CN117486173A - 一种甲醇重整制氢纯化系统及其试压验漏方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种甲醇重整制氢纯化系统及其试压验漏方法，甲醇重整制氢纯化系统包括惰性气体供应单元、甲醇重整制氢子系统、变压吸附子系统、甲烷化子系统。其中，甲醇重整制氢子系统、变压吸附子系统和甲烷化子系统均设有独立的进气阀、排气阀和压力表。惰性气体供应单元位于甲醇重整制氢子系统上游，向甲醇重整制氢子系统中输送惰性气体。本发明通过控制进气阀、排气阀的开启和关闭，使惰性气体从上游到下游依次在甲醇重整制氢子系统、变压吸附子系统和甲烷化子系统中密封停留，根据惰性气体在该子系统密封停留过程的压力值变化情况，判断系统的漏气情况，实现单个子系统的漏气情况排查。
Description
技术领域
本发明涉及新能源甲醇制氢领域，还涉及甲醇制氢和纯化系统启动前的验漏。具体涉及一种甲醇重整制氢纯化系统及其试压验漏方法。
背景技术
目前氢能领域中，制氢的方法有电解水制氢，甲醇重整制氢，天然气重整制氢等，其中甲醇水蒸气重整制氢作为分布式制氢的主要实现方式，具有反应条件温和温(200～300℃)、较少的杂质产物(除H2外，仅含CO2和少量CO、CH4等)和较高的产氢率等诸多优点，是将氢能由实验研究转向产业化应用最具可行性的途径之一。
面向氢气使用端的压力需求使得氢气产物需要储罐储存，目前甲醇重整制氢纯化系统大多采用低压或中压，尚缺乏完整可靠的测试试压方法，制氢过程中氢气泄露是一项重大安全隐患。整个甲醇重整制氢纯化系统包括重整部分、PSA变压吸附部分和一氧化碳甲烷化纯化部分，目前缺少甲醇重整制氢纯化系统验漏的测试方案。如果对系统整体测试验漏，耗时较长，设备坏点定位难度大。
因此，通过恰当的方法检测甲醇重整制氢纯化系统是否有漏气，快速预测及定位漏气点，是面向设备调试过程的刚性需求和重大挑战。
为了解决以上问题，提出本发明。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，针对目前甲醇重整制氢纯化系统难以验漏，以及无法对定位漏气点的问题，本发明通过充气保压阶段的阀门切换实现对甲醇重整制氢纯化系统不同子系统气体泄露情况的排查，该方法可实现系统不同部位的单独泄露测试，同时本发明还提出甲醇重整制氢纯化系统试压验漏前以及正常运行中漏点定位方法。本发明中采用多段间隔保压验漏的方法对整个甲醇制氢系统进行验漏，这种方法能快速找出漏气点，节省成本，避免安全事故。
本发明采取点技术方案是：
本发明第一方面提供一种甲醇重整制氢纯化系统，所述甲醇重整制氢纯化系统包括惰性气体供应单元、甲醇重整制氢子系统、变压吸附子系统和甲烷化子系统，其中，所述甲醇重整制氢子系统、所述变压吸附子系统和所述甲烷化子系统均设有独立的进气阀、排气阀和压力表，且所述惰性气体供应单元位于所述甲醇重整制氢子系统上游，以向所述甲醇重整制氢子系统中输送惰性气体，输送至所述甲醇重整制氢子系统中的惰性气体会依次进入所述变压吸附子系统和所述甲烷化子系统中。
优选地，所述甲醇重整制氢子系统包括重整制氢反应器、甲醇水原料供应单元和气液分离器；
所述甲醇水原料供应单元位于所述重整制氢反应器上游，其中甲醇水原料供应单元通过甲醇水原料输送管路连接至所述重整制氢反应器，所述甲醇水原料输送管路上具有第一球阀QV101；
所述气液分离器位于所述重整制氢反应器下游，且所述气液分离器通过重整制氢产物管路与所述重整制氢反应器相连，所述重整制氢产物管路上具有第五球阀QV105。
