CN117484971A - 纳米硅复合隔热材料及其制备方法 - Google Patents

纳米硅复合隔热材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及纳米硅复合隔热材料及其制备方法，纳米硅复合隔热材料包括增强网和设置在增强网两侧的隔热层，增强网和隔热层之间由无机粘结剂粘结；所述隔热层的制备原料包括如下组分：纳米硅60‑90重量份、遮光剂15‑35重量份和1‑10重量份纤维。制备方法包括以下步骤：准确称取隔热层所用原料，混匀；平铺隔热层原料，喷洒无机粘结剂后，铺设增强网，在增强网上喷洒无机粘结剂，然后再铺设一层隔热层原料；先以0.001‑0.2Mpa压合，再以0.1‑0.3Mpa/min的速度将压力升至1‑5Mpa压合，即得。本申请中的隔热材料具有导热系数低、隔热性能优异、长时间耐高温抗烧穿、厚度可薄化、抗拉强度高、性价比高的优点。

Description

纳米硅复合隔热材料及其制备方法
技术领域
本申请涉及隔热材料的领域，尤其是涉及纳米硅复合隔热材料及其制备方法。
背景技术
绝热板是由高阻隔薄膜、多孔芯材、吸附剂组成，经过成型工艺制成的板状材料，由于其具有超低导热系数而受到了广泛关注。其中，最为核心部位的芯材主要有玻璃纤维、短切丝、二氧化硅、粘结剂混合制成，其中，以二氧化硅作为芯材的绝热板由于较低的导热系数、长的使用寿命和环保无害等优点而得到了广泛的研究和快速发展。
针对目前常见的绝热板，由于多是由胶水如压敏胶进行粘结各原料然后经压制烘干制成，在制作过程中，由于采用胶水粘结材料从而容易堵塞芯材中如二氧化硅的孔隙，使芯材的隔热效果被降低，缩短了绝热板的使用寿命。为此，本申请提供一种纳米硅复合隔热材料。
发明内容
为了提高绝热板的隔热效果和使用寿命，本申请提供纳米硅复合隔热材料及其制备方法。
第一方面，本申请提供纳米硅复合隔热材料，采用如下的技术方案：
纳米硅复合隔热材料，包括增强网和设置在增强网两侧的隔热层，增强网和隔热层之间由无机粘结剂粘结；
所述隔热层的制备原料包括如下组分：纳米硅60-90重量份、遮光剂15-35重量份和1-10重量份纤维。
通过采用上述技术方案，纳米硅具有较佳防火隔热效果，在材料中能够有效减少热传导、热辐射和热对流，赋予材料较佳的隔热性能；遮光剂在材料中能够降低材料的辐射传热，阻止红外辐射的路径，达到阻挡热辐射的目的；纤维具有优良的隔热性能，在材料中可有效隔热，抑制热量传导，纳米硅的孔径为20-50nm，小于空气的平均自由程（69nm），使得孔隙中的气体分子无法自由流通，基本失去了宏观运动的能力，抑制了气体分子间的热运动，阻隔热对流。将纳米硅、遮光剂和纤维进行复配，使得隔热材料具有优异的隔热效果，同时，利用增强网使材料能够保持特定的形状，也能够提高材料的使用强度，利用无机粘结剂进行粘结隔热层和增强网，避免了使用胶水进行粘结而堵塞材料中的孔隙；无机粘结剂耐温性能优良，在后期使用过程中，不易受热分解，能够使隔热层和增强网稳定连接，同时无机粘结剂于隔热层和增强网之间进行粘结，不会堵塞隔热层中纳米硅和纤维的孔隙，使得隔热层能够保持持久且优良的隔热效果，使隔热材料具有较长的使用寿命。
在一个具体的可实施方案中,无机粘结剂选自钠水玻璃、钾水玻璃、锂水玻璃、纳米硅树脂中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，钠水玻璃、钾水玻璃和锂水玻璃为钠的硅酸盐混合物、钾的硅酸盐混合物和锂的硅酸盐混合物，具有良好的粘结性能，且耐高温、稳定性高，能够有效粘结隔热层和加强层；纳米硅树脂耐高温，还具有优良的耐腐蚀性和耐候性，能够在高温下有效粘结隔热层和增强网，降低隔热层和增强网发生分离而影响隔热材料隔热效果的可能性。
在一个具体的可实施方案中,所述纳米硅为气相二氧化硅或硅气凝胶；所述增强网为玻璃纤维网、高硅氧纤维网、玄武岩纤维网、陶瓷纤维网、预氧丝纤维网、碳纤维网或金属网。
在一个具体的可实施方案中，金属网材质为不锈钢、铝合金或铜基材，目数为2-30目，优选5-15目，具体可以为2目、3目、5目、13目、15目、20目、25目或30目。
通过采用上述技术方案，气相二氧化硅具有较高的比表面积和孔隙率，在材料中可以形成微观的孔隙结构，有效阻挡热量传递，提高材料的隔热效果，减少热吸收，进一步提高材料的隔热性能；硅气凝胶具有较高的孔隙率和较低的导热系数，且强度高，使得隔热材料在保持优异隔热性能的同时还能够保持较佳的形状稳定性。
玻璃纤维网作为网状结构，具有较好的抗拉强度，能够提升隔热材料的强度，同时也可以赋予隔热材料一定的抗冲击性、耐腐蚀性；高硅氧纤维具有较优的高强度、耐高温、隔热、保温性能，选择高硅氧纤维网作为增强网，在提高隔热材料强度的同时也可以提高隔热材料的隔热效果；金属网具有高机械强度和抗压强度，可以有效提高隔热材料的使用强度。
