CN117504748A - 一种高强度柔性层状陶瓷纳米线气凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度柔性层状陶瓷纳米线气凝胶及其制备方法和应用，属于先进陶瓷制备技术领域，该方法以低密度柔性陶瓷纳米线气凝胶为原料，将其进行裁剪堆叠，然后将堆叠后的低密度气凝胶浸入溶剂中，将浸有溶剂的气凝胶取出，进行干燥，利用干燥过程中溶剂挥发产生的毛细力，实现纳米线的自组装，样品完全干燥后，获得高强度柔性陶瓷纳米线气凝胶。所获得的陶瓷纳米线气凝胶，具有压缩回弹性、延性拉伸变形、可回复的弯曲和屈曲变形，其强度可达大幅度提升，显示出高承载能力，实现了陶瓷气凝胶的强而柔。
Description
技术领域
本发明属于先进陶瓷制备技术领域，具体涉及一种高强度柔性层状陶瓷纳米线气凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
陶瓷气凝胶以其超低的密度、超高的气孔率、优异的隔热性能和化学稳定性，在高温隔热材料、催化剂载体、过滤和轻质结构材料等诸多领域都具有广阔的应用前景。传统的陶瓷气凝胶，一般由氧化物陶瓷纳米颗粒构成，其实际应用往往受限于纳米颗粒的脆性和高温下颗粒烧结引起的结构坍塌。
以陶瓷柔性纳米结构构筑的弹性陶瓷气凝胶，实现了在大应变条件下的压缩回弹性，且兼具优异的高温稳定性和隔热性能，但其模量和强度仅十几千帕，承载能力有限。
因此，如何制备出高强度且兼具良好变形能力的陶瓷气凝胶是亟待解决的问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种高强度柔性层状陶瓷纳米线气凝胶及其制备方法和应用，以解决现有技术无法兼顾强度且变形能力的技术问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种高强度柔性层状陶瓷纳米线气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)以低密度柔性陶瓷纳米线气凝胶为原料，对其进行裁剪、堆叠处理，然后浸入溶剂中，使其充分吸收溶剂；
2)将吸收溶剂后的气凝胶取出，干燥，制得高强度柔性层状陶瓷纳米线气凝胶。
优选地，所述低密度柔性陶瓷纳米线气凝胶的密度≤20mg/cm3。
优选地，所述低密度柔性陶瓷纳米线气凝胶为低密度碳化硅纳米线气凝胶和氮化硅纳米线气凝胶中的一种或者二者组合。
优选地，裁剪是指用剪刀或者冲裁模具将低密度柔性陶瓷纳米线气凝胶加工成规则形状；堆叠是指将裁剪后的原料逐层叠放，形成块状气凝胶。
优选地，溶剂采用酒精、水或其他溶剂。
优选地干燥为自然晾干或烘干。
进一步优选地通过调控干燥工艺参数调控干燥速率以及高强度柔性纳米线气凝胶的微观形貌。
本发明还公开了采用上述的制备方法制得的高强度柔性层状陶瓷纳米线气凝胶，该高强度柔性层状陶瓷纳米线气凝胶的密度为20～50mg/cm3。
优选地，该高强度柔性层状陶瓷纳米线气凝胶的层状结构是由纳米线沿层取向排列而成，层内纳米线和纳米线束相互交织，搭接良好。
本发明还公开了上述的高强度柔性层状陶瓷纳米线气凝胶在制备柔性热防护材料、高温隔热材料、弹性隔热材料、催化剂载体、过滤材料或轻质结构材料中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开的高强度柔性层状陶瓷纳米线气凝胶的制备方法，以低密度柔性陶瓷纳米线气凝胶为原料，将其进行裁剪堆叠，然后将堆叠后的低密度气凝胶浸入溶剂中，将浸有溶剂的气凝胶取出，进行干燥，利用干燥过程中溶剂挥发产生的毛细力，实现纳米线的自组装，即利用毛细力致自组装制备层状纳米线气凝胶，待样品完全干燥后，获得高强度层状柔性陶瓷纳米线气凝胶。
本发明通过构筑具有弱结合界面的层状结构设计，提升了纳米线变形过程中的受约束程度，同时保证了纳米线的变形能力，获得了具有可拉伸、可压缩和可弯曲性能的层状轻质高强弹性陶瓷气凝胶。本发明上述制备方法获得的层状陶瓷纳米线气凝胶，具有压缩回弹性、延性拉伸变形、可回复的弯曲和屈曲变形，其强度可达其它弹性陶瓷气凝胶高数倍至数十倍，显示出高承载能力，实现了陶瓷气凝胶的强而柔，能够有效解决现有技术无法兼顾气凝胶强度且变形能力的技术问题。
