CN117501494A - 含锂纳米粉末、机械合金或其组合及其制造方法和系统 - Google Patents

Abstract

本公开的一个一般方面是关于一种制造含锂纳米粉末的方法。本公开的另一个一般方面涉及一种用于制造所述含锂纳米粉末的系统。本公开的另一个一般方面有关所述含锂纳米粉末。本公开的另一个一般方面涉及使用本公开的制造方法和系统将多种金属、多种金属氧化物或其组合转化为机械合金。所述机械合金可以是粉末，例如纳米粉末，并且可以包括或也可以不包括所述含锂纳米粉末。

Description

含锂纳米粉末、机械合金或其组合及其制造方法和系统

优先权

本申请要求2021年5月19日提交的美国临时申请第63/190,732号的权益，该申请出于所有目的通过引用整体并入本文。

技术领域

本公开涉及含锂纳米粉末、机械合金或其组合。本公开进一步涉及用于制造含锂纳米粉末、机械合金或其组合的方法和系统。

背景技术

含锂材料和其他类型的机械合金用于多个行业，包括新兴的固态电池领域，该领域使用含锂材料作为阳极、阴极和固体电解质的材料。用于固体电解质的含锂材料可以作为微观粉末获得。这些微观的含锂粉末可以被烧结以形成阳极、阴极或固体电解质。然而，由目前可用的含锂微观粉末制成的烧结固体电解质在电池运行过程中可能容易形成枝晶。

为了降低枝晶形成的可能性，理想情况下，可以进一步将含锂材料的粒度缩小到超越微观尺度。然而，这也带来了若干技术障碍。首先，随着含锂材料在尺寸减小过程中变得更小，减小的尺寸增加了含锂材料在尺寸减小装置表面上积聚的可能性。此外，尺寸减小过程(如研磨过程)会产生大量热量。这可能导致过程的温度接近锂的熔点，导致含锂材料部分或完全液化。

一些人试图通过在尺寸减小过程中引入液体(如液体溶剂)来减小含锂材料的粒度。然而，这会将杂质引入含锂材料中，去除杂质的成本可能很高。

因此，需要改良的含锂纳米粉末以及用于制造其的改良方法和系统。

发明内容

所涵盖的实施例由权利要求书而非本发明内容来定义。本发明内容是各个方面的高级概述，并介绍了在下面的具体实施方式部分中进一步描述的一些概念。本发明内容不旨在识别所要求保护的主题的关键或基本特征，也不旨在单独用于确定所要求保护主题的范围。本主题应当通过参考整个说明书的适当部分、任何或所有附图以及每个权利要求来理解。

本公开的一个一般方面是关于一种制造含锂纳米粉末的方法。在一些特定的非限制性实例中，该方法可以包括：当研磨装置处于第一位置时，用研磨装置研磨含锂材料；转动研磨装置，使得研磨装置处于第二位置；搅动含锂材料；冷却含锂材料；使研磨装置返回到第一位置；和重复研磨、转动、搅动、冷却和返回步骤，直到含锂材料被转化为含锂纳米粉末。

本公开的另一个一般方面涉及一种使用上述方法步骤由多种金属、多种金属氧化物或其组合制造机械合金的方法。

本公开的另一个一般方面涉及一种用于制造所述含锂纳米粉末的系统。在一些特定的非限制性实例中，所述系统可以包括：研磨装置；搅动装置，所述搅动装置被配置成搅动所述研磨装置内部的含锂材料；和冷却装置，所述冷却装置被配置成冷却所述研磨装置内部的所述含锂材料。

本公开的另一个一般方面有关所述含锂纳米粉末。在一些特定的非限制性实例中，所述含锂纳米粉末可以包括锂和至少一种额外元素，所述至少一种额外元素选自：至少一种过渡金属、至少一种稀土金属、至少一种非金属元素或其任何组合。

所涵盖的实施例由权利要求书而非本发明内容来定义。本发明内容是各个方面的高级概述，并介绍了在下面的具体实施方式部分中进一步描述的一些概念。本发明内容不旨在识别所要求保护的主题的关键或基本特征，也不旨在单独用于确定所要求保护主题的范围。本主题应当通过参考整个说明书的适当部分、任何或所有附图以及每个权利要求来理解。

