CN117505887A - 一种氧化锌半导体激光增材制造系统及工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化锌半导体激光增材制造系统及工艺方法，该系统包括飞秒激光器、连续波激光器、光调制组件和显微镜物镜，所述飞秒激光器发出的激光和所述连续波激光器发出的激光经光调制组件能够调制到重叠状态，且两束激光均能进入所述显微镜物镜，所述显微镜物镜上方设有盖玻片，金属/氧化锌墨水滴加在盖玻片上，激光经过物镜聚焦于墨水和盖玻片交界面，实现金属/半导体微纳结构的打印；此外，通过黄光、二色镜和CCD相机进行高效组合，实现加工过程的实时记录。本发明中激光打印半导体的方法，操作过程简单，无需复杂的工艺流程和严苛的洁净室环境，打印的最小特征尺寸<1μm，也无需昂贵复杂的流片操作。

Description

一种氧化锌半导体激光增材制造系统及工艺方法
技术领域
本发明属于半导体加工技术领域，具体涉及一种氧化锌半导体激光增材制造系统及工艺方法。
背景技术
目前，金属氧化物半导体加工技术包括传统的洁净室工艺和印刷电子工艺。传统的洁净室工艺如原子层沉积、物理/气相沉积等技术需要昂贵的加工设备、复杂的工艺流程以及严苛的洁净室环境。印刷电子工艺包括喷墨印刷、气溶胶打印、激光诱导转移等等，其中喷墨打印技术应用最为普遍，但是这些现有技术所能加工的最小特征尺寸有限(通常在几十微米量级)，且往往需要高温后续处理等工艺，难以实现高电学性能、高尺寸精度、高表面质量的半导体材料的打印。
激光微纳打印技术在高精度微纳结构打印中取得了广泛的应用，其基本原理是基于激光脉冲和材料的非线性作用，具有真三维加工、加工精度高、热影响小等特点。但是，目前大部分激光微纳打印技术都是基于单一的聚合物材料和金属材料。例如，双光子聚合激光微纳加工技术，常用于聚合物加工；双光子还原激光微纳加工则常用于金属材料加工。对半导体材料的激光微纳打印研究相对较少，以氧化锌金属氧化物(氧化锌)为例，目前主要的方法是通过激光诱导氧化锌水热生长。然而，以上方法需要长时间的曝光以诱导氧化锌生长，难以实现高精确几何尺寸、高表面质量、可设计形态的氧化锌结构的快速打印。半导体材料和打印方法的缺失也导致了激光微纳打印技术的应用难以拓展到微电子器件领域。
面对诸多需要进行高精度微纳结构加工的场景，如何合理高效地设计一种复合激光加工系统来实现半导体器件的打印是当前面临的一个挑战。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明提供了一种氧化锌半导体激光增材制造系统及工艺方法，光源由飞秒激光器以及连续波激光器组成，经过光路搭建将两束光调制到重叠状态，在盖玻片滴加金属/氧化锌墨水，激光在墨水内部的扫描可实现金属/氧化锌的高效制备；此外，通过黄光、二色镜和CCD相机进行高效组合，实现加工过程的实时记录。
本发明的技术方案为：
本发明涉及一种氧化锌半导体激光增材制造系统，包括飞秒激光器、连续波激光器、光调制组件和显微镜物镜，所述飞秒激光器用于金属基底的加工，所述连续波激光器用于氧化锌半导体的打印，所述飞秒激光器发出的激光和所述连续波激光器发出的激光经光调制组件能够调制到重叠状态，且两束激光均能进入所述显微镜物镜，所述显微镜物镜上方设有盖玻片，金属/氧化锌墨水滴加在盖玻片上，激光经过物镜聚焦于墨水和盖玻片交界面，实现金属/半导体微纳结构的打印。
优选地，所述光调制组件包括第一声光调制器、第一射频驱动器、第二声光调制器和第二射频驱动器和二色镜A，二色镜A在系统中的主要作用是满足532nm连续激光和589nm黄光的无损透过，同时对780nm的飞秒激光进行高效反射。其中，射频驱动器是与声光调制器配套使用的一个器件，通过控制射频信号的通断/功率大小，可以调节经过声光调制器的激光的通断和衍射效率。
