CN117447512A - 一种玉米浸泡水为原料生产植酸钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玉米浸泡水为原料生产植酸钾的方法，涉及植酸钾生产技术领域，玉米浸泡水经沉降、吸附、解析后得到解析液，然后通过酶解和过滤除去有机杂质，避免有机杂质进入产品，提高了产品的品质，产品的纯度高，另外通过向脱色液中加入有机溶剂，促进了植酸钾的结晶，提高了结晶收率。利用有机溶剂结晶法，可以显著提高结晶收率，且对色素的去除效果好。结晶湿品通过高醇脱水，避免干燥过程中潮解问题，提高了产品的品质。
Description
技术领域
本发明涉及植酸钾生产技术领域，具体涉及一种玉米浸泡水为原料生产植酸钾的方法。
背景技术
植酸钾是一种用途广泛的化工产品：日化工业用作牙膏添加剂，预防龋齿、抗过敏、去除烟、茶垢，促进牙釉的再矿化，美白牙齿。在洗发液中添加植酸钾衍生物，可抗菌、去屑止痒，促进头发增生。洗衣粉(液)中添加可起到固色剂、柔顺、抗静电、蓬松衣物的作用。在化妆品中添加植酸钾可预防痤疮、粉刺的发生，且具有美白和保湿肌肤的作用。医药和发酵工业用作磷、钾调节剂，细菌培养基，乙二醇防冻缓蚀剂，饲料营养补充剂。食品工业上用作发酵剂、调味剂、膨松剂、乳制品的温和碱性剂，酵母食料缓冲剂、螯合剂。
传统的植酸钾生产工艺多以植酸和氢氧化钾为原料，通过中和、浓缩、结晶制得，生产成本较高，限制了植酸钾的推广应用。玉米浸泡水是湿法生产玉米淀粉过程中产生的下脚料，含有丰富的以植酸形式存在的磷资源。以玉米浸泡水为原料，回收植酸，进而生产植酸钾，可以实现磷资源循环利用，具有显著的经济效益。
目前，从玉米浸泡水中回收植酸生产植酸钾已有工艺报道，但现有工艺存在干燥过程中易潮解结块，结晶收率低、纯度不高等缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种玉米浸泡水为原料生产植酸钾的方法，干燥过程中不易潮解，结晶收率和纯度高。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种玉米浸泡水为原料生产植酸钾的方法，包括以下步骤：
S01、沉降
玉米浸泡水在中和罐中静置0.5-2h，悬浮物质沉淀到罐底，从罐底排污阀排出，返回玉米淀粉厂，收集沉降清液；
S02、吸附
步骤S01中的沉降清液，进入阴离子交换树脂，吸附沉降清液中的植酸，吸附结束后的阴离子交换树脂用清水冲洗，洗去树脂内悬浮物质，洗水经絮凝沉降处理后回用对阴离子交换树脂进行冲洗；
S03、解析
步骤S02中吸附饱和的阴离子交换树脂，通入解析剂对阴离子交换树脂上的植酸进行解析，得到植酸钾解析液；
S04、酶解
步骤S03得到的植酸钾解析液，投入复合酶制剂进行酶解反应，得酶解液；
S05、过滤
步骤S04中的酶解液，经精密过滤器预过滤后进入纳滤膜；
S06、浓缩
步骤S05中的纳滤膜浓液进入真空浓缩系统，在真空-0.07～-0.09MPa，温度75-95℃下浓缩，得浓缩液；
S07、脱色过滤
向步骤S06的浓缩液中加入浓度为10-30％wt的氢氧化钾溶液调节pH至10-12，然后加入活性炭脱色，过滤得到脱色滤液；
S08、结晶
向步骤S07的脱色滤液中加入有机溶剂，得混合液，混合液进行降温结晶；
S09、离心脱水
将步骤S08中结晶后料液进行离心，离心湿品用有机溶剂淋洗，去除离心湿品中残留的水分，得植酸钾湿品；
S10、干燥
步骤S09的植酸钾湿品，在真空-0.08～-0.1MPa，温度65-85℃下干燥，得到植酸钾成品。
优选的，步骤S02中经阴离子交换树脂吸附后的沉降清液返淀粉厂生产玉米蛋白粉。
优选的，步骤S03中的解析剂为6-10％wt的氢氧化钾，解析速度1-2BV/h，植酸钾解析液的pH为8-10。
