CN117466566A - 一种复合外加剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及建筑材料领域，具体公开了一种复合外加剂及其制备方法和应用，其中，一种复合外加剂，包括如下重量份原料：消泡剂4‑16份，减水剂2‑10份，分散剂1‑5份，改性橡胶粉10‑20份，水5‑15份，异丙醇3‑21份；所述改性橡胶粉为魔芋葡甘聚糖改性橡胶粉，将其应用到水泥中后，得到的水泥的3d、28d的抗折强度最高分别为5.8MPa和10.3MPa，3d、28d的抗压强度最高分别为24.7MPa和65.2MPa，具有较高的力学强度。
Description
技术领域
本申请涉及建筑材料技术领域，更具体地说，它涉及一种复合外加剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着建筑行业的发展，水泥作为混凝土的基本组分，被广泛应用于改善砂浆混凝土的各种性能，以满足施工需求，并能延长其使用寿命，因此其需求量在不断增加着，同时对水泥自身的性能要求也在不断地增加，经研究发现，通过在水泥中加入外加剂可对水泥的抗折和抗压等力学性能进行改善。
水泥外加剂指在制备新鲜浆体过程中掺入，能显著改善材料某些性能的化学物质，对其性能影响较大，具有使用简便、成本低、效益高等特点。相关技术中，通过再水泥外加剂中掺入醇类物质，提高水泥粉磨的效率来提高水泥的强度，但效果仍难以满足实际需求。
发明内容
为了提高水泥的强度，本申请提供了一种复合外加剂及其制备方法和应用。
第一方面，本申请提供一种复合外加剂，其采用如下技术方案：
一种复合外加剂，包括如下重量份原料：消泡剂4-16份，减水剂2-10份，分散剂1-5份，改性橡胶粉10-20份，水5-15份，异丙醇3-21份；所述改性橡胶粉为魔芋葡甘聚糖改性橡胶粉。
本申请的复合外加剂原料可选用消泡剂4-16份，减水剂2-10份，分散剂1-5份，改性橡胶粉10-20份，水5-15份，异丙醇3-21份中各自范围内的任一值，且能提高水泥的强度。
通过采用上述技术方案，消泡剂可以降低水泥砂浆中的表面张力，阻碍气泡的形成过程，减少气泡的数量和大小；且能在水泥砂浆中形成一层薄膜，使气泡均匀分散在材料中，避免气泡的积聚和聚集；还可以改善水泥砂浆的流动性，减少黏性和摩擦力，从而改善混凝土或水泥砂浆的密实性，减少孔隙和空隙的存在，提高材料的强度和耐久性。
减水剂可以通过改变水泥颗粒间的相互作用力，降低水泥颗粒间的摩擦力和粘附力，从而减少所需的水量，降低水灰比，使材料流动性增加，有利于施工和浇筑；还可以改善混凝土或水泥砂浆的颗粒分散性，使颗粒更加均匀分布，减少孔隙和空隙的存在，提高材料的密实性和强度。
分散剂可以通过改变颗粒表面的电荷特性，降低颗粒间的静电吸引力和分子间力，减少颗粒的聚集和堆积，从而提高颗粒的分散性，降低水泥砂浆的黏性和内摩擦力，使颗粒更加均匀分布，减少孔隙和空隙的存在，提高材料的密实性和强度。
水可以促进复合外加剂之间各个原料之间的相容；而且还能与水泥中的化学物质发生反应，形成水化产物，形成胶体溶液或胶体颗粒，改变水泥的流动性和可塑性，使水泥胶体凝结硬化，促进减水剂与水泥颗粒之间的相互作用，改变水泥砂浆的流动性和强度。
异丙醇可以促进复合外加剂之间各个原料之间的相容，使复合外加剂更加均匀；还可以与水泥反应，减少混凝土或水泥砂浆中的水分含量，降低水泥颗粒间的黏着力和内摩擦力，还能够减少水泥砂浆中的收缩和温度变形，降低材料的应力和应变，够促进水泥颗粒的水化反应，加速水泥的凝结和硬化过程，减少裂缝的产生和扩展，提高水泥的强度。
改性橡胶粉为魔芋葡甘聚糖改性橡胶粉，能够填充水泥砂浆中的孔隙和空隙，降低水泥材料的渗透性和氯离子渗透性，在其表面形成一层致密的薄膜，且能够抑制水泥砂浆中的收缩和温度变形，减少材料的应力和应变，从而减少裂缝的产生和扩展，改善水泥砂浆的抗裂性能；还能够与水泥颗粒和骨料表面发生化学反应，形成牢固的粘结力，从而提高水泥的致密性和强度。