附图说明

图1至图3描绘了根据本公开的一些方面的含锂纳米粉末的粒度的非限制性实例。

本文仅通过实例的方式，参考附图来描述本公开的一些实施例。现在特定参考附图的细节，要强调的是，所示的实施例是通过实例的方式并且是为了对本公开的实施例进行说明性讨论。在这方面，结合附图进行的描述可以如何实施本公开的实施例对于本领域技术人员来说是显而易见的。

具体实施方式

本公开的一个一般方面涉及一种由含锂材料制造含锂纳米粉末的方法。如本文所用，“含锂材料”是包含锂的材料。如本文所用，“纳米粉末”是平均粒度为1nm至1000nm的粉末。如本文所用，“平均粒度”可指颗粒半径、颗粒直径、颗粒长度、颗粒宽度、颗粒深度，或其任何组合。如本文所用，“含锂纳米粉末”是包含锂的纳米粉末。

在一些实例中，含锂材料可以包含锂和至少一种额外元素。在某些特定实例中，至少一种额外元素可以是多种额外元素。在一些实例中，一种或多种额外元素可以选自至少一种过渡金属、至少一种稀土金属、至少一种非金属元素，或其任何组合。在某些实施例中，所包含的额外元素可以包括至少一种过渡金属、至少一种非金属元素和至少一种稀土金属。在一些实施方案中，至少一种过渡金属可以是锆、钛、锰、镍、钴、铝、铁、铜、金、银、铂、钯，或其任何组合。在某些情况下，稀土金属可以是镧、钇、铈、钕，或其任何组合。在一些实例中，至少一种非金属元素可以包括氧、磷、碳、硫、碳、硅，或其任何组合。

合适的含锂材料的一些特定实例包括但不限于：锂镧锆氧化物(LLZO)钛酸锂(LTO)、碳涂覆的LTO、锂锰氧化物(LMO)、锂镍钴铝氧化物(NA)、锂锰镍氧化物(LMNO)、LATP涂覆的锂锰镍氧化物、锂镧钛酸盐、al掺杂的锂镧锆氧化物、锂铝钛磷酸盐、锂钴氧化物(LCO)、锂镍锰钴氧化物、锂铁磷酸盐、锂2.6铜0.4N、锂2.6钴0.2铜0.2，或其任何组合。

在某些实施方案中，含锂材料作为粉末装载到研磨装置中。粉末可以是微观粉末。如本文所用，“微观粉末”是平均粒度为1微米或更大的粉末。在一些实例中，微观粉末的平均粒度不一定有限制，并且可以是例如1至1000微米、10至1000微米、50至1000微米、100至1000微米、500至1000微米、1至500微米、1至100微米、1至50微米、1至10微米、50至500微米、10至100微米，或其任何组合。在一些实施例中，微观粉末可以包括宏观颗粒。如本文所用，“宏观颗粒”是平均粒度为1毫米或更大的颗粒。

在一些实施例中，进行研磨的含锂材料包括微观LLZO粉末、由或基本上由微观LLZO粉末组成。在一些实施例中，含锂材料不包括除锂、镧、锆或氧之外的任何化学元素。

在一些实例中，含锂材料可以在操作期间在研磨装置内被合成。这可以通过在研磨装置内形成机械合金来发生。在一些实施方案中，在研磨装置中合成含锂材料可以使用多种金属、多种金属氧化物或其组合来进行。在一个特定实例中，含锂材料是LLZO，其可在使用例如氧化锂、氧化镧和氧化锆的研磨装置中形成为机械合金。在一个非限制性实施方案中，可以将氧化锂、氧化镧和氧化锆以3.5:1.5:2的重量比添加到研磨装置中。

在一些实例中，可将一系列阳离子作为掺杂剂添加到研磨装置中，以稳定含锂材料并改良离子导电性。在一些实施例中，该系列阳离子可包括但不限于Fe³⁺、Al³⁺、Ga³⁺、Nb⁴⁺、Ta⁵⁺、Te⁶⁺或其任何组合。该方法的某些实例可包括在该方法期间将过量的锂添加到含锂材料中。

在一些实例中，该方法可用于合成除含锂材料之外的广泛种类的材料。这可以如上所述通过将多种金属、多种金属氧化物或其组合添加到研磨装置中以形成机械合金来实现。这些广泛种类的材料可以包括但不限于含铋合金、含锑合金、过渡金属碳化物、含铁合金、含镍合金或其任何组合。在某些方面，机械合金可以是机械合金粉末。机械合金粉末进一步可以是机械合金纳米粉末。机械合金纳米粉末可以具有与本文所述的含锂纳米粉末的任何实施例相同的平均粒度范围。