优选的，步骤S04中的复合酶制剂为碱性α-淀粉酶与碱性蛋白酶的混合制剂，其中碱性α-淀粉酶的酶活力5×105μ/g，碱性蛋白酶的酶活力为1×106μ/g。
优选的，步骤S04中的复合酶制剂用量为植酸钾解析液的0.05-0.2％ W/V，酶解温度30-50℃，酶解时间2-4h。
优选的，步骤S05中精密过滤器的过滤孔径1-10μm，纳滤膜截留分子量600-1000Dal，纳滤膜清液返淀粉厂制备玉米蛋白粉。
优选的，步骤S06中浓缩液的固含量40-60％wt。
优选的，步骤S07中活性炭用量为浓缩液体积的2-5％W/V，脱色温度40-60℃，脱色时间0.5-1h。
优选的，步骤S08中的有机溶剂为甲醇或乙醇中的一种，混合液中有机溶剂的浓度60-80wt％，结晶温度20-30℃，搅拌转速30-60rpm，结晶时间3-5h。
优选的，步骤S09中淋洗用有机溶剂为浓度≥98wt％的甲醇或≥95wt％的乙醇，有机溶剂用量为离心湿品重量的30-50％W/W。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、玉米浸泡水中含有蛋白、淀粉、寡糖等杂质，在利用阴离子交换树脂吸附植酸时，部分有机杂质残留在树脂表面及孔道中，解析时进入解析液，造成植酸钾解析液中有机杂质含量较高，不仅干扰结晶，而且影响产品品质。通过向植酸钾解析液中添加复合酶制剂，使植酸钾解析液中的有机物质分解成氨基酸、单糖等小分子物质，然后通过纳滤膜去除，避免有机杂质进入产品，提高了产品的品质，产品的纯度高。
2、通过向脱色液中加入有机溶剂，促进了植酸钾的结晶，提高了结晶收率。
3、植酸钾在水中溶解度极大，且容易吸潮，传统的水结晶工艺结晶收率低，产品干燥过程易潮解结块，干燥效率低，严重时产品液化，影响生产正常进行。利用有机溶剂结晶法，可以显著提高结晶收率，且对色素的去除效果好。结晶湿品通过高醇脱水，避免干燥过程中潮解问题，提高了产品的品质。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
S01、沉降：玉米浸泡水(植酸含量1.2％wt)在中和罐中静置0.5h，悬浮物质沉淀到罐底，从罐底排污阀排出，返回玉米淀粉厂，收集沉降清液1000L；
S02、吸附：步骤S01中的沉降清液1000L，进入100L阴离子交换树脂，吸附沉降清液中的植酸，吸附结束后的阴离子交换树脂用100L清水冲洗，洗去树脂内悬浮物质，洗水经絮凝沉降处理后回用；
S03、解析：步骤S02中吸附饱和的阴离子交换树脂，通入250L 6％wt的氢氧化钾对阴离子交换树脂上的植酸进行解析，解析速度2BV/h，得到pH8的植酸钾解析液250L；
S04、酶解：步骤S03得到的植酸钾解析液250L，投入0.125kg复合酶制剂(复合酶制剂为碱性α-淀粉酶与碱性蛋白酶的混合制剂，其中碱性α-淀粉酶的酶活力5×105μ/g，碱性蛋白酶的酶活力为1×106μ/g)进行酶解反应，温度30℃，时间2h，得酶解液250L；
S05、过滤：步骤S04中的酶解液，经精密过滤器预过滤后，进入截留分子量600Dal的纳滤膜过滤，得到纳滤浓液60L；
S06、浓缩：步骤S05中的纳滤膜浓液60L进入真空浓缩系统，真空-0.07～-0.09MPa，温度75-95℃，得固含量40％wt浓缩液25L；
S07、脱色过滤：向步骤S06的浓缩液25L中加入10％wt的氢氧化钾溶液，调节pH至10。然后加入活性炭0.5kg，40℃脱色0.5h，过滤得到脱色滤液26L；
S08、结晶：向步骤S07的脱色滤液26L中加入甲醇，得60％wt甲醇浓度混合液85L，混合液进行降温结晶,结晶温度20℃，搅拌转速30rpm，时间3h；
