CN117476433A - 解吸附电喷雾电离质谱快速进样装置 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种解吸附电喷雾电离进样装置,其一端能够伸入液相色谱质谱联用仪的离子源观察窗,并将待测样品输送至离子源观察窗内;解吸附电喷雾电离进样装置包括:固定结构,固定结构具有安装孔;以及进样结构,可移动设置于安装孔中,进样结构的一端伸入安装孔,并位于液相色谱质谱联用仪的离子源喷雾器的下方,进样结构的一端承载待测样品,并对准液相色谱质谱联用仪的离子传输孔,离子源喷雾器将待测样品形成气态离子并经离子传输孔输送。如此,进样结构能够将待测样品直接输送到离子源观察窗的离子源喷雾器下,缩短待测样品的分析检测时间,实现待测样品的快速进样检测。
Description
技术领域
本申请涉及质谱分析技术领域,特别是涉及一种解吸附电喷雾电离进样装置。
背景技术
解吸附电喷雾电离(Desorption electrospray ionization,DESI)是一种可在大气压条件下对化学、生物样品进行精确定性和定量分析的敞开式电离技术。解吸附电喷雾电离是常见的敞开式离子化技术,该技术基于电喷雾电离,不需要复杂的样品的前处理就可以直接对样品或含有样品的物体表面进行分析检测。解吸附电喷雾电离还经常与可二维自由移动的精密样品台组合,以达到高通量进样或质谱成像的功能。
解吸附电喷雾电离的原理为:a)由电喷雾电离源产生含有低浓度电解质溶剂的高速带电气溶胶喷雾;b)样品在带电气溶胶喷雾中通过电荷转移产生解吸附离子,并接受足够的动能;c)样品从进样装置中释放,通过库伦爆炸形成气态离子进入质谱的离子传输孔,从而被液相色谱质谱联用仪检测到。
目前,普通液相色谱质谱联用仪的进样通常需要将样品处理为溶液,使用专用的自动进样器,通过色谱柱分离样品,进行质谱检测。此方法的效率受到色谱分离方法时间的制约,无法直接快速进样检测。同时,待测组分与色谱柱的兼容性也影响检测效果,不能顺利被色谱柱分离、与色谱柱兼容性差的样品也无法被检测到。
而且,质谱解吸附电喷雾离子源通常需要更换专用的离子源,目前商品化解吸附电喷雾离子源设计复杂,普遍倾向于自动化、多功能化,能实现高通量的样品检测、精确的定性定量或者实现高分辨率的质谱成像。这样的专用离子源一般会接入额外的输液系统,使用多个对喷雾和载样台进行角度、距离微调的装置,或装备可二维精密移动的样品台。这样的离子源构造复杂、造价昂贵、使用转换不便,影响使用便利性。
发明内容
基于此,有必要针对目前解吸附电喷雾电离质谱和液相色谱质谱联用仪的上述缺点和问题,提供一种附加在液相色谱质谱联用仪上的解吸附电喷雾电离进样装置,其能够使质谱仪上便捷实现解吸附电喷雾电离,缩短待测样品的分析检测时间,实现待测样品的快速、简便进样检测,同时,无需考虑待测样品的组分是否与色谱柱相兼容的问题。
一种解吸附电喷雾电离进样装置,其一端伸入液相色谱质谱联用仪的离子源观察窗,并将待测样品输送至所述离子源内;所述解吸附电喷雾电离进样装置包括:
固定结构,安装于所述离子源观察窗的固定孔中,所述固定结构具有安装孔;以及
进样结构,可移动设置于所述安装孔中,所述进样结构的一端伸入所述安装孔,并位于所述液相色谱质谱联用仪的离子源喷雾器的下方,所述进样结构的一端承载待测样品,并对准所述液相色谱质谱联用仪的离子传输孔,所述离子源喷雾器将所述待测样品形成气态离子并经所述离子传输孔输送。
在本申请的一实施例中,所述固定结构包括固定块以及限位螺丝,所述进样结构包括进样杆,所述固定块设置于固定孔中,且所述固定块部分位于所述离子源观察窗内,部分位于所述离子源观察窗外,所述固定块具有所述安装孔,所述进样杆的第一端伸入所述安装孔伸入所述离子源观察窗内,所述限位螺丝设置于所述固定块的外侧,并伸入所述固定块抵接所述进样杆的外壁。
在本申请的一实施例中,所述进样杆的第二端具有手柄;
所述限位螺丝的数量为两个,两个所述限位螺丝对称设置于所述固定块的外侧,所述进样杆可在所述安装孔中小幅度内上下摆动,并通过所述限位螺丝固定。