在一个具体的可实施方案中,所述气相二氧化硅的堆积密度为20-100g/m3。
通过采用上述技术方案，气相二氧化硅的堆积密度影响其隔热效率，堆积密度越小，气相二氧化硅的导热系数越低隔热效果越好，但堆积密度太低，气相二氧化硅会因为太轻而容易漂浮，从而在制备隔热材料时会影响成品质量。
在一个具体的可实施方案中,所述遮光剂选自碳化硅、炭黑、氧化锆、石墨或石墨烯中的一种或多种，粒径为0.01-15μm。
通过采用上述技术方案，碳化硅可显著降低红外辐射传热，有效提高材料高温绝热性能；炭黑作为黑色无机颜料，具有较强的遮盖力，比表面积大，能够有效提高遮光吸光效果，达到隔热目的；氧化锆耐高温性能优异，具有较高的折射率，能够有效提高材料的隔热效果；石墨和石墨烯具有较大的比表面积，能够有效吸收红外辐射，降低材料的热量传导，从而使隔热材料具有优良的隔热性能。
在一个具体的可实施方案中,所述碳化硅的粒径为3-5μm。
通过采用上述技术方案，碳化硅的粒径越小具有越大的表面积，较小的碳化硅具有更多的界面可以阻碍热量传导，同时在材料中也可以均匀分布，减小材料中的孔隙和空气，从而提高隔热性能，但粒径太小会导致生产成本增加，且成品质量不稳定，因此通过限定碳化硅的粒径，使其能够稳定发挥隔热性能。
在一个具体的可实施方案中,所述纤维选自玻璃纤维、高硅氧纤维、碳纤维中的一种或多种，所述纤维的直径为3-15μm、长度为5-20㎜；
通过采用上述技术方案，纤维的直径越小，内部的孔隙越小，热量传递的路径越曲折，因而会提高材料的隔热效果；纤维越短，在材料中容易分散，但在高温条件下容易出现断裂、折叠和老化的问题，从而会影响耐高温性能，而纤维越长，纤维的拉伸强度和模量就越高，在高温下能够保持较好的强度和稳定性，但长度越长，纤维在材料中不易分散，容易团聚，甚至会出现纤维伸出材料体系的情况，容易导致纤维被拉出，因此后期的使用稳定性下降。通过限定纤维的直径和长度，使得纤维在材料体系中能够稳定存在，且能够发挥较好的隔热效果。
在一个具体的可实施方案中,所述纤维包括玻璃纤维、高硅氧纤维和碳纤维，三者的重量比为（1-2）：（2-3）：1。
通过采用上述技术方案，玻璃纤维、高硅氧纤维和碳纤维都具有较优的耐高温性能，但玻璃纤维的抗拉强度要比碳纤维低，脆性大，耐磨性能也较低，不过玻璃纤维耐温性能优异，且质轻、成本更低；碳纤维的力学性能和化学稳定性在高温下易受到影响，高温会加速碳纤维的氧化和失效进程；高硅氧纤维与玻璃纤维相比耐热性、耐磨性、耐化学腐蚀性会更优，而玻璃纤维与之相比，强度、柔韧性、绝缘性更优异。因此，通过将以上三种纤维以特定的比例进行复配，使隔热材料的使用性能达到更佳。
在一个具体的可实施方案中,所述碳纤维表面包覆聚酰胺酸涂层，具体制备方式为：
将均苯四甲酸二酐和二氨基二苯醚溶于N,N-二甲基酰胺中，氮气保护下进行反应，然后用氨水调节pH至9，浸渍碳纤维，然后烘干分散，得包覆有聚酰胺酸涂层的碳纤维。
通过采用上述技术方案，碳纤维在高温下易出现氧化和失效情况，通过在碳纤维表面包覆聚酰胺酸涂层，使得包含有耐温的酰胺基团的聚酰胺酸涂层对碳纤维起到提高热稳定性的作用，减缓碳纤维氧化和失效进程，使得隔热材料具有持久的隔热效果。另外，气相二氧化硅表面配位不足、比表面积大、表面欠氧，在制备隔热材料时，气相二氧化硅和碳纤维之间可形成键合作用，降低隔热层出现掉粉、易分裂的情况，使得隔热层具有持久的隔热效果。
在一个具体的可实施方案中，隔热材料的厚度为0.3-2mm，具体可以为0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、1㎜、1.2㎜、1.4㎜、1.5㎜、1.6㎜、1.8㎜、2㎜。
在一个具体的可实施方案中，隔热层表面设有阻燃树脂层。
在一个具体的可实施方案中，阻燃树脂层的涂覆厚度为20-100μm，具体可以为20μm、30μm、50μm、70μm、90μm、100μm。
通过采用上述技术方案，在隔热层表面涂覆阻燃树脂层可以起到封装作用，进一步降低掉粉情况出现，同时还可以起到一定的阻燃作用。
第二方面，本申请提供纳米硅复合隔热材料的制备方法，采用如下的技术方案：
纳米硅复合隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
准确称取隔热层所用原料，混匀；
平铺隔热层原料，喷洒无机粘结剂后，铺设增强网，在增强网上喷洒无机粘结剂，然后再铺设一层隔热层原料；
先以0.001-0.2Mpa压合，再以0.1-0.3Mpa/min的速度将压力升至1-5Mpa压合，成型后得纳米硅复合隔热材料。
通过采用上述技术方案，将隔热层采用压合的方式成型，避免胶水的使用，在压合过程中，先以较低的压力进行压合，初步排出材料中的空气，然后再以较大的压力进行压合，进一步排出残留的空气并使隔热层成型。此种方式降低了一次性使用较大压力压合时，材料中的空气来不及排出而形成气孔，而气孔会降低材料的隔热性能。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
