CN117464111A - 一种基于c/c复合材料自发热冲击的表面微观结构辅助钎焊方法 - Google Patents
一种基于c/c复合材料自发热冲击的表面微观结构辅助钎焊方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种基于C/C复合材料自发热冲击的表面微观结构辅助钎焊方法，它涉及热腐蚀辅助钎焊方法。本发明要解决现有外源热腐蚀对复合材料自身造成热应力损伤的问题。方法：一、热腐蚀C/C复合材料；二、钎焊。本发明用于基于C/C复合材料自发热冲击的表面微观结构辅助钎焊。
Description
技术领域
本发明涉及热腐蚀辅助钎焊方法。
背景技术
为提高C/C复合材料的钎焊连接强度，学者们已经通过机械或激光刻蚀的方式形成沟槽结构，这样钎料渗入沟槽后能够增加钎料与母材的接触面积，形成钉扎结构。扩展到沟槽区时，会使裂纹扩展方向改变，消耗更多能量，因此可以有效抑制裂纹扩展。然而，机械加工或激光刻蚀会不可避免对C/C母材本身造成瑕疵或损伤，近年来，研究人员开发出了一种新型热腐蚀C/C复合材料的方式，利用了热解碳基体与碳纤维在一定温度下的不同抗氧化性。这种方式使得热解碳基体被选择性热腐蚀，而碳纤维得以保留，界面形成根状的钉扎结构。目前，热腐蚀方式主要依靠施加外源热量的方式进行，其一为C/C复合材料放入高温氧化氛围中的马弗炉中，其二为利用外源焦耳热对表面进行热冲击。然而，依靠马弗炉外源加热氧化的方法受限于缓慢的热处理过程，造成复合材料自身的质量损失；依靠外源焦耳热表面热冲击的方式会不可避免地在复合材料内部引入热胀冷缩失配造成的热应力，构件自身冷端与热端膨胀量差异严重，自身内应力会对母材造成一定的损伤。
发明内容
本发明要解决现有外源热腐蚀对复合材料自身造成热应力损伤的问题，进而提供一种基于C/C复合材料自发热冲击的表面微观结构辅助钎焊方法。
一种基于C/C复合材料自发热冲击的表面微观结构辅助钎焊方法，它是按以下步骤进行的：
一、热腐蚀C/C复合材料：
将C/C复合材料两端分别固定于电源正负电极上，在空气氛围及电流为10A～100A的条件下，利用C/C复合材料自身产生的焦耳热进行加热腐蚀，得到热腐蚀后的C/C复合材料；
二、钎焊：
将钎料箔置于热腐蚀后的C/C复合材料和待焊母材之间进行装配，得到装配件，在真空度≤10-2Pa及升温速率为5℃/min～25℃/min的条件下，将装配件的钎焊温度升温至300℃～1500℃，然后在真空度≤10-2Pa及钎焊温度为300℃～1500℃的条件下，将装配件保温1min～60min，最后冷却，即完成基于C/C复合材料自发热冲击的表面微观结构辅助钎焊方法。
本发明的有益效果是：
1、本发明有助于减小对C/C复合材料的损伤。当C/C复合材料自身作为热源时，升降温迅速，且温度可控，升降温速率可达到50℃/s～400℃/s。相比之下，马弗炉的升降温速率为5℃/min～20℃/min，因此这种新型热腐蚀方式可以防止C/C复合材料长时间暴露于高温环境中，有助于防止过度热腐蚀。另外，采用外部焦耳热的热源时会在复合材料内部产生非均匀的温度场，材料高温处受热膨胀严重，低温处的膨胀不明显，这就导致材料内部形成严重的内应力，这种非均匀温度场产生的内应力会导致材料自身性能下降。本发明采用的自身焦耳热作为表面结构调控的热源，不仅能够避免材料长时间处于高温环境，还能够利用这种内部产生的均匀热源降低母材自身的热应力，如本发明实施例一制备的C/C复合材料/TC4钛合金焊接件的接头强度达到27.6MPa，说明热腐蚀可以提高接头界面结合。
2、本发明有助于降低生产成本，降低能耗。传统的马弗炉中热腐蚀主要利用炉腔内电阻元器件的热辐射进行加热，功率通常为几千瓦至几十千瓦。这种方式用于加热碳纤维增强复合材料的能量较少，大部分能量耗散到环境中，不利于节能减排。本发明以条形C/C复合材料的焦耳热作为热源，如本发明实施例一热腐蚀的功率低于1000W，能源利用率显著提高。