在本申请的一实施例中,所述固定块包括限位凸台以及安装块,所述安装块套设于所述进样杆,所述安装块伸入所述固定孔,所述安装块的外壁贴合所述固定孔的内壁,所述安装块的第三端位于所述离子源观察窗内,并安装所述限位凸台,所述安装块的第四端位于所述离子源观察窗的外侧,所述限位凸台抵接所述离子源观察窗的内壁。
在本申请的一实施例中,所述固定结构还包第一紧固件,所述第一紧固件套设于所述固定块,并贴合所述离子源观察窗的外壁,将所述固定块固定于所述离子源观察窗的外侧;
所述固定块具有内螺纹,所述安装块具有外螺纹,所述固定块通过所述内螺纹与所述外螺纹的配合固定于所述安装块。
在本申请的一实施例中,所述进样结构还包括载样件,所述载样件可拆卸设置于所述进样杆的第一端,所述载样件用于承载待测样品。
在本申请的一实施例中,所述载样件为载样器,所述载样器具有进样容纳凹槽,所述容纳凹槽用于承载所述待测样品;
所述载样器包括连接部、支撑部以及承载部,所述支撑部支撑连接所述承载部与所述连接部,所述连接部与所述进样杆的第一端连接,所述承载部具有所述容纳凹槽,所述容纳凹槽凹陷于所述承载部的表面;
所述容纳凹槽位于所述承载部的中部区域,且所述容纳凹槽四周的侧壁用于避免待测样品沾染并污染安装孔内部。
在本申请的一实施例中,所述载样件为夹持器,所述夹持器用于夹持所述待测样品或承载所述待测样品的样品基板;
所述进样结构还包括薄板衬,所述薄板衬位于所述样品基板的下方,且所述薄板衬的横截面尺寸大于所述样品基板的横截面尺寸。
在本申请的一实施例中,所述解吸附电喷雾电离进样装置还包括限位结构,所述限位结构套设于所述进样杆,并抵接于所述固定块位于所述离子源观察窗外侧的一端;
所述限位结构包括限位块以及第二紧固件,所述限位块套设于所述进样杆,并抵接所述固定块的一端,所述第二紧固件伸入所述限位块抵接所述进样杆。
在本申请的一实施例中,所述进样结构及所述固定结构采用绝缘材料制成;
所述绝缘材料为聚醚醚酮、聚碳酸酯、聚四氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种。
采用上述技术方案后,本申请至少具有如下技术效果:
本申请的解吸附电喷雾电离进样装置的一端承载待测样品,并伸入液相色谱质谱联用仪的离子源观察窗,以将待测样品输送至离子源观察窗内,具体的,解吸附电喷雾电离进样装置的固定结构安装于离子源观察窗的固定孔中,并且,固定结构具有安装孔,解吸附电喷雾电离进样装置的进样结构的一端承载待测样品,并伸入安装孔移入离子源观察窗内,以使进样结构承载的待测样品直接位于离子源喷雾器的下方,并对准液相色谱质谱联用仪的离子传输孔。如此,离子源喷雾器能够对待测样品进行解吸附,使得解吸附后的离子能够通过离子传输孔进入到液相色谱质谱联用仪中,实现待测样品的分析检测。
该解吸附电喷雾电离进样装置,将固定结构安装在离子源观察窗的固定孔后,能够使得进样结构的一端穿过固定结构的安装孔直接伸入到离子源观察窗内,进而进样结构能够将待测样品直接输送到离子源观察窗的离子源喷雾器下,无需经过色谱柱分离处理,缩短待测样品的分析检测时间,提高分析检测效率,实现待测样品的快速进样检测。该进样结构承载的待测样品不限于液体样品,还可以为膏状、片状等样品,扩大待测样品的检测类型。而且,该解吸附电喷雾电离进样装置无需设置色谱柱,进而无需考虑待测样品的组分是否与色谱柱相兼容的问题。同时,液相色谱质谱联用仪采用该解吸附电喷雾电离进样装置后,无需采用专门的解吸附离子源,降低结构的复杂程度,降低成本,当液相色谱质谱联用仪要恢复原本的使用功能时,将该解吸附电喷雾电离进样装置拆除,并封闭离子源观察窗的固定孔,转换方便,便于使用。
附图说明
图1为本申请一实施例的解吸附电喷雾电离进样装置安装于液相色谱质谱联用仪的离子源观察窗的示意图。
图2为图1所示的解吸附电喷雾电离进样装置安装于离子源观察窗的内部示意图。
图3为图1所示的解吸附电喷雾电离进样装置安装于离子源观察窗的剖视图。
图4为图3所示的的解吸附电喷雾电离进样装置中载样器的俯视图。
图5为图4所示的载样器主视图。
图6为图4所示的载样器的侧视图。
图7为图1所示的解吸附电喷雾电离进样装置中限位结构的示意图。