本申请利用纳米硅、遮光剂和纤维赋予隔热材料优良的隔热性能，同时使用增强网确保隔热材料具有较优的使用强度，隔热层和增强网之间采用无机粘结剂粘结，避免了胶水的使用，保留了纳米硅天然的孔隙，使其隔热效果能够有效发挥，从而使隔热材料具备高隔热、强度高的优点。
本申请通过选择特定直径和长度的纤维，使其在体系中能够稳定存在，且能够与遮光剂和纳米硅有效结合构成隔热层，使得隔热材料具备较优的隔热效果和较长的使用寿命。
本申请在制备隔热材料时采用分步压合的方式压制成型，先采用较低的压力排出材料中含有的空气，然后使用较大的压力压制成型，使得隔热材料中原料能够紧密相接，降低气孔的出现，有效确保了隔热材料的隔热性能。
附图说明
图1为实施例2中样品的测试结果示意图；
图2为实施例2、对比例1和对比例2中样品的测试结果对比图；
图3是实施例4中样品的测试结果示意图；
图4是实施例38中样品的测试结果示意图；
图5是实施例4、实施例38、对比例1、对比例3和对比例4中样品的测试结果对比图。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
制备例1
将均苯四甲酸二酐和二氨基二苯醚以1:1的摩尔比溶于N,N-二甲基甲酰胺中，于5℃下，在氮气保护下反应2h，制成聚酰胺酸溶液，聚酰胺酸的质量分数为10%，然后加入氨水，调节溶液pH值为9，并在通风条件下去除多余氨水，再向溶液中添加去离子水，制成质量分数为0.5%的聚酰胺酸水溶液。将碳纤维浸入聚酰胺酸水溶液中，然后烘干分散，得包覆有聚酰胺酸涂层的碳纤维。
实施例1
纳米硅复合隔热材料，包括增强网和设置在增强网两侧的隔热层，增强网为克重为30g/平方米的玻璃纤维网，隔热层包括60g气相二氧化硅、15g碳化硅和1g的高硅氧纤维，气相二氧化硅的堆积密度为50g/立方米，碳化硅的粒径为3μm，高硅氧纤维的直径为8μm、长度为10mm。
制备时，准确称取气相二氧化硅、碳化硅和高硅氧纤维，充分分散得物料；
分别取两份物料，每份物料30g；
将30g物料平铺在310mm*310mm的方形治具中，震动刮平，在物料表面喷洒模数为3的钠水玻璃溶液，喷洒量为40g/平方米；
在物料上铺设玻璃纤维网，在玻璃纤维网表面喷洒钠水玻璃溶液，喷洒量为40g/平方米，然后平铺另一份30g物料；
平铺好的物料表面铺设一层离型膜，置于压合机中，真空条件下压合60秒，压力0.1Mpa，然后以0.2Mpa/min的速度将压力升到2Mpa，保压120秒，开模即得厚度为2mm的纳米硅复合隔热材料。
实施例2
纳米硅复合隔热材料，包括增强网和设置在增强网两侧的隔热层，增强网为克重为30g/平方米的玻璃纤维网，隔热层包括70g气相二氧化硅、30g碳化硅和5g的高硅氧纤维，气相二氧化硅的堆积密度为50g/立方米，碳化硅的粒径为3μm，高硅氧纤维的直径为8μm、长度为10mm。
制备时，准确称取气相二氧化硅、碳化硅和高硅氧纤维，充分分散得物料；
分别取两份物料，每份物料30g；
将30g物料平铺在310mm*310mm的方形治具中，震动刮平，在物料表面喷洒模数为3的钠水玻璃溶液，喷洒量为40g/平方米；
在物料上铺设玻璃纤维网，在玻璃纤维网表面喷洒钠水玻璃溶液，喷洒量为40g/平方米，然后平铺另一份30g物料；
平铺好的物料表面铺设一层离型膜，置于压合机中，真空条件下压合60秒，压力0.1Mpa，然后以0.2Mpa/min的速度将压力升到2Mpa，保压120秒，开模即得厚度为2mm的纳米硅复合隔热材料。
实施例3
纳米硅复合隔热材料，包括增强网和设置在增强网两侧的隔热层，增强网为克重为30g/平方米的玻璃纤维网，隔热层包括90g气相二氧化硅、35g碳化硅和10g的高硅氧纤维，气相二氧化硅的堆积密度为50g/立方米，碳化硅的粒径为3μm，高硅氧纤维的直径为8μm、长度为10mm。
制备时，准确称取气相二氧化硅、碳化硅和高硅氧纤维，充分分散得物料；
分别取两份物料，每份物料30g；
将30g物料平铺在310mm*310mm的方形治具中，震动刮平，在物料表面喷洒模数为3的钠水玻璃溶液，喷洒量为40g/平方米；
在物料上铺设玻璃纤维网，在玻璃纤维网表面喷洒钠水玻璃溶液，喷洒量为40g/平方米，然后平铺另一份30g物料；
平铺好的物料表面铺设一层离型膜，置于压合机中，真空条件下压合60秒，压力0.1Mpa，然后以0.2Mpa/min的速度将压力升到2Mpa，保压120秒，开模即得厚度为2mm的纳米硅复合隔热材料。
实施例4-实施例7
与实施例2相比，实施例4-实施例7的区别仅在于物料的用量和成品的厚度不同，具体如下：