附图说明
图1为低密度SiC-SiOx气凝胶原料的微观形貌；
图2为高强度柔性SiC-SiOx纳米线气凝胶的微观形貌；其中，a图为截面形貌，b图为截面形貌的局部放大情况，c图为正面形貌，d图为正面形貌的局部放大情况；
图3为高强度柔性SiC-SiOx纳米线气凝胶的压缩应力-应变曲线；
图4为高强度柔性SiC-SiOx纳米线气凝胶的拉伸应力-应变曲线；
图5为高强度柔性SiC-SiOx纳米线气凝胶的弯曲应力-应变曲线；
图6为高强度柔性氮化硅纳米线气凝胶的宏观形貌。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种高强度柔性陶瓷纳米线气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)以低密度柔性陶瓷纳米线气凝胶为原料，将其进行裁剪堆叠；
2)将堆叠后的低密度气凝胶浸入溶剂中；
3)将浸有溶剂的气凝胶取出，进行干燥，利用干燥过程中溶剂挥发产生的毛细力，实现纳米线的自组装；
4)样品完全干燥后，获得高强度柔性陶瓷纳米线气凝胶。
优选地，步骤1)中所述的原料是指低密度碳化硅纳米线气凝胶、氮化硅纳米线气凝胶等。
具体地，本发明下述实施例所用的低密度碳化硅-SiOx(SiC-SiOx，其中，SiOx为非晶氧化硅)纳米线气凝胶是以专利号为ZL 201810172223.4公开的硅氧烷干凝胶为原料，将其放置在石墨坩埚中，在1150℃，0.25MPa的氩气气氛条件下，经过保温3h，在坩埚内壁表面生长而成。
本发明下述实施例所用的低密度氮化硅纳米线气凝胶，是以SiO粉体为原料，将其放置在石墨坩埚中，在坩埚上方放置石墨基底，经过1450℃，1MPa的氮气气氛中，保温0.5h，在石墨基底生长而成。
优选地，步骤2)中所述的溶剂为酒精、水或其它溶剂。
优选地，步骤3)中的干燥工艺，是指自然干燥，或者加热状态下的干燥，通过调控干燥工艺参数，可以调控干燥速率以及高强度柔性纳米线气凝胶的微观形貌。
实施例1
本实施例制备了高强度柔性SiC-SiOx纳米线气凝胶，该材料具有压缩回弹性、延性拉伸变形、可回复的弯曲性和屈曲变形能力。
步骤1：以密度为5.7mg/cm3的SiC-SiOx纳米线气凝胶为原料，将其进行裁剪，堆叠，获得低密度块状SiC-SiOx纳米线气凝胶；
步骤2：将块状SiC-SiOx纳米线气凝胶浸入酒精溶剂，使其吸收酒精；
步骤3：将浸渍后的SiC-SiOx纳米线气凝胶取出，进行自然干燥，利用干燥过程中溶剂挥发产生的毛细力，实现纳米线的自组装；
步骤4：样品完全干燥后，获得一种具有层状结构的高强度层状SiC-SiOx纳米线气凝胶，其密度约为50mg/cm3。
参见图1，为实施例1所采用的气凝胶原料的微观形貌，从图中可以看出，纳米线呈现各向同性的无序分布特征，纳米线间含有大量的孔隙，分布稀疏。
参见图2，为实施例1所制备的高强度层状SiC-SiOx纳米线气凝胶的微观形貌。可以看出，在微观结构上，层状结构分为两个尺度：一个有几十微米的层，是继承了原始的气凝胶(图2中a所示)；另一个是由毛细管力诱导的纳米线自组装产生的亚微米甚至纳米尺度的纳米线层(图2中b所示)。在平面视图中，观察到大小从几十微米到超过一百微米的褶皱(图2中c所示)，褶皱层由相互交织的纳米线和纳米线束组成(图2中d所示)显示纳米线的填充比低密度气凝胶更密集。
参见图3，为实施例1所制备的高强度柔性陶瓷纳米线气凝胶的压缩应力-应变曲线。气凝胶可以连续压缩到20％和40％的应变，然后恢复到几乎原来的尺寸，具有良好的可逆压缩性。当压缩应变达到60％和80％时，只观察到约6％的微小永久变形。从初始线性阶段计算出的平均压缩模量约为222±32.7kPa，80％应变下的平均最大应力为1255±116.3kPa，比之前报道的弹性陶瓷气凝胶高出5-10倍以上，证明了压缩变形中，层状SiC-SiOx纳米线气凝胶的高刚度和承载能力。
