CN117509588A - 一种高分散磷酸铝锌防锈颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高分散磷酸铝锌防锈颜料的制备方法，采用四温区管式炉作为反应器，包括以下步骤：(1)将磷酸放置于管式炉的第一温区，制备挥发物质A；(2)将氧化锌放置于管式炉的第二温区，制备挥发物质B；(3)将氧化铝放置于管式炉的第三温区，制备挥发物质C；(4)在第四温区底部放置收集器；(5)调节压强，使挥发物质A、挥发物质B、挥发物质C混合反应，反应产物沉降至收集器中，取出收集器，即获得磷酸铝锌产品。通过本发明的制备方法能够获得纳米级的高分散磷酸铝产品，将其应用于涂料中，获得很好的分散性、提高体系中水性树脂相溶性，进一步提高抗腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及防锈颜料生产技术领域，具体涉及一种高分散磷酸铝锌防锈颜料的制备方法。
背景技术
磷酸铝锌是含磷、铝、锌的一种无机化合物，是新一代绿色环保白色防锈颜料，产品无毒无公害，可用来取代取代红丹、锌铬黄等传统有毒重金属防锈颜料；并且随着国内外市场对环保型防锈颜料的需求日益增大，磷酸铝锌产品的市场前景广阔。
发明专利CN109534311A公开了一种磷酸铝锌的制备方法，包括以下步骤，步骤1、通过料箱，将一定量的氧化锌与适量水投入反应釜中，缓和搅拌得到氧化锌料浆。步骤2、将一定量的氧化铝和磷酸投入反应釜中。步骤3、将磷酸二氢锌溶液分批次加入氧化锌反应釜中。步骤4、通过管道将反应好的料液转移到离心机，去除水分和杂质。步骤5、将得到含水的固体经过干燥机干燥。步骤6、经过粉碎装置和气体旋风装置，得到合格的磷酸铝锌。本发明一种磷酸铝锌的制备方法的有益效果在于：其制备工艺流程设计合理，磷酸铝锌成品品质高、生产效率高，降低了磷酸铝锌制备原料的损耗，提高了经济效益，也节省了人力成本。
发明专利BR8107979A公开了一种磷酸铝锌水合物或碱性磷酸铝锌水合物的制备方法，磷酸铝锌水合物或碱性磷酸铝锌水合物通过使1摩尔磷酸氢铝与2.4至4摩尔氧化锌反应来制备，如果需要的话，加入至多0.4摩尔碱金属铝酸盐或等量的碱金属氢氧化物。50重量％的酸性磷酸氢铝溶液优选用于在30-80℃的高温下进行的反应。通过该方法制备的磷酸铝锌水合物是用于油漆的有用的防腐蚀颜料。
发明专利CN116285427A公开了一种有机改性磷酸铝锌防锈颜料的制备方法，包括以下步骤：(1)将氧化锌进行预分散，随后加入分散剂进行搅拌；(2)控制磷酸与氢氧化铝的摩尔比进行中和反应制备磷酸二氢铝溶液；(3)将预分散的氧化锌进行砂磨，将磷酸二氢铝溶液滴加到氧化锌分散液中进行反应，制备得到磷酸铝锌；(4)向磷酸铝锌中加入有机改性剂进行反应，最后经过滤、洗涤、干燥，制得有机改性磷酸铝锌。本发明制备的有机改性的磷酸铝锌颜料在水性涂料体系中拥有更好的防闪锈性能，同时也赋予其更好的抑制性能以及长期防锈效果，同时，可极大减少亚硝酸钠等对人体有害的防闪锈剂的添加，是一种更为绿色环保的防锈颜料。
现有技术在水溶液中制备得到磷酸铝锌，合成阶段结束后，若想获得高分散度的超细粉体产品，需要耗费能量进行干燥、粉碎、研磨等工艺才能得到粒径较细的产品，工艺繁杂，合成率低，生产效率低。
发明内容
本发明针对上述技术问题，提供一种制备高分散磷酸铝锌的工艺新方法，获得纳米级的高分散磷酸铝产品，将其应用于涂料中，获得很好的分散性、提高体系中水性树脂相溶性，进一步提高抗腐蚀性能。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高分散磷酸铝锌防锈颜料的制备方法，采用四温区管式炉作为反应器，包括以下步骤：
(1)将磷酸放置于管式炉的第一温区，制备挥发物质A；
(2)将氧化锌放置于管式炉的第二温区，制备挥发物质B；
(3)将氧化铝放置于管式炉的第三温区，制备挥发物质C；
(4)在第四温区底部放置收集器；
(5)调节压强，使挥发物质A、挥发物质B、挥发物质C混合反应，反应产物沉降至收集器中，取出收集器，即获得磷酸铝锌产品。
优选地，步骤(1)中，控制第一温区温度为170～190℃。
优选地，步骤(2)中，控制第二温区温度为2000～2200℃。
优选地，步骤(3)中，控制第三温区温度为3000～3200℃。
优选地，步骤(4)中，控制第四温区温度为100～120℃。