实施例4中分别取两份物料，每份物料22g，制得的成品厚度为1.4mm；
实施例5中分别取两份物料，每份物料10g，制得的成品厚度为0.7mm；
实施例6中分别取两份物料，每份物料9g，制得的成品厚度为0.6mm；
实施例7中分别取两份物料，每份物料6g，制得的成品厚度为0.4mm。
实施例8-实施例11
与实施例2相比，实施例8-实施例11的区别仅在于所用的气相二氧化硅的堆积密度不同，具体为：
实施例8中气相二氧化硅的堆积密度为20g/立方米；
实施例9中气相二氧化硅的堆积密度为100g/立方米；
实施例10中气相二氧化硅的堆积密度为5g/立方米；
实施例11中气相二氧化硅的堆积密度为200g/立方米。
实施例12
纳米硅复合隔热材料，包括增强网和设置在增强网两侧的隔热层，增强网为克重为30g/平方米的玻璃纤维网，隔热层包括70g硅气凝胶、30g碳化硅和5g的高硅氧纤维，碳化硅的粒径为3μm，高硅氧纤维的直径为8μm、长度为10mm。
制备时，准确称取气相二氧化硅、碳化硅和高硅氧纤维，充分分散得物料；
分别取两份物料，每份物料30g；
将30g物料平铺在310mm*310mm的方形治具中，震动刮平，在物料表面喷洒模数为3的钠水玻璃溶液，喷洒量为40g/平方米；
在物料上铺设玻璃纤维网，在玻璃纤维网表面喷洒钠水玻璃溶液，喷洒量为40g/平方米，然后平铺另一份30g物料；
平铺好的物料表面铺设一层离型膜，置于压合机中，真空条件下压合60秒，压力0.1Mpa，然后以0.2Mpa/min的速度将压力升到2Mpa，保压120秒，开模即得厚度为2mm的纳米硅复合隔热材料。
实施例13-实施例17
与实施例2相比，实施例13-实施例17的区别仅在于碳化硅的粒径不同，具体为：
实施例13中碳化硅的粒径为0.01μm；
实施例14中碳化硅的粒径为5μm；
实施例15中碳化硅的粒径为10μm；
实施例16中碳化硅的粒径为15μm；
实施例17中碳化硅的粒径为30μm。
实施例18-实施例25
与实施例2相比，实施例18-实施例25的区别仅在于高硅氧纤维的规格不同，具体为：
实施例18中高硅氧纤维的直径为1μm；
实施例19中高硅氧纤维的直径为3μm；
实施例20中高硅氧纤维的直径为15μm；
实施例21中高硅氧纤维的直径为30μm；
实施例22中高硅氧纤维的长度为1mm；
实施例23中高硅氧纤维的长度为5mm；
实施例24中高硅氧纤维的长度为20mm；
实施例25中高硅氧纤维的长度为35mm。
实施例26
纳米硅复合隔热材料，包括增强网和设置在增强网两侧的隔热层，增强网为克重为30g/平方米的玻璃纤维网，隔热层包括70g气相二氧化硅、30g碳化硅和5g的玻璃纤维，气相二氧化硅的堆积密度为50g/立方米，碳化硅的粒径为3μm，玻璃纤维的直径为8μm、长度为10mm。
制备时，准确称取气相二氧化硅、碳化硅和玻璃纤维，充分分散得物料；
分别取两份物料，每份物料30g；
将30g物料平铺在310mm*310mm的方形治具中，震动刮平，在物料表面喷洒模数为3的钠水玻璃溶液，喷洒量为40g/平方米；
在物料上铺设玻璃纤维网，在玻璃纤维网表面喷洒钠水玻璃溶液，喷洒量为40g/平方米，然后平铺另一份30g物料；
平铺好的物料表面铺设一层离型膜，置于压合机中，真空条件下压合60秒，压力0.1Mpa，然后以0.2Mpa/min的速度将压力升到2Mpa，保压120秒，开模即得厚度为2mm的纳米硅复合隔热材料。
实施例27
纳米硅复合隔热材料，包括增强网和设置在增强网两侧的隔热层，增强网为克重为30g/平方米的玻璃纤维网，隔热层包括70g气相二氧化硅、30g碳化硅和5g的碳纤维，气相二氧化硅的堆积密度为50g/立方米，碳化硅的粒径为3μm，碳纤维的直径为8μm、长度为10mm。
制备时，准确称取气相二氧化硅、碳化硅和碳纤维，充分分散得物料；
分别取两份物料，每份物料30g；
将30g物料平铺在310mm*310mm的方形治具中，震动刮平，在物料表面喷洒模数为3的钠水玻璃溶液，喷洒量为40g/平方米；
在物料上铺设玻璃纤维网，在玻璃纤维网表面喷洒钠水玻璃溶液，喷洒量为40g/平方米，然后平铺另一份30g物料；
平铺好的物料表面铺设一层离型膜，置于压合机中，真空条件下压合60秒，压力0.1Mpa，然后以0.2Mpa/min的速度将压力升到2Mpa，保压120秒，开模即得厚度为2mm的纳米硅复合隔热材料。
实施例28
纳米硅复合隔热材料，包括增强网和设置在增强网两侧的隔热层，增强网为克重为30g/平方米的玻璃纤维网，隔热层包括70g气相二氧化硅、30g碳化硅和5g的纤维，气相二氧化硅的堆积密度为50g/立方米，碳化硅的粒径为3μm，纤维由质量比为1：2的玻璃纤维和高硅氧纤维组成，纤维的直径为8μm、长度为10mm。
制备时，准确称取气相二氧化硅、碳化硅、玻璃纤维和高硅氧纤维，充分分散得物料；
分别取两份物料，每份物料30g；