作为优选：所述改性橡胶粉，以改性橡胶粉的重量计，包括如下原料：魔芋葡甘聚糖10-30份，橡胶粉20-50份，水10-20份，乙醇5-15份，氢氧化钠3-12份，交联剂2-8份。
本申请改性橡胶粉原料可选用魔芋葡甘聚糖10-30份，橡胶粉20-50份，水10-20份，乙醇5-15份，氢氧化钠3-12份，交联剂2-8份的各自范围内的任一值，且能提高改性橡胶粉的改性效果。
通过采用上述技术方案，魔芋葡甘聚糖能够与橡胶粉表面发生化学反应，形成牢固的粘结力，提高橡胶粉与其他材料的粘附性能；填充橡胶粉中的孔隙和空隙，提高橡胶粉的致密性和强度；抑制橡胶粉在储存和使用过程中的团聚和沉淀，调节橡胶粉的粒径分布、表面活性和分子结构。保持橡胶粉的分散性和稳定性。
水可以溶解魔芋葡甘聚糖，形成粘稠的溶液；乙醇可以溶解橡胶粉，二者参与改性反应过程，有助于提高改性橡胶粉的分散性和稳定性，避免橡胶粉团聚和沉淀，保持改性过程的稳定性，提高改性效果。
氢氧化钠可以调节改性橡胶粉的在碱性条件下进行反应，氢氧化钠可以提供所需的碱性环境，催化反应过程。例如，在魔芋葡甘聚糖酯化反应中，加速魔芋葡甘聚糖与酸酐的反应速率，改变改性橡胶粉的粘度和流动性，并保持反应稳定性，从而促进改性过程。
交联剂可以与魔芋葡甘聚糖和橡胶粉发生化学反应，引发交联反应，增加改性橡胶粉的分子量和强度，促进橡胶粉的分子链与魔芋葡甘聚糖之间形成交联网络，有利于改善魔芋葡甘聚糖改性橡胶粉的硬度和弹性，提升改性效果。
作为优选：所述改性橡胶粉包括如下制备步骤：
将魔芋葡甘聚糖加入水中溶解，得到魔芋葡甘聚糖溶液，然后将乙醇溶解的橡胶粉加入到魔芋葡甘聚糖溶液中，再加入氢氧化钠和交联剂，在20-70℃下反应，然后干燥、研磨即得。
通过采用上述技术方案，将魔芋葡甘聚糖在水中溶解，再加入乙醇溶解的橡胶粉、氢氧化钠和交联剂，使其在20-70℃下、碱性条件下发生交联反应，然后干燥、研磨即得改性橡胶粉。
作为优选：所述交联剂为过氧化二苯甲酮和双(丁基)过硫酸酯的混合物。
通过采用上述技术方案，过氧化二苯甲酮和双(丁基)过硫酸酯可以引发魔芋葡甘聚糖和橡胶粉之间的交联反应，并通过相互协同作用，在反应中产生的自由基能够相互传递，增加交联反应的速率和效率，从而形成更多的交联结构，提高橡胶粉的分子量和强度，使其能够保持稳定性，从而提高其物理性能和耐久性。
作为优选：所述过氧化二苯甲酮和双(丁基)过硫酸酯的重量份配比为1：(1-2)。
通过采用上述技术方案，调节过氧化二苯甲酮和双(丁基)过硫酸酯的重量份配比为1：(1-2)，可进一步提高魔芋葡甘聚糖和橡胶粉之间的交联反应，促进橡胶粉的改性效果，进而提高水泥的强度。
作为优选：所述复合外加剂原料还包括10-30份聚丙烯纤维和6-10份聚醚酯。
通过采用上述技术方案，聚丙烯纤维可以在水泥基体中形成三维网状结构，在水泥基体中分散均匀，与水泥石的胶凝体相互作用，有效地抵抗外部应力的作用，防止裂缝的产生和扩展，增强水泥基体的韧性和抗裂性能；且其可以在水泥基体中形成网状结构，吸收和分散外部冲击力，减少水泥基体的破坏和碎裂；而且由于其具有微观孔隙结构，可以阻止水分的渗透和扩散，提高水泥基体的密实性和防水性能；聚醚酯可以与水泥石中的硅酸盐反应，形成稳定的化学键，形成稳定的分散态微观结构，还可以促进水泥颗粒与聚丙烯纤维的分散，降低水泥石的黏度，从而调节水泥的凝结时间，有效地抵抗外部应力的作用，二者共同作用，提高水泥的密实性和强度。
作为优选：所述聚丙烯纤维和聚醚酯的重量份配比为(1.8-3)：1。
通过采用上述技术方案，调节聚丙烯纤维和聚醚酯的重量份配比为(1.8-3)：1，可进一步促进水泥的密实性和强度。
第二方面，本申请提供一种上述任一项复合外加剂的制备方法。
一种复合外加剂的制备方法，其包括如下步骤：
将上述各原料在40-80℃混合搅拌均匀后冷却到室温即得。
第三方面，本申请提供一种上述任一所述的复合外加剂在水泥中的应用。