优选地，所述惰性气体单元通过惰性气体输送管路连接至所述重整制氢反应器，所述惰性气体输送管路上具有第二球阀QV102和第一压力表PT101。
优选地，所述甲醇水原料输送管路上还具有原料泵和流量计，甲醇水原料通过所述原料泵输送至所述重整制氢反应器中，所述流量计可以测量并用于控制甲醇水原料的流量。所述重整制氢产物管路上还具有换热器。所述气液分离器还具有液体排出管路，分离后的液体经液体排出管路排出，液体排出管路上具有排液阀。
本发明上游和下游是按照氢气的流动方向定义，其中氢气从上游流动到下游。
优选地，所述变压吸附子系统包括吸附塔单元，所述吸附塔单元位于所述气液分离器下游，所述吸附塔单元包括至少一个吸附塔，且每个所述吸附塔通过氢气输送管路与所述气液分离器相连，每个所述氢气输送管路上均具有第一电磁阀KV101，每个所述吸附塔上具有第二压力表PT102。
优选地，所述甲烷化子系统包括甲烷化反应器，所述甲烷化反应器位于所述吸附塔单元下游，每个所述吸附塔通过吸附塔出口氢气管路连接至所述甲烷化反应器，且每个所述吸附塔出口氢气管路上均具有第二电磁阀KV102。
优选地，所述甲烷化反应器下游具有氢气缓冲罐，所述甲烷化反应器排出的氢气经管路输送至氢气缓冲罐，所述氢气缓冲罐下游具有产品氢气出口管路，且所述产品氢气出口管路上具有减压阀和第四球阀QV104。
优选地，所述吸附塔部分下游还包括回烧和放空部分。变压吸附的杂质气体中有少量氢气，将杂质气体送至燃烧器回烧或者直接排向外界大气进行放空。
优选地，所述甲醇重整制氢纯化系统还包括甲醇催化氧化反应器，所述甲醇催化氧化反应器上游包括空气进料单元和甲醇燃料进料单元，空气和甲醇燃料分别经过压缩机和泵升压后进入所述甲醇催化氧化反应器内，所述甲醇燃料进料单元上具有第三球阀QV103。通过甲醇燃烧产生所述甲醇重整制氢纯化系统所需热量，甲醇燃烧产生的烟气排出。
本发明第二方面提供一种本发明第一方面所述的甲醇重整制氢纯化系统试压验漏方法，通过所述惰性气体供应单元向所述甲醇重整制氢子系统通入惰性气体，通过控制所述进气阀和所述排气阀的开启和关闭，使所述惰性气体从上游到下游依次在所述甲醇重整制氢子系统、所述变压吸附子系统和所述甲烷化子系统中密封停留，根据所述惰性气体在该子系统中密封停留过程中所述压力表的压力值变化情况，判断该子系统的漏气情况。
优选地，密封停留过程中若所述压力表的压力值下降，则所述压力表所处的子系统漏气；若所述压力表的压力值不变，则所述压力表所处的子系统不漏气；
优选地，试压验漏完成后，通过控制所述进气阀和所述排气阀的开启和关闭，从下游到上游依次对所述甲烷化子系统、变压吸附子系统和所述甲醇重整制氢子系统进行泄压。也就是说，泄压的顺序与试压的顺序刚好相反。
优选地，惰性气体选自氮气或者氩气。
通过本发明提出的试压验漏方法对甲醇重整制氢纯化系统进行试压验漏之前，还可以进行漏点定位，无需控制所述进气阀和所述排气阀的开启和关闭，直接整个甲醇重整制氢纯化系统充入N2惰性气体，根据充入压力、停留时间、各子系统压力表变化情况，可以初步预测出哪个子系统漏气，然后再按照本发明甲醇重整制氢纯化系统试压验漏方法去排查该子系统是否漏气，而预测不漏气的子系统可无需再进行试压验漏，该方法可以在不进行试压验漏的情况下初步对漏点进行预测，为后续试压验漏提供基础，从而减少试压验漏所需的时间。
