CN117468169A - 一种低熔融指数聚乳酸纳米纤维熔喷布的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低熔指聚乳酸纳米纤维熔喷布的制备方法，属于材料技术领域。该方法使用如下使用聚合松香为改性剂，增加熔体流动性，与聚乳酸混合制备熔喷布，诱导聚乳酸纳米成纤，石油醚为萃取剂去除聚合松香后，制备得到乳酸纳米纤维熔喷布。相比于现有技术，该流程不需要进行化学改性，工艺流程简单，不需要特殊的设备；制备过程高效清洁，能耗低、绿色环保，大大节省了生产成本，具有一定的可推广性；开发了低熔指聚乳酸新的应用；制备的熔喷布在流体减阻、油水分离、日用纺织等领域有广泛应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种低熔融指数聚乳酸纳米纤维熔喷布的制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
通常，石化塑料至少需要200年才能完全降解。更危险的是，塑料不完全降解产生的微塑料会积聚在空气、土壤和海水中，在全球范围内造成严重的环境污染。为了应对这场危机，可再生和可生物降解的聚乳酸(PLA，Polylactic Acid)引起了人们的极大关注。
受限于高熔融指数PLA原料还没实现工业化生产，目前熔喷PLA非织造材料的研究多处于实验室阶段，由于熔喷工艺本身的特殊性，用作熔喷非织造材料的聚乳酸必须具有一定的熔融指数(≥20-30g/10min)。常规熔融纺丝级别的聚乳酸无法应用于熔喷工艺，这也反映了熔喷工艺对于聚乳酸原料的高要求。较低熔融指数的原料会导致熔体强度的增加，因此需要更大的挤出机压力才能成功挤出喷丝孔内的熔体，这进一步增加了能耗。同时，这种情况下挤出的熔体无法有效地拉伸，从而导致纤维粗化。使用高熔融指数的低粘度原料聚合物有助于更容易进行熔体拉伸，从而降低空气速度和空气体积，延长模具寿命、提高产量、降低能耗，并提高熔喷布的质量。
熔喷布的纤维直径分布一般在在1μm-7μm之前，品质较好的聚丙烯熔喷布纤维直径则可以达到0.5μm-5μm之前，但这对于聚乳酸熔喷布是很难做到的。因此，需要研究一种针对以低熔指聚乳酸为原料的制备熔喷布的方法。
发明内容
技术问题
使用聚乳酸作为熔喷布的制备原料会存在熔融指数过低，布料纤维过粗等问题，因此需要提供一种新的聚乳酸熔喷布的制备方法，来解决聚乳酸熔喷布布料纤维过粗、熔融指数过低的问题。
技术方案
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：将低熔指原料聚乳酸和聚合松香颗粒，在真空烘箱中，烘干处理。手动初步混合后，投入双螺杆造粒机中，制备混和均匀的聚乳酸/聚合松香混合粒子。将混合粒子，投入熔喷机，制备聚乳酸/聚合松香熔喷布。将制得的熔喷布通过索氏提取器用洗涤剂(石油醚)洗涤去除聚合松香，得到聚乳酸纳米纤维熔喷布。
在本技术方案中，聚合松香的引入使体系的熔融指数得到了提升，并利用聚合松香对低熔融指数聚乳酸的诱导成纤的功能，合理设置熔喷机工艺参数，在熔喷过程中形成大量的聚乳酸纳米纤维纤维束并与聚合松香均匀分布。在洗去聚合松香后，得到纯净的聚乳酸纳米纤维熔喷布。方案中所使用的萃取剂选择石油醚，萃取剂在溶解聚合松香后可以重复利用，且聚合松香可以过滤回收再用于纺丝。去除聚合松香后的聚乳酸熔喷布存在大量纳米级纤维，能够增加其比表面积，结合聚乳酸特性，制得的熔喷布可应用于油水分离等方面。因此，本技术方案同时具有制备操作方便快捷、材料环保，且具有很强的经济效益等优势。
本发明的第一个目的在于提供一种聚乳酸纳米纤维熔喷布的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取聚乳酸和聚合松香，烘干，置于造粒机混合造粒，制备聚乳酸/聚合松香混合粒子；
(2)将步骤(1)制得的聚乳酸/聚合松香混合粒子投入熔喷机中，熔喷制备聚乳酸/聚合松香熔喷布；
(3)将步骤(2)制得的聚乳酸/聚合松香熔喷布以石油醚为溶剂，通过索氏提取器洗去聚合松香，得到聚乳酸纳米纤维熔喷布。
进一步的，步骤(1)中聚合松香包括松香二聚体和部分松香衍生物。
优选的，步骤(1)中聚合松香为松香二聚体与松香的混合物。
进一步的，步骤(1)中聚乳酸和松香的质量比为10～7:0～3。