该方法可以进一步包括用研磨装置研磨含锂材料。研磨装置可以是本领域中已知的任何研磨装置。例如，研磨装置可以是杆磨机、自磨机、半自磨(SAG)磨机、卵石磨机或立轴冲击器(VSI)磨机。在一特定实施例中，研磨装置可以包括研磨室和多个研磨介质。在本公开的某些实施例中，研磨室可以是研磨罐。研磨罐可以是陶瓷研磨罐。陶瓷研磨罐可以包括与含锂材料相同的一些或全部元素。这可以降低在该方法期间引入杂质的可能性。陶瓷研磨罐可以包括各种材料，如但不限于氧化锆、氧化铝、LLZO或其任何组合。研磨罐也可以是聚合物研磨罐。聚合物研磨罐可以包括例如聚氨酯或环氧树脂。在一些实施方案中，研磨装置是球磨机，并且研磨介质是研磨球。在一些实例中，研磨球可具有与含锂材料共同的至少一种元素。这也可以降低在该方法期间引入杂质的可能性。

在一些实例中，研磨含锂材料可以包括使研磨装置围绕研磨装置的轴线旋转。在一些实例中，使研磨装置围绕研磨装置的轴线旋转可使多个研磨介质重复地接触含锂材料，从而减小含锂材料的尺寸。在研磨装置是球磨机的实例中，多个研磨球可以重复地接触含锂材料，从而减小含锂材料的尺寸。

在一些实例中，通过以一个旋转速度旋转研磨装置来进行研磨。在一些实施例中，研磨装置的旋转速度可以在以下范围内：100rpm至3000rpm、500rpm至3000rpm、1000rpm至3000rpm、2000rpm至3000rpm、100rpm至2000rpm、100rpm至1000rpm、100rpm至500rpm、500rpm至2000rpm、500rpm至1000rpm、1000rpm至2000rpm，或其组合。

在一些实施例中，当研磨装置处于第一位置时研磨含锂材料。在一些实施方案中，第一位置是竖直位置。然而，在某些实施例中，第一位置可以是水平位置。此外，竖直位置可以是倒置(即“倒转”)或直立的。

在一些实施例中，方法可以进一步包括转动研磨装置，使得研磨装置处于第二位置。在一些实施方案中，第二位置是水平位置。然而，在某些实施例中，第二位置可以是竖直位置。在某些实施例中，转动研磨装置可以包括将研磨装置转动90°(例如，通过在研磨装置的侧面转动该装置)。研磨装置可以无限制地顺时针或逆时针转动。研磨装置也可以连续地或周期性地转动。

在某些实例中，方法可以包括搅动研磨装置。搅动可以例如通过敲击研磨装置或摇动研磨装置发生。

在一些实例中，搅动研磨装置内部的含锂材料可包括用搅动装置击打研磨装置。在某些实施方案中，搅动装置可以包括冲击杆。冲击杆可以通过在多个方向上(例如，向上和向下)移动来搅动研磨装置。冲击杆还可以在与研磨装置接触时通过振动来搅动研磨装置。在一些实例中，冲击杆可以同时在多个方向上振动和移动，从而搅动研磨装置。搅动可以在研磨装置处于第二位置时发生，在某些情况下，第二位置可以是水平位置。

搅动装置的位置不受限制，只要搅动装置在研磨装置的击打距离内即可。如本文所用，“在击打距离内”意指搅动装置与研磨装置相距足够的距离，以搅动研磨装置。例如，搅动装置可以在研磨装置内部(在顶部、底部或侧面)、研磨装置外部或其任何组合。在一些实施例中，搅动装置可以包括多个部件(例如，多个冲击杆)。在某些方面中，搅动装置的一个部件(例如，一个冲击杆)可以在研磨装置内部，而搅动装置的另一个部件(例如，第二冲击杆)可以在研磨装置外部。在一些实例中，第一部件和第二部件可以顺序地搅动研磨装置。在一些实施例中，第一部件和第二部件可以同时搅动研磨装置。