图8为采用图1所示的解吸附电喷雾电离进样装置对待测药品分析检测的总离子流图。
图9为采用图1所示的解吸附电喷雾电离进样装置对待测药品分析检测的质谱图。
图10为采用图1所示的解吸附电喷雾电离进样装置对待测细菌培养物检测的质谱图。
其中:10、解吸附电喷雾电离进样装置;100、固定结构;110、固定块;111、安装块;112、限位凸台;113、安装孔;120、限位螺丝;130、第一紧固件;200、进样结构;210、进样杆;220、手柄;230、载样器;231、连接部;232、支撑部;233、承载部;234、容纳凹槽;300、限位结构;310、限位块;320、第二紧固件;50、离子源观察窗;510、固定孔;60、离子源喷雾器;70、仪器主体;710、离子传输孔。
具体实施方式
为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本申请的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请。但是本申请能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本申请内涵的情况下做类似改进,因此本申请不受下面公开的具体实施例的限制。
在本申请的描述中,需要理解的是,若有出现这些术语“上”、“下”、“前”、“后”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”等,这些术语指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本申请和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本申请的限制。
此外,若有出现这些术语“第一”、“第二”,这些术语仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本申请的描述中,若有出现术语“多个”,“多个”的含义是至少两个,例如两个,三个等,除非另有明确具体的限定。
在本申请中,除非另有明确的规定和限定,若有出现术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等,这些术语应做广义理解。例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系,除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
在本申请中,除非另有明确的规定和限定,若有出现第一特征在第二特征“上”或“下”等类似的描述,其含义可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。仅仅表示第一特征水平高度高于或低于第二特征。
需要说明的是,若元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。若一个元件被认为是“连接”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。如若存在,本申请所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”以及类似的表述只是为了说明的目的,并不表示是唯一的实施方式。
参见图1至图3,本申请提供一种解吸附电喷雾电离进样装置10。该解吸附电喷雾电离进样装置10应用于液相色谱质谱联用仪,用于将待测样品输送至液相色谱质谱联用仪的离子源观察窗50内,以使待测样品位于液相色谱质谱联用仪的离子源喷雾器60的下方,并对准液相色谱质谱联用仪的离子传输孔710,以使待测样品解吸附后的离子经离子传输孔710输送至液相色谱质谱联用仪的内部,以对待测样品的组分进行分析检测。这里的待测样品包括但不限于各种化学品溶液、药物制剂(片剂、液体和软膏)、动植物组织样本、体液成分、微生物培养基、各种物体的小片表面等。图1为本申请一实施例的解吸附电喷雾电离进样装置10安装于液相色谱质谱联用仪的离子源观察窗50的示意图,图2为图1所示的解吸附电喷雾电离进样装置10安装于离子源观察窗50的内部示意图,图3为图1所示的解吸附电喷雾电离进样装置10安装于离子源观察窗50的剖视图。
