CN117503663B - 一种皮肤屏障修复组合物、含有该组合物的护肤品及其制备方法 - Google Patents
一种皮肤屏障修复组合物、含有该组合物的护肤品及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及化妆品技术领域,且公开了一种皮肤屏障修复组合物、含有该组合物的护肤品及其制备方法,皮肤屏障修复组合物包括微胶囊复合物、茶多酚改性α‑亚麻酸、积雪草提取物、洋甘菊提取物、灵芝提取物、保湿成分、助剂和水,含有该组合物的护肤品由皮肤屏障修复组合物和面膜载体组成,纯植物提取物能够迅速修复受损组织,修复皮肤屏障,使受损皮肤回归健康肌肤,石墨烯发热能够促进肌肤吸收更多的皮肤屏障修复组合物,微胶囊复合物能够包裹着各种活性成分和保湿成分,它们能够保护营养物质不受外界环境的影响,并逐渐释放出有效成分,从而达到持续滋养肌肤,修复肌肤屏障的效果。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域,具体为一种皮肤屏障修复组合物、含有该组合物的护肤品及其制备方法。
背景技术
皮肤作为人体表面最大的器官,具有屏障、体温调节、免疫等多种功能。皮肤长期和外界环境接触,受到外界环境因素的影响较大。其中皮肤屏障功能至关重要,对外可阻挡外界化学、物理、机械、生物等因素对皮肤的损伤,对内能防止水分及营养物质的丢失。外界的紫外线照射、电子产品的辐射以及不健康的饮食习惯、生活习惯等,均会给皮肤带来了巨大的负担。随着现代科技的进步,各种化妆品层出不穷,但市面上各种护肤品中化学添加成分也越来越复杂,功效性强,但刺激性大,对皮肤造成了极大的负担,严重损伤皮肤屏障。
中国专利申请CN106362195A公开了一种载银抑菌水胶体敷料及其制备方法,该水胶体敷料从下层到上层依次为背衬、水胶体功能敷芯、隔离层;通过在制备过程中加入银离子抑菌剂和植物提取物协同抑菌剂,两种抑菌剂配合使用,能有效预防伤口感染,其还具有阻菌、吸收渗液、不粘连伤口、为伤口提供理想的湿性愈合环境,促进伤口愈合,减少疤痕形成的优点,但该针对面部皮炎的敷料,不易进行质量控制,使用频繁存在潜在的危险。中国专利CN115869234B公开了一种具有修护活性的重组人源胶原蛋白面膜及其制备方法,包括紧贴式面膜载体和面膜料体,面膜料体包括如下重量份的组分:重组人源化胶原蛋白溶液3-10份;促效组合物1-5份;羟乙基纤维素0.01-0.5份;卡波姆0.01-0.5份;对羟基苯甲酸甲酯钠0.01-0.2份;对羟基苯甲酸丙酯钠0.01-0.2份;苯氧乙醇0.1-0.8份;甘油1-5份;纯化水余量;显著提高了皮肤角质层水分含量并降低皮肤的泛红区域a*值、经表皮水分流失值、皮肤血红素值,具有皮肤屏障修复、保湿维稳的功效,但面膜使用时间短,对于皮肤修复作用时间短,功效性一般。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种皮肤屏障修复组合物、含有该组合物的护肤品及其制备方法,能够很好的修复受损皮肤屏障,同时在短时间内能够发挥很强的功效性。
为了实现上述目的,本发明公开一种皮肤屏障修复组合物,按质量份计,包括如下质量份的组分:微胶囊复合物18-25份、茶多酚改性α-亚麻酸10-20份、积雪草提取物12-20份、洋甘菊提取物6-10份、灵芝提取物3-5份、保湿成分2-5份、助剂0.1-0.3份和水100份;
所述微胶囊复合物由质量比为100:(24-36)的石墨烯接枝壳聚糖、多孔淀粉组成;
所述保湿成分由质量比为100:(55-75)的透明质酸钠和甘油组成;
所述助剂包括增稠剂和螯合剂。
优选地,所述灵芝提取物包括如下步骤制备而成:将质量比为(600-750):100的将蒸馏水和干燥的灵芝粉末搅拌均匀,进行超声提取,超声提取的温度为85-95℃,超声提取的时间为20-30min,超声提取的次数为2-5次,提取结束后,浓缩,得到灵芝提取物。
优选地,所述洋甘菊提取物包括如下步骤制备而成:将质量比为(320-400):100的乙醇和干燥的洋甘菊粉末混合均匀,加热回流,进行提取,提取的温度为70-80℃,提取的时间为6-8h,提取结束后,过滤,旋蒸,得到洋甘菊提取物。
优选地,所述积雪草提取物包括如下步骤制备而成:将质量比为100:(1500-1800)干燥的积雪草粉末和乙醇混合均匀,在微波反应器中进行微波提取,微波提取的功率为300-350W,微波提取的时间为60-90s,提取完成后,过滤,旋蒸,得到积雪草提取物。
优选地,所述增稠剂为羟乙基纤维素,所述螯合剂为EDTA二钠,其中增稠剂和螯合剂的质量比为100:(5-12)。
优选地,所述茶多酚改性α-亚麻酸包括如下步骤制备而成:
将茶多酚、α-亚麻酸、对二甲氨基吡啶加入到苯中,搅拌,搅拌完成后,加入N,N'-二环己基碳二亚胺,反应,反应后,纯化,得到茶多酚改性α-亚麻酸。
优选地,茶多酚、α-亚麻酸、对二甲氨基吡啶、N,N'-二环己基碳二亚胺、苯的质量比为4.58:2.78:1.28:2.06:(85-95);反应的条件为:在室温下反应5-10h。
优选地,所述石墨烯接枝壳聚糖包括如下步骤制备而成:
步骤一、将氧化石墨烯超声分散到N,N-二甲基甲酰胺中,分散均匀后,加入三乙烯四胺和N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC),搅拌混合,发生反应,反应结束后,过滤,使用乙醇和去离子水洗涤,在60℃真空干燥12h,得到氨基化石墨烯;
步骤二、将壳聚糖超声分散到乙酸水溶液中,分散均匀后,加入氨基化石墨烯和戊二醛,搅拌混合,发生反应,反应结束后,使用去离子水洗涤,离心,离心的速率为6000r/min,离心的时间为6min,在60℃真空干燥12h,得到石墨烯接枝壳聚糖。
