CN117466407A - 一种除氟剂以及制备方法和除氟方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种除氟剂以及制备方法和除氟方法。一种除氟剂，包括三价金属源、镁源和活性甲基硅油。三价金属源为聚合氯化铝铁，镁源为活性氧化镁。所述聚合氯化铝铁的铝铁有效含量≥13％。除氟剂pH为8.5～9.5。使用上述除氟剂的除氟方法，包括以下步骤：检测含氟废水pH值，若含氟废水pH值＜5.5，则调节pH至6.5～7.5，若含氟废水pH值≥5.5，无需调节pH。向含氟废水中加入所述除氟剂并搅拌，所述除氟剂投加量与含氟废水体积比≥1mL/m3。本发明除氟剂使用的三价金属源与氟离子发生络合反应，形成絮凝体沉淀，除氟剂中的甲基硅油能够使絮体密度增大，沉降时间减少，有利于絮凝沉降，不需要额外投加助凝剂。
Description
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体涉及一种除氟剂以及制备方法和除氟方法。
背景技术
氟化物污染越来越受到人们的重视，如何处理废水中的氟化物一直是国内外环保领域的重要课题。近年来，国内外在含氟废水的处理方面做了大量的工作，除氟的理论知识、方法和技术都取得了很大的进展。目前，国内外处理的含氟工业废水成分复杂多样，处理方法很多，如沉淀法和吸附法，还包括离子交换树脂法、反渗透法、电凝法、电渗析法等。
深度除氟是指在常规净化处理的基础上，对含氟废水进行连续处理，旨在提高出水水质和利用水平。
深度除氟常用的方法包括沉淀法、混凝法和吸附法。
典型的沉淀方法主要有石灰沉淀法、磷酸盐沉淀法和冰晶石沉淀法等。对于较高浓度的含氟废水，投加石灰等使氟离子与钙离子生成氟化钙沉淀除去。
该工艺方法简单、费用低，但新生成的氟化钙在水中有一定的溶解度(常温时为16.3mg/L)。此外，废水的某些组分如SO4 2-等阴离子会吸附在新形成的氟化钙微细晶粒表面，减缓氟化钙晶粒的进一步生长，致使氟化钙沉淀不易从水中析出。因此处理后废水往往含氟量为20～30mg/L，仍高于国家排放标准(10mg/L)，很难达标。另外还存在泥渣沉降缓慢、脱水困难等缺点。
混凝法主要采用铁盐和铝盐两大类混凝剂除去工业废水中的氟。其原理是利用混凝剂所含金属离子在水中形成细微的胶核或绒絮体，这些带正电的胶粒吸附水中的F-，使胶粒相互凝聚为较大的絮状物沉淀，以达到除氟的目的。
混凝沉淀法具有药剂投加量少、处理量大、一次处理后可达国家排放标准的优点。混凝剂通过混凝作用在含氟水中产生絮状混凝吸附降氟。混凝沉淀法仅适用于低氟废水处理，但除氟效果不稳定，氟离子去除效果易受操作因素影响，出水水质不够稳定。
其余除氟方法，如离子交换法大的限制因素是树脂的再生和处理，电渗析法操作复杂，运行成本高。
在工厂实际脱氟过程中根据不同的环境和脱氟要求，综合考虑脱氟效率和经济性，从而确定含氟废水处理方法和工艺，既有良好的脱氟效果，又有良好的经济性，从而达到处理含氟废水和资源化利用的目的。因此，深度除氟方向仍需要一种更加优化、高效的除氟技术。
发明内容
为解决以上问题，本发明提供一种除氟剂以及制备方法和除氟方法，其通过在二价和三价金属源中加入甲基硅油，三者共同作用能够使絮体密度增大，沉降时间减少；且同时使得絮凝淤泥的含水率降低，后续脱水更加容易，整体效果极佳。本发明适用于低浓度含氟废水(F-≤20mg/L)的处理，出水F-浓度≤1mg/L。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明的一个发明点是提供了一种除氟剂，包括三价金属源、镁源和活性甲基硅油。
优选地，三价金属源为聚合氯化铝铁，镁源为活性氧化镁。
优选地，所述聚合氯化铝铁的铝铁有效含量≥13％。
优选地，除氟剂pH为8.5～9.5。
优选地，除氟剂包括，按质量份数计：
优选地，除氟剂包括，按质量份数计：
本发明的另一个发明点是提供了一种使用上述除氟剂进行除氟的方法，包括以下步骤：检测含氟废水pH值，若含氟废水pH值＜5.5，则调节pH至6.5～7.5，若含氟废水pH值≥5.5，无需调节pH。向含氟废水中加入所述除氟剂并搅拌，所述除氟剂投加量与含氟废水体积比≥1mL/m3。
优选地，所述含氟废水的氟离子浓度≤20mg/L。
优选地，加入所述除氟剂并搅拌，搅拌时间为3～5min。
