CN117487084B - 一种流动免混配瓜尔胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种流动免混配瓜尔胶及其制备方法，属于压裂技术领域。本发明制备的流动免混配瓜尔胶由邻苯二酚单体化合物、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸钠和瓜尔胶共聚而成，具有溶解快、流动性好的特点，可直接采用海水配制压裂液体系，并且海水中含有大量钙离子、铁离子、镁离子等金属阳离子，可与邻苯二酚基团配位交联形成网状结构，该交联结构具有可逆性，使以流动免混配瓜尔胶配制的压裂液体系具有耐剪切、破胶彻底、无需另加交联剂的优势，避免海上油气开采场地设备有限、淡水运输储藏不便、混配成本高等对压裂施工带来诸多限制。
Description
技术领域
本发明属于压裂技术领域，具体涉及一种流动免混配瓜尔胶及其制备方法。
背景技术
将多种添加剂按照一定的配比制成压裂液，可对油气层进行压裂改造，改善油气层的渗流状态，达到增产增注的目的。随着油气开采技术的快速发展，陆地常规油气储层的开采量不断减少，而海上油气开采受到众多研究人员的广泛关注。海上油气储量虽多，但地理条件较为复杂，为压裂操作带来了诸多不便，如海上气候恶劣、施工场地小、淡水运输储藏不便、压裂液混配成本高等。
专利号“CN201910681614.3”名称为“可直接混配的海水基变黏压裂液及其制备方法”中提供了一种海水基压裂液，在压裂施工前现用现配。但海上油气田施工场地和设备有限，只能进行小规模压裂，并且需要在施工前先进行配液，效率较低。
专利号“CN202210387513.7”名称为“一种海水基免混配多功能压裂液稠化剂及其制备方法”中以改性聚丙烯酰胺作为稠化剂，改性聚丙烯酰胺制备的主链单体A是丙烯酰胺，以及丙烯酸和甲基丙烯酸，耐温抗盐单体B是N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基苯磺酸、丙烯酰吗啉、1-丙烯酰基-4-甲基哌嗪、N-乙烯基吡咯烷酮中至少一种物质构成。虽然该稠化剂达到了免混配的效果，但其所用助剂较多，工艺也较为繁琐，处理不当容易对海洋造成污染。
目前，压裂液体系中常用的天然稠化剂有瓜尔胶、羟丙基瓜尔胶、羟乙基纤维素等，在天然环保的同时水不溶物含量高，水合速率慢，不适用于海水基压裂液体系。为了更响应安全环保的海上油气开采，溶解快、流动性好、免混配、安全无害的稠化剂研究前景更加广阔。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提供一种流动免混配瓜尔胶及其制备方法，通过向瓜尔胶大分子上接枝磺酸钠基团和邻苯二酚基团，实现免混配、溶解快、稳定性好的目的。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供了一种流动免混配瓜尔胶，所述流动免混配瓜尔胶由邻苯二酚单体化合物、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠和瓜尔胶共聚而成。
本发明的目的之二在于提供了一种流动免混配瓜尔胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与3,4-二羟基苯甲醛溶于无水乙醇中反应，反应结束后旋蒸、过滤、干燥得到邻苯二酚单体化合物；
S2、将邻苯二酚单体化合物、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入到瓜尔胶溶液中，搅拌均匀后加入引发剂，再加入氢氧化钠溶液调节pH至中性，通入氮气保护进行接枝共聚反应，反应结束后冷却至室温并用丙酮沉淀、过滤；
S3、将S2得到的产物烘干、研磨后得流动免混配瓜尔胶。
优选的，所述S1中甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和3,4-二羟基苯甲醛的质量比为1:1.3-2.5。
优选的，所述S1中的反应温度为40-50℃，反应时间为18-24h。
优选的，所述S1中旋蒸温度为70-80℃，时间为50-60min。
优选的，所述S1中干燥的温度为70-80℃，时间为3-4h。
优选的，所述S2中邻苯二酚单体化合物、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和瓜尔胶的质量比为5-7：2-5：12-16。
优选的，所述S2中引发剂为硝酸铈铵，加入量为瓜尔胶质量的0.3-0.7%。
进一步地，所述S2中瓜尔胶溶液的浓度为4-8%。
优选的，所述S2中氢氧化钠溶液的质量分数为5-10%。
优选的，所述S2中接枝共聚反应的温度为45-55℃，反应时间为12-18h。
优选的，所述S3中烘干温度为45-50℃，烘干时间为24h。
优选的，所述S3中流动免混配瓜尔胶的粒径为20-50μm。
甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与3,4-二羟基苯甲醛产生席夫碱反应生成邻苯二酚单体化合物，含有邻苯二酚基团；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的磺酸基团在氢氧化钠的作用下生成磺酸钠基团；在引发剂的作用下，邻苯二酚基团和磺酸钠基团成功接枝于瓜尔胶，得到流动免混配瓜尔胶，实现免混配、溶解快的目的。
由于采用了上述技术方案，本发明达到的技术效果是：
1、本发明制备的流动免混配瓜尔胶由于含有亲水抗盐的磺酸钠基团，配制成压裂液后可快速溶解，流动性好，并且耐温耐盐性能得到提高，可直接采用海水配制压裂液体系，避免海上油气开采场地设备有限、淡水运输储藏不便、混配成本高等对压裂施工带来诸多限制。
2、采用本发明制备的流动免混配瓜尔胶与海水配制成压裂液体系，由于瓜尔胶接枝了邻苯二酚基团，而海水中含有大量钙离子、铁离子、镁离子等金属阳离子，可与邻苯二酚基团配位交联形成网状结构，且该交联结构具有可逆性，使以流动免混配瓜尔胶配制的压裂液体系具有耐剪切、破胶彻底、无需另加交联剂的优势。
3、瓜尔胶接枝共聚后，支链的引入起到了一定的增稠作用，并且瓜尔胶为半刚性结构，支链为柔性结构，两种结构相互作用，进一步提高了流动免混配瓜尔胶的交联结构的稳定性和耐剪切性。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种流动免混配瓜尔胶及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与3,4-二羟基苯甲醛溶于无水乙醇中反应，反应结束后旋蒸、过滤、干燥得到邻苯二酚单体化合物；
S2、将邻苯二酚单体化合物、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入到瓜尔胶溶液中，搅拌均匀后加入引发剂，再加入氢氧化钠溶液调节pH至中性，通入氮气保护进行接枝共聚反应，反应结束后冷却至室温并用丙酮沉淀、过滤；
S3、将S2得到的产物烘干、研磨后得流动免混配瓜尔胶。
所述S1中甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和3,4-二羟基苯甲醛的质量比为1:1.8。
所述S1中的反应温度为45℃，反应时间为20h。
所述S1中旋蒸温度为75℃，时间为55min。
所述S1中干燥的温度为75℃，时间为4h。
所述S2中邻苯二酚单体化合物、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和瓜尔胶的质量比为6：4：14。
所述S2中引发剂为硝酸铈铵，加入量为瓜尔胶质量的0.5%。
所述S2中瓜尔胶溶液的浓度为6%，氢氧化钠溶液的质量分数为8%。
所述S2中接枝共聚反应的温度为50℃，反应时间为16h。
所述S3中烘干温度为45℃，烘干时间为24h。
所述S3中流动免混配瓜尔胶的粒径为30μm。
实施例2
一种流动免混配瓜尔胶及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与3,4-二羟基苯甲醛溶于无水乙醇中反应，反应结束后旋蒸、过滤、干燥得到邻苯二酚单体化合物；
S2、将邻苯二酚单体化合物、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入到瓜尔胶溶液中，搅拌均匀后加入引发剂，再加入氢氧化钠溶液调节pH至中性，通入氮气保护进行接枝共聚反应，反应结束后冷却至室温并用丙酮沉淀、过滤；
S3、将S2得到的产物烘干、研磨后得流动免混配瓜尔胶。
所述S1中甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和3,4-二羟基苯甲醛的质量比为1:1.3。
所述S1中的反应温度为40℃，反应时间为1h。
所述S1中旋蒸温度为70℃，时间为60min。
所述S1中干燥的温度为70℃，时间为3.5h。
所述S2中邻苯二酚单体化合物、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和瓜尔胶的质量比为5：2：12。
所述S2中引发剂为硝酸铈铵，加入量为瓜尔胶质量的0.3%。
所述S2中瓜尔胶溶液的浓度为4%，氢氧化钠溶液的质量分数为5%。
所述S2中接枝共聚反应的温度为45℃，反应时间为12h。
所述S3中烘干温度为47℃，烘干时间为24h。
所述S3中流动免混配瓜尔胶的粒径为20μm。
实施例3
一种流动免混配瓜尔胶及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与3,4-二羟基苯甲醛溶于无水乙醇中反应，反应结束后旋蒸、过滤、干燥得到邻苯二酚单体化合物；
S2、将邻苯二酚单体化合物、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入到瓜尔胶溶液中，搅拌均匀后加入引发剂，再加入氢氧化钠溶液调节pH至中性，通入氮气保护进行接枝共聚反应，反应结束后冷却至室温并用丙酮沉淀、过滤；
S3、将S2得到的产物烘干、研磨后得流动免混配瓜尔胶。
所述S1中甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和3,4-二羟基苯甲醛的质量比为1:2.5。