将30g物料平铺在310mm*310mm的方形治具中，震动刮平，在物料表面喷洒模数为3的钠水玻璃溶液，喷洒量为40g/平方米；
在物料上铺设玻璃纤维网，在玻璃纤维网表面喷洒钠水玻璃溶液，喷洒量为40g/平方米，然后平铺另一份30g物料；
平铺好的物料表面铺设一层离型膜，置于压合机中，真空条件下压合60秒，压力0.1Mpa，然后以0.2Mpa/min的速度将压力升到2Mpa，保压120秒，开模即得厚度为2mm的纳米硅复合隔热材料。
实施例29
纳米硅复合隔热材料，包括增强网和设置在增强网两侧的隔热层，增强网为克重为30g/平方米的玻璃纤维网，隔热层包括70g气相二氧化硅、30g碳化硅和5g的纤维，气相二氧化硅的堆积密度为50g/立方米，碳化硅的粒径为3μm，纤维由质量比为2：1的高硅氧纤维和碳纤维组成，纤维的直径为8μm、长度为10mm。
制备时，准确称取气相二氧化硅、碳化硅、高硅氧纤维和碳纤维，充分分散得物料；
分别取两份物料，每份物料30g；
将30g物料平铺在310mm*310mm的方形治具中，震动刮平，在物料表面喷洒模数为3的钠水玻璃溶液，喷洒量为40g/平方米；
在物料上铺设玻璃纤维网，在玻璃纤维网表面喷洒钠水玻璃溶液，喷洒量为40g/平方米，然后平铺另一份30g物料；
平铺好的物料表面铺设一层离型膜，置于压合机中，真空条件下压合60秒，压力0.1Mpa，然后以0.2Mpa/min的速度将压力升到2Mpa，保压120秒，开模即得厚度为2mm的纳米硅复合隔热材料。
实施例30
纳米硅复合隔热材料，包括增强网和设置在增强网两侧的隔热层，增强网为克重为30g/平方米的玻璃纤维网，隔热层包括70g气相二氧化硅、30g碳化硅和5g的纤维，气相二氧化硅的堆积密度为50g/立方米，碳化硅的粒径为3μm，纤维由质量比为1：2：1的玻璃纤维、高硅氧纤维和碳纤维组成，纤维的直径为8μm、长度为10mm。
制备时，准确称取气相二氧化硅、碳化硅、玻璃纤维、高硅氧纤维和碳纤维，充分分散得物料；
分别取两份物料，每份物料30g；
将30g物料平铺在310mm*310mm的方形治具中，震动刮平，在物料表面喷洒模数为3的钠水玻璃溶液，喷洒量为40g/平方米；
在物料上铺设玻璃纤维网，在玻璃纤维网表面喷洒钠水玻璃溶液，喷洒量为40g/平方米，然后平铺另一份30g物料；
平铺好的物料表面铺设一层离型膜，置于压合机中，真空条件下压合60秒，压力0.1Mpa，然后以0.2Mpa/min的速度将压力升到2Mpa，保压120秒，开模即得厚度为2mm的纳米硅复合隔热材料。
实施例31
纳米硅复合隔热材料，包括增强网和设置在增强网两侧的隔热层，增强网为克重为30g/平方米的玻璃纤维网，隔热层包括70g气相二氧化硅、30g碳化硅和5g的纤维，气相二氧化硅的堆积密度为50g/立方米，碳化硅的粒径为3μm，纤维由质量比为2：3：1的玻璃纤维、高硅氧纤维和碳纤维组成，纤维的直径为8μm、长度为10mm。
制备时，准确称取气相二氧化硅、碳化硅、玻璃纤维、高硅氧纤维和碳纤维，充分分散得物料；
分别取两份物料，每份物料30g；
将30g物料平铺在310mm*310mm的方形治具中，震动刮平，在物料表面喷洒模数为3的钠水玻璃溶液，喷洒量为40g/平方米；
在物料上铺设玻璃纤维网，在玻璃纤维网表面喷洒钠水玻璃溶液，喷洒量为40g/平方米，然后平铺另一份30g物料；
平铺好的物料表面铺设一层离型膜，置于压合机中，真空条件下压合60秒，压力0.1Mpa，然后以0.2Mpa/min的速度将压力升到2Mpa，保压120秒，开模即得厚度为2mm的纳米硅复合隔热材料。
实施例32
纳米硅复合隔热材料，包括增强网和设置在增强网两侧的隔热层，增强网为克重为30g/平方米的玻璃纤维网，隔热层包括70g气相二氧化硅、30g碳化硅和5g的纤维，气相二氧化硅的堆积密度为50g/立方米，碳化硅的粒径为3μm，纤维由质量比为1：2：4的玻璃纤维、高硅氧纤维和碳纤维组成，纤维的直径为8μm、长度为10mm。
制备时，准确称取气相二氧化硅、碳化硅、玻璃纤维、高硅氧纤维和碳纤维，充分分散得物料；
分别取两份物料，每份物料30g；
将30g物料平铺在310mm*310mm的方形治具中，震动刮平，在物料表面喷洒模数为3的钠水玻璃溶液，喷洒量为40g/平方米；
在物料上铺设玻璃纤维网，在玻璃纤维网表面喷洒钠水玻璃溶液，喷洒量为40g/平方米，然后平铺另一份30g物料；
平铺好的物料表面铺设一层离型膜，置于压合机中，真空条件下压合60秒，压力0.1Mpa，然后以0.2Mpa/min的速度将压力升到2Mpa，保压120秒，开模即得厚度为2mm的纳米硅复合隔热材料。
实施例33-实施例37
实施33-实施例37与实施例2的区别仅在于置于压合机中后，对物料的压合条件不同，具体为：