优选地,所述步骤一中,氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、三乙烯四胺和N,N'-二环己基碳二亚胺的质量比为100:(9500-12000):(360-450):(60-90);反应的温度为110-120℃,反应的时间为36-42h;
所述步骤二中,壳聚糖、乙酸水溶液、氨基化石墨烯和戊二醛的质量比为100:(4000-5000):(9-15):(32-50);反应的温度为75-85℃,反应的时间为6-9h;乙酸水溶液为质量浓度为1%的乙酸水溶液。
优选地,一种采用如上述的皮肤屏障修复组合物制备含有皮肤屏障修复组合物的护肤品,所述含有皮肤屏障修复组合物的护肤品,包括皮肤屏障修复组合物和面膜载体;
其中,皮肤屏障修复组合物和面膜载体的质量比为(800-1300):100。
优选地,一种上述的含有皮肤屏障修复组合物的护肤品的制备方法,包括如下步骤:
步骤(1)、将粘胶纺丝液、石墨烯接枝壳聚糖和去离子水混合均匀,得到纺丝原液,对纺丝原液进行湿法纺丝,得到改性纺丝纤维,对改性纺丝纤维进行开松、整理、交叉铺网处理后,进行水刺加固,在35-40℃烘干,得到面膜载体;
步骤(2)、将面膜载体浸入皮肤屏障修复组合物中,进行灭菌处理,封装,得到含有皮肤屏障修复组合物的护肤品。
优选地,所述步骤(1)中,粘胶纺丝液、石墨烯接枝壳聚糖和去离子水的质量比为100:(7-12):(35-45)。
优选地,所述步骤(1)中的石墨烯接枝壳聚糖与微胶囊复合物中的石墨烯接枝壳聚糖相同。
本发明中通过使用蒸馏水对干燥的灵芝粉末进行提取,得到灵芝提取物,灵芝提取物中含有丰富的氨基酸,能够为核酸和蛋白质细胞提供足够的能量,激活细胞新生,迅速修复受损组织,快速修复皮肤屏障,使受损皮肤回归健康肌肤,灵芝提取物中含有的灵芝氨基酸是天然的保湿因子,能够强效锁水,起到保湿控油的目的,减少炎症的产生,同时增强肌肤的免疫力,在无刺激的同时,有效防止肌肤过敏,同时氨基酸等小分子的营养物质能够直接渗透到肌肤层,提升肌肤的自我修复能力,保持肌肤美白水嫩,灵芝提取物中的三萜能够抑制脂多糖引起的炎症反应,同时其中的有效成分还能够起到抗过敏的作用,抑制细胞释放致敏性组胺,促进皮肤微循环。
本发明中通过乙醇对干燥的洋甘菊粉末进行提取,得到洋甘菊提取物,洋甘菊提取物功效温和,其中含有的黄酮类活性成分对皮肤无刺激性,同时具有消炎杀菌的功效,对敏感肌还有着舒缓的作用,在夏天使用时,具有清凉感,达到了通过添加醇类物质的清爽感,含有的红没药醇稳定性很好,和皮肤具有很好的相容性,能够有效的提高皮肤的抗刺激能力,同时起到很强的修复作用,有着明显的抗炎作用,能够有效的止痛、缓和刺激。同时洋甘菊提取物具有怡人的香味,减少了护肤品中香精的添加。
本发明中通过乙醇对干燥的积雪草粉末进行提取,得到积雪草提取物,积雪草提取物能够快速促进肌肤真皮层中胶原蛋白的形成,在很大程度上提高了肌肤的修复功能,含有的积雪草苷成分能够有效的帮助肌肤受损组织新生,提高肌肤的修复损伤能力,有效修复皮肤受损屏障,积雪草中提取的活性成分三萜皂苷类化合物,是一种亲水性糖链,主要是葡萄糖和鼠李糖,能够和闭塞层内水有效的结合,提高了表皮的屏障能力,增强皮肤水分,提高保湿能力,同时积雪草中的活性提取物中的活性成分可以增加皮肤的抵抗力,具有消炎、镇静和消肿的功能。
本发明中多孔淀粉微胶囊具有较大的比表面积和孔隙率,可以吸附更多的油脂和水分,同时能够逐渐释放出有效成分,从而达到长效保湿和滋养肌肤的效果。此外,多孔淀粉微胶囊还具有较好的生物相容性和低毒性和刺激性,不会引起过敏或刺激等不良反应。
本发明的皮肤屏障修复组合物中的茶多酚改性α-亚麻酸,茶多酚由于含有大量酚羟基,具有很强的抗氧化能力,能清除大量自由基,能够修复紫外线辐射等造成的氧化损伤,起到杀菌消炎、美白皮肤、抗衰老等作用。
本发明的皮肤屏障修复组合物中的茶多酚改性α-亚麻酸,α-亚麻酸能够补充皮肤必需的不饱和脂肪酸,有助于恢复皮肤角质层脂质屏障,滋养皮肤,缓解干燥。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明中通过使用三乙烯四胺对氧化石墨烯进行改性,三乙烯四胺上的氨基和氧化石墨烯上的羧基发生酰胺化反应,得到氨基化石墨烯,在石墨烯上引入了大量的氨基和亚胺基团,氨基化石墨烯上大量的氨基和亚氨基和壳聚糖大量的氨基上在戊二醛作用下,发生交联,氨基化石墨烯上的氨基和壳聚糖上氨基、羟基和戊二醛上的醛基发生加成反应,得到石墨烯接枝壳聚糖。石墨烯和壳聚糖之间形成交联键,在壳聚糖分子链间形成网状结构,能够有效增强二者之间的稳定性和强度,进而提高面膜载体的机械性能、生物相容性和缓释能力。将石墨烯接枝壳聚糖作为原料,和粘胶纺丝液混合,进行湿法纺丝,得到面膜载体,同时将石墨烯接枝壳聚糖作为皮肤屏障修复组合物中的原料,和多孔淀粉混合,制备得到微胶囊复合物,和积雪草提取物、洋甘菊提取物、灵芝提取物、保湿成分、助剂和水混合,得到皮肤屏障修复组合物。
本发明中面膜载体中含有石墨烯,石墨烯具有优异的导热性能,能够将热能传递到皮肤深层,促进血液循环,缓解肌肤疲劳,且安全性高,不会对皮肤产生刺激或灼伤,使用方便,能够促进肌肤对营养成分的吸收,通过热量刺激肌肤的微循环,增强肌肤的弹性和紧致度,有效修复肌肤屏障。将氧化石墨烯和壳聚糖交联,能够均匀分散在面膜载体中,同时提高面膜载体的力学性能,避免贴敷时用力拉扯破坏面膜载体。石墨烯丰富的孔道结构,在面膜载体和皮肤屏障修复组合物共同作用,能够吸收更多的组合物。微胶囊复合物中的石墨烯接枝壳聚糖和多孔淀粉上的羟基能够产生氢键作用,微胶囊复合物能够包裹着各种活性成分和保湿成分,它们能够保护营养物质不受外界环境的影响,并逐渐释放出有效成分,从而达到持续滋养肌肤,修复肌肤屏障的效果。壳聚糖和石墨烯具有优良的抗菌杀菌功效,能够进一步提高皮肤抗炎症的功效,壳聚糖和石墨烯交联反应过程中,引入了大量的席夫碱,通过协同作用,能够有效缓解皮肤炎症,修复肌肤屏障。