优选地，所述光调制组件还包括透镜和反射镜，所述飞秒激光器发出的激光通过第一声光调制器、第一射频驱动器调控功率，然后经透镜、反射镜射向二色镜A，所述连续波激光器发出的激光通过第二声光调制器和第二射频驱动器调控功率，然后经透镜射向二色镜B、二色镜A，两束激光在进入显微镜物镜之前通过二色镜A进行组合。
优选地，根据显微镜物镜与二色镜A位置，还可以设置反射镜，两束激光通过二色镜A组合后，经反射镜改变方向进入显微镜物镜。
优选地，氧化锌半导体激光增材制造系统还包括黄色LED灯、二色镜B和CCD相机，所述盖玻片上方设有所述黄色LED灯，所述二色镜A的一侧设有所述二色镜B，黄色LED灯发出的黄光能够透过显微镜物镜和二色镜A，到达二色镜B，并经过二色镜B反射后进入CCD相机，二色镜B的作用是透过532nm连续激光，并反射589nm黄光。为了实时观测激光打印的过程，整个加工过程可以通过高分辨率CCD进行实时观测。首先，在加工平台的上方放置589nm黄色LED灯(GCI-060402)，灯光透过盖玻片、物镜到达反射镜，黄光经过反射后可以几乎无强度损耗地透过二色镜A(DMSP650)，透射率在97.5％左右，二色镜B(DMSP567)对589nm的黄光可以进行有效的反射(反射率为98.9％)，反射后的黄光进入CCD相机。
优选地，还包括XYZ三维纳米定位台和二维自动载物台，XYZ三维纳米定位台叠加在二维自动载物台的上表面，二者共同放置在光学平台上，协同操作，实现加工平面的精准操控；加工过程中，物镜保持不动，盖玻片固定在三维纳米定位台的上表面，由平台带动盖玻片的移动
优选地，所述连续波激光器的波长为532nm，用于氧化锌半导体的加工；所述飞秒激光器的波长为780nm，用于金属铂的打印。
优选地，还包括用于放置墨水的储液器，所述储液器包括框架件和密封件，所述框架件和密封件采用聚二甲基硅氧烷制成，所述框架件粘附到所述盖玻片上，墨水储藏于所述框架件中，所述框架件的顶部覆盖有密封件。在使用过程中，将高度约为1mm的聚二甲基硅氧烷(PDMS)框架粘附到硅烷化盖玻片上，作为储液器，把墨水(铂墨水或氧化锌墨水)放置在PDMS储液器中，然后通过覆盖第二个PDMS部件进行密封，防止激光打印过程中溶剂的蒸发。
本发明还涉及一种氧化锌半导体激光增材制造工艺方法，采用上述系统，包括以下步骤：
(1)利用飞秒激光器在盖玻片上打印出均匀的金属铂线；
(2)将样品用水清洗，并氮气吹干；
(3)将氧化锌半导体墨水滴加到金属线表面，采用连续波激光器，将激光焦点定位在金属铂线的正下方，借助铂金属光吸收产生的局部热量促进氧化锌油墨的反应；
(4)将样品用水、乙醇清洗，并用氮气烘干。
本发明所针对的功能微电子器件的制备都是先用飞秒激光打印铂线作为基底，然后，用连续激光加工氧化锌，均匀光滑的铂线有助于后续氧化锌半导体的打印，铂导线上的凸起或尖峰可能导致热量积聚和气泡产生，阻碍氧化锌的平滑和可重复加工。
优选地，为了使铂颗粒更好地粘附在基底表面，需要对基底的盖玻片进行硅烷化处理，步骤(1)所使用的盖玻片的硅烷化处理的过程为：先用氧等离子体处理5-10分钟后，然后在环境温度下，将干净的盖玻片浸泡在甲苯和(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷的混合溶液中60-120分钟。
优选地，(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷和甲苯的体积比为0.2％。
优选地，氧化锌半导体墨水的pH值为10。
优选地，步骤(1)中，显微镜物镜的入瞳处采用0.5-1.2mW的激光功率，聚焦速度控制在5-10μm/s之间；