实施例33中，平铺好的物料表面铺设一层离型膜，置于压合机中，真空条件下压合60秒，压力0.001Mpa，然后以0.1Mpa/min的速度将压力升到1Mpa，保压120秒，开模即得纳米硅复合隔热材料；
实施例34中，平铺好的物料表面铺设一层离型膜，置于压合机中，真空条件下压合60秒，压力0.2Mpa，然后以0.3Mpa/min的速度将压力升到5Mpa，保压120秒，开模即得纳米硅复合隔热材料；
实施例35中，平铺好的物料表面铺设一层离型膜，置于压合机中，真空条件下压合60秒，压力2Mpa，然后以0.2Mpa/min的速度将压力升到5Mpa，保压120秒，开模即得纳米硅复合隔热材料；
实施例36中，平铺好的物料表面铺设一层离型膜，置于压合机中，真空条件下压合60秒，压力0.1Mpa，然后以1Mpa/min的速度将压力升到2Mpa，保压120秒，开模即得纳米硅复合隔热材料；
实施例37中，平铺好的物料表面铺设一层离型膜，置于压合机中，真空条件下压合180秒，压力2Mpa，开模即得纳米硅复合隔热材料。
实施例38
纳米硅复合隔热材料，包括增强网和设置在增强网两侧的隔热层，隔热层上设置阻燃树脂层，增强网为克重为30g/平方米的玻璃纤维网，隔热层包括70g气相二氧化硅、30g碳化硅和5g的高硅氧纤维，气相二氧化硅的堆积密度为50g/立方米，碳化硅的粒径为3μm，高硅氧纤维的直径为8μm、长度为10mm；阻燃树脂层为乙烯基树脂层，乙烯基树脂购买自廊坊万腾防腐材料有限公司，型号FX-450。
制备时，准确称取气相二氧化硅、碳化硅和高硅氧纤维，充分分散得物料；
分别取两份物料，每份物料22g；
将22g物料平铺在310mm*310mm的方形治具中，震动刮平，在物料表面喷洒模数为3的钠水玻璃溶液，喷洒量为40g/平方米；
在物料上铺设玻璃纤维网，在玻璃纤维网表面喷洒钠水玻璃溶液，喷洒量为40g/平方米，然后平铺另一份22g物料；
平铺好的物料表面铺设一层离型膜，置于压合机中，真空条件下压合60秒，压力0.1Mpa，然后以0.2Mpa/min的速度将压力升到2Mpa，保压120秒，开模后，在材料的两面再涂覆阻燃树脂层，厚度为50μm，固化后得纳米硅复合隔热材料。
实施例39
本实施例与实施例27的区别仅在于，碳纤维选用制备例1中制得的包覆有聚酰胺酸涂层的碳纤维。
对比例1
以厚度2mm的陶瓷纤维气凝胶毡作为对比例1，具体型号为FRA-C650。
对比例2
以厚度2mm的陶瓷纤维气凝胶片作为对比例2，具体型号为AJ1200。
对比例3
以厚度为1.4mm的预氧丝气凝胶毡作为对比例3，具体型号为FRA-PC350。
对比例4
以厚度为1.4mm的湿法玻璃纤维气凝胶毡作为对比例4，具体型号为FRA-G600。
对比例5
纳米硅复合隔热材料，制备方式为：准确称取70g气相二氧化硅、30g碳化硅、5g高硅氧纤维和801胶水30g，将801胶水分散于250g水中，然后加入气相二氧化硅、碳化硅和高硅氧纤维，充分分散得物料；
分别取两份物料，每份物料30g；
将30g物料平铺在310mm*310mm的方形治具中，刮平，厚度为1mm，在物料上铺设克重30g/平方米的玻璃纤维网，在玻璃纤维网表面再平铺另一份物料，刮平，厚度为1mm；
平铺好的物料表面铺设一层离型膜，置于压合机中，真空条件下压合60秒，压力0.1Mpa，然后以0.2Mpa/min的速度将压力升到2Mpa，保压120秒，开模后将产品放置于烘箱中烘去多余水分，得纳米硅复合隔热材料。
性能检测
测试一、选取实施例2中2mm厚度的纳米硅复合隔热材料、对比例1中陶瓷纤维气凝胶毡和对比例2中的陶瓷纤维气凝胶片作为样品，样品分别放置在高温加热板上，样品与高温加热板接触的面为热面，与热面背离的面为冷面，样品和高温加热板之间随机设置4个温度传感器，记录热面温度，样品冷面上再对应的设置4个温度传感器，记录冷面温度，将高温加热板的温度升至650℃，保温并加压0.45MP下，每10s记录一次热面和冷面的传感器温度，并计算冷面温度平均值以及冷面和热面之间的温差，结果如图1-图2所示，图1为实施例2中样品的测试结果示意图，图2为3个样品的测试结果对比图。
参照图1和图2，图1中1#、2#、3#、4#分别指代4个温度传感器测得的温度，图2中YRD指代实施例2中的样品，泛锐指代对比例1中的样品，伽云指代对比例2中的样品，由图中可以看出，本申请制得的纳米硅复合隔热材料的冷面温度上升速度要远远低于对比例1和对比例2，热面和冷面之间的温差也大于对比例1和对比例2，表明本申请中的纳米硅复合隔热材料具有优良的隔热性能。