本发明的皮肤屏障修复组合物中的茶多酚改性α-亚麻酸,是由茶多酚中含有的部分酚羟基与α-亚麻酸中的羧基通过酯化反应制得,在同时引入两种修复组分的同时,将具有抗氧化作用的茶多酚与α-亚麻酸紧密连接,防止α-亚麻酸因其含有的共轭双键所具有的高生物活性而容易被氧化发生变质的问题,提高α-亚麻酸的稳定性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种含有皮肤屏障修复组合物的护肤品的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、将氧化石墨烯超声分散到N,N-二甲基甲酰胺中,分散均匀后,加入三乙烯四胺和N,N'-二环己基碳二亚胺,搅拌混合,其中氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、三乙烯四胺和N,N'-二环己基碳二亚胺的质量比为100:9500:360:60,发生反应,反应的温度为110℃,反应的时间为42h,反应结束后,过滤,使用乙醇和去离子水洗涤,在60℃真空干燥12h,得到氨基化石墨烯;
步骤二、将壳聚糖超声分散到乙酸水溶液中,分散均匀后,加入氨基化石墨烯和戊二醛,搅拌混合,其中壳聚糖、乙酸水溶液、氨基化石墨烯和戊二醛的质量比为100:4000:9:32,乙酸水溶液为质量浓度为1%的乙酸水溶液,发生反应,反应的温度为75℃,反应的时间为9h,反应结束后,使用去离子水洗涤,离心,离心的速率为6000r/min,离心的时间为6min,在60℃真空干燥12h,得到石墨烯接枝壳聚糖;
步骤三、将质量比为100:7:35的粘胶纺丝液、石墨烯接枝壳聚糖和去离子水混合均匀,得到纺丝原液,对纺丝原液进行湿法纺丝,得到改性纺丝纤维,对改性纺丝纤维进行开松、整理、交叉铺网处理后,进行水刺加固,在35℃烘干,得到面膜载体;
步骤四、将面膜载体浸入皮肤屏障修复组合物中,其中皮肤屏障修复组合物和面膜载体的质量比为800:100,进行灭菌处理,封装,得到含有皮肤屏障修复组合物的护肤品;
其中,皮肤屏障修复组合物,按质量份计,包括如下质量份的组分:微胶囊复合物18份、茶多酚改性α-亚麻酸10份、积雪草提取物12份、洋甘菊提取物6份、灵芝提取物3份、保湿成分2份、助剂0.1份和水100份,其中微胶囊复合物由质量比为100:24的石墨烯接枝壳聚糖、多孔淀粉组成,保湿成分由质量比为100:55的透明质酸钠和甘油组成,助剂包括质量比为100:5的增稠剂羟乙基纤维素和螯合剂EDTA二钠;
制备面膜载体用的石墨烯接枝壳聚糖与微胶囊复合物中的石墨烯接枝壳聚糖相同;
所述灵芝提取物包括如下步骤制备而成:将质量比为600:100的将蒸馏水和干燥的灵芝粉末搅拌均匀,进行超声提取,超声提取的温度为85℃,超声提取的时间为30min,超声提取的次数为2次,提取结束后,浓缩,得到灵芝提取物;
所述洋甘菊提取物包括如下步骤制备而成:将质量比为320:100的乙醇和干燥的洋甘菊粉末混合均匀,加热回流,进行提取,提取的温度为70℃,提取的时间为8h,提取结束后,过滤,旋蒸,得到洋甘菊提取物;
所述积雪草提取物包括如下步骤制备而成:将质量比为100:1500干燥的积雪草粉末和乙醇混合均匀,在微波反应器中进行微波提取,微波提取的功率为300W,微波提取的时间为90s,提取完成后,过滤,旋蒸,得到积雪草提取物;
所述茶多酚改性α-亚麻酸包括如下步骤制备而成:
将茶多酚、α-亚麻酸、对二甲氨基吡啶加入到苯中,搅拌,搅拌完成后,加入N,N'-二环己基碳二亚胺,在室温下反应10h,反应后,70℃旋蒸去除溶剂苯,其残留物用乙酸乙酯与石油醚以体积比1:5配制成的洗脱液进行柱层析分离提纯,得到茶多酚改性α-亚麻酸;
其中,茶多酚、α-亚麻酸、对二甲氨基吡啶、N,N'-二环己基碳二亚胺、苯的质量比为4.58:2.78:1.28:2.06:90。
实施例2
一种含有皮肤屏障修复组合物的护肤品的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、将氧化石墨烯超声分散到N,N-二甲基甲酰胺中,分散均匀后,加入三乙烯四胺和N,N'-二环己基碳二亚胺,搅拌混合,其中氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、三乙烯四胺和N,N'-二环己基碳二亚胺的质量比为100:10500:400:70,发生反应,反应的温度为115℃,反应的时间为38h,反应结束后,过滤,使用乙醇和去离子水洗涤,在60℃真空干燥12h,得到氨基化石墨烯;
步骤二、将壳聚糖超声分散到乙酸水溶液中,分散均匀后,加入氨基化石墨烯和戊二醛,搅拌混合,其中壳聚糖、乙酸水溶液、氨基化石墨烯和戊二醛的质量比为100:4400:12:38,乙酸水溶液为质量浓度为1%的乙酸水溶液,发生反应,反应的温度为80℃,反应的时间为7h,反应结束后,使用去离子水洗涤,离心,离心的速率为6000r/min,离心的时间为6min,在60℃真空干燥12h,得到石墨烯接枝壳聚糖;
步骤三、将质量比为100:9:38的粘胶纺丝液、石墨烯接枝壳聚糖和去离子水混合均匀,得到纺丝原液,对纺丝原液进行湿法纺丝,得到改性纺丝纤维,对改性纺丝纤维进行开松、整理、交叉铺网处理后,进行水刺加固,在38℃烘干,得到面膜载体;
步骤四、将面膜载体浸入皮肤屏障修复组合物中,其中皮肤屏障修复组合物和面膜载体的质量比为1000:100,进行灭菌处理,封装,得到含有皮肤屏障修复组合物的护肤品;