该解吸附电喷雾电离进样装置10能够将待测样品直接输送到离子源观察窗50的离子源喷雾器60下,缩短待测样品的分析检测时间,提高分析检测效率,实现待测样品的快速进样检测。同时,液相色谱质谱联用仪采用该解吸附电喷雾电离进样装置10后,无需采用专门的解吸附电喷雾电离离子源,降低结构的复杂程度,降低成本,当液相色谱质谱联用仪要恢复原本的使用功能时,将该解吸附电喷雾电离进样装置10拆除,并封闭离子源观察窗50的固定孔510即可,转换方便,便于使用。以下介绍解吸附电喷雾电离进样装置10一实施例的具体结构。
参见图1至图3,在一实施例中,解吸附电喷雾电离进样装置10包括固定结构100以及进样结构200,固定结构100安装于离子源观察窗50的固定孔510中,固定结构100具有安装孔113。进样结构200可移动设置于安装孔113中,进样结构200的一端伸入安装孔113,并位于液相色谱质谱联用仪的离子源喷雾器60的下方,进样结构200的一端承载待测样品,并对准液相色谱质谱联用仪的离子传输孔710,离子源喷雾器60将待测样品形成气态离子并经离子传输孔710输送。
固定结构100为解吸附电喷雾电离进样装置10安装于离子源观察窗50的部件。进样结构200为解吸附电喷雾电离进样装置10输送待测样品的部件,其一端能够伸入固定结构100伸入到离子源观察窗50内,以使得待测样品能够被输送到离子源观察窗50内。如此,进样结构200的一端能够直接将待测样品输送到离子源喷雾器60的下方,以提高待测样品的分析检测效率。
具体的,离子源观察窗50具有贯通设置的固定孔510,固定结构100安装于固定孔510中。固定结构100具有安装孔113,进样结构200的一端能够伸入安装孔113伸入到离子源观察窗50内。此时,进样结构200的部分位于离子源观察窗50内,部分位于离子源观察窗50外。这样,将待测样品放置于进样结构200的一端后,进样结构200能够将待测样品直接输送到离子源喷雾器60的下方,并对准离子传输孔710。如此,离子源喷雾器60能够对待测样品进行处理,以使得待测样品形成气态离子并经离子传输孔710输送到质谱仪的内部,进而能够对该气态离子进行检测,从而达到对待测样品进行分析检测的目的。
上述实施例的解吸附电喷雾电离进样装置10,将固定结构100安装在离子源观察窗50的固定孔510后,能够使得进样结构200的一端穿过固定结构100的安装孔113直接伸入到离子源观察窗50内,进而进样结构200能够将待测样品直接输送到离子源观察窗50的离子源喷雾器60下,实现待测样品的快速进样检测。该进样结构200承载的待测样品不限于液体样品,还可以为膏状、片状等样品,扩大待测样品的检测类型。
而且,液相色谱质谱联用仪采用该解吸附电喷雾电离进样装置10后,无需采用专门的解吸附离子源,降低结构的复杂程度,降低成本,当液相色谱质谱联用仪要恢复原本的使用功能时,将该解吸附电喷雾电离进样装置10拆除,并封闭离子源观察窗50的固定孔510即可,转换方便,便于使用,不影响液相色谱质谱联用仪原本的使用功能。
参见图2和图3,固定结构100包括固定块110以及限位螺丝120,进样结构200包括进样杆210,固定块110设置于固定孔510中,且固定块110部分位于离子源观察窗50内,部分位于离子源观察窗50外,固定块110具有安装孔113,进样杆210的第一端伸入安装孔113伸入离子源观察窗50内,限位螺丝120设置于固定块110的外侧,并伸入固定块110抵接进样杆210的外壁。
固定块110为固定结构100的主体,固定块110安装在离子源观察窗50的固定孔510中。固定块110安装于离子源观察窗50后,固定块110抵接离子源观察窗50的内壁,以使固定块110可靠固定于离子源观察窗50中,避免固定块110的位置发生窜动。固定块110的中部区域具有安装孔113。进样杆210具有相对设置的第一端与第二端,进样杆210的第一端能够承载待测样品并伸入安装孔113伸入到离子源观察窗50内,进样杆210的第二端露出离子源观察窗50。如此,用户可以操作第二端以调节进样杆210第一端的位置,以使得待测样品位于离子源喷雾器60的下方,并对准离子传输孔710。