测试二：选取实施例4中1.4mm厚度的纳米硅复合隔热材料、实施例38中的纳米硅复合隔热材料、对比例1中的陶瓷纤维气凝胶毡、对比例3中的预氧丝气凝胶毡和对比例4中的湿法玻璃纤维气凝胶毡作为样品，将5个样品分别放置在高温加热板，样品与高温加热板接触的面为热面，与热面背离的面为冷面，样品和高温加热板之间随机设置4个温度传感器，记录热面温度，样品冷面上再对应的设置4个温度传感器，记录冷面温度，将高温加热板的温度升至650℃，保温并加压0.45MP下，每10s记录一次热面和冷面的传感器温度，并计算冷面温度平均值以及冷面和热面之间的温差，结果如图3-图5所示，图3是实施例4中样品的测试结果示意图，图4是实施例38中样品的测试结果示意图，图3和图4中1#、2#、3#、4#分别指代4个温度传感器测得的温度；图5是5个样品的测试结果对比图，图中，1.4mm+YRD+108平均值、1.4mm+YRD+108温差分别指代实施例38中样品的冷面温度平均值、热面和冷面温差，1.4mm+YRD平均值、1.4mm+YRD温差分别指代实施例4中样品的冷面温度平均值、热面和冷面温差，1.4mm+泛锐预氧丝平均值、1.4mm+泛锐预氧丝温差指代对比例3中样品的冷面温度平均值、热面和冷面温差，1.4mm+泛锐湿法玻纤平均值、1.4mm+泛锐湿法玻纤温差指代对比例4中样品的冷面温度平均值、热面和冷面温差，2.0mm+泛锐陶纤平均值、2.0mm+泛锐陶纤温差指代对比例1中样品的冷面温度平均值、热面和冷面温差。
由图3-图5可知，实施例4中样品的冷面温度上升速度最低，表明本申请的隔热材料的隔热性能优异，即使厚度低于对比例1的样品，依然呈现出较好的隔热效果。对比实施例4和实施例38，在隔热层表面涂覆阻燃树脂层之后，隔热材料的隔热效果相对降低，分析认为阻燃树脂的作用主要是阻燃和防止掉粉，在隔热方面效果不如实施例4，但由图5可以看出，虽然在升温最初阶段，实施例38中样品的升温速度要高于对比例1中的样品，但随着时间的延长，实施例38中样品的升温速度逐渐低于对比例1，表明本申请中的隔热材料能够保持持久的隔热效果，使用寿命较长。
测试三、耐高温测试：利用喷枪火焰对准样品进行处理，火焰温度1200℃，观察样品，记录样品被烧穿的时间。
测试四、参照GB/T17911-2006测试实施例2、实施例18-实施例32、实施例39的拉伸强度。
测试五：掉粉率测试：选用实施例2、实施例4、实施例8-实施例11、实施例18-实施例25、实施例27、实施例38和实施例39的样品，准确称量样品质量，然后将样品放入震动筛中，震动频率1400次/min，振幅3mm，震动5min后，取出试样，再称量样品，以质量损失率表示掉粉率。
表1 实施例1-实施例8中测试三的测试结果
表2 实施例9-实施例16中测试三的测试结果
表3 实施例17-实施例25中测试三的测试结果
表4 实施例26-实施例33中测试三的测试结果
表5 实施例34-实施例39、对比例5中测试三的测试结果
表6 实施例2、实施例18-实施例24测试四的测试结果
表7 实施例25-实施例32、实施例39测试四的测试结果
表8 实施例2、实施例4、实施例8-实施例11、实施例18-实施例20测试五的测试结果
表9 实施例21-实施例27、实施例38、实施例39测试五的测试结果
参照表1-表5，与对比例5相比，实施例1-实施例3中的隔热材料表现出较好的耐高温性能，表明参照本申请公开的原料以及采用无机粘结剂粘结隔热层和增强层的方式，可使隔热材料具备较好的隔热性能，与使用胶水进行粘结原料相比，本申请中的隔热层依靠紧密堆积的纳米硅、遮光剂和纤维起到隔热性能，纳米硅自身含有的多孔隙可有效阻挡热量传导，在后期长时间使用过程中，也不会出现因胶水失效降解而使隔热层发生分裂的情况，使得隔热材料的隔热性能优良且持久。
结合实施例2、实施例4-实施例7，随着厚度降低，隔热材料的耐高温效果呈现出下降的趋势，表明厚度影响隔热材料的隔热效果，厚度越小，越不利于隔热材料隔热。
结合实施例2、实施例8-实施例11，气相二氧化硅的堆积密度在一定范围内，随着堆积密度降低，隔热材料的隔热效果越好，说明气相二氧化硅的堆积密度越小，气相二氧化硅的导热系数越低隔热效果越好，但结合实施例10也可以看出，堆积密度太低，气相二氧化硅会因为太轻而容易漂浮，从而在制备隔热材料时会影响成品质量，反而会降低隔热材料的隔热性能。
结合实施例2、实施例13-实施例17，碳化硅的粒径对隔热材料隔热效果的影响是：碳化硅的粒径越小则具有越大的表面积，因此就具有更多的界面可以阻碍热量传导，从而可以提高隔热效果，但粒径太小也会降低成品质量，因此反而会降低隔热效果。
结合实施例2、实施例18-实施例25，高硅氧纤维的直径和长度也会对隔热材料的隔热性产生影响，直径越小、长度越短，纤维的孔隙越小，在材料中分布也更均匀分散，从而会提高隔热材料的隔热效果，而随着长度增加，不利于纤维在材料分散，使得隔热材料质量降低，从而表现为耐烧穿时间有所缩短。
结合实施例2、实施例26-实施例32，玻璃纤维、高硅氧纤维和碳纤维都具备较好的隔热性，考虑到制作成本以及隔热材料的综合性能，可以考虑将三者以特定比例进行复配，使得隔热材料在具备优良隔热性能的同时也具有较好的强度等性能。