该方法的某些实施方案可以包括通过围绕研磨装置的轴线旋转研磨装置来搅动研磨装置。当研磨装置处于第二位置时，可以通过旋转来搅动研磨装置，在某些情况下，第二位置可以是水平位置。通过旋转来搅动研磨装置也可以用其他搅动形式同时或顺序地进行，如在用冲击杆击打研磨装置期间。

通过旋转搅动研磨装置的旋转速度可以小于研磨步骤期间的旋转速度。例如，搅动期间的旋转速度可以在以下范围内：5rpm至500rpm、50rpm至500rpm、100rpm至500rpm、100rpm至500rpm、200rpm至500rpm、300rpm至500rpm、400rpm至500rpm、5rpm至400rpm、5rpm至300rpm、5rpm至200rpm、5rpm至100rpm、5rpm至50rpm、50rpm至400rpm、100rpm至300rpm、100rpm至200rpm、200rpm至300rpm，或其组合。

方法的一些实施例可以包括冷却研磨装置内部的含锂材料。当研磨装置处于第二位置时，冷却研磨装置内部的含锂材料，在一些情况下，第二位置可以是水平位置。在某些实例中，可通过使研磨装置与冷却介质接触来冷却研磨装置内部的含锂材料。冷却介质可以是任何合适的冷却介质，并且可以是固体、液体或气体。在一些特定实例中，冷却介质可以包括水。在其他实施例中，冷却介质可以包括至少一种制冷剂。

在某些实施例中，冷却研磨装置内部的含锂材料可以包括使研磨装置与冷却介质直接接触。举例而言，使研磨装置与冷却介质直接接触可以包括使用喷嘴将冷却介质分散到研磨装置周围的区域。使用喷嘴将冷却介质分散到研磨装置周围的区域可以使冷却介质直接接触研磨装置的外部，从而冷却研磨装置内部的含锂材料。

在一些情况下，冷却研磨装置内部的含锂材料可以包括使研磨装置与冷却介质间接接触。在某些实例实施例中，使研磨装置与冷却介质间接接触可以包括使冷却介质流过环绕研磨装置的冷却夹套。

在某些实施例中，方法可以包括使研磨装置返回到第一位置。使研磨装置返回到第一位置可以包括在相对于转动步骤相反的方向上转动研磨装置。例如，如果在转动步骤期间使研磨装置顺时针转动90°，则在使研磨装置返回到第一位置的步骤期间，可以使研磨装置逆时针转动90°。同样，如果在转动步骤期间使研磨装置逆时针转动90°，则在使研磨装置返回到第一位置的步骤期间，可以使研磨装置顺时针转动90°。如上所提及，第一位置可以是竖直位置或水平位置。

在某些实施例中，可以重复一些或所有的方法步骤，直到含锂材料被转化为含锂纳米粉末。该等方法步骤可以重复一次或多次。在一些实施例中，可以重复研磨、转动、搅动、冷却和返回步骤。

在一些实例中，可以重复一些或所有方法步骤，直到含锂纳米粉末达到目标平均粒度。例如，目标平均粒度可为：1nm至500nm、5nm至500nm、10nm至500nm、25nm至500nm、50nm至500nm、75nm至500nm、100nm至500nm、1nm至100nm、1nm至75nm、1nm至50nm、1nm至25nm、1nm至10nm、1nm至5nm、5nm至100nm、10nm至75nm、25nm至50nm，或其任何组合。

在某些情况下，在方法期间，研磨装置内部的温度保持在低于锂的熔点，即180℃的温度。在一些实施例中，研磨装置内部的温度保持在室温，如本文所定义为20℃至30℃。在一些实施例中，在方法期间，研磨装置内部的温度可以保持在各种温度范围，如但不限于：20℃至180℃、40℃至180℃、60℃至180℃、80℃至180℃、100℃至180℃、120℃至180℃、140℃至180℃、160℃至180℃、20℃至160℃、20℃至140℃、20℃至120℃、20℃至100℃、20℃至80℃、20℃至60℃、20℃至40℃、40℃至160℃、60℃至140℃、80℃至120℃，或其任何组合。

在一些实施例中，方法不包括使含锂材料与液体接触。在某些实例中，方法不包括使含锂材料与溶剂接触。可以从本公开的一些方法中排除的溶剂的一些实例包括有机溶剂，如但不限于醇。在一些实施例中，研磨装置(例如研磨罐)可以在整个方法中用气体密封。气体可以是惰性气体。惰性气体例如可以是氮气或稀有气体，如氙气或氩气。