试压验漏结束后，在甲醇重整制氢纯化系统正常运行中也可以通过压力表数据进行漏点定位。正常运行阶段内部是富氢气体，含有少量CO，运行过程中根据各子系统压力表变化情况，可以实时监测出哪个子系统漏气，漏气后立即报警停机，然后按照上述试压验漏方法排查漏点，降低事故发生风险。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
1、本发明甲醇重整制氢纯化系统包括惰性气体供应单元、甲醇重整制氢子系统、变压吸附子系统、甲烷化子系统，其中，所述甲醇重整制氢子系统、所述变压吸附子系统和所述甲烷化子系统均设有独立的进气阀、排气阀和压力表，且所述惰性气体供应单元位于所述甲醇重整制氢子系统上游，以向所述甲醇重整制氢子系统中输送惰性气体，输送至所述甲醇重整制氢子系统中的惰性气体会依次进入所述变压吸附子系统和所述甲烷化子系统中。本发明甲醇重整制氢纯化系统可以通过控制所述进气阀和所述排气阀的开启和关闭，使所述惰性气体从上游到下游依次在所述甲醇重整制氢子系统、所述变压吸附子系统和所述甲烷化子系统中密封停留，根据所述惰性气体在该子系统中密封停留过程中所述压力表的压力值变化情况，判断子系统的漏气情况，从而实现单个子系统的漏气情况排查。
2、本发明通过充气保压阶段的阀门切换实现对甲醇重整制氢纯化系统不同子系统的气体泄露情况排查，该方法可实现系统不同部位的单独泄露测试，避免了对甲醇重整制氢纯化系统整体测试验漏耗时较长的问题。进一步的，本方法能在试压验漏的过程中准确判断漏气部位。
3、本发明甲醇重整制氢纯化系统启动前先进行试压验漏，而试压验漏过程中通入的惰性气体恰好可以去除甲醇重整反应器和进料管路中的残留废液，一举两得。
4、本发明还提出甲醇重整制氢纯化系统试压验漏前漏点定位方法，无需控制所述进气阀和所述排气阀的开启和关闭，直接向整个甲醇重整制氢纯化系统充入N2惰性气体，根据充入压力、停留时间、各子系统压力表变化情况，可以初步预测出哪个子系统漏气，然后再按照本发明甲醇重整制氢纯化系统试压验漏方法去排查该子系统是否漏气，而预测不漏气的子系统可无需再进行试压验漏，该方法可以在不进行试压验漏的情况下初步对漏点进行预测，为后续试压验漏提供基础，从而减少试压验漏的时间。
5、本发明还提出在甲醇重整制氢纯化系统正常运行中也可以通过压力表数据进行漏点定位，该方法可在运行过程中实时检测装置是否漏气，漏气后立即报警停机，然后按照试压验漏方法排查漏点，减少事故的发生。
6、当甲醇重整制氢纯化系统长时间不使用时，可以向甲醇重整制氢纯化系统通过通入惰性气体，从而起到保压置换的作用，通入的惰性气体一方面可以避免进空气影响催化剂寿命，保护催化剂，另一方面还可以减弱甲醇重整制氢纯化系统产生的杂质对系统寿命的危害和影响。
附图说明
图1为甲醇重整制氢装置结构示意图。
图2为甲醇重整制氢装置试压验漏方法流程图。
具体实施方式
下面对本发明通过实施例作进一步说明，不仅限于本实施例。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件以及手册中所述的条件，或按照制造厂商所建议的条件所用的通用设备、材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例
如图1所示，所述甲醇重整制氢纯化系统包括惰性气体供应单元、甲醇重整制氢子系统、变压吸附子系统、甲烷化子系统，其中，所述甲醇重整制氢子系统、所述变压吸附子系统和所述甲烷化子系统均设有独立的进气阀、排气阀和压力表，且所述惰性气体供应单元位于所述甲醇重整制氢子系统上游，以向所述甲醇重整制氢子系统中输送惰性气体，输送至所述甲醇重整制氢子系统中的惰性气体会依次进入所述变压吸附子系统和所述甲烷化子系统中。