其中,皮肤屏障修复组合物,按质量份计,包括如下质量份的组分:微胶囊复合物20份、茶多酚改性α-亚麻酸12份、积雪草提取物15份、洋甘菊提取物8份、灵芝提取物4份、保湿成分3份、助剂0.2份和水100份,其中微胶囊复合物由质量比为100:30的石墨烯接枝壳聚糖、多孔淀粉组成,保湿成分由质量比为100:62的透明质酸钠和甘油组成,助剂包括质量比为100:8的增稠剂羟乙基纤维素和螯合剂EDTA二钠;
制备面膜载体用的石墨烯接枝壳聚糖与微胶囊复合物中的石墨烯接枝壳聚糖相同;
所述灵芝提取物包括如下步骤制备而成:将质量比为650:100的将蒸馏水和干燥的灵芝粉末搅拌均匀,进行超声提取,超声提取的温度为90℃,超声提取的时间为24min,超声提取的次数为3次,提取结束后,浓缩,得到灵芝提取物;
所述洋甘菊提取物包括如下步骤制备而成:将质量比为350:100的乙醇和干燥的洋甘菊粉末混合均匀,加热回流,进行提取,提取的温度为75℃,提取的时间为7h,提取结束后,过滤,旋蒸,得到洋甘菊提取物;
所述积雪草提取物包括如下步骤制备而成:将质量比为100:1600干燥的积雪草粉末和乙醇混合均匀,在微波反应器中进行微波提取,微波提取的功率为320W,微波提取的时间为70s,提取完成后,过滤,旋蒸,得到积雪草提取物;
所述茶多酚改性α-亚麻酸的制备方法同实施例1。
实施例3
一种含有皮肤屏障修复组合物的护肤品的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、将氧化石墨烯超声分散到N,N-二甲基甲酰胺中,分散均匀后,加入三乙烯四胺和N,N'-二环己基碳二亚胺,搅拌混合,其中氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、三乙烯四胺和N,N'-二环己基碳二亚胺的质量比为100:11500:420:80,发生反应,反应的温度为115℃,反应的时间为40h,反应结束后,过滤,使用乙醇和去离子水洗涤,在60℃真空干燥12h,得到氨基化石墨烯;
步骤二、将壳聚糖超声分散到乙酸水溶液中,分散均匀后,加入氨基化石墨烯和戊二醛,搅拌混合,其中壳聚糖、乙酸水溶液、氨基化石墨烯和戊二醛的质量比为100:4800:14:45,乙酸水溶液为质量浓度为1%的乙酸水溶液,发生反应,反应的温度为80℃,反应的时间为8h,反应结束后,使用去离子水洗涤,离心,离心的速率为6000r/min,离心的时间为6min,在60℃真空干燥12h,得到石墨烯接枝壳聚糖;
步骤三、将质量比为100:10:42的粘胶纺丝液、石墨烯接枝壳聚糖和去离子水混合均匀,得到纺丝原液,对纺丝原液进行湿法纺丝,得到改性纺丝纤维,对改性纺丝纤维进行开松、整理、交叉铺网处理后,进行水刺加固,在38℃烘干,得到面膜载体;
步骤四、将面膜载体浸入皮肤屏障修复组合物中,其中皮肤屏障修复组合物和面膜载体的质量比为1200:100,进行灭菌处理,封装,得到含有皮肤屏障修复组合物的护肤品;
其中皮肤屏障修复组合物,按质量份计,包括如下质量份的组分:微胶囊复合物20份、茶多酚改性α-亚麻酸15份、积雪草提取物15份、洋甘菊提取物8份、灵芝提取物4份、保湿成分3份、助剂0.2份和水100份,其中微胶囊复合物由质量比为100:30的石墨烯接枝壳聚糖、多孔淀粉组成,保湿成分由质量比为100:62的透明质酸钠和甘油组成,助剂包括质量比为100:8的增稠剂羟乙基纤维素和螯合剂EDTA二钠;
制备面膜载体用的石墨烯接枝壳聚糖与微胶囊复合物中的石墨烯接枝壳聚糖相同;
所述灵芝提取物包括如下步骤制备而成:将质量比为650:100的将蒸馏水和干燥的灵芝粉末搅拌均匀,进行超声提取,超声提取的温度为90℃,超声提取的时间为24min,超声提取的次数为3次,提取结束后,浓缩,得到灵芝提取物;
所述洋甘菊提取物包括如下步骤制备而成:将质量比为350:100的乙醇和干燥的洋甘菊粉末混合均匀,加热回流,进行提取,提取的温度为75℃,提取的时间为7h,提取结束后,过滤,旋蒸,得到洋甘菊提取物;
所述积雪草提取物包括如下步骤制备而成:将质量比为100:1600干燥的积雪草粉末和乙醇混合均匀,在微波反应器中进行微波提取,微波提取的功率为320W,微波提取的时间为70s,提取完成后,过滤,旋蒸,得到积雪草提取物;
所述茶多酚改性α-亚麻酸的制备方法同实施例1。
实施例4
一种含有皮肤屏障修复组合物的护肤品的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、将氧化石墨烯超声分散到N,N-二甲基甲酰胺中,分散均匀后,加入三乙烯四胺和N,N'-二环己基碳二亚胺,搅拌混合,其中氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、三乙烯四胺和N,N'-二环己基碳二亚胺的质量比为100:11500:420:80,发生反应,反应的温度为115℃,反应的时间为40h,反应结束后,过滤,使用乙醇和去离子水洗涤,在60℃真空干燥12h,得到氨基化石墨烯;
步骤二、将壳聚糖超声分散到乙酸水溶液中,分散均匀后,加入氨基化石墨烯和戊二醛,搅拌混合,其中壳聚糖、乙酸水溶液、氨基化石墨烯和戊二醛的质量比为100:4800:14:45,乙酸水溶液为质量浓度为1%的乙酸水溶液,发生反应,反应的温度为80℃,反应的时间为8h,反应结束后,使用去离子水洗涤,离心,离心的速率为6000r/min,离心的时间为6min,在60℃真空干燥12h,得到石墨烯接枝壳聚糖;
步骤三、将质量比为100:10:42的粘胶纺丝液、石墨烯接枝壳聚糖和去离子水混合均匀,得到纺丝原液,对纺丝原液进行湿法纺丝,得到改性纺丝纤维,对改性纺丝纤维进行开松、整理、交叉铺网处理后,进行水刺加固,在38℃烘干,得到面膜载体;