在某些实施例中，方法导致含锂纳米粉末的改良的收率。在一些实施例中，改良的收率可为：98％至100％、99％至100％、99.5％至100％、99.95％至100％、99.995％至100％、99.9995％至100％，或其任何组合。

本公开的一些非限制性方面有关一种用于制造含锂纳米粉末的系统。在某些实例中，系统可以用于进行上述方法。在一些实例中，系统可以包括上述研磨装置。在某些实施方案中，系统可以包括上述搅动装置。搅动装置可以被配置为搅动研磨装置内部的含锂材料。在一些情况下，系统可以包括冷却装置。冷却装置可以被配置为冷却研磨装置内部的含锂材料。

可以重复上述步骤，直到含锂材料6被转化为具有目标平均粒度的含锂纳米粉末。

本公开的一些方面可以有关含锂纳米粉末。在一些特定的非限制性实例中，含锂纳米粉末可以包含锂和至少一种额外元素、由或基本上由锂和至少一种额外元素组成。在一些特定的非限制性实例中，含锂纳米粉末可以包含锂和多种额外元素、由或基本上由锂和多种额外元素组成。一种或多种额外元素可以包括至少一种过渡金属、至少一种稀土金属、至少一种非金属元素或其任何组合，由或基本上由至少一种过渡金属、至少一种稀土金属、至少一种非金属元素或其任何组合组成。在一些特定的非限制性实例中，含锂纳米粉末可以包括LLZO纳米粉末、由或基本上由LLZO纳米粉末组成。

在某些实施方案中，含锂材料可以与上述含锂材料的实例相同或不同。在一些实例中，至少一种过渡金属、至少一种稀土金属、至少一种非金属元素或其任何组合可以与以上公开的那些相同。在一些实例中，至少一种过渡金属、至少一种稀土金属、至少一种非金属元素或其任何组合可以与以上公开的那些不同。

在一些实施例中，含锂纳米粉末可以具有特定的平均粒度。在一些实施方案中，可以使用本领域中已知的近似法将含锂纳米粉末近似为球形。当含锂纳米粉末近似为球形时，平均粒度可以取为含锂纳米粉体的直径。平均粒度的一些实例包括：1nm至500nm、5nm至500nm、10nm至500nm、25nm至500nm、50nm至500nm、75nm至500nm、100nm至500nm、1nm至100nm、1nm至75nm、1nm至50nm、1nm至25nm、1nm至10nm、1nm至5nm、5nm至100nm、10nm至75nm、25nm至50nm，或其任何组合。

图1至图3显示了平均粒度的其他实例。图1描绘了使用透射电子显微镜(TEM)捕获的含锂纳米粉末的实例颗粒。如图1所示，第一个实例颗粒的直径为67.83nm，而第二个实例颗粒的直径为112.71nm。图2和图3描绘了根据本公开的某些含锂纳米粉末的颗粒分布。如图2所示，含锂纳米粉末的一个实例可以具有237nm的平均粒度，如图2中粒度分布的峰值所示。如图3所示，含锂纳米粉末的一个实例可以具有14.4nm的平均粒度，如图3中粒度分布的峰值所示。

在一些实例中，含锂纳米粉末可以具有特定的颗粒密度。例如，含锂纳米粉末的颗粒密度可以为：0.5g/cm³至1g/cm³、0.6g/cm³至1g/cm³、0.7g/cm³至1g/cm³、0.8g/cm³至1g/cm³、0.9g/cm³至1g/cm³、0.5g/cm³至0.9g/cm³、0.5g/cm³至0.8g/cm³、0.5g/cm³至0.7g/cm³、0.5g/cm³至0.6g/cm³、0.6g/cm³至0.9g/cm³、0.7g/cm³至0.8g/cm³，或其任何组合。在一些其他实例中，含锂纳米粉末的颗粒密度可以为：0.8g/cm³至0.9g/cm³、0.82g/cm³至0.9g/cm³、0.84g/cm³至0.9g/cm³、0.86g/cm³至0.9g/cm³、0.88g/cm³至0.9g/cm³、0.8g/cm³至0.88g/cm³、0.8g/cm³至0.86g/cm³、0.8g/cm³至0.84g/cm³、0.8g/cm³至0.82g/cm³、0.82g/cm³至0.88g/cm³、0.84g/cm³至0.86g/cm³，或其任何组合。在又其他实例中，含锂纳米粉末的颗粒密度可以为：0.1g/cm³至5g/cm³、0.2g/cm³至5g/cm³、0.5g/cm³至5g/cm³、1g/cm³至5g/cm³、2g/cm³至5g/cm³、3g/cm³至5g/cm³、4g/cm³至5g/cm³、0.1g/cm³至4g/cm³、0.1g/cm³至3g/cm³、0.1g/cm³至2g/cm³、0.1g/cm³至1g/cm³、0.1g/cm³至1g/cm³、0.1g/cm³至0.5g/cm³、0.1g/cm³至0.2g/cm³、0.2g/cm³至4g/cm³、0.5g/cm³至3g/cm³、1g/cm³至2g/cm³，或其任何组合。