步骤(3)中，激光加工功率为2.15-8.6mW，加工速度固定在10 -50μm/s。
优选地，黄色LED灯的黄光透过盖玻片、显微镜物镜和二色镜A，到达二色镜B，并经过二色镜B反射后进入CCD相机，CCD相机还可以与电脑端相连。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用先加工铂后加工氧化锌的顺序打印，均匀光滑的铂线有助于后续氧化锌半导体的打印，采用本发明激光打印半导体的方法，操作过程简单，无需复杂的工艺流程和严苛的洁净室环境；
(2)本发明的打印的最小特征尺寸<1μm，相对喷墨打印(约10μm)精度提高至少一个量级；
(3)本发明的激光方式打印的氧化锌半导体结构后续不需要进行任何形式的烧结操作；
(4)针对小批量、高精度的微电路设计和实现提供了优良的解决方案，无需昂贵复杂的流片操作。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
图1是氧化锌油墨实物图；
图2是激光增材制造系统的设计图；
图3是不同加工功率加工的氧化锌的电镜照片(左)和光学照片(右)；
图4是不同曝光时间加工的氧化锌的电镜照片(左)和光学照片(右)；
图5是激光加工过程中墨水储液器示意图；
图5中的标记为：1、框架件；2、密封件。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
实施例1氧化锌半导体的激光增材制造系统
(1)光路系统：Ti:Sa飞秒激光器(Coherent、Chameleon Ultra II)用于半导体打印过程中所需的金属基底的加工。532nm连续波激光器(Coherent,Verdi C12)用于氧化锌半导体微纳结构的打印。其中飞秒激光器采用780nm波长，通过声光调制器(ModuOptik，M0026-QL068-030-780)和射频驱动器(RD1004-068-24-025-CZ)调控功率后，经透镜、反射镜射向二色镜A，激光经过油浸显微镜物镜(Olympus，UPLXAPO60XO)聚焦于金属墨水之中，金属铂墨水由草酸铁铵三水合物与四氯铂酸铵按照1：1的体积比混合制备而成，用于金属铂线的打印。金属墨水是由移液枪滴加于盖玻片上表面，聚焦的近红外飞秒激光脉冲通过草酸铁光敏剂的多光子吸收导致Pt离子的减少，形成的Pt纳米颗粒通过局部加热在盖玻片上形成烧结。随着激光焦点的移动，金属铂线也依次形成。532nm连续激光通过声光调制器(M0006-QL110-030-532)和射频驱动器(RD1005-110-24-025-CA)调控功率后，经透镜射向二色镜B、二色镜A，激光经过水浸显微镜物镜(Olympus，UPLSAPO60XW)聚焦于氧化锌半导体墨水之中，用于氧化锌半导体的打印。两束激光在进入物镜之前通过二色镜A组合，并通过反射镜改变方向进入物镜，两束激光的光路需要重合，这样才能保证不间断的精密加工。
具体激光加工系统见附图2，AOM代表声光调制器，射频驱动器是与声光调制器配套使用的一个器件(图中未示出)，通过控制射频信号的通断/功率大小，可以调节经过声光调制器的激光的通断和衍射效率。
(2)运动系统：使用重载XYZ三维纳米定位台(SYMC,NS-XY200Z100-01,200μm×200μm×200μm行程)和二维自动载物台(SYMC,XWJ-50R-2G,50mm×50mm行程)的组合实现样品移动，XYZ三维纳米定位台叠加在二维自动载物台的上表面，二者共同放置在光学平台上，协同操作，实现加工平面的精准操控；在加工过程中，物镜保持不动，盖玻片固定在三维纳米定位台的上表面，由平台带动盖玻片的移动。金属/氧化锌墨水滴加在盖玻片上，激光经过物镜聚焦于墨水和盖玻片交界面，实现金属/半导体微纳结构的打印。