优选地，步骤(4)中，所述收集器表面覆盖纳米级晶种。
优选地，所述纳米级晶种为纳米氧化锌。
优选地，步骤(5)中，调节压强为0.1013MPa。
优选地，步骤(5)中，反应时间为20～40min。
优选地，步骤(5)中，反应结束后，保持管内压力值不变，待温度降到室温再取出收集器。
优选地，所述磷酸、氧化锌、氧化铝的摩尔比为3:3:1。
本发明与现有技术相比的有益效果：
1、本发明通过直接反应获得纳米级粒径、尺寸均一的磷酸铝锌粉体产物，省略了过滤、烘干、研磨等工序，大大精简了工艺，节约了成本。
2、本发明制备获得的磷酸铝锌粉体产物为单分散相，无需另外改性或添加助剂，即可在涂料中具备高分散性，降低涂料制造成本。
3、本发明为气-固相反应，制备过程简单，可精准控制反应过程，产品合成率高，生产效率高。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的磷酸铝锌防锈颜料应用在水性涂料中(不添加分散剂)使用刮板细度计测试其分散性效果示意图；
图2是本发明实施例2制备的磷酸铝锌防锈颜料应用在水性涂料中(不添加分散剂)使用刮板细度计测试其分散性效果示意图；
图3是本发明实施例3制备的磷酸铝锌防锈颜料应用在水性涂料中(不添加分散剂)使用刮板细度计测试其分散性效果示意图；
图4是本发明对比例1制备的磷酸铝锌防锈颜料应用在水性涂料中(不添加分散剂)使用刮板细度计测试其分散性效果示意图；
图5是本发明对比例1制备的磷酸铝锌防锈颜料应用在水性涂料中(添加分散剂)使用刮板细度计测试其分散性效果示意图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种高分散磷酸铝锌防锈颜料的制备方法，采用四温区管式炉作为反应器，包括以下步骤：
(1)将3mol磷酸放置于管式炉的第一温区，控制第一温区温度为180℃，制备挥发物质A；
(2)将3mol氧化锌放置于管式炉的第二温区，控制第二温区温度为2000℃制备挥发物质B；
(3)将1mol氧化铝放置于管式炉的第三温区，控制第三温区温度为3100℃，制备挥发物质C；
(4)在第四温区底部放置表面覆盖纳米级晶种那你氧化锌的收集器，控制第四温区温度为110℃；
(5)通入载气气体空气，调节压强为0.1013MPa，使挥发物质A、挥发物质B、挥发物质C混合反应，反应时间为30min，反应产物沉降至收集器中，反应结束后，保持管内压力值不变，待温度降到室温再取出收集器，即获得磷酸铝锌产品。粉体粒径为10～20nm。
实施例2
一种高分散磷酸铝锌防锈颜料的制备方法，采用四温区管式炉作为反应器，包括以下步骤：
(1)将3mol磷酸放置于管式炉的第一温区，控制第一温区温度为180℃，制备挥发物质A；
(2)将3mol氧化锌放置于管式炉的第二温区，控制第二温区温度为2100℃制备挥发物质B；
(3)将1mol氧化铝放置于管式炉的第三温区，控制第三温区温度为3100℃，制备挥发物质C；
(4)在第四温区底部放置表面覆盖纳米级晶种的收集器，控制第四温区温度为120℃；
(5)通入载气气体空气，调节压强为0.1013MPa，使挥发物质A、挥发物质B、挥发物质C混合反应，反应时间为40min，反应产物沉降至收集器中，反应结束后，保持管内压力值不变，待温度降到室温再取出收集器，即获得磷酸铝锌产品。粉体粒径为15～20nm。
实施例3
一种高分散磷酸铝锌防锈颜料的制备方法，采用四温区管式炉作为反应器，包括以下步骤：
(1)将3mol磷酸放置于管式炉的第一温区，控制第一温区温度为190℃，制备挥发物质A；
(2)将3mol氧化锌放置于管式炉的第二温区，控制第二温区温度为2000℃制备挥发物质B；
(3)将1mol氧化铝放置于管式炉的第三温区，控制第三温区温度为3200℃，制备挥发物质C；
(4)在第四温区底部放置表面覆盖纳米级晶种的收集器，控制第四温区温度为100℃；
(5)通入载气气体空气，调节压强为0.05MPa，使挥发物质A、挥发物质B、挥发物质C混合反应，反应时间为20min，反应产物沉降至收集器中，反应结束后，保持管内压力值不变，待温度降到室温再取出收集器，即获得磷酸铝锌产品。粉体粒径为10～25nm。
对比例1
传统溶液法制备磷酸铝锌，步骤如下：(1)将氧化锌进行预分散；(2)控制磷酸与氢氧化铝的摩尔比进行中和反应制备磷酸二氢铝溶液；(3)将磷酸二氢铝溶液滴加到氧化锌分散液中进行反应，制备得到磷酸铝锌；(4)经过滤、洗涤、干燥，研磨制得传统溶液法磷酸铝锌产品粉体，粒径一般为3～10μm。