步骤四、将面膜载体浸入皮肤屏障修复组合物中,其中皮肤屏障修复组合物和面膜载体的质量比为1200:100,进行灭菌处理,封装,得到含有皮肤屏障修复组合物的护肤品;
其中,皮肤屏障修复组合物,按质量份计,包括如下质量份的组分:微胶囊复合物22份、茶多酚改性α-亚麻酸18份、积雪草提取物18份、洋甘菊提取物9份、灵芝提取物4份、保湿成分4份、助剂0.2份和水100份,其中微胶囊复合物由质量比为100:32的石墨烯接枝壳聚糖、多孔淀粉组成,保湿成分由质量比为100:70的透明质酸钠和甘油组成,助剂包括质量比为100:10的增稠剂羟乙基纤维素和螯合剂EDTA二钠;
制备面膜载体用的石墨烯接枝壳聚糖与微胶囊复合物中的石墨烯接枝壳聚糖相同;
所述灵芝提取物包括如下步骤制备而成:将质量比为700:100的将蒸馏水和干燥的灵芝粉末搅拌均匀,进行超声提取,超声提取的温度为90℃,超声提取的时间为28min,超声提取的次数为4次,提取结束后,浓缩,得到灵芝提取物;
所述洋甘菊提取物包括如下步骤制备而成:将质量比为380:100的乙醇和干燥的洋甘菊粉末混合均匀,加热回流,进行提取,提取的温度为75℃,提取的时间为7h,提取结束后,过滤,旋蒸,得到洋甘菊提取物;
所述积雪草提取物包括如下步骤制备而成:将质量比为100:1700干燥的积雪草粉末和乙醇混合均匀,在微波反应器中进行微波提取,微波提取的功率为340W,微波提取的时间为80s,提取完成后,过滤,旋蒸,得到积雪草提取物;
所述茶多酚改性α-亚麻酸的制备方法同实施例1。
实施例5
一种含有皮肤屏障修复组合物的护肤品的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、将氧化石墨烯超声分散到N,N-二甲基甲酰胺中,分散均匀后,加入三乙烯四胺和N,N'-二环己基碳二亚胺,搅拌混合,其中氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、三乙烯四胺和N,N'-二环己基碳二亚胺的质量比为100:12000:450:90,发生反应,反应的温度为120℃,反应的时间为36h,反应结束后,过滤,使用乙醇和去离子水洗涤,在60℃真空干燥12h,得到氨基化石墨烯;
步骤二、将壳聚糖超声分散到乙酸水溶液中,分散均匀后,加入氨基化石墨烯和戊二醛,搅拌混合,其中壳聚糖、乙酸水溶液、氨基化石墨烯和戊二醛的质量比为100:5000:15:50,乙酸水溶液为质量浓度为1%的乙酸水溶液,发生反应,反应的温度为85℃,反应的时间为6h,反应结束后,使用去离子水洗涤,离心,离心的速率为6000r/min,离心的时间为6min,在60℃真空干燥12h,得到石墨烯接枝壳聚糖;
步骤三、将质量比为100:12:45的粘胶纺丝液、石墨烯接枝壳聚糖和去离子水混合均匀,得到纺丝原液,对纺丝原液进行湿法纺丝,得到改性纺丝纤维,对改性纺丝纤维进行开松、整理、交叉铺网处理后,进行水刺加固,在40℃烘干,得到面膜载体;
步骤四、将面膜载体浸入皮肤屏障修复组合物中,其中皮肤屏障修复组合物和面膜载体的质量比为1300:100,进行灭菌处理,封装,得到含有皮肤屏障修复组合物的护肤品;
其中,皮肤屏障修复组合物,按质量份计,包括如下质量份的组分:微胶囊复合物25份、茶多酚改性α-亚麻酸20份、积雪草提取物20份、洋甘菊提取物10份、灵芝提取物5份、保湿成分5份、助剂0.3份和水100份,其中微胶囊复合物由质量比为100:36的石墨烯接枝壳聚糖、多孔淀粉组成,保湿成分由质量比为100:75的透明质酸钠和甘油组成,助剂包括质量比为100:12的增稠剂羟乙基纤维素和螯合剂EDTA二钠;
制备面膜载体用的石墨烯接枝壳聚糖与微胶囊复合物中的石墨烯接枝壳聚糖相同;
所述灵芝提取物包括如下步骤制备而成:将质量比为750:100的将蒸馏水和干燥的灵芝粉末搅拌均匀,进行超声提取,超声提取的温度为95℃,超声提取的时间为20min,超声提取的次数为5次,提取结束后,浓缩,得到灵芝提取物;
所述洋甘菊提取物包括如下步骤制备而成:将质量比为400:100的乙醇和干燥的洋甘菊粉末混合均匀,加热回流,进行提取,提取的温度为80℃,提取的时间为6h,提取结束后,过滤,旋蒸,得到洋甘菊提取物;
所述积雪草提取物包括如下步骤制备而成:将质量比为100:1800干燥的积雪草粉末和乙醇混合均匀,在微波反应器中进行微波提取,微波提取的功率为350W,微波提取的时间为60s,提取完成后,过滤,旋蒸,得到积雪草提取物;
所述茶多酚改性α-亚麻酸的制备方法同实施例1。
对比例1
一种含有皮肤屏障修复组合物的护肤品的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、将质量比为100:10:42的粘胶纺丝液、壳聚糖和去离子水混合均匀,得到纺丝原液,对纺丝原液进行湿法纺丝,得到改性纺丝纤维,对改性纺丝纤维进行开松、整理、交叉铺网处理后,进行水刺加固,在38℃烘干,得到面膜载体;
步骤二、将面膜载体浸入皮肤屏障修复组合物中,其中皮肤屏障修复组合物和面膜载体的质量比为1200:100,进行灭菌处理,封装,得到含有皮肤屏障修复组合物的护肤品;
其中,皮肤屏障修复组合物,按质量份计,包括如下质量份的组分:微胶囊复合物22份、茶多酚改性α-亚麻酸18份、积雪草提取物18份、洋甘菊提取物9份、灵芝提取物4份、保湿成分4份、助剂0.2份和水100份,其中微胶囊复合物由质量比为100:32的壳聚糖、多孔淀粉组成,保湿成分由质量比为100:70的透明质酸钠和甘油组成,助剂包括质量比为100:10的增稠剂羟乙基纤维素和螯合剂EDTA二钠;
所述灵芝提取物包括如下步骤制备而成:将质量比为700:100的将蒸馏水和干燥的灵芝粉末搅拌均匀,进行超声提取,超声提取的温度为90℃,超声提取的时间为28min,超声提取的次数为4次,提取结束后,浓缩,得到灵芝提取物;