本发明的另一个发明点是提供了一种上述除氟剂的制备方法，包括：(1)将60～80份三价金属源少量多次投加于水中搅拌溶解，每次投加所述三价金属源时不超过5份，(2)待所述三价金属源全部溶解后，加入5～15份镁源，充分搅拌，获得含有金属离子共沉物的悬浊液，(3)加入2～10份活性甲基硅油，充分搅拌，使所述金属离子共沉物与所述活性甲基硅油充分螯合，得到所述除氟剂。
与现有技术相比，本发明主要的有益效果为：
一是本发明除氟剂使用的三价金属源与氟离子发生络合反应形成絮凝体，除氟剂中的甲基硅油能够使絮体密度增大，沉降时间减少，有利于絮凝沉降，不需要额外投加助凝剂。
二是本发明除氟剂除氟后的絮凝淤泥的含水率较低，使后续脱水相对更加容易。
三是本发明适用于低浓度含氟废水(F-≤20mg/L)的处理，出水F-浓度≤1mg/L，除氟效果好。
四是本发明提供的除氟方法若含氟废水pH值≥5.5，无需调节pH，针对性处理含氟废水，优化除氟过程，减少液碱用量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做更进一步的解释。下述实施例不以任何形式限制本发明。凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均处于本发明的保护范围之中。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。
实施例1
一种除氟剂，按质量份数计，包括：
上述除氟剂，按质量份数计，优选为：
其中，三价金属源包括聚合氯化铝铁、聚合硫酸铝铁等，优选为聚合氯化铝铁，铝铁有效含量≥13％，可以为13％、30％、40％等，镁源为活性氧化镁。
除氟剂pH为8.5～9.5，例如，其可以为8.5、9、9.5。
除氟剂的制备步骤为：(1)将60～80份三价金属源少量多次投加于5～200份超纯水中室温下搅拌溶解，为了加强其溶解性，每次投加三价金属源时不超过5份为宜。(2)待三价金属源全部溶解后，一次性缓慢加入5～15份镁源，充分搅拌，获得含有金属离子共沉物的悬浊液。(3)一次性快速加入2～10份活性甲基硅油，充分搅拌，使金属离子共沉物与活性甲基硅油充分螯合，最终获得混合液。
使用上述除氟剂的除氟方法，包括以下步骤：取含氟废水(F-≤20mg/L)，检测含氟废水pH值，若含氟废水pH值＜5.5，则调节pH至6.5～7.5，若含氟废水pH值≥5.5，无需调节pH。向含氟废水中加入所述除氟剂并搅拌，搅拌时间为3～5min，除氟剂与F-形成密实的絮体，能够直接沉降。所述除氟剂投加量与含氟废水体积比≥1mL/m3。
除氟过程中，本发明除氟剂与含氟废水中氟离子生成的氟化物絮凝体沉淀，絮体密度大，可达到1.3g/cm3，沉降时间减少，有利于絮凝沉降，不需要额外投加助凝剂。
在本实施例中，除氟过程包括金属络合与吸附沉淀作用，常规的除氟剂与含氟废水中氟离子生成的氟化物以沉淀絮体的形式析出，除去废水中的氟离子。本发明除氟剂不仅通过铝铁离子与氟离子产生铝铁氟化物沉淀，镁离子与氟离子产生镁氟化物沉淀，且通过三价金属源、镁源、活性甲基硅油按一定比例相互配合作用，能够使得其相互凝聚成较大的絮凝体，还通过一定量甲基硅油的加入，还使得絮凝物质相互作用使形成的絮凝体更加密实，絮体密度大，可达到1.3g/cm3，无需添加助凝剂，沉降时间减少。而当甲基硅油的加量低于本申请的范围时，形成的絮体比较松散，沉降效果不好；如果多于本申请的量，虽然密度还是会比较大，但是不经济，综合效果没有本申请的效果好。
本发明除氟剂中包括甲基硅油，还能使絮凝淤泥的含水率较低，常规除氟剂除氟过程产生的絮凝淤泥的含水率在99％以上，本发明产生的絮凝淤泥的含水率较低，为96％左右，使得后续脱水相对更加容易。
实施例2
本实施例提供一种除氟剂，包括70g聚合氯化铝铁，10g活性氧化镁，5g活性甲基硅油，15g超纯水。聚合氯化铝铁的铝铁有效含量为13％，除氟剂pH为8.5。该除氟剂可采用如下方法制备：(1)将70g聚合氯化铝铁少量多次投加于15g超纯水中室温下搅拌溶解。每次投加5g聚合氯化铝铁，每次溶解后再进行下一次投加。(2)待聚合氯化铝铁全部溶解后，一次性缓慢加入10g活性氧化镁，充分搅拌，获得含有金属离子共沉物的悬浊液。(3)一次性快速加入5g活性甲基硅油，充分搅拌，使金属离子共沉物与活性甲基硅油充分螯合，最终得到除氟剂。
对比例
本对比例为一种不含活性甲基硅油除氟剂，组分包括70g聚合氯化铝铁，10g活性氧化镁，20g水，聚合氯化铝铁的铝铁有效含量为13％。其制备方法为：(1)将70g聚合氯化铝铁少量多次投加于15g超纯水中室温下搅拌溶解，每次投加5g聚合氯化铝铁。(2)待聚合氯化铝铁全部溶解后，一次性缓慢加入10g活性氧化镁，充分搅拌，获得含有金属离子共沉物的悬浊液，最终得到除氟剂。