3、本发明有助于提高生产效率。传统马弗炉热腐蚀的总处理时间长。而本发明可大幅降热腐蚀时间，如本发明实施例一热腐蚀时间仅为30s。因此，这种方法能降低总处理时间，提高热腐蚀效率。
说明书附图
图1为本发明步骤一热腐蚀C/C复合材料的示意图；
图2为实施例一步骤一制备的热腐蚀后的C/C复合材料的表面形貌图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种基于C/C复合材料自发热冲击的表面微观结构辅助钎焊方法，它是按以下步骤进行的：
一、热腐蚀C/C复合材料：
将C/C复合材料两端分别固定于电源正负电极上，在空气氛围及电流为10A～100A的条件下，利用C/C复合材料自身产生的焦耳热进行加热腐蚀，得到热腐蚀后的C/C复合材料；
二、钎焊：
将钎料箔置于热腐蚀后的C/C复合材料和待焊母材之间进行装配，得到装配件，在真空度≤10-2Pa及升温速率为5℃/min～25℃/min的条件下，将装配件的钎焊温度升温至300℃～1500℃，然后在真空度≤10-2Pa及钎焊温度为300℃～1500℃的条件下，将装配件保温1min～60min，最后冷却，即完成基于C/C复合材料自发热冲击的表面微观结构辅助钎焊方法。
图1为本发明步骤一热腐蚀C/C复合材料的示意图。由图可知，将C/C复合材料固定在电源的正负电极上，在空气氛围及恒流模式的直流电源下进行热腐蚀。通电后C/C复合材料发出辉光，自身产生焦耳热，利用焦耳热对自身进行热腐蚀。
本实施方式的有益效果是：
1、本实施方式有助于减小对C/C复合材料的损伤。当C/C复合材料自身作为热源时，升降温迅速，且温度可控，升降温速率可达到50℃/s～400℃/s。相比之下，马弗炉的升降温速率为5℃/min～20℃/min，因此这种新型热腐蚀方式可以防止C/C复合材料长时间暴露于高温环境中，有助于防止过度热腐蚀。另外，采用外部焦耳热的热源时会在复合材料内部产生非均匀的温度场，材料高温处受热膨胀严重，低温处的膨胀不明显，这就导致材料内部形成严重的内应力，这种非均匀温度场产生的内应力会导致材料自身性能下降。本实施方式采用的自身焦耳热作为表面结构调控的热源，不仅能够避免材料长时间处于高温环境，还能够利用这种内部产生的均匀热源降低母材自身的热应力，如本实施方式实施例一制备的C/C复合材料/TC4钛合金焊接件的接头强度达到27.6MPa，说明热腐蚀可以提高接头界面结合。
2、本实施方式有助于降低生产成本，降低能耗。传统的马弗炉中热腐蚀主要利用炉腔内电阻元器件的热辐射进行加热，功率通常为几千瓦至几十千瓦。这种方式用于加热碳纤维增强复合材料的能量较少，大部分能量耗散到环境中，不利于节能减排。本实施方式以条形C/C复合材料的焦耳热作为热源，如本实施方式实施例一热腐蚀的功率低于1000W，能源利用率显著提高。
3、本实施方式有助于提高生产效率。传统马弗炉热腐蚀的总处理时间长。而本实施方式可大幅降热腐蚀时间，如本实施方式实施例一热腐蚀时间仅为30s。因此，这种方法能降低总处理时间，提高热腐蚀效率。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的C/C复合材料为切割、打磨及清洗后的条形C/C复合材料；所述的打磨具体是用SiC砂纸打磨；所述的清洗具体是在功率为100w～1000w的条件下，利用乙醇和去离子水分别超声清洗1min～30min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中所述的C/C复合材料长度为20mm～500mm，宽度为2mm～20mm，厚度0.5mm～10mm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的电源为恒流模式的直流电源。