所述洋甘菊提取物包括如下步骤制备而成:将质量比为380:100的乙醇和干燥的洋甘菊粉末混合均匀,加热回流,进行提取,提取的温度为75℃,提取的时间为7h,提取结束后,过滤,旋蒸,得到洋甘菊提取物;
所述积雪草提取物包括如下步骤制备而成:将质量比为100:1700干燥的积雪草粉末和乙醇混合均匀,在微波反应器中进行微波提取,微波提取的功率为340W,微波提取的时间为80s,提取完成后,过滤,旋蒸,得到积雪草提取物;
所述茶多酚改性α-亚麻酸的制备方法同实施例1。
对比例2
一种含有皮肤屏障修复组合物的护肤品的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、将氧化石墨烯超声分散到N,N-二甲基甲酰胺中,分散均匀后,加入三乙烯四胺和N,N'-二环己基碳二亚胺,搅拌混合,其中氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、三乙烯四胺和N,N'-二环己基碳二亚胺的质量比为100:11500:420:80,发生反应,反应的温度为115℃,反应的时间为40h,反应结束后,过滤,使用乙醇和去离子水洗涤,在60℃真空干燥12h,得到氨基化石墨烯;
步骤二、将壳聚糖超声分散到乙酸水溶液中,分散均匀后,加入氨基化石墨烯和戊二醛,搅拌混合,其中壳聚糖、乙酸水溶液、氨基化石墨烯和戊二醛的质量比为100:4800:14:45,乙酸水溶液为质量浓度为1%的乙酸水溶液,发生反应,反应的温度为80℃,反应的时间为8h,反应结束后,使用去离子水洗涤,离心,离心的速率为6000r/min,离心的时间为6min,在60℃真空干燥12h,得到石墨烯接枝壳聚糖;
步骤三、将质量比为100:10:42的粘胶纺丝液、石墨烯接枝壳聚糖和去离子水混合均匀,得到纺丝原液,对纺丝原液进行湿法纺丝,得到改性纺丝纤维,对改性纺丝纤维进行开松、整理、交叉铺网处理后,进行水刺加固,在38℃烘干,得到面膜载体;
步骤四、将面膜载体浸入皮肤屏障修复组合物中,其中皮肤屏障修复组合物和面膜载体的质量比为1200:100,进行灭菌处理,封装,得到含有皮肤屏障修复组合物的护肤品;
其中,皮肤屏障修复组合物,按质量份计,包括如下质量份的组分:微胶囊复合物22份、茶多酚11.2份、α-亚麻酸6.8份、积雪草提取物18份、洋甘菊提取物9份、灵芝提取物4份、保湿成分4份、助剂0.2份和水100份,其中微胶囊复合物由质量比为100:32的石墨烯接枝壳聚糖、多孔淀粉组成,保湿成分由质量比为100:70的透明质酸钠和甘油组成,助剂包括质量比为100:10的增稠剂羟乙基纤维素和螯合剂EDTA二钠;
所述灵芝提取物包括如下步骤制备而成:将质量比为700:100的将蒸馏水和干燥的灵芝粉末搅拌均匀,进行超声提取,超声提取的温度为90℃,超声提取的时间为28min,超声提取的次数为4次,提取结束后,浓缩,得到灵芝提取物;
所述洋甘菊提取物包括如下步骤制备而成:将质量比为380:100的乙醇和干燥的洋甘菊粉末混合均匀,加热回流,进行提取,提取的温度为75℃,提取的时间为7h,提取结束后,过滤,旋蒸,得到洋甘菊提取物;
所述积雪草提取物包括如下步骤制备而成:将质量比为100:1700干燥的积雪草粉末和乙醇混合均匀,在微波反应器中进行微波提取,微波提取的功率为340W,微波提取的时间为80s,提取完成后,过滤,旋蒸,得到积雪草提取物。
对比例3
一种含有皮肤屏障修复组合物的护肤品的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、将氧化石墨烯超声分散到N,N-二甲基甲酰胺中,分散均匀后,加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷,搅拌混合,其中氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为100:11500:420,发生反应,反应的温度为115℃,反应的时间为40h,反应结束后,过滤,使用乙醇和去离子水洗涤,在60℃真空干燥12h,得到氨基改性石墨烯;
步骤二、将壳聚糖超声分散到乙酸水溶液中,分散均匀后,加入氨基改性石墨烯和戊二醛,搅拌混合,其中壳聚糖、乙酸水溶液、氨基化石墨烯和戊二醛的质量比为100:4800:14:45,乙酸水溶液为质量浓度为1%的乙酸水溶液,发生反应,反应的温度为80℃,反应的时间为8h,反应结束后,使用去离子水洗涤,离心,离心的速率为6000r/min,离心的时间为6min,在60℃真空干燥12h,得到石墨烯-壳聚糖;
步骤三、将质量比为100:10:42的粘胶纺丝液、石墨烯-壳聚糖和去离子水混合均匀,得到纺丝原液,对纺丝原液进行湿法纺丝,得到改性纺丝纤维,对改性纺丝纤维进行开松、整理、交叉铺网处理后,进行水刺加固,在38℃烘干,得到面膜载体;
步骤四、将面膜载体浸入皮肤屏障修复组合物中,其中皮肤屏障修复组合物和面膜载体的质量比为1200:100,进行灭菌处理,封装,得到含有皮肤屏障修复组合物的护肤品;
其中皮肤屏障修复组合物,按质量份计,包括如下质量份的组分:微胶囊复合物22份、茶多酚改性α-亚麻酸18份、积雪草提取物18份、洋甘菊提取物9份、灵芝提取物4份、保湿成分4份、助剂0.2份和水100份,其中微胶囊复合物由质量比为100:32的石墨烯-壳聚糖、多孔淀粉组成,保湿成分由质量比为100:70的透明质酸钠和甘油组成,助剂包括质量比为100:10的增稠剂羟乙基纤维素和螯合剂EDTA二钠;
制备面膜载体用的石墨烯-壳聚糖与微胶囊复合物中的石墨烯-壳聚糖相同;
所述灵芝提取物包括如下步骤制备而成:将质量比为700:100的将蒸馏水和干燥的灵芝粉末搅拌均匀,进行超声提取,超声提取的温度为90℃,超声提取的时间为28min,超声提取的次数为4次,提取结束后,浓缩,得到灵芝提取物;