作为优选：所述复合外加剂的掺量为0.3-5wt％。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
(1)本申请通过调节复合外加剂的各原料的种类和掺量，将其应用在水泥后，使得到的水泥的3d、28d的抗折强度最高分别为5.8MPa和10.3MPa，3d、28d的抗压强度最高分别为24.7MPa和65.2MPa，具有较高的力学强度。
(2)本申请通过在复合外加剂中掺入聚丙烯纤维和聚醚酯，并调节其重量份配比，将其应用在水泥后，使得到的水泥的3d、28d的抗折强度分别为4.7-5.1MPa和8.3-9.2MPa，3d、28d的抗压强度分别为23.3-23.9MPa和61.4-63.0MPa，提高了水泥的强度。
(3)本申请通过将橡胶粉改性，并调节改性橡胶粉的原料和用量，将其应用在水泥后，使得到的水泥的3d、28d的抗折强度分别为5.5-5.8MPa和9.8-10.3MPa，3d、28d的抗压强度分别为24.3-24.7MPa和64.3-65.2MPa，提高了水泥的强度。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请中的如下各原料均为市售产品，均为使本申请的各原料得以公开充分，不应当理解为对原料的来源产生限制作用。具体为：
消泡剂选用聚醚改性聚硅氧烷，有效成分50％，PH值9-12，国标；减水剂选用聚羧酸减水剂，固含量99％，国标；分散剂选用十二烷基苯磺酸钙，有效成分70％，密度1.03g/cm3；橡胶粉，密度2.3g/cm3，粒度0-1mm，孔隙率0.01％，磨损率0.02％，抗压强度18MPa；异丙醇，含量99.9％，工业级；魔芋葡甘聚糖，含量85％；乙醇，含量99.9％，工业级；氢氧化钠，含量99.9％，工业级；过氧化二苯甲酮，有效成分含量99％，工业级；双(丁基)过硫酸酯，纯度99％；聚丙烯纤维，抗压强度1200MPa，3mm，熔点165-175℃，纤维直径31μm；聚醚酯，40℃运动粘度500cSt，比重1.085，浊点(1％水溶液)38℃，酸值55mgKOH/g。
原料和/或中间体的制备例以下为改性橡胶粉的制备例
制备例1
制备例1的改性橡胶粉，通过如下操作步骤制得：
按照表1的掺量，将魔芋葡甘聚糖加入水中搅拌溶解，得到魔芋葡甘聚糖溶液，然后将乙醇溶解的橡胶粉加入到魔芋葡甘聚糖溶液中，再加入氢氧化钠和交联剂，在50℃下反应2h，然后在90℃干燥24和，然后在研磨成粉末即得改性橡胶粉。
制备例2-7
制备例2-7的改性橡胶粉的制备方法与制备例1相同，区别在于原料中交联剂不同，具体详见表1所示。
表1制备例2-7的改性橡胶粉的原料表(kg)
实施例
实施例1
实施例1的复合外加剂，通过如下制备方法制得：
按照表2的掺量，将各原料在60℃混合搅拌均匀后冷却到室温即得复合外加剂，其中，改性橡胶粉选用制备例1制备得到的改性橡胶粉。
实施例2-3
实施例2-3的复合外加剂的制备方法与实施例1相同，区别在于原料中改性橡胶粉的掺量不同，具体详见表2所示。
表2实施例1-3的复合外加剂的原料表(kg)
实施例4
实施例4的复合外加剂的制备方法与实施例2相同，区别在于原料中掺入了聚丙烯纤维和聚醚酯，具体详见表3所示。
实施例5-8
实施例5-8的复合外加剂的制备方法与实施例4相同，区别在于原料中聚丙烯纤维的掺量不同，具体详见表2所示。
表3实施例4-8的复合外加剂的原料表(kg)
| 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | |
| 消泡剂 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 减水剂 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 |