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中在空气氛围及电流为10A～100A的条件下，利用C/C复合材料自身产生的焦耳热进行加热腐蚀，使得C/C复合材料表面温度达到400℃～2000℃，加热腐蚀10s～60s。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：利用红外测温枪、红外热像仪或热电偶测试C/C复合材料表面温度。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中所述的钎料箔为AgCuTi钎料、SnAgCu钎料、AgCuInTi钎料、TiZrNiCu钎料、TiCu钎料、SnAgCu钎料、BNi2钎料或BNi5钎料。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中所述的钎料箔的厚度为50微米～300微米。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中所述的待焊母材为钛合金、不锈钢、镍基合金、金属铌、铝合金、氧化铝陶瓷、氧化锆陶瓷、石墨或碳化硅陶瓷。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二中采用随炉冷却或以降温速度为5℃/min～25℃/min进行降温。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种基于C/C复合材料自发热冲击的表面微观结构辅助钎焊方法，它是按以下步骤进行的：
一、热腐蚀C/C复合材料：
将C/C复合材料两端分别固定于电源正负电极上，在空气氛围及电流为70A的条件下，利用C/C复合材料自身产生的焦耳热对C/C复合材料加热腐蚀30s，得到热腐蚀后的C/C复合材料；
二、钎焊：
将钎料箔置于热腐蚀后的C/C复合材料和待焊母材之间进行装配，得到装配件，在真空度为10-3Pa及升温速率为15℃/min的条件下，将装配件的钎焊温度升温至750℃，然后在真空度为10-3Pa及钎焊温度为750℃的条件下，将装配件保温10min，最后以降温速度为15℃/min进行降温冷却，即完成基于C/C复合材料自发热冲击的表面微观结构辅助钎焊方法，得到C/C复合材料/TC4钛合金焊接件。
步骤一中所述的C/C复合材料为切割、打磨及清洗后的条形C/C复合材料；所述的打磨具体是用SiC砂纸打磨；所述的清洗具体是在功率为220w的条件下，利用乙醇和去离子水分别超声清洗10min。
步骤一中所述的C/C复合材料为三维编织工艺制备的C/C复合材料，其尺寸为50mm(长)×5mm(宽)×3mm(厚)。
步骤一中所述的电源为恒流模式的直流电源。
步骤二中所述的钎料箔为厚度为80微米的AgCuInTi钎料。
步骤二中所述的待焊母材为TC4钛合金，尺寸为10mm×10mm×3mm(厚度)。
实施例一步骤一条件下，加热腐蚀功率为858W。
按实施例一步骤一70A/30s的参数下，对C/C复合材料进行热腐蚀，热腐蚀后，C/C复合材料的热腐蚀失重率(质量损失)达到5.56％，红外测温仪测定C/C复合材料表面温度达到1230℃。
对比试验一，本对比试验与实施例一不同的是：将C/C复合材料置于马弗炉中，受限于设备限制，马弗炉以5℃/min的速率升温后至1000℃，当达到1000℃后立刻随炉冷却。其它与实施例一相同。
由于高温下碳材料被氧化为了二氧化碳，因此对比试验一中C/C复合材料明显缺失大部分质量，无法满足钎焊需求。说明马弗炉热腐蚀这种方式，受限于其较慢的升降温速率，导致C/C复合材料长时间在高温环境中，导致极其严重的热损伤。
对比试验二，本对比试验与实施例一不同的是：取消步骤一中的加热腐蚀，直接将C/C复合材料进行步骤二中的钎焊处理。其它与实施例一相同。
在剪切速度为0.5mm/min的条件下，对比实验二制备的C/C复合材料/TC4钛合金焊接件的抗剪切强度为13.4MPa。实施例一制备的C/C复合材料/TC4钛合金焊接件的接头强度达到27.6MPa，说明热腐蚀可以提高接头界面结合。