:优选的，步骤(1)中聚乳酸和松香的质量比为7：3。
进一步的，造粒机混合造粒的操作参数为：各段温度为一区175～180℃、二区180～185℃、三区180～185℃、四区175～180℃、五区170～175℃、六区165～170℃，转速为65～75r/min。
进一步的，步骤(2)中熔喷机参数设定为三区温度210～220℃，二区温度210～225℃，一区温度210～230℃，转换箱温度220～240℃，机头温度220～245℃，热空气温度250～270℃，计量泵转速500～600r/min，螺杆转速500～600r/min。
进一步的，步骤(3)中的溶剂为石油醚。
进一步的，步骤(3)中操作温度为100～110℃，抽提时间1.5～3h。
本发明的第二个目的在于提供一种由上述方法制得聚乳酸纳米纤维熔喷布。
本发明的第三个目的在于提供制得的聚乳酸纳米纤维熔喷布在医疗卫生、水油分离领域的应用。
有益效果
1、本发明通过将原料聚乳酸与聚合松香在造粒机中融化混合，再经过熔喷后，通过有机溶剂洗涤，即可得到低熔融指数聚乳酸纳米纤维熔喷布。本发明的方法相比于现有技术简化了制备工艺，不进行任何化学改性，且聚合松香和有机溶剂可以重复回收利用，高效清洁，能耗低，极大的节约生产成本，具有一定的可推广性。
2、本发明所使用的主料选用可再生可降解合成高分子聚乳酸，其原料来源充足且具有良好的生物降解性，可完全降解成水和二氧化碳。所用改性成分聚合松香来源天然，具有良好的相容性、耐久性、抗氧化性，两种天然材料的搭配使用不会对环境造成污染。
3、本发明制备得到的低熔融指数聚乳酸纳米纤维熔喷布在油水分离、海水过滤、复合材料等方面具有巨大的应用潜力。
附图说明
图1为本发明实施例1、2、3、4所制备的混合粒子的熔融指数。
图2为本发明实施例1、2、3、4所制备的低熔融指数聚乳酸纳米纤维熔喷布的SEM照片及其直径分布，图a为聚乳酸/聚合松香的比例为10:0；图b为聚乳酸/聚合松香的比例为9:1；图c为聚乳酸/聚合松香的比例为8:2；图d为聚乳酸/聚合松香的比例为7:3。
图3为本发明实施例4所制备的低熔融指数聚乳酸纳米纤维熔喷布纳米纤维的SEM照片，图a为熔喷布sem图；图b为熔喷布单纳米纤维；图c为熔喷布纤维纰裂图；图d为熔喷布纳米纤维图。
图4为本发明实施例4所制备的低熔融指数聚乳酸纳米纤维熔喷布未洗涤的实际图片。
图5为本发明实施例4所制备的低熔融指数聚乳酸纳米纤维熔喷布洗涤后的实际图片。
图6为本发明实施例1、2、3、4所制备的低熔融指数聚乳酸纳米纤维熔喷布的接触角测试。
图7为本发明实施例1、2、3、4所制备的低熔融指数聚乳酸纳米纤维熔喷布的吸油性能测试。
图8为本发明实施例4所制备的低熔融指数聚乳酸纳米纤维熔喷布的油水分离测试，水染为蓝色，油性物质染为红色，图a为硅油/水分离吸附测试，图b为正己烷/水吸附测试。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
原料来源
聚乳酸：丰原FY801，熔点170℃，密度1.24g/cm3，玻璃化转变温度60℃，熔融指数4g/10min(190℃/2.16kg)
聚合松香：吉田化工工业用140，软化点135-145℃。
实施例1
1、称取3000g聚乳酸粒子在真空烘箱中，烘干处理12h，结束后置于造粒机混合造粒，制备聚乳酸/聚合松香10:0的混合粒子。造粒机工艺参数设定为挤出机各段温度为:一区180℃、二区185℃、三区185℃、四区180℃、五区175℃、六区170℃，转速为75r/min。
2、将步骤1制得的混合粒子投入好设定好参数的熔喷机中，熔喷制备聚乳酸/聚合松香熔喷布。其中，熔喷机参数设定为三区温度220℃，二区温度225℃，一区温度230℃，转换箱温度240℃，机头温度245℃.热空气温度270℃，计量泵转速600r/min，螺杆转速600r/min。
3、将步骤2制得的聚乳酸/聚合松香熔喷布置于索氏提取器中，通过石油醚洗去聚合松香，温度设定为100℃，抽提时间2h，得到低熔融指数聚乳酸纳米纤维熔喷布。
实施例2
该实施例参照实施例1进行，其中仅将步骤(1)中的混合粒子替换为聚乳酸/聚合松香9:1的混合粒子，即2700g聚乳酸粒子和300g聚合松香粒子混合，其它参数和操作不变，最终制得低熔融指数聚乳酸纳米纤维熔喷布。