结合实施例2、实施例33-实施例37，与采用一定的压力直接压合相比，先采用较低的压力进行压合，预先排出材料中的空气，然后采用较大的压力进行压合，进一步排出材料中的空气并使材料成型，可以有效减少成型后的材料中的空气，使得材料具备较高的隔热效果；而一次性使用较大的压力压合，会导致材料中的空气来不及排出而形成气孔，而气孔会降低材料的隔热性能，因此，采用本申请中的压合方式可确保材料具有较好的隔热效果。
结合实施例39和实施例27，在碳纤维表面涂覆聚酰胺酸涂层可以提高碳纤维在高温下的热稳定性，进而可适当延长隔热材料的抗烧穿时间。
参照表6和表7，结合实施例2、实施例18-实施例25可以看出，纤维的直径过短不利于相互缠结，与其他原料之间连接性相对较弱，从而拉伸强度相对较低；而直径过大可能会不利于纤维在体系中分散，从而也会影响拉伸强度。而纤维的长度越长，虽然可以提高隔热材料的拉伸强度，但长度过长，会使纤维在体系中容易团聚，不易分散，反而会降低拉伸强度。
结合实施例26-实施例32，单一使用一种纤维，虽然可以确保隔热材料的拉伸强度有所提升，但对应的抗烧穿时间会有所降低，因此，综合抗烧穿时间和拉伸强度，可以选择将三种纤维复配使用。而结合实施例27和实施例39，在碳纤维表面包裹聚酰胺酸涂层，也可以适当提高隔热材料的拉伸强度，且抗烧穿时间也有所延长。
参照表8和表9，结合实施例2、实施例8-实施例11可以看出，碳化硅的堆积密度越小虽然可以提升隔热材料的隔热效果，但碳化硅会由于太轻而容易漂浮，从而掉粉率会有所增加。
结合实施18-实施例25，纤维的直径越小、长度越短，越容易导致纤维从体系中脱离，使隔热材料掉粉率有所增加。结合实施例27和实施例39，在碳纤维表面包裹聚酰胺酸涂层，聚酰胺酸涂层可以和气相二氧化硅之间形成键合作用，从而可以适当的增加原料之间的连接，降低掉粉情况出现。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (8)

1.纳米硅复合隔热材料，其特征在于：包括增强网和设置在增强网两侧的隔热层，增强网和隔热层之间由无机粘结剂粘结；
所述隔热层的制备原料包括如下组分：纳米硅60-90重量份、遮光剂15-35重量份和1-10重量份纤维；
所述遮光剂为碳化硅，粒径为0.01-15μm；
所述纤维选自玻璃纤维、高硅氧纤维、碳纤维中的一种或多种，所述纤维的直径为3-15μm、长度为5-20㎜。
2.根据权利要求1所述的纳米硅复合隔热材料，其特征在于：无机粘结剂选自钠水玻璃、钾水玻璃、锂水玻璃中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的纳米硅复合隔热材料，其特征在于：所述纳米硅为气相二氧化硅或硅气凝胶；所述增强网为玻璃纤维网、高硅氧纤维网、玄武岩纤维网、陶瓷纤维网、预氧丝纤维网、碳纤维网或金属网。
4.根据权利要求3所述的纳米硅复合隔热材料，其特征在于：所述气相二氧化硅的堆积密度为20-100g/m3。
5.根据权利要求1所述的纳米硅复合隔热材料，其特征在于：所述碳化硅的粒径为3-5μm。
6.根据权利要求1所述的纳米硅复合隔热材料，其特征在于：所述纤维包括玻璃纤维、高硅氧纤维和碳纤维，三者的重量比为（1-2）：（2-3）：1。
7.根据权利要求1所述的纳米硅复合隔热材料，其特征在于：隔热层表面设有阻燃树脂层。
8.权利要求1-7任一项所述的纳米硅复合隔热材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
准确称取隔热层所用原料，混匀；
平铺隔热层原料，喷洒无机粘结剂后，铺设增强网，在增强网上喷洒无机粘结剂，然后再铺设一层隔热层原料；
先以0.001-0.2Mpa压合，再以0.1-0.3Mpa/min的速度将压力升至1-5Mpa压合，成型后得纳米硅复合隔热材料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103803934A (zh) * 2013-12-23 2014-05-21 中国建筑材料科学研究总院 一种纳米氧化硅隔热保温材料及其常温干燥湿法工艺制备方法
CN110655379A (zh) * 2019-10-21 2020-01-07 山东鲁阳节能材料股份有限公司 一种纳米复合隔热板及其制备方法
CN113666675A (zh) * 2021-07-28 2021-11-19 徐渊 一种低成本高性能纳米隔热板及其制备方法
CN115867516A (zh) * 2021-03-09 2023-03-28 阿乐斯企业有限及两合公司 包含气凝胶颗粒、陶瓷纤维和/或玻璃纤维和遮光剂的复合制品

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