除氟试验1：
某含氟废水1m3，pH为6，F-浓度为20mg/L，需处理后降至1mg/L以下。
取等量的含氟废水，分别设置试验组1使用实施例2除氟剂进行废水处理，和试验组2使用对比例除氟剂进行废水处理，具体情况如下：
试验组1：由于含氟废水pH为6，无需调节pH，向含氟废水中投加实施例2除氟剂1mL，搅拌5min，静置5min，检测上清液F-浓度为0.3mg/L，记录从投加除氟剂开始至除氟完成用时12min。提取产生的絮体，测得絮体密度1.3g/cm3。
试验组2：由于含氟废水pH为6，无需调节pH，向含氟废水中投加对比例除氟剂1mL，搅拌5min，此时形成的絮体密度一般低于1g/cm3，无法自我沉降，需要外加5％～10％的助凝剂帮助沉降，检测上清液F-浓度为0.92mg/L，符合处理要求。记录从投加除氟剂开始至除氟完成用时18min。提取加入助凝剂后产生的絮体，测得絮体密度1.44g/cm3。
结果表明，本发明适用于低浓度含氟废水(F-≤20mg/L)的处理，出水F-浓度≤1mg/L，除氟效果好。当含氟废水pH值≥5.5，无需调节pH。本发明除氟过程中产生的絮体密度大，沉降时间减少，有利于絮凝沉降，不需要额外投加助凝剂。
除氟试验2：
某含氟废水10m3，pH为4.5，F-浓度为15mg/L，需处理后降至1mg/L以下。
取等量的含氟废水，分别设置试验组3使用实施例2除氟剂进行废水处理，和试验组4使用对比例除氟剂进行废水处理，具体情况如下：
试验组3：先用液碱调节含氟废水pH到7，向含氟废水中投加实施例2除氟剂10mL，搅拌3min，静置5min，检测上清液F-浓度为0.3mg/L，记录从投加除氟剂开始至除氟完成用时10min。提取产生的絮体，测得絮体密度1.41g/cm3。
试验组4：先使用液碱将含氟废水pH值调节至7，向含氟废水中投加对比例除氟剂10mL，搅拌6min，此时形成的絮体密度一般低于1g/cm3，无法自我沉降，需要外加5％～10％的助凝剂帮助沉降，检测上清液F-浓度为0.88mg/L，符合处理要求。记录从投加除氟剂开始至除氟完成用时20min。提取加入助凝剂后产生的絮体，测得絮体密度1.54g/cm3。
结果表明，本发明适用于低浓度含氟废水(F-≤20mg/L)的处理，出水F-浓度≤1mg/L，除氟效果好，且无需助凝剂。
还需要说明的是，本实施例所述的甲基硅油(即活性甲基硅油)、聚合氯化铝铁和活性氧化镁等均为市售商品，可通过相应的实际生产厂家便可很容易购买获得。
显然，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例，并不限于以上实施例。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种除氟剂，其特征在于，包括三价金属源、镁源和活性甲基硅油。
2.根据权利要求1所述的一种除氟剂，其特征在于，所述三价金属源为聚合氯化铝铁，所述镁源为活性氧化镁。
3.根据权利要求2所述的一种除氟剂，其特征在于，所述聚合氯化铝铁的铝铁有效含量≥13％。
4.根据权利要求1或2所述的一种除氟剂，其特征在于，所述除氟剂pH为8.5～9.5。
5.根据权利要求1所述的一种除氟剂，其特征在于，按质量份数计，包括：
6.根据权利要求5所述的一种除氟剂，其特征在于，按质量份数计，包括：
7.根据权利要求1～6任一所述的一种除氟剂的除氟方法，其特征在于，包括以下步骤：检测含氟废水pH值，若所述含氟废水pH值＜5.5，则调节pH至6.5～7.5，若所述含氟废水pH值≥5.5，无需调节pH，向所述含氟废水中加入所述除氟剂并搅拌，所述除氟剂投加量与所述含氟废水体积比≥1mL/m3。
8.根据权利要求7所述的一种除氟剂的除氟方法，其特征在于，所述含氟废水的氟离子浓度≤20mg/L。
9.根据权利要求7所述的一种除氟剂的除氟方法，其特征在于，加入所述除氟剂并搅拌，搅拌时间为3～5min。
10.根据权利要求5所述的一种除氟剂的制备方法，其特征在于，包括：(1)将60～80份三价金属源分批投加于水中搅拌溶解，每次投加所述三价金属源时不超过5份，(2)待所述三价金属源全部溶解后，加入5～15份镁源，充分搅拌，获得含有金属离子共沉物的悬浊液，(3)加入2～10份活性甲基硅油，充分搅拌，使所述金属离子共沉物与所述活性甲基硅油充分螯合，得到除氟剂。
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