实施例3
该实施例参照实施例1进行，其中仅将步骤(1)中的混合粒子替换为聚乳酸/聚合松香8:2的混合粒子，即2400g聚乳酸粒子和600g聚合松香粒子混合，其它参数和操作不变，最终制得低熔融指数聚乳酸纳米纤维熔喷布。
实施例4
该实施例参照实施例1进行，其中仅将步骤(1)中的混合粒子替换为聚乳酸/聚合松香7:3的混合粒子，即2100g聚乳酸粒子和900g聚合松香粒子混合，其它参数和操作不变，最终制得低熔融指数聚乳酸纳米纤维熔喷布。
对上述实施例1～4制得的低熔融指数聚乳酸纳米纤维熔喷布进行性质检测。
熔融指数检测：通过熔融指数仪(XNR-400C德国Goettfert公司MI4熔指仪)，测试不同配比PLA/PR的熔融指数，测试温度190℃，测试载荷2.16kg。
接触角测试：将不同比例的熔喷非织造材料粘在载玻片上，用微量进样器取5ul的水滴进行测试接触角测试，所用仪器为接触角测量仪(JC2000C1)。
吸油性能测试：将充分烘干的等重PLA/PR熔喷非织造材料置于油红染色的油性溶剂(正己烷，硅油，食用油)中静置30s，拿起侯悬停90s，等液体不再下落后，称取重量，并记录。
油水分离测试：将正己烷(密度比水小)，硅油(密度比水大)用油红染色后，少量滴入甲基蓝蓝色的去离子水，用1cm×1cm的布样，进行吸收测试。
检测的结果如附图和表1所示。
表1本发明实施例所制备的低熔融指数聚乳酸纳米纤维熔喷布面密度和孔隙率
以上所提供的实施例并非用以限制本发明所涵盖的范围，所描述的步骤也不是用以限制其执行顺序。本领域技术人员结合现有公知常识对本发明做显而易见的改进，亦落入本发明权利要求书所界定的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚乳酸纳米纤维熔喷布的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取聚乳酸和聚合松香，烘干，混合造粒，制备聚乳酸/聚合松香混合粒子；
(2)将步骤(1)制得的聚乳酸/聚合松香混合粒子投入熔喷机中，熔喷制备聚乳酸/聚合松香熔喷布；
(3)将步骤(2)制得的聚乳酸/聚合松香熔喷布进行溶剂处理去除聚合松香，得到聚乳酸纳米纤维熔喷布。
2.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，步骤(1)中聚合松香包括聚合松香或聚合松香衍生物。
3.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，步骤(1)中聚乳酸和聚合松香的质量比为8:1.5～2.5。
4.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，步骤(1)中聚乳酸和聚合松香的质量比为8:2。
5.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，造粒机混合造粒的工艺参数为：各段温度为一区175～180℃、二区180～185℃、三区180～185℃、四区175～180℃、五区170～175℃、六区165～170℃，转速为65～75r/min。
6.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，步骤(2)中熔喷机参数设定为三区温度210～220℃，二区温度210～225℃，一区温度210～230℃，转换箱温度220～240℃，机头温度220～245℃，热空气温度250～270℃，计量泵转速500～600r/min，螺杆转速500～600r/min。
7.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，步骤(3)中抽提的溶剂为石油醚。
8.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，步骤(3)中抽提的温度为100～110℃，抽提时间1.5～3h。
9.一种根据权利要求1～8任一项所述的方法制得的聚乳酸纳米纤维熔喷布。
10.权利要求9中所述的聚乳酸纳米纤维熔喷布在医疗卫生、水油分离领域的应用。
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