固定块110具有沿径向垂直方向上下延伸的两个螺纹孔,螺纹孔连通安装孔113。当进样杆210的一端伸入安装孔113在离子源观察窗50内安装到位后,限位螺丝120伸入螺纹孔,并且,限位螺丝120的一端能够伸入到安装孔113中,并抵接进样杆210。如此能够实现进样杆210第一端的垂直位置的调节和固定,进而保证进样杆210第一端的待测样品能够准确对准离子源喷雾器60以及离子传输孔710。
可选地,固定结构100还包括密封件,密封件设置于安装孔113内部,以密封进样杆210和安装孔113之间的连接处。通过密封件能够保证进样结构200安装到固定结构100的密封性,避免外部空气中的物质干扰进样,污染离子源。
可选地,安装孔113的纵截面形状为长方形,进样杆210的纵截面形状为正方形。如此,方形的进样杆210安装于方形的安装孔113后,进样杆210在安装孔113中不会旋转,能够保证载样器230始终水平向上。进样杆210能够在安装孔113中小幅度内上下摆动,也就是说,进样杆210安装于安装孔113后,进样杆210能够在竖直方向上调节位置,以使得进样杆210的第一端的位置可以在垂直方向上调节,从而保证待测样品与离子源喷雾器60及离子传输孔710的位置准确。
在本申请的其他实施方式中,安装孔113的纵截面形状也可为椭圆形,进样杆210的纵截面形状为圆形。当然,安装孔113与进样杆210的纵截面形状还可为其他能够允许进样杆210在安装孔113中小幅度内上下摆动的结构,并能够与限位螺丝120配合进行固定。
可选地,进样杆210的第二端设置手柄220。如此能够方便用户握持,进而方便用户操作。可选地,手柄220具有防滑部。如此能够避免握持时发生打滑。可选地,防滑部为凸起或者印花状等等。
参见图3,在一实施例中,固定块110包括限位凸台112以及安装块111,安装块111套设于进样杆210,安装块111伸入固定孔510,安装块111的外壁贴合固定孔510的内壁,安装块111的第三端位于离子源观察窗50内,并具有限位凸台112,安装块111的第四端位于离子源观察窗50的外侧。
安装块111呈中空的圆柱形设置,安装块111内的中空结构为安装孔113,以供进样杆210穿过。当固定块110安装于离子源观察窗50后,安装块111位于固定孔510中,限位凸台112位于离子源观察窗50内,且限位凸台112抵接离子源观察窗50的内壁。如此,能够实现固定块110的限位,避免固定块110朝向外侧窜动。限位凸台112与安装块111为一体结构。
参见图2和图3,在一实施例中,固定结构100还包第一紧固件130,第一紧固件130套设于固定块110,并贴合离子源观察窗50的外壁,将固定块110固定于离子源观察窗50的外侧。
具体的,第一紧固件130套设于安装块111的外侧,并且,第一紧固件130与安装块111连接,还能够抵接离子源观察窗50的外壁,进而第一紧固件130能够将安装块111固定于离子源观察窗50。如此,通过第一紧固件130与限位凸台112的配合,能够使得固定块110可靠安装于固定孔510中,避免固定块110在固定孔510中旋转或沿轴向窜动。
可选地,固定块110具有内螺纹,安装块111具有外螺纹,固定块110通过内螺纹与外螺纹的配合固定于安装块111。也就是说,固定块110与第一紧固件130之间为螺纹连接,以保证第一紧固件130可靠安装于安装块111,进而保证固定块110能够牢固抵接离子源观察窗50的外壁。
参见图2和图3,在一实施例中,进样结构200还包括载样件,载样件可拆卸设置于进样杆210的第一端,载样件用于承载待测样品。载样件中能够承载待测样样品,并可拆卸连接在进样杆210的第一端。即进样杆210通过载样件承载待测样品,以将待测样品输送到离子源观察窗50内。而且,载样件承载待测样品后,能够避免待测样品与安装孔113的内壁接触,进而避免待测样品污染固定块110,减少待测样品的交叉污染。