对比实验
将实施例1～3、对比例1制备获得的磷酸铝锌应用在水性丙烯酸树脂中，获得的水性丙烯酸涂料分别标记为序号①～④；对比例1制备获得的磷酸铝锌应用在水性丙烯酸树脂中并添加分散剂，获得的水性丙烯酸涂料标记为序号⑤。通过观察刮板细度计上残留的颗粒粗细、对比磷酸铝锌在涂料中的的分散性、与相容性等。
各组原料配比如表1所示：
表1
结果如下表2所示。
表2
| 组别 | 粉体粒径 | 分散性 |
| ① | 10～20nm | 分散性良好，涂料悬浮性良好 |
| ② | 15～30nm | 分散性良好，涂料悬浮性良好 |
| ③ | 10～25nm | 分散性良好，涂料悬浮性良好 |
| ④ | 3～10μm | 粉体难以润湿，团聚，颗粒粗，难以分散 |
| ⑤ | 3～10μm | 分散性有改善，稍差于①～③ |
由表2可知，①～③相比于④～⑤，本发明制备的磷酸铝锌具备更高分散性，颗粒分散均匀，悬浮性好；⑤在④的基础上添加了分散剂后，分散性能才得到改善，但还稍差于①～③本发明实施例1～3制备的磷酸铝锌。
由图1～5可知，本发明制备的磷酸铝锌应用在水性涂料中：(1)图1～3中，水性涂料具备高分散性，粉体在水性丙烯酸树脂中分散均匀，悬浮性好；图4中，传统溶液法制备的磷酸铝锌在水性丙酸树脂中则难以分散，整个体系团聚、粘稠、产生粗颗粒；(2)传统溶液法制备的磷酸铝锌应用在水性丙酸涂料中时，添加分散剂后，肉眼可见地改善了体系团聚、粘稠、粗颗粒现象，也就是说体系的分散性能得到了改善，但与本发明制备的磷酸铝锌相比仍比较差，表明本发明制备的磷酸铝锌具备高分散性能。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种高分散磷酸铝锌防锈颜料的制备方法，其特征在于，采用四温区管式炉作为反应器，包括以下步骤：
(1)将磷酸放置于管式炉的第一温区，制备挥发物质A；
(2)将氧化锌放置于管式炉的第二温区，制备挥发物质B；
(3)将氧化铝放置于管式炉的第三温区，制备挥发物质C；
(4)在第四温区底部放置收集器；
(5)调节压强，使挥发物质A、挥发物质B、挥发物质C混合反应，反应产物沉降至收集器中，取出收集器，即获得磷酸铝锌产品。
2.根据权利要求1所述的高分散磷酸铝锌防锈颜料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，控制第一温区温度为170～190℃。
3.根据权利要求2所述的高分散磷酸铝锌防锈颜料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，控制第二温区温度为2000～2200℃。
4.根据权利要求1所述的高分散磷酸铝锌防锈颜料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，控制第三温区温度为3000～3200℃。
5.根据权利要求4所述的高分散磷酸铝锌防锈颜料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，控制第四温区温度为100～120℃。
6.根据权利要求1所述的高分散磷酸铝锌防锈颜料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述收集器表面覆盖纳米级晶种。
7.根据权利要求6所述的高分散磷酸铝锌防锈颜料的制备方法，其特征在于：所述纳米级晶种为纳米氧化锌。
8.根据权利要求1所述的高分散磷酸铝锌防锈颜料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，调节压强为0.1013～0.5MPa。
9.根据权利要求1所述的高分散磷酸铝锌防锈颜料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，反应时间为20～40min。
10.根据权利要求1所述的高分散磷酸铝锌防锈颜料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，反应结束后，保持管内压力值不变，待温度降到室温再取出收集器。
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