附图2展示了复合激光加工系统的整体构造以及氧化锌制备过程的局部放大图，从图中我们可以看到，该设计中的光源由波长为780nm的飞秒激光器以及波长为532nm的连续波激光器组成，经过光路搭建将两束光调制到重叠状态，滴加了墨水的盖玻片放置在光学平台，激光在墨水内部的扫描可实现金属/氧化锌的高效制备。
(3)油墨存储：图5展示了激光加工过程中墨水储液器示意图，把墨水(铂墨水或氧化锌墨水)放置在PDMS储液器中，该墨水储液器以盖玻片作为基底，PDMS框架件作为边框，防止油墨泄露，密封件采用的也是一块PDMS薄板，放置于框架件的顶部为了防止油墨蒸发。
(4)观测系统：为了实时观测激光打印的过程，通过589nm的黄光和二色镜进行高效组合，整个加工过程通过高分辨率CCD(Daheng OPtics，MER-630-60U3C-L)进行实时观测。
首先，在加工平台的上方放置589nm黄色LED灯(GCI-060402)，灯光透过盖玻片、物镜到达反射镜，被反射后的黄光经过反射后可以几乎无强度损耗地透过二色镜A(DMSP650)，透射率在97.5％左右，二色镜B(DMSP567)对589nm的黄光可以进行有效的反射(反射率为98.9％)，反射后的黄光进入CCD相机，CCD相机还可以与电脑端相连。
实施例2高精度氧化锌半导体的激光打印工艺方法
(1)本发明通过780nm飞秒激光打印出金属铂线，作为氧化锌加工的基底材料。为了打印出均匀的铂线，我们在显微物镜的入瞳处采用0.5-1.2mW的激光功率，聚焦速度控制在5-10μm/s之间。
(2)激光照射后，将样品在纯净的水溶液中清洗5分钟，并用氮气吹干。
(3)紧接着，将配置好的氧化锌油墨滴加在铂线表面。在氧化锌半导体的加工过程中，采用的是波长为532nm的绿色连续波激光器，控制激光加工功率，加工速度固定在20μm/s。将激光焦点定位在金属铂线的正下方，借助铂金属光吸收产生的局部热量促进氧化锌油墨的反应。
正确选择油墨的pH值可以有效避免激光曝光后油墨自身溶解印刷材料。我们通过控制氨浓度来调节油墨的pH。如果pH值太低，在激光打印过程中形成的难溶性Zn(OH)2会存留并产生沉积。如果pH值过高，氧化锌结构需要更多的曝光剂量才能形成，并且在曝光后可能在油墨中重新溶解。优化的pH值是10.0。光热诱导的反应将油墨局部转化为沉积在铂线上的多晶氧化锌，并直接与铂丝之间形成电接触。
(4)激光打印后，将样品在干净的水溶液中洗涤5分钟，然后在乙醇中洗涤5分钟，并用氮气吹干。
本实施例步骤(1)所使用的盖玻片进行硅烷化处理，具体过程为：先用氧等离子体处理10分钟后，然后在环境温度下，将干净的盖玻片浸泡在甲苯和(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷的混合溶液中60分钟，以实现硅烷化处理的目的，(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷和甲苯的体积比为0.2％。
本发明中激光印刷氧化锌结构的尺寸精度可以通过所使用的激光功率和曝光时间来控制。附图3和4展示了532nm连续激光聚焦到铂线的固定位置，通过控制激光功率和曝光时间来加工不同尺寸氧化锌结构的SEM图和光学照片。图3和图4中左右两个图片中加工的铂线基底是一致的，图3展示了通过控制激光加工功率来实现不同尺寸结构的加工方式，其中额定加工功率为21.5mW(100％)，图3(a)从上往下依次减小加工功率(从32％逐渐减小至12％)，可以看出氧化锌的尺寸也在逐渐变小，图3(b)为局部光学图像。图4采用的是定点曝光的加工方式，每一行的加工功率保持4mW固定不变，左侧电镜照片中从左往右的曝光时间依次为2，4，8，16，32，64，128ms，右侧光学照片中最右边曝光时间为2048ms,往左依次/2，可以看到随着曝光时间增加，氧化锌结构的尺寸也在逐渐增加。从右侧的显微镜图片中可以看出氧化锌结构呈现出一种透明的状态，底部的铂线清晰可见。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (10)