所述甲醇重整制氢子系统包括重整制氢反应器、甲醇水原料供应单元和气液分离器；
所述甲醇水原料供应单元位于所述重整制氢反应器上游，其中甲醇水原料供应单元通过甲醇水原料输送管路连接至所述重整制氢反应器，所述甲醇水原料输送管路上具有第一球阀QV101；
所述气液分离器位于所述重整制氢反应器下游，且所述气液分离器通过重整制氢产物管路与所述重整制氢反应器相连，所述重整制氢产物管路上具有第五球阀QV105。
所述惰性气体单元通过惰性气体输送管路连接至所述重整制氢反应器，所述惰性气体输送管路上具有第二球阀QV102和第一压力表PT101。
所述甲醇水原料输送管路上还具有原料泵和流量计，甲醇水原料通过所述原料泵输送至所述重整制氢反应器中，所述流量计可以测量并用于控制甲醇水原料的流量。所述重整制氢产物管路上还具有换热器。所述气液分离器还具有液体排出管路，分离后的液体经液体排出管路排出，液体排出管路上具有排液阀。
所述变压吸附子系统包括吸附塔单元，所述吸附塔单元位于所述气液分离器下游，所述吸附塔单元包括至少一个吸附塔，且每个所述吸附塔通过氢气输送管路与所述气液分离器相连，每个所述氢气输送管路上均具有第一电磁阀KV101，每个所述吸附塔上具有第二压力表PT102。
所述甲烷化子系统包括甲烷化反应器和氢气缓冲罐；
所述甲烷化反应器位于所述吸附塔单元下游，每个所述吸附塔通过吸附塔出口氢气管路连接至所述甲烷化反应器，且每个所述吸附塔出口氢气管路上均具有第二电磁阀KV102。
所述甲烷化反应器下游具有氢气缓冲罐，所述甲烷化反应器排出的氢气经管路输送至氢气缓冲罐，所述氢气缓冲罐下游具有产品氢气出口管路，且所述产品氢气出口管路上具有减压阀和第四球阀QV104。
所述吸附塔部分下游还包括回烧和放空部分。变压吸附的杂质气体中有少量氢气，将杂质气体送至燃烧器回烧或者直接排向外界大气进行放空。
所述甲醇重整制氢纯化系统还包括甲醇催化氧化反应器，所述甲醇催化氧化反应器上游包括空气进料单元和甲醇燃料进料单元，空气和甲醇燃料分别经过压缩机和泵升压后进入所述甲醇催化氧化反应器内，所述甲醇燃料进料单元上具有第三球阀QV103。通过甲醇燃烧产生所述甲醇重整制氢纯化系统所需热量，甲醇燃烧产生的烟气排出。
所述的甲醇重整制氢纯化系统试压验漏方法为，通过所述惰性气体供应单元向所述甲醇重整制氢子系统通入惰性气体，通过控制所述进气阀和所述排气阀的开启和关闭，使所述惰性气体从上游到下游依次在所述甲醇重整制氢子系统、所述变压吸附子系统和所述甲烷化子系统中密封停留，根据所述惰性气体在该子系统中密封停留过程中所述压力表的压力值变化情况，判断该子系统的漏气情况。
密封停留过程中若所述压力表的压力值下降，则所述压力表所处的子系统漏气；若所述压力表的压力值不变，则所述压力表所处的子系统不漏气；
试压验漏完成后，通过控制所述进气阀和所述排气阀的开启和关闭，从下游到上游依次对所述甲烷化子系统、变压吸附子系统和所述甲醇重整制氢子系统进行泄压。也就是说，泄压的顺序与试压的顺序刚好相反。
惰性气体选自氮气或者氩气。
如图2所示，上述甲醇重整制氢纯化系统试压验漏方法如下：
包括试压和泄压两部分，所述试压包括反应器试压和吸附塔试压，所述泄压包括吸附塔泄压、氢气缓冲罐泄压和反应器泄压；
具体包括以下步骤：
A、反应器试压：
关闭甲醇水进料球阀QV101，需确保吸附塔入口电磁阀关闭，
连接N2管道到N2入口球阀QV102，
开启N2入口球阀QV102，关闭反应器出口阀QV105，