所述洋甘菊提取物包括如下步骤制备而成:将质量比为380:100的乙醇和干燥的洋甘菊粉末混合均匀,加热回流,进行提取,提取的温度为75℃,提取的时间为7h,提取结束后,过滤,旋蒸,得到洋甘菊提取物;
所述积雪草提取物包括如下步骤制备而成:将质量比为100:1700干燥的积雪草粉末和乙醇混合均匀,在微波反应器中进行微波提取,微波提取的功率为340W,微波提取的时间为80s,提取完成后,过滤,旋蒸,得到积雪草提取物;
所述茶多酚改性α-亚麻酸的制备方法同实施例1。
本发明中实施例和对比例中使用的氧化石墨烯选自杭州智钛净化科技有限公司,氧化石墨烯为单层氧化石墨烯,平均厚度为0.5-1.2nm,直径为4-7μm;壳聚糖选自国药集团化学试剂有限公司;积雪草粉末选自亳州亳林堂生物科技有限公司;灵芝选自安徽康希药业有限公司;洋甘菊选自西安国豪生物科技有限公司;多孔淀粉选自西安动肽生物科技有限公司;茶多酚选自广州市喜亿陇贸易有限公司,CAS号:84650-60-2,品牌:喜亿陇;粘胶纺丝液为自制,具体制备方法如下:将聚合度为500-600的木浆粕(甲纤含量大于90%)按照浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、连续溶解、过滤、脱泡处理,得到粘胶纺丝液,得到的粘胶纺丝液中甲纤质量分数为9%,氢氧化钠的质量分数为5.8%,粘度为(落球法)60s,熟程度为(10%氯化铵)8.9mL,本发明中所述的甲纤是指:纤维素原料在20℃浸于17.5%-18%的氢氧化钠溶液中经过45min后不溶解的部分;其它试剂均为市售。
对实施例1-5和对比例1-3中的含有皮肤屏障修复组合物的护肤品进行相应的测试,测试结果如下所示:
(1)皮肤保湿效果测试:选择皮肤屏障受损受试人群,受试人群的年龄为20-35岁,共80人,分为8组,每组10人,对应实施例1-5和对比例1-3的样品,受试者的面颊作为受试区域,使用前将面部清洁干净,待皮肤晾干后使用对应样品,实验期间,受试者在实验部位不能使用除受测样品外的其它任何产品,使用产品0h、1h、3h、6h后,选用德国CK公司皮肤水分测试探头CM825,在25℃和50%相对湿度环境下测试面颊部皮肤含水量,取各组平均值,测试结果如表1所示:
表1
测试 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
0h | 22.4 | 22.2 | 22.1 | 22.3 | 22.1 | 22.3 | 22.2 | 22.3 |
1h | 56.0 | 57.2 | 57.4 | 57.6 | 57.5 | 52.1 | 55.8 | 55.3 |
3h | 51.9 | 52.5 | 52.6 | 52.8 | 52.4 | 43.5 | 51.1 | 50.2 |
6h | 44.3 | 44.7 | 44.8 | 44.8 | 44.5 | 32.9 | 42.1 | 41.8 |
根据表1可以看出,实施例1-5对应的护肤品具有良好的保湿效果,皮肤屏障受损后,皮肤的水分容易流失,使用本发明中的护肤品后,可以有效地锁住水分,促进皮肤修复。对比例1中未加入氧化石墨烯,皮肤对皮肤屏障修复组合物吸收大大降低,导致保湿性能明显降低,在经过6h后,皮肤含水量为32.9。对比例2中茶多酚与α-亚麻酸分别发挥作用,没有将两者通过稳定的化学键相连接,α-亚麻酸容易发生氧化变质,滋养功效有所减弱;对比例3中使用γ-氨丙基三乙氧基硅烷对氧化石墨烯进行改性,得到氨基改性石墨烯,再通过戊二醛实现氨基改性石墨烯和壳聚糖之间的交联,但是交联程度大大降低,石墨烯和壳聚糖之间的稳定性变差,缓释能力变差,保湿性能有所降低。
(2)炎症治疗效果测试:选择皮肤屏障受损,面部有炎症的受试人群,受试人群的年龄为20-35岁,共240人,分为8组,每组30人,对应实施例1-5和对比例1-3的样品,受试者的面颊作为受试区域,使用前将面部清洁干净,待皮肤晾干后使用对应样品,受试者在实验期间,在实验部位不能使用除受测样品以外的其它任何产品,其中测试周期为4周,4周为1疗程;疗效标准:以皮损消退率作为疾病疗效判定标准,按照尼莫地平法计算,计算公式为:
皮损消退率=[(治疗前积分-治疗后积分)/治疗前积分]×100%
有效率=(痊愈+显效+有效)/病例总数×100%
受试者分别使用样品1个疗程后予以评定,具体如下:(1)痊愈:皮损消退率≥95%;(2)显效:95%>皮损消退率≥70%;(3)有效:70%>皮损消退率≥50%;(4)无效:皮损消退率<50%,或反见增多;测试结果如表2所示:
表2
测试 | 例数 | 痊愈 | 显效 | 有效 | 无效 | 有效率(%) |
实施例1 | 30 | 5 | 15 | 6 | 4 | 86.7 |
实施例2 | 30 | 7 | 16 | 5 | 2 | 93.3 |
实施例3 | 30 | 7 | 16 | 5 | 2 | 93.3 |
实施例4 | 30 | 8 | 17 | 4 | 1 | 96.7 |
实施例5 | 30 | 6 | 16 | 5 | 3 | 90.0 |
对比例1 | 30 | 1 | 12 | 11 | 6 | 80.0 |
对比例2 | 30 | 3 | 13 | 9 | 5 | 83.3 |
对比例3 | 30 | 4 | 14 | 8 | 4 | 86.7 |