所述S1中的反应温度为50℃，反应时间为24h。
所述S1中旋蒸温度为80℃，时间为50min。
所述S1中干燥的温度为80℃，时间为3h。
所述S2中邻苯二酚单体化合物、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和瓜尔胶的质量比为7：5：16。
所述S2中引发剂为硝酸铈铵，加入量为瓜尔胶质量的0.7%。
所述S2中瓜尔胶溶液的浓度为8%，氢氧化钠溶液的质量分数为10%。
所述S2中接枝共聚反应的温度为55℃，反应时间为18h。
所述S3中烘干温度为50℃，烘干时间为24h。
所述S3中流动免混配瓜尔胶的粒径为50μm。
称取2g由实施例1-3制备的流动免混配瓜尔胶和未接枝的瓜尔胶分别加入到500ml蒸馏水中，并调节pH至7.2模拟海水酸碱度，测试其于25℃条件下分别在100r/min、300r/min的转速下不同时间的粘度值（mPa·s），测试结果见表1。
表1
从表1可以看出，实施例1-3制备的流动免混配瓜尔胶起黏速率均大于90%，满足流动免混配的要求；并且流动免混配瓜尔胶粘度更高，稠化效果更好，可降低在压裂液体系中的用量。
将实施例1-3制备的流动免混配瓜尔胶配制成压裂液体系，按照重量份数计，所述压裂液体系包括流动免混配瓜尔胶0.4份，蓝鑫LX-2009助排剂0.5份，杀菌剂0.02份，防膨剂0.8份，黏土稳定剂0.2份，海水100份。
所述海水的pH为7.2，钙离子含量为474.6mg/L，镁离子含量为1125.3mg/L，铁离子含量10.8mg/L，锶离子含量25mg/L。
所述压裂液体系配制方法如下：将流动免混配瓜尔胶、蓝鑫LX-2009助排剂、杀菌剂、防膨剂、黏土稳定剂和海水均匀混合，30℃恒温水浴静置至状态为用玻璃棒可将其挑起，即得压裂液体系。
按照《Q/HS2111-2018海水基压裂液性能指标及评价方法》对实施例1-3的压裂液体系进行性能检测，采用RS-6000高温流变仪，在180℃、170s-1剪切速率下剪切2h，测定其压裂性能；向压裂液体系中加入0.03%的破胶剂，于120℃条件下破胶1h，具体结果见表2。
表2
从表2可以看出，采用实施例1-3制备的流动免混配瓜尔胶配制的压裂液体系交联结构稳定，且不另外采用交联剂，利用海水中的钙离子、铁离子、镁离子等阳离子与流动免混配瓜尔胶中的邻苯二酚基团配位实现交联，且该交联结构耐高温耐剪切能力强，破胶彻底，满足海水基压裂液性能指标，大大降低压裂成本。
除非特殊说明，本发明所述比例，均为质量比例，所述百分比，均为质量百分比；原料均为市购。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种流动免混配瓜尔胶，其特征在于，所述流动免混配瓜尔胶由邻苯二酚单体化合物、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠和瓜尔胶共聚而成；
所述流动免混配瓜尔胶的制备方法包括以下步骤：
S1、将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与3,4-二羟基苯甲醛溶于无水乙醇中反应，反应结束后旋蒸、过滤、干燥得到邻苯二酚单体化合物；
S2、将邻苯二酚单体化合物、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入到瓜尔胶溶液中，搅拌均匀后加入引发剂，再加入氢氧化钠溶液调节pH至中性，通入氮气保护进行接枝共聚反应，反应结束后冷却至室温并用丙酮沉淀、过滤；
S3、将S2得到的产物烘干、研磨后得流动免混配瓜尔胶；
所述S1中甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和3,4-二羟基苯甲醛的质量比为1:1.3-2.5；
所述S2中邻苯二酚单体化合物、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和瓜尔胶的质量比为5-7：2-5：12-16。
2.根据权利要求1所述的一种流动免混配瓜尔胶，其特征在于，所述S1中的反应温度为40-50℃，反应时间为18-24h。
3.根据权利要求1所述的一种流动免混配瓜尔胶，其特征在于，所述S1中旋蒸温度为70-80℃，时间为50-60min；
所述S1中干燥的温度为70-80℃，时间为3-4h。
4.根据权利要求1所述的一种流动免混配瓜尔胶，其特征在于，所述S2中引发剂为硝酸铈铵，加入量为瓜尔胶质量的0.3-0.7%。
5.根据权利要求1所述的一种流动免混配瓜尔胶，其特征在于，所述S2中瓜尔胶溶液的浓度为4-8wt%，氢氧化钠溶液的质量分数为5-10%。
6.根据权利要求1所述的一种流动免混配瓜尔胶，其特征在于，所述S2中接枝共聚反应的温度为45-55℃，反应时间为12-18h。
7.根据权利要求1所述的一种流动免混配瓜尔胶，其特征在于，所述S3中烘干温度为45-50℃，烘干时间为24h；
所述S3中流动免混配瓜尔胶的粒径为20-50μm。
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