可以理解的,载样件的结构形式原则上不受限制,只要能够承载待测样品即可,以下介绍两种载样件的可实现形式。可选地,载样件的一端设置外螺纹的凸起,进样杆210的第一端设置内螺纹的孔位,凸起通过外螺纹与内螺纹的配合安装于进样杆210的第一端的孔位中。
参见图3至图6所示,在本申请的一实施例中,载样件为载样器230,载样器230进样容纳凹槽234,容纳凹槽234用于承载待测样品。图4为图3所示的的解吸附电喷雾电离进样装置10中载样器230的俯视图,图5为图4所示的载样器230主视图,图6为图4所示的载样器230的侧视图。载样器230截面为方形,这便于在安装时通过旋转载样器230来准确调整凹槽234和进样杆210对齐,便于保持凹槽234垂直向上。
载样器230的一端可拆卸安装于进样杆210,载样器230的中部区域具有容纳凹槽234,容纳凹槽234中能够容纳待测样品,以将待测样品输送到离子源观察窗50内。容纳凹槽234凹陷设置后,其中容纳的待测样品在输送过程中,不会与安装孔113的内壁接触,进而避免污染固定块110。
可选地,载样器230包括连接部231、支撑部232以及承载部233,支撑部232支撑连接承载部233与连接部231,连接部231与进样杆210的第一端连接,承载部233具有容纳凹槽234,容纳凹槽234凹陷于承载部233的表面。如图3至图6所示,支撑部232的一端与连接部231连接,支撑部232的另一端连接承载部233,连接部231远离支撑部232的一端可拆卸安装于进样杆210的第一端。如此,承载部233具有容纳凹槽234,通过容纳凹槽234容纳待测样品。
可选地,容纳凹槽234位于承载部233的中部区域,且容纳凹槽234四周的侧壁用于阻挡待测样品。也就是说,容纳凹槽234居中设置,容纳凹槽234的边缘与承载部233的边缘均存在一定的距离。如此,能够使得容纳凹槽234具有四周的侧壁。待测样品位于容纳凹槽234后,容纳凹槽234四周的侧壁能够阻挡待测样品,避免待测样品与安装孔113的内壁接触。
在本申请的另一实施例中,载样件为夹持器,夹持器用于夹持待测样品或承载待测样品的样品基板。也就是说,载样件通过夹持器实现待测样品的夹持。具体的,夹持器的一端可拆卸安装于进样杆210的第一端,夹持器能够夹持样品基板,通过样品基板承载待测样品,以将待测样品输送到离子源观察窗50内。可选地,样品基板包括但不限于滤纸、层析铝板、毛玻璃等。当然,在本申请的其他实施方式中,夹持器可以直接夹持待测样品。
可选地,进样结构200还包括薄板衬,薄板衬位于样品基板的下方,且薄板衬的横截面尺寸大于样品基板的横截面尺寸。也就是说,博衬板的边缘略凸出于样品基板的边缘。当进样杆210将待测样品输送到离子源观察窗50内时,能够避免待测样品接触安装孔113的内壁。可选地,薄板衬采用绝缘材料制成。
参见图2、图3和图7,在一实施例中,解吸附电喷雾电离进样装置10还包括限位结构300,限位结构300套设于进样杆210,并抵接于固定块110位于离子源观察窗50外侧的一端。图7为图1所示的解吸附电喷雾电离进样装置10中限位结构300的示意图。限位结构300套设于进样杆210,并抵接固定块110的第四端。限位结构300固定于进样杆210后,限位件结构能够顶紧固定块110,实现固定块110伸入离子源喷雾器60距离的限位,避免进样结构200过于伸入离子源内部,触碰离子传输孔70造成损坏或者污染。
参见图2、图3和图7,在一实施例中,限位结构300包括限位块310以及第二紧固件320,限位块310套设于进样杆210,并抵接固定块110的一端,第二紧固件320伸入限位块310抵接进样杆210。限位块310套设于进样杆210后,限位块310能够抵接固定块110的第三端,第二紧固件320伸入限位块310后,第二紧固件320的端部能够抵接进样杆210,从而实现限位块310的固定,进而实现限位块310抵接,实现固定块110的限位。
在一实施例中,进样结构200及固定结构100采用绝缘材料制成。也就是说,解吸附电喷雾电离进样装置10中的各个部件均采用绝缘材料制成。可选地,绝缘材料包括但不限于聚醚醚酮、聚碳酸酯、聚四氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯。