在一些实施方案中，含锂纳米粉末可以表现出特定的烧结温度。如本文所用，烧结温度是在不熔化含锂纳米粉末的情况下通过在环境压力下加热由含锂纳米粉体形成固体物质所需的温度。烧结温度的一些特定实例包括但不限于：500℃至1250℃、600℃至1250℃、700℃至1250℃、800℃至1250℃、1000℃至1250℃、1000℃至1250℃、500℃至1000℃、500℃至800℃、500℃至700℃、500℃至600℃、600℃至1000℃、700℃至800℃，或其任何组合。

在某些实例中，含锂纳米粉末可表现出特定的烧结时间。如本文所用，烧结温度是在环境压力下通过加热由含锂纳米粉末形成固体物质所需的温度，以及本文所述的在不熔化含锂纳米粉体的情况下的烧结温度。烧结时间的一些特定实例包括但不限于：0.3小时至10小时、0.5小时至10小时、1小时至10小时、2小时至10小时、4小时至10小时、6小时至10小时、8小时至10小时、0.3小时至8小时、0.3小时至6小时、0.3小时至4小时、0.3小时至2小时、0.3小时至1小时、0.3小时至0.5小时、0.5小时至8小时、1小时至6小时、2小时至4小时，或其任何组合。

在一些实例中，含锂纳米粉末具有至多2重量％的杂质。在其他实例中，含锂纳米粉末具有至多1重量％的杂质。在又其他实例中，含锂纳米粉末具有至多0.5重量％的杂质。在又其他实例中，含锂纳米粉末具有至多0.1重量％的杂质。在另外的实例中，含锂纳米粉末具有至多0.05重量％的杂质。在另外的实例中，含锂纳米粉末具有至多0.01重量％的杂质。在其他实例中，含锂纳米粉末具有至多0.001重量％的杂质。

在已经公开的那些益处和改良中，本公开的其他目的和优点将从结合附图的以下描述中变得显而易见。本文公开了本公开的详细实施例；然而，应当理解，所公开的实施例仅仅是可以以各种形式体现的本公开的说明。此外，给出的关于本公开的各个实施例的每个实例旨在是说明性的，而非限制性的。

在整个说明书和权利要求书中，除非上下文另有明确规定，否则以下术语具有本文明确关联的含义。如本文所用的短语“在一个实施例中”、“在一实施例中，”和“在一些实施例中”不一定指代相同的实施例，尽管它可以。此外，如本文所用的短语“在另一实施例中”和“在一些其他实施例中”不一定指代不同的实施例，尽管它可以。在不脱离本公开的范围或精神的情况下，本公开的所有实施例旨在是可组合的。

如本文所用，除非上下文另有明确规定，否则术语“基于”不是排他性的，并允许基于未描述的额外因素。此外，在整个说明书中，“一”和“该”的含义包括复数引用。“在……中”的含义包括“在……中”和“在……上”。

本文引用的所有现有专利、出版物和测试方法全部通过引用并入本文。

以上所描述的对本公开的实施例的变化、修改和改变对于本领域技术人员来说将是显而易见的。所有这样的变化、修改、改变等旨在落入本公开的精神和范围内，仅受所附权利要求书的限制。

虽然已经描述了本公开的若干实施例，但是应当理解，这些实施例仅仅是说明性的，而非限制性的，并且许多修改对于本领域的普通技术人员来说可能是显而易见的。例如，本文所讨论的所有尺寸仅作为实例提供，并且旨在是说明性的而非限制性的。