图2为实施例一步骤一制备的热腐蚀后的C/C复合材料的表面形貌图。由图可知，C/C复合材料中基体被选择性氧化，使碳基体与碳纤维之间形成环形氧化孔洞，这种孔洞使C/C复合材料实现表面微观结构设计。C/C复合材料加热后，自身产生均匀的焦耳热，这使得C/C复合材料在短时间的高温下进行热腐蚀，氧气优先与碳基体反应生成二氧化碳。同时避免C/C复合材料长时间暴露于高温环境，减小热损伤。另外，还避免了外部热源不均匀加热产生的内应力问题。钎焊后，钎料渗入环形孔洞中，形成钉扎结构，同时这种结构有助于增强钎料与母材接触面积，并且抑制裂纹扩展，最终有效提高了接头的力学性能。
Claims (10)
1.一种基于C/C复合材料自发热冲击的表面微观结构辅助钎焊方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
一、热腐蚀C/C复合材料：
将C/C复合材料两端分别固定于电源正负电极上，在空气氛围及电流为10A～100A的条件下，利用C/C复合材料自身产生的焦耳热进行加热腐蚀，得到热腐蚀后的C/C复合材料；
二、钎焊：
将钎料箔置于热腐蚀后的C/C复合材料和待焊母材之间进行装配，得到装配件，在真空度≤10-2Pa及升温速率为5℃/min～25℃/min的条件下，将装配件的钎焊温度升温至300℃～1500℃，然后在真空度≤10-2Pa及钎焊温度为300℃～1500℃的条件下，将装配件保温1min～60min，最后冷却，即完成基于C/C复合材料自发热冲击的表面微观结构辅助钎焊方法。
2.根据权利要求1所述的一种基于C/C复合材料自发热冲击的表面微观结构辅助钎焊方法，其特征在于步骤一中所述的C/C复合材料为切割、打磨及清洗后的条形C/C复合材料；所述的打磨具体是用SiC砂纸打磨；所述的清洗具体是在功率为100w～1000w的条件下，利用乙醇和去离子水分别超声清洗1min～30min。
3.根据权利要求2所述的一种基于C/C复合材料自发热冲击的表面微观结构辅助钎焊方法，其特征在于步骤一中所述的C/C复合材料长度为20mm～500mm，宽度为2mm～20mm，厚度0.5mm～10mm。
4.根据权利要求1所述的一种基于C/C复合材料自发热冲击的表面微观结构辅助钎焊方法，其特征在于步骤一中所述的电源为恒流模式的直流电源。
5.根据权利要求1所述的一种基于C/C复合材料自发热冲击的表面微观结构辅助钎焊方法，其特征在于步骤一中在空气氛围及电流为10A～100A的条件下，利用C/C复合材料自身产生的焦耳热进行加热腐蚀，使得C/C复合材料表面温度达到400℃～2000℃，加热腐蚀10s～60s。
6.根据权利要求5所述的一种基于C/C复合材料自发热冲击的表面微观结构辅助钎焊方法，其特征在于利用红外测温枪、红外热像仪或热电偶测试C/C复合材料表面温度。
7.根据权利要求1所述的一种基于C/C复合材料自发热冲击的表面微观结构辅助钎焊方法，其特征在于步骤二中所述的钎料箔为AgCuTi钎料、SnAgCu钎料、AgCuInTi钎料、TiZrNiCu钎料、TiCu钎料、SnAgCu钎料、BNi2钎料或BNi5钎料。
8.根据权利要求1所述的一种基于C/C复合材料自发热冲击的表面微观结构辅助钎焊方法，其特征在于步骤二中所述的钎料箔的厚度为50微米～300微米。
9.根据权利要求1所述的一种基于C/C复合材料自发热冲击的表面微观结构辅助钎焊方法，其特征在于步骤二中所述的待焊母材为钛合金、不锈钢、镍基合金、金属铌、铝合金、氧化铝陶瓷、氧化锆陶瓷、石墨或碳化硅陶瓷。
10.根据权利要求1所述的一种基于C/C复合材料自发热冲击的表面微观结构辅助钎焊方法，其特征在于步骤二中采用随炉冷却或以降温速度为5℃/min～25℃/min进行降温。
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