参见图4，为实施例1所制备的高强度柔性陶瓷纳米线气凝胶的拉伸应力-应变曲线。1.2％应变内的初始线性区域，平均拉伸模量为4855±111.0kPa；当拉伸应变达到20％应变时，观察到的断裂强度为399±83.4kPa。之后，应力逐渐降低到0，直到应变约为22％，表现出非脆性断裂。证明了拉伸变形中的柔而强。
参见图5，为实施例1所制备的高强度柔性陶瓷纳米线气凝胶的弯曲应力-应变曲线。除了一些永久的变形，层状气凝胶显示可恢复的弯曲性。当位移达到9mm时，平均抗弯强度为261±11.4kPa。位移9mm后，样品逐渐被困在三点测试夹具中，两侧之间形成90°的角。进一步增加位移到15mm，角度减小到小于45°，但在样品中没有观察到可见的损伤，显示了层状气凝胶在弯曲变形下的柔性。体现了弯曲变形过程中的柔而强。
实施例2
本实施例制备了高强度柔性氮化硅纳米线气凝胶，该材料具有优异的柔性和高拉伸强度与拉伸变形能力。
步骤1：以密度为1.8mg/cm3的氮化硅纳米线气凝胶为原料，将其进行裁剪，堆叠，获得低密度块状氮化硅纳米线气凝胶；
步骤2：将块状氮化硅纳米线气凝胶浸入水中，使其吸收水；
步骤3：将浸水后的氮化硅纳米线气凝胶取出，在80℃的温度下进行干燥，利用干燥过程中水挥发产生的毛细力，实现氮化硅纳米线的自组装；
步骤4：样品完全干燥后，获得一种高强度柔性氮化硅纳米线气凝胶，其密度约为20mg/cm3。
参见图6，为实施例2所制备的高强度柔性氮化硅纳米线气凝胶的宏观形貌。
综上所述，本发明通过构筑具有弱结合界面的层状结构设计，提升了纳米线变形过程中的受约束程度，同时保证了纳米线的变形能力，获得了具有可拉伸、可压缩和可弯曲性能的轻质高强弹性陶瓷气凝胶。为了实现上述设计，发明了一种毛细力致自组装制备层状纳米线气凝胶的新方法，所获得的层状陶瓷纳米线气凝胶，具有压缩回弹性、延性拉伸变形、可回复的弯曲和屈曲变形，其强度可达其它弹性陶瓷气凝胶高数倍至数十倍，显示出高承载能力，实现了陶瓷气凝胶的强而柔。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高强度柔性层状陶瓷纳米线气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)以低密度柔性陶瓷纳米线气凝胶为原料，对其进行裁剪、堆叠处理，然后浸入溶剂中，使其充分吸收溶剂；
2)将吸收溶剂后的气凝胶取出，干燥，制得高强度柔性层状陶瓷纳米线气凝胶。
2.根据权利要求1所述的高强度柔性层状陶瓷纳米线气凝胶的制备方法，其特征在于，所述低密度柔性陶瓷纳米线气凝胶的密度≤20mg/cm3。
3.根据权利要求1所述的高强度柔性层状陶瓷纳米线气凝胶的制备方法，其特征在于，所述低密度柔性陶瓷纳米线气凝胶为低密度碳化硅纳米线气凝胶和氮化硅纳米线气凝胶中的一种或者二者组合。
4.根据权利要求1所述的高强度柔性层状陶瓷纳米线气凝胶的制备方法，其特征在于，裁剪是指用剪刀或者冲裁模具将低密度柔性陶瓷纳米线气凝胶加工成规则形状；堆叠是指将裁剪后的原料逐层叠放，形成块状气凝胶。
5.根据权利要求1所述的高强度柔性层状陶瓷纳米线气凝胶的制备方法，其特征在于，溶剂采用酒精或水。
6.根据权利要求1所述的高强度柔性层状陶瓷纳米线气凝胶的制备方法，其特征在于，干燥为自然晾干或烘干。
7.根据权利要求6所述的高强度柔性层状陶瓷纳米线气凝胶的制备方法，其特征在于，通过调控干燥工艺参数调控干燥速率以及高强度柔性纳米线气凝胶的微观形貌。
8.采用权利要求1～7中任意一项所述的制备方法制得的高强度柔性层状陶瓷纳米线气凝胶，其特征在于，该高强度柔性层状陶瓷纳米线气凝胶的密度为20～50mg/cm3。
9.根据权利要求8所述的高强度柔性层状陶瓷纳米线气凝胶，其特征在于，该高强度柔性层状陶瓷纳米线气凝胶的层状结构是由纳米线沿层取向排列而成，层内纳米线和纳米线束相互交织，搭接良好。
10.权利要求8或9所述的高强度柔性层状陶瓷纳米线气凝胶在制备柔性热防护材料、高温隔热材料、弹性隔热材料、催化剂载体、过滤材料或轻质结构材料中的应用。
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Legal Events
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