本申请的解吸附电喷雾电离进样装置10,无需对待测样品进行额外的后处理、不用考虑待测样品是否含不挥发盐等与传统质谱不兼容物质、不用考虑待测样品或待测样品中杂质是否与色谱柱兼容,只要是待测样品或承载待测样品的部件尺寸合理并可以固定在进样杆210的第一端,均可进行检测。而且,该解吸附电喷雾电离进样装置10无需更换目前液相色谱质谱联用仪的离子源喷雾器60,使用原有液相色谱质谱联用仪的软件,就可以实现各类待测样品的直接进样快速质谱检测,即时得到质谱图。
当需要恢复液相色谱质谱联用仪的使用功能时,仅需要取出解吸附电喷雾电离进样结构200,封闭固定结构100上的安装孔113即可。转换操作非常简单,不影响原液相色谱质谱联用仪的性能和功能。而且,液相色谱质谱联用仪应用该解吸附电喷雾电离进样装置10后,能够缩短待测样品的分析检测时间,提高分析检测效率,实现待测样品的快速进样检测,还能实现各类样品的快速解吸附电喷雾电离质谱检测,尤其是对复杂物质的直接分析。
为了更好的说明液相色谱质谱联用仪使用上述实施例的解吸附电喷雾电离进样装置10能够快速进行分析检测,此处以液相色谱质谱联用仪对以各类药品为待测样品进一步进行说明。这里的药品为阿司匹林肠溶片、布洛芬片、复方利血平片、酚酞片、马来酸氯苯那敏片、尼莫地平片、维A酸软膏等进行说明,如图8所示,图8为采用采用解吸附电喷雾电离进样装置10配合液相色谱质谱联用仪对待测样品为药品时药物主成分提取离子色谱图,显示主成分离子信号随时间变化的趋势。图9为采用解吸附电喷雾电离进样装置10配合液相色谱质谱联用仪对待测药品分析检测的质谱图。
分析检测时,待测样品如药片可以直接采用夹持器夹持的方式进样,有包衣的药片需适当磨去或切去部分包衣,露出内部药品。软膏状样品可直接加载至载样器230前端的容纳凹槽234中进样。粉末需使用少量水或溶剂湿润后加载至载样器230前端的容纳凹槽234中,以避免待测样品直接被离子源喷雾器60的喷雾气体吹散,污染离子源喷雾器60和离子传输孔70。液体样品装载于载样器230前端的容纳凹槽234后,需略微挥发至没有流动液体,以避免待测样品被离子源喷雾器60的喷雾气体吹散,污染离子源喷雾器60和离子传输孔70。
在液相色谱质谱联用仪上建立一个2-3分钟的短方法,在方法开始后0.5min后将进样杆插入离子源喷雾器60,保持固定约0.2-0.3min即可拔出进样杆210完成进样。从保留时间组合谱图(如图8所示)可以看出,本申请的解吸附电喷雾电离进样装置10在进样后响应灵敏,各个样品均在0.5min时迅速出峰,并且质谱图(如图9所示)与常规电喷雾电离质谱一致。大部分样品1.5min内质谱背景可恢复至进样前水平,配备多个载样件,可以每次进样间隔1min连续进样。相比于传统液相色谱质谱联用法,减少了称量、溶解、涡旋、离心、过滤等处理步骤,不使用传统的液相色谱柱,减少常规液相色谱分离所需要的5-30min不等的时间。提高效率,节约时间。同时,对难溶、易分解、复杂基质等不易处理的待测样品可以直接进样,是对使用传统液相色谱质谱法不易进行分析的样品的一种进样方法的补充。
为了更好的说明液相色谱质谱联用仪使用上述实施例的解吸附电喷雾电离进样装置10能够对复杂基质样本进行直接检测,此处以各种细菌细胞为待测样品进一步进行说明。这里的细菌包括大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌、生孢梭菌、铜绿假单胞菌。图10为采用解吸附电喷雾电离进样装置10对待测细菌培养物检测的质谱图。
待测细菌分别采用相应的培养条件培养,培养完毕后收集细菌细胞,用去离子水洗涤后制成适当浓度的悬浮细胞液样品,将样品装载于载样器230前端的容纳凹槽234中,并在室温下干燥约10分钟,干燥后的样品直接进样。
液相色谱质谱仪的方法和进样方法与药品样品相同,从采集的质谱图(如图10所示)可以看出,每种细菌都有与其它品种区别显著的质谱图外形,可以应用于微生物质谱领域的鉴定和微生物代谢产物等用途。