在本说明书中明确识别的任何特征或元件也可作为权利要求书中所定义的本发明的实施例的特征或元件而被特定排除。

如本文所用，术语“基本上由……组成”将特定权利要求的范围限制为规定材料或步骤，以及那些不会实质性影响特定权利要求的基本和新颖特征的材料或步骤。在一些实施例中，陈述“基本上由……组成”的权利要求可以允许添加任何未引用的组分，该组分不会对以下至少一项产生实质性影响：烧结温度、烧结时间、平均粒度或颗粒密度。在一些实施例中，陈述“基本上由……组成”的权利要求可以允许添加至少一种添加剂、至少一种填料或其任何组合。

本文描述的公开可以在不存在本文未特定公开的任何一个或多个元素、一个或多个限制的情况下实施。因此，例如，在本文的每种情况下，术语“包括”、“基本上由……组成”和“由……组成”中的任何一个都可以用其他两个术语中的任一个来代替。已经采用的术语和表述被用作描述术语而非限制术语，并且在使用这些术语和表述时无意排除所示和所描述的特征或其部分的任何等价物，但是应当认识到，在本公开的范围内可以进行各种修改。

Claims (20)

1.一种方法，包括：

当研磨装置处于第一位置时，用所述研磨装置研磨微观锂镧锆氧化物(LLZO)粉末；

转动所述研磨装置，使得所述研磨装置处于第二位置；

当所述研磨装置处于第二位置时搅动所述微观LLZO粉末；

当所述研磨装置处于所述第二位置时冷却所述微观LLZO粉末；

使所述研磨装置返回到所述第一位置；和

重复所述研磨、转动、搅动、冷却和返回步骤，直到所述微观LLZO粉末被转化为LLZO纳米粉末。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述研磨装置是球磨机，所述球磨机包括：

研磨室；和

多个研磨球。

3.根据权利要求1所述的方法，其中所述微观LLZO粉末的平均粒度为1至1000微米。

4.根据权利要求1所述的方法，进一步包括使用多种金属、多种金属氧化物或其组合在所述研磨装置内合成所述微观LLZO粉末。

5.根据权利要求1所述的方法，其中研磨所述微观LLZO粉末包括以100rpm至3000rpm的旋转速度围绕所述研磨装置的轴线旋转所述研磨装置。

6.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一位置是竖直位置。

7.根据权利要求1所述的方法，其中所述第二位置是水平位置。

8.根据权利要求1所述的方法，其中将所述研磨装置转动到所述第二位置包括将所述研磨装置转动90°。

9.根据权利要求1所述的方法，其中使所述研磨装置返回到所述第一位置包括将所述研磨装置在相反方向上转动90°。

10.根据权利要求1所述的方法，其中所述LLZO纳米粉末的平均粒度为1nm至500nm。

11.根据权利要求1所述的方法，其中所述研磨装置内部的温度范围为20℃至180℃。

12.根据权利要求1所述的方法，其中搅动所述研磨装置内部的所述微观LLZO粉末包括用冲击杆击打所述研磨装置。

13.根据权利要求1所述的方法，其中搅动所述微观LLZO粉末包括以5rpm至500rpm的旋转速度围绕所述研磨装置的轴线旋转所述研磨装置。

14.根据权利要求1所述的方法，其中冷却包括通过使用喷嘴将冷却介质分散到所述研磨装置周围的区域而使所述研磨装置与冷却介质直接接触。

15.根据权利要求1所述的方法，其中冷却包括通过使冷却介质流过环绕所述研磨装置的冷却夹套而使所述研磨装置与所述冷却介质间接接触。

16.根据权利要求1所述的方法，其中所述方法不包括使所述微观LLZO粉末与液体接触。

17.根据权利要求1所述的方法，其中所述方法不包括使所述微观LLZO粉末与溶剂接触。

18.根据权利要求1所述的方法，其中所述方法导致所述LLZO纳米粉末的收率为98％至100％。

19.根据权利要求1所述的方法，其中所述LLZO纳米粉末的平均粒度为1纳米至500纳米。

20.根据权利要求1所述的方法，其中所述LLZO粉末具有颗粒密度为0.1g/cm³至5g/cm³的含锂纳米粉末。