4）底部还与超纯水进水管（9）连接。
4.根据权利要求3所述的一种氨气直接生产电子级氨水的生产装置，其特征在于：所述缓冲槽（5）上侧设有溢流口，所述溢流口通过管线与超净过滤装置（6）进口连接，缓冲槽（5）所在高度高于超净过滤装置（6）所在高度。
5.根据权利要求1所述的一种氨气直接生产电子级氨水的生产装置，其特征在于：所述超净过滤装置（6）为三级过滤装置，三级滤膜孔径分别为50-100nm ，20-40nm和2-20nm，滤膜材质为聚四氟乙烯。
6.一种权利要求1至5任一项所述氨气直接生产电子级氨水的生产装置的生产方法，其特征在于：它包括如下步骤：
S1、将原料储罐（1）内的原料工业级氨气通过加压设备从第一洗涤塔（2.1）底部打入，氧化剂溶液喷洒管（2.1.1）从顶部喷洒氧化剂溶液，用于脱除工业氨气中的二氧化碳、油脂和硫化物；
S2、经过步骤S1处理后的氨气从第二洗涤塔（2.2）底部打入，络合剂溶液喷洒管（2.2.1）从顶部喷洒络合剂溶液，通过络合作用脱除氨气中的金属离子；
S3、经过步骤S2处理后的氨气通入干燥塔（3），用于脱除氨气中的水分；
S4、经过步骤S3处理后的氨气通过加压设备通入吸收塔（4），缓冲槽（5）中预先打入一定量的电子级氨水，通过回流泵（8）将缓冲槽（5）中的电子级氨水通过回液管线（7）打至吸收塔（4）顶部，然后呈花洒状喷洒而下，吸收塔（4）底部打入超纯水，吸收塔（4）内氨气和超纯水反应；
S5、步骤S4中制备的溶液通过超净过滤装置（6）过滤，得到电子级氨水。
7.根据权利要求6所述氨气直接生产电子级氨水的生产装置的生产方法，其特征在于：所述吸收塔（4）底部超纯水进水管阀门与浓度计形成连锁。
8.根据权利要求6所述氨气直接生产电子级氨水的生产装置的生产方法，其特征在于：所述氧化剂溶液为超纯水、高锰酸钾溶液、过氧化氢溶液、重铬酸钠溶液、三氯化铁溶液、过氧乙酸溶液和次氯酸钠溶液中的一种。
9.根据权利要求6所述氨气直接生产电子级氨水的生产装置的生产方法，其特征在于：所述络合剂溶液为超纯水、乙二胺四乙酸溶液、硫氰化铵溶液、乙酰丙酮溶液和三乙醇胺溶液中的一种。
10.根据权利要求6所述氨气直接生产电子级氨水的生产装置的生产方法，其特征在于：所述步骤S3-S4所用超纯水为在25℃下电阻率为16-19 MΩ*cm，金属含量小于2 ng/kg。
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