系统压力PT101的压力值达到0.85MPa后关闭N2入口球阀QV 102，使用泡沫水喷设备接头，观察是否存在泄漏静置30分钟，观察系统压力PT101的压力值变化，如果压力值下降，则漏气；
开启N2入口球阀QV102，开启反应器出口阀QV105，关闭KV 101A、KV101B，气液分离器压力到0.85MPa后(观察PT101的压力值)关闭QV 105，使用泡沫水喷设备接头，观察是否存在泄漏，静置30分钟，观察系统压力PT101的压力值变化，如果压力值下降，则漏气；
B、吸附塔试压：
关闭外送H2球阀QV104，
开启吸附塔入口电磁阀KV101A、KV101B，
开启N2入口球阀QV102，吸附塔压力PT102A-B的压力值到0.85MPa后关闭；
关闭吸附塔入口电磁阀KV101A、B和外送H2球阀QV 102，使用泡沫水喷设备接头，观察是否存在泄漏静置30分钟，观察吸附塔压力PT102A-B的压力值变化，如果压力值下降，则漏气；
C、吸附塔泄压：
开启吸附塔A出口电磁阀，泄压完成后关闭KV102A，
开启吸附塔B出口电磁阀，泄压完成后关闭KV102B；
D、氢气缓冲罐泄压：
开启外送H2球阀QV 104，泄压完成即可；
E、反应器泄压：
缓慢开启泄压球阀QV103，系统压力PT101的压力值达到常压后关闭泄压球阀QV103，
泄压完成，打开甲醇水进料球阀QV101。
完成甲醇重整制氢纯化系统试压和泄压。
通过上述的试压验漏方法对甲醇重整制氢纯化系统进行试压验漏之前，还可以进行漏点预测，具体方法如下：整个甲醇重整制氢纯化系统充入N2惰性气体，气体先经过反应器后经过吸附塔，充入压力3MPa反应器子系统压力表五分钟内下降5kPa，则此子系统漏气；充入压力2MPa反应器子系统压力表五分钟内下降8kPa，则此子系统漏气；充入压力1MPa反应器子系统压力表五分钟内下降10kPa，则此子系统漏气；充入压力3MPa，于此同时吸附塔子系统由于会吸附少量气体，吸附塔子系统压力表五分钟内下降15kPa，则此子系统漏气；充入压力2MPa吸附塔子系统压力表五分钟内下降25kPa，则此子系统漏气；充入压力1MPa吸附塔子系统压力表五分钟内下降30kPa，则此子系统漏气；若反应器压力端下降则为反应器漏气点，若吸附塔压力端下降则为吸附塔漏气点；当装置预测到有漏气时，则报警提示。根据漏点预测情况再去按照上述的试压验漏方法排查漏点。甲醇重整制氢纯化系统漏点预测方法，无需控制所述进气阀和所述排气阀的开启和关闭，直接整个甲醇重整制氢纯化系统充入N2惰性气体，根据充入压力、停留时间、各子系统压力表变化情况，可以初步预测出哪个子系统漏气，然后再按照本发明甲醇重整制氢纯化系统试压验漏方法去排查该子系统是否漏气，而预测不漏气的子系统可无需再进行试压验漏，该方法可以在不进行试压验漏的情况下初步对漏点进行预测，为后续试压验漏提供基础，从而减少试压验漏的时间。
试压验漏结束后，在甲醇重整制氢纯化系统正常运行中也可以通过压力表数据进行漏点预测。正常运行阶段内部是富氢气体，含有少量CO，装置运行压力1MPa，此时反应器子系统压力表五分钟内下降5kPa为漏气，PSA过程吸附塔要经历吸附、解析、均压过程，需判断在升压段压力表是否下降，若五分钟下降10kPa则为漏气，反之则不漏气，运行过程中实时检测装置是否漏气，漏气后立即报警停机，然后按照上述试压验漏方法排查漏点，减少事故的发生。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种甲醇重整制氢纯化系统，其特征在于，所述甲醇重整制氢纯化系统包括惰性气体供应单元、甲醇重整制氢子系统、变压吸附子系统和甲烷化子系统，其中，所述甲醇重整制氢子系统、所述变压吸附子系统和所述甲烷化子系统均设有独立的进气阀、排气阀和压力表，且所述惰性气体供应单元位于所述甲醇重整制氢子系统上游，以向所述甲醇重整制氢子系统中输送惰性气体。