当然,在本申请的其他实施方式中,待测样品还可为其他类型的样品,在此不再赘述。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本申请的保护范围。因此,本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种解吸附电喷雾电离进样装置,其特征在于,其一端伸入液相色谱质谱联用仪的离子源观察窗,并将待测样品输送至所述离子源观察窗中;所述解吸附电喷雾电离进样装置包括:
固定结构,安装于所述离子源观察窗的固定孔中,所述固定结构具有安装孔;以及
进样结构,可移动设置于所述安装孔中,所述进样结构的一端伸入所述安装孔,并位于所述液相色谱质谱联用仪的离子源喷雾器的下方,所述进样结构的一端承载待测样品,并对准所述液相色谱质谱联用仪的离子传输孔,所述离子源喷雾器将所述待测样品形成气态离子并经所述离子传输孔输送。
2.根据权利要求1所述的解吸附电喷雾电离进样装置,其特征在于,所述固定结构包括固定块以及限位螺丝,所述进样结构包括进样杆,所述固定块设置于固定孔中,且所述固定块部分位于所述离子源观察窗内,部分位于所述离子源观察窗外,所述固定块具有所述安装孔,所述进样杆的第一端伸入所述安装孔伸入所述离子源观察窗内,所述限位螺丝设置于所述固定块的外侧,并伸入所述固定块抵接所述进样杆的外壁。
3.根据权利要求2所述的解吸附电喷雾电离进样装置,其特征在于,所述进样杆的第二端具有手柄;
所述限位螺丝的数量为两个,两个所述限位螺丝对称设置于所述固定块的外侧,所述进样杆可在所述安装孔中小幅度内上下摆动,并通过所述限位螺丝固定。
4.根据权利要求2所述的解吸附电喷雾电离进样装置,其特征在于,所述固定块包括限位凸台以及安装块,所述安装块套设于所述进样杆,所述安装块伸入所述固定孔,所述安装块的外壁贴合所述固定孔的内壁,所述安装块的第三端位于所述离子源观察窗内,并安装所述限位凸台,所述安装块的第四端位于所述离子源观察窗的外侧,所述限位凸台抵接所述离子源观察窗的内壁。
5.根据权利要求4所述的解吸附电喷雾电离进样装置,其特征在于,所述固定结构还包第一紧固件,所述第一紧固件套设于所述固定块,并贴合所述离子源观察窗的外壁,将所述固定块固定于所述离子源观察窗的外侧;
所述固定块具有内螺纹,所述安装块具有外螺纹,所述固定块通过所述内螺纹与所述外螺纹的配合固定于所述安装块。
6.根据权利要求2至5任一项所述的解吸附电喷雾电离进样装置,其特征在于,所述进样结构还包括载样件,所述载样件可拆卸设置于所述进样杆的第一端,所述载样件用于承载待测样品。
7.根据权利要求6所述的解吸附电喷雾电离进样装置,其特征在于,所述载样件为载样器,所述载样器具有进样容纳凹槽,所述容纳凹槽用于承载所述待测样品;
所述载样器包括连接部、支撑部以及承载部,所述支撑部支撑连接所述承载部与所述连接部,所述连接部与所述进样杆的第一端连接,所述承载部具有所述容纳凹槽,所述容纳凹槽凹陷于所述承载部的表面;
所述容纳凹槽位于所述承载部的中部区域,且所述容纳凹槽四周的侧壁用于避免待测样品沾染并污染安装孔内部。
8.根据权利要求6所述的解吸附电喷雾电离进样装置,其特征在于,所述载样件为夹持器,所述夹持器用于夹持所述待测样品或承载所述待测样品的样品基板;
所述进样结构还包括薄板衬,所述薄板衬位于所述样品基板的下方,且所述薄板衬的横截面尺寸大于所述样品基板的横截面尺寸。
9.根据权利要求2至5任一项所述的解吸附电喷雾电离进样装置,其特征在于,所述解吸附电喷雾电离进样装置还包括限位结构,所述限位结构套设于所述进样杆,并抵接于所述固定块位于所述离子源观察窗外侧的一端;
所述限位结构包括限位块以及第二紧固件,所述限位块套设于所述进样杆,并抵接所述固定块的一端,所述第二紧固件伸入所述限位块抵接所述进样杆。
10.根据权利要求1至5任一项所述的解吸附电喷雾电离进样装置,其特征在于,所述进样结构及所述固定结构采用绝缘材料制成;
所述绝缘材料为聚醚醚酮、聚碳酸酯、聚四氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种。
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