根据表2可以看出,实施例1-5对应的护肤品具有良好的炎症消除效果,能够有效修复皮肤屏障。灵芝提取物中含有丰富的氨基酸,能够为核酸和蛋白质细胞提供足够的能量,激活细胞新生,迅速修复受损组织,快速修复皮肤屏障,使受损皮肤回归健康肌肤,洋甘菊提取物中含有的黄酮类活性成分对皮肤无刺激性,同时具有消炎杀菌的功效,有着明显的抗炎作用,积雪草提取物能够快速促进肌肤真皮层中胶原蛋白的形成,在很大程度上提高了肌肤的修复功能,含有的积雪草苷成分能够有效的帮助肌肤受损组织新生,提高肌肤的修复损伤能力,有效修复皮肤受损屏障。皮肤屏障修复后,对炎症的抵抗能力有所提高,同时加入的壳聚糖和石墨烯具有良好的抗菌效果,有效减少炎症发生;茶多酚由于含有大量酚羟基,具有很强的抗氧化能力,能清除大量自由基,能够修复紫外线辐射等造成的氧化损伤,起到杀菌消炎;α-亚麻酸能够补充皮肤必需的不饱和脂肪酸,有助于恢复皮肤角质层脂质屏障;茶多酚与α-亚麻酸通过稳定的化学键连接,能防止α-亚麻酸氧化变质,提高α-亚麻酸修复屏障的稳定性。对比例1中,对比例1中未加入氧化石墨烯,由于没有了壳聚糖和石墨烯交联反应过程中引入的席夫碱,炎症治疗效果显著下降;对比例2中茶多酚与α-亚麻酸分别发挥作用,没有将两者通过稳定的化学键相连接,α-亚麻酸性能不稳定,修复皮肤角质层脂质屏障的效果有所下降;对比例3中使用γ-氨丙基三乙氧基硅烷对氧化石墨烯进行改性,得到氨基改性石墨烯,通过戊二醛实现氨基改性石墨烯和壳聚糖之间的交联,但是交联程度大大降低,引入的席夫碱减少,炎症治疗效果也明显下降。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等,均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (4)
1.一种皮肤屏障修复组合物,其特征在于,按质量份计,包括如下质量份的组分:微胶囊复合物18-25份、茶多酚改性α-亚麻酸10-20份、积雪草提取物12-20份、洋甘菊提取物6-10份、灵芝提取物3-5份、保湿成分2-5份、助剂0.1-0.3份和水100份;
所述微胶囊复合物由质量比为100:(24-36)的石墨烯接枝壳聚糖、多孔淀粉组成;
所述保湿成分由质量比为100:(55-75)的透明质酸钠和甘油组成;
所述助剂包括增稠剂和螯合剂;
所述灵芝提取物包括如下步骤制备而成:将质量比为(600-750):100的蒸馏水和干燥的灵芝粉末搅拌均匀,进行超声提取,超声提取的温度为85-95℃,超声提取的时间为20-30min,超声提取的次数为2-5次,提取结束后,浓缩,得到灵芝提取物;
所述洋甘菊提取物包括如下步骤制备而成:将质量比为(320-400):100的乙醇和干燥的洋甘菊粉末混合均匀,加热回流,进行提取,提取的温度为70-80℃,提取的时间为6-8h,提取结束后,过滤,旋蒸,得到洋甘菊提取物;
所述积雪草提取物包括如下步骤制备而成:将质量比为100:(1500-1800)干燥的积雪草粉末和乙醇混合均匀,在微波反应器中进行微波提取,微波提取的功率为300-350W,微波提取的时间为60-90s,提取完成后,过滤,旋蒸,得到积雪草提取物;
所述增稠剂为羟乙基纤维素,所述螯合剂为EDTA二钠,其中增稠剂和螯合剂的质量比为100:(5-12);
所述茶多酚改性α-亚麻酸包括如下步骤制备而成:
将茶多酚、α-亚麻酸、对二甲氨基吡啶加入到苯中,搅拌,搅拌完成后,加入N,N'-二环己基碳二亚胺,反应,反应后,纯化,得到茶多酚改性α-亚麻酸;
其中,茶多酚、α-亚麻酸、对二甲氨基吡啶、N,N'-二环己基碳二亚胺、苯的质量比为4.58:2.78:1.28:2.06:(85-95);反应的条件为:在室温下反应5-10h;
所述石墨烯接枝壳聚糖包括如下步骤制备而成:
步骤一、将氧化石墨烯超声分散到N,N-二甲基甲酰胺中,分散均匀后,加入三乙烯四胺和N,N'-二环己基碳二亚胺,搅拌混合,发生反应,反应结束后,过滤,使用乙醇和去离子水洗涤,干燥,得到氨基化石墨烯;
其中,氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、三乙烯四胺和N,N'-二环己基碳二亚胺的质量比为100:(9500-12000):(360-450):(60-90);反应的温度为110-120℃,反应的时间为36-42h;
步骤二、将壳聚糖超声分散到乙酸水溶液中,分散均匀后,加入氨基化石墨烯和戊二醛,搅拌混合,发生反应,反应结束后,使用去离子水洗涤,离心,干燥,得到石墨烯接枝壳聚糖;
其中,壳聚糖、乙酸水溶液、氨基化石墨烯和戊二醛的质量比为100:(4000-5000):(9-15):(32-50);反应的温度为75-85℃,反应的时间为6-9h。
2.一种采用如权利要求1所述的皮肤屏障修复组合物制备含有皮肤屏障修复组合物的护肤品,其特征在于,所述含有皮肤屏障修复组合物的护肤品,包括皮肤屏障修复组合物和面膜载体;
其中,皮肤屏障修复组合物和面膜载体的质量比为(800-1300):100。
3.一种如权利要求2所述的含有皮肤屏障修复组合物的护肤品的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤(1)、将粘胶纺丝液、石墨烯接枝壳聚糖和去离子水混合均匀,得到纺丝原液,对纺丝原液进行湿法纺丝,得到改性纺丝纤维,对改性纺丝纤维进行开松、整理、交叉铺网处理后,进行水刺加固,在35-40℃烘干,得到面膜载体;
其中,所述制备面膜载体用的石墨烯接枝壳聚糖与制备微胶囊复合物用的石墨烯接枝壳聚糖相同;
步骤(2)、将面膜载体浸入皮肤屏障修复组合物中,进行灭菌处理,封装,得到含有皮肤屏障修复组合物的护肤品。
4.根据权利要求3所述的一种含有皮肤屏障修复组合物的护肤品的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,粘胶纺丝液、石墨烯接枝壳聚糖和去离子水的质量比为100:(7-12):(35-45)。
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