2.根据权利要求1所述的甲醇重整制氢纯化系统，其特征在于，所述甲醇重整制氢子系统包括重整制氢反应器、甲醇水原料供应单元和气液分离器；
所述甲醇水原料供应单元位于所述重整制氢反应器上游，其中甲醇水原料供应单元通过甲醇水原料输送管路连接至所述重整制氢反应器，所述甲醇水原料输送管路上具有第一球阀QV101；
所述气液分离器位于所述重整制氢反应器下游，且所述气液分离器通过重整制氢产物管路与所述重整制氢反应器相连，所述重整制氢产物管路上具有第五球阀QV105。
3.根据权利要求2所述的甲醇重整制氢纯化系统，其特征在于，所述惰性气体单元通过惰性气体输送管路连接至所述重整制氢反应器，所述惰性气体输送管路上具有第二球阀QV102和第一压力表PT101。
4.根据权利要求2或3任一项所述的甲醇重整制氢纯化系统，其特征在于，所述变压吸附子系统包括吸附塔单元，所述吸附塔单元位于所述气液分离器下游，所述吸附塔单元包括至少一个吸附塔，且每个所述吸附塔通过氢气输送管路与所述气液分离器相连，每个所述氢气输送管路上均具有第一电磁阀KV101，每个所述吸附塔上具有第二压力表PT102。
5.根据权利要求4所述的甲醇重整制氢纯化系统，其特征在于，所述甲烷化子系统包括甲烷化反应器，所述甲烷化反应器位于所述吸附塔单元下游，每个所述吸附塔通过吸附塔出口氢气管路连接至所述甲烷化反应器，且每个所述吸附塔出口氢气管路上均具有第二电磁阀KV102。
6.根据权利要求5所述的甲醇重整制氢纯化系统，其特征在于，所述甲烷化反应器下游具有氢气缓冲罐，所述甲烷化反应器排出的氢气经管路输送至氢气缓冲罐，所述氢气缓冲罐下游具有产品氢气出口管路，且所述产品氢气出口管路上具有第四球阀QV104。
7.根据权利要求1所述的甲醇重整制氢纯化系统，其特征在于，所述甲醇重整制氢纯化系统还包括甲醇催化氧化反应器，所述甲醇催化氧化反应器上游包括空气进料单元和甲醇燃料进料单元，空气和甲醇燃料分别经过压缩机和泵升压后进入所述甲醇催化氧化反应器，所述甲醇燃料进料单元上具有第三球阀QV103。
8.一种权利要求1-7任一项所述的甲醇重整制氢纯化系统试压验漏方法，其特征在于，通过所述惰性气体供应单元向所述甲醇重整制氢子系统通入惰性气体，通过控制所述进气阀和所述排气阀的开启和关闭，使所述惰性气体从上游到下游依次在所述甲醇重整制氢子系统、所述变压吸附子系统和所述甲烷化子系统中密封停留，根据所述惰性气体在该子系统中密封停留过程中所述压力表的压力值变化情况，判断系统的漏气情况。
9.根据权利要求8所述的试压验漏方法，其特征在于，密封停留过程中若所述压力表的压力值下降，则所述压力表所处的子系统漏气；若所述压力表的压力值不变，则所述压力表所处的子系统不漏气；
试压验漏完成后，通过控制所述进气阀和所述排气阀的开启和关闭，从下游到上游依次对所述甲烷化子系统、所述变压吸附子系统和所述甲醇重整制氢子系统进行泄压。
10.根据权利要求8所述的试压验漏方法，其特征在于，惰性气体为氮气或者氩气。
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