1.一种氧化锌半导体激光增材制造系统，其特征在于，包括飞秒激光器、连续波激光器、光调制组件和显微镜物镜，所述飞秒激光器发出的激光和所述连续波激光器发出的激光经光调制组件能够调制到重叠状态，且两束激光均能进入所述显微镜物镜，所述显微镜物镜上方设有盖玻片。
2.根据权利要求1所述的氧化锌半导体激光增材制造系统，其特征在于，所述光调制组件包括第一声光调制器、第一射频驱动器、第二声光调制器和第二射频驱动器和二色镜A，所述飞秒激光器发出的激光通过第一声光调制器、第一射频驱动器调控功率，所述连续波激光器发出的激光通过第二声光调制器和第二射频驱动器调控功率，两束激光在进入显微镜物镜之前通过二色镜A进行组合。
3.根据权利要求2所述的氧化锌半导体激光增材制造系统，其特征在于，还包括黄色LED灯、二色镜B和CCD相机，所述盖玻片上方设有所述黄色LED灯，所述二色镜A的一侧设有所述二色镜B，黄色LED灯发出的黄光能够透过显微镜物镜和二色镜A，到达二色镜B，并经过二色镜B反射后进入CCD相机。
4.根据权利要求1所述的氧化锌半导体激光增材制造系统，其特征在于，还包括XYZ三维纳米定位台和二维自动载物台，XYZ三维纳米定位台叠加在二维自动载物台的上表面，二者共同放置在光学平台上，加工过程中，显微镜物镜保持不动，盖玻片固定在三维纳米定位台的上表面。
5.根据权利要求1所述的氧化锌半导体激光增材制造系统，其特征在于，所述连续波激光器的波长为532nm，用于氧化锌半导体的加工；所述飞秒激光器的波长为780nm，用于金属铂的打印。
6.根据权利要求1所述的氧化锌半导体激光增材制造系统，其特征在于，还包括用于放置墨水的储液器，所述储液器包括框架件和密封件，所述框架件和密封件采用聚二甲基硅氧烷制成，所述框架件粘附到所述盖玻片上，墨水储藏于所述框架件内，所述框架件的顶部覆盖有密封件。
7.一种氧化锌半导体激光增材制造工艺方法，其特征在于，采用权利要求1-6任一项所述的系统，包括以下步骤：
(1)利用飞秒激光器在盖玻片上打印出均匀的金属铂线；
(2)将样品用水清洗，并氮气吹干；
(3)将氧化锌半导体墨水滴加到金属线表面，采用连续波激光器，将激光焦点定位在金属铂线的正下方，借助铂金属光吸收产生的局部热量促进氧化锌油墨的反应；
(4)将样品用水、乙醇清洗，并用氮气烘干。
8.根据权利要求7所述的氧化锌半导体激光增材制造工艺方法，其特征在于，步骤(1)所使用的盖玻片经过硅烷化处理，硅烷化处理的过程为：先用氧等离子体处理5-10分钟后，然后在环境温度下，将干净的盖玻片浸泡在甲苯和(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷的混合溶液中60-120分钟。
9.根据权利要求7所述的氧化锌半导体激光增材制造工艺方法，其特征在于，步骤(1)中，显微镜物镜的入瞳处采用0.5-1.2mW的激光功率，聚焦速度控制在5-10μm/s之间；
步骤(3)中，激光加工功率为2.15-8.6mW，加工速度固定在10-50μm/s。
10.根据权利要求7所述的氧化锌半导体激光增材制造工艺方法，其特征在于，黄色LED灯的黄光透过盖玻片、显微镜物镜和二色镜A，到达二色镜B，并经过二色镜B反射后进入CCD相机。
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