| 分散剂 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 改性橡胶粉 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 |
| 水 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 异丙醇 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 聚丙烯纤维 | 10 | 12 | 18 | 24 | 26 |
| 聚醚酯 | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 |
实施例9-14
实施例9-14的复合外加剂的制备方法与实施例6相同，区别在于原料中改性橡胶粉选用制备例2-7制备得到的改性橡胶粉。
对比例
对比例1
对比例1的复合外加剂的制备方法与实施例1相同，区别在于，改性橡胶粉选用未改性的橡胶粉等量替代，其余原料种类和掺量与实施例1相同。
对比例2
对比例2的复合外加剂的制备方法与实施例1相同，区别在于，改性橡胶粉选用魔芋葡甘聚糖等量替代，其余原料种类和掺量与实施例1相同。
应用例
应用例1
应用例1复合外加剂在水泥中应用方法为：将实施例1得到的复合外加剂加至水泥中，水泥包括如下原料，熟料65kg、石膏5kg、粘土25kg,复合外加剂1.8kg(用量为2wt％)混合搅拌制的。
应用例2-8
应用例2-8复合外加剂在水泥中的应用方法与应用例1相同，区别在于复合外加剂选用实施例2-8得到的复合外加剂，其余操作同应用例1。
应用对比例1
应用对比例1复合外加剂在水泥中的应用方法与应用例1相同，区别在于复合外加剂选用对比例1得到的复合外加剂，其余操作同应用例1。
性能检测
采用国家标准GB/T17671-1999水泥胶砂强度检验方法检验水泥强度分别对不同的应用例1-14和应用对比例1-2得到的水泥以及不加复合外加剂的空白对照例水泥进行性能检测，检测结果详见表4所示。
表4不同水泥性能检测结果
由表4的检测结果表明，本申请得到的水泥的3d、28d的抗折强度最高分别为5.8MPa和10.3MPa，3d、28d的抗压强度最高分别为24.7MPa和65.2MPa，具有较高的力学强度。
实施例1-3得到的水泥的3d、28d的抗折强度分别为4.2-4.5MPa和7.6-8.0MPa，3d、28d的抗压强度分别为22.7-23.1MPa和59.5-60.8MPa，表明当复合外加剂中改性橡胶粉的掺量为10-20重量份时较为合适，提高了水泥的强度。
实施例2和4中，实施例4得到的水泥的3d、28d的抗折强度分别为4.7MPa和8.3MPa，3d、28d的抗压强度分别为23.3MPa和61.4MPa，高于实施例2，表明当复合外加剂中掺入聚丙烯纤维和聚醚酯时较为合适，提高了水泥的强度，这可能与在复合外加剂中掺入聚丙烯纤维和聚醚酯，可提高水泥的密实性有关。
实施例4-8中，实施例5-7得到的水泥的3d、28d的抗折强度分别为4.7-5.1MPa和8.3-9.2MPa，3d、28d的抗压强度分别为23.3-23.9MPa和61.4-63.0MPa，均高于实施例4和8，表明当复合外加剂中聚丙烯纤维和聚醚酯的重量份配比为(1.8-3)：1时较为合适，提高了水泥的强度，这可能与在复合外加剂中调节聚丙烯纤维和聚醚酯的重量份配比，可进一步提高水泥的密实性有关。
实施例6、9-10中，实施例10得到的水泥的3d、28d的抗折强度分别为5.3MPa和9.5MPa，3d、28d的抗压强度分别为24.1MPa和63.6MPa，高于实施例6和9，表明当复合外加剂的改性橡胶粉的制备中交联剂为过氧化二苯甲酮和双(丁基)过硫酸酯的混合物时较为合适，提高了改性橡胶粉的改性效果，进而提高了水泥的强度，这可能与在改性橡胶粉中使用过氧化二苯甲酮和双(丁基)过硫酸酯的混合物作为交联剂，可提高改性橡胶粉的交联密度有关。
实施例10-14中，实施例11-13得到的水泥的3d、28d的抗折强度分别为5.5-5.8MPa和9.8-10.3MPa，3d、28d的抗压强度分别为24.3-24.7MPa和64.3-65.2MPa，均高于实施例10和14，表明当复合外加剂的改性橡胶粉的制备中过氧化二苯甲酮和双(丁基)过硫酸酯的重量份配比为1：(1-2)时较为合适，提高了改性橡胶粉的改性效果，进而提高了水泥的强度，这可能与调节过氧化二苯甲酮和双(丁基)过硫酸酯的重量份配比，可提高改性橡胶粉的交联密度有关。
另外，结合应用对比例1-2、空白对照例和应用例1的水泥的各项指标数据发现，本申请在复合外加剂原料中加入改性橡胶粉，可不同程度提高水泥的强度。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种复合外加剂，其特征在于，包括如下重量份原料：消泡剂4-16份，减水剂2-10份，分散剂1-5份，改性橡胶粉10-20份，水5-15份，异丙醇3-21份；所述改性橡胶粉为魔芋葡甘聚糖改性橡胶粉。
2.根据权利要求1所述的复合外加剂，其特征在于，所述改性橡胶粉，以改性橡胶粉的重量计，包括如下原料：魔芋葡甘聚糖10-30份，橡胶粉20-50份，水10-20份，乙醇5-15份，氢氧化钠3-11份，交联剂2-8份。
3.根据权利要求2所述的复合外加剂，其特征在于，所述改性橡胶粉包括如下制备步骤：
将魔芋葡甘聚糖加入水中溶解，得到魔芋葡甘聚糖溶液，然后将乙醇溶解的橡胶粉加入到魔芋葡甘聚糖溶液中，再加入氢氧化钠和交联剂，在20-70℃下反应，然后干燥、研磨即得。
4.根据权利要求2所述的复合外加剂，其特征在于，所述交联剂为过氧化二苯甲酮和双(丁基)过硫酸酯的混合物。
5.根据权利要求4所述的复合外加剂，其特征在于，所述过氧化二苯甲酮和双(丁基)过硫酸酯的重量份配比为1：（1-2）。
6.根据权利要求1所述的复合外加剂，其特征在于，所述复合外加剂原料还包括10-30份聚丙烯纤维和6-10份聚醚酯。
7.根据权利要求6所述的复合外加剂，其特征在于，所述聚丙烯纤维和聚醚酯的重量份配比为（1.8-3）：1。
8.一种权利要求1-7任一所述的复合外加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将上述各原料在40-80℃混合搅拌均匀后冷却到室温即得。
9.一种权利要求1-8任一所述的复合外加剂在水泥中的应用。
10.根据权利要求9所述的复合外加剂在水泥中的应用，其特征在于，所述复合外加剂的掺量为0.3-4wt%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311431683.1A CN117466566A (zh) | 2023-10-31 | 2023-10-31 | 一种复合外加剂及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
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| CN117466566A true CN117466566A (zh) | 2024-01-30 |
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| CN202311431683.1A Pending CN117466566A (zh) | 2023-10-31 | 2023-10-31 | 一种复合外加剂及其制备方法和应用 |
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2023
- 2023-10-31 CN CN202311431683.1A patent/CN117466566A/zh active Pending
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