S09、离心脱水：将步骤S08中结晶后料液进行离心，离心湿品用湿品重量50％W/W的98％wt甲醇淋洗，去除离心湿品中残留的水分，得植酸钾湿品；
S10、干燥：步骤S09的植酸钾湿品，在真空-0.08～-0.1MPa，温度65℃下干燥，得到植酸钾成品18.5kg。
实施例2
S01、沉降：玉米浸泡水(植酸含量1.2％wt)在中和罐中静置1.0h，悬浮物质沉淀到罐底，从罐底排污阀排出，返回玉米淀粉厂，收集沉降清液1000L；
S02、吸附：步骤S01中的沉降清液1000L，进入100L阴离子交换树脂，吸附沉降清液中的植酸，吸附结束后的阴离子交换树脂用100L清水冲洗，洗去树脂内悬浮物质，洗水经絮凝沉降处理后回用；
S03、解析：步骤S02中吸附饱和的阴离子交换树脂，通入225L 7％wt的氢氧化钾对阴离子交换树脂上的植酸进行解析，解析速度1.75BV/h，得到pH8.5的植酸钾解析液225L；
S04、酶解：步骤S03得到的植酸钾解析液225L，投入0.18kg复合酶制剂(复合酶制剂为碱性α-淀粉酶与碱性蛋白酶的混合制剂，其中碱性α-淀粉酶的酶活力5×105μ/g，碱性蛋白酶的酶活力为1×106μ/g)进行酶解反应，温度35℃，时间2.5h，得酶解液225L；
S05、过滤：步骤S04中的酶解液，经精密过滤器预过滤后，进入截留分子量700Dal的纳滤膜过滤，得到纳滤浓液57L；
S06、浓缩：步骤S05中的纳滤膜浓液57L进入真空浓缩系统，真空-0.07～-0.09MPa，温度75-95℃，得固含量45％wt浓缩液23L；
S07、脱色过滤：向步骤S06的浓缩液23L中加入15％wt的氢氧化钾溶液，调节pH至10.5。然后加入活性炭0.69kg，45℃脱色0.6h，过滤得到脱色滤液24L；
S08、结晶：向步骤S07的脱色滤液24L中加入甲醇，得70％wt甲醇浓度混合液110L，混合液进行降温结晶,结晶温度23℃，搅拌转速40rpm，时间3.5h；
S09、离心脱水：将步骤S08中结晶后料液进行离心，离心湿品用湿品重量40％W/W的99％wt甲醇淋洗，去除离心湿品中残留的水分，得植酸钾湿品；
S10、干燥：步骤S09的植酸钾湿品，在真空-0.08～-0.1MPa，温度75℃下干燥，得到植酸钾成品18.8kg。
实施例3
S01、沉降：玉米浸泡水(植酸含量1.2％wt)在中和罐中静置1.5h，悬浮物质沉淀到罐底，从罐底排污阀排出，返回玉米淀粉厂，收集沉降清液1000L；
S02、吸附：步骤S01中的沉降清液1000L，进入100L阴离子交换树脂，吸附沉降清液中的植酸，吸附结束后的阴离子交换树脂用100L清水冲洗，洗去树脂内悬浮物质，洗水经絮凝沉降处理后回用；
S03、解析：步骤S02中吸附饱和的阴离子交换树脂，通入200L 8％wt的氢氧化钾对阴离子交换树脂上的植酸进行解析，解析速度1.5BV/h，得到pH9的植酸钾解析液200L；
S04、酶解：步骤S03得到的植酸钾解析液200L，投入0.2kg复合酶制剂(复合酶制剂为碱性α-淀粉酶与碱性蛋白酶的混合制剂，其中碱性α-淀粉酶的酶活力5×105μ/g，碱性蛋白酶的酶活力为1×106μ/g)进行酶解反应，温度40℃，时间3h，得酶解液200L；
S05、过滤：步骤S04中的酶解液，经精密过滤器预过滤后，进入截留分子量800Dal的纳滤膜过滤，得到纳滤浓液55L；
S06、浓缩：步骤S05中的纳滤膜浓液55L进入真空浓缩系统，真空-0.07～-0.09MPa，温度75-95℃，得固含量50％wt浓缩液20L；
S07、脱色过滤：向步骤S06的浓缩液20L中加入20％wt氢氧化钾溶液，调节pH至11。然后加入活性炭0.8kg，50℃脱色0.75h，过滤得到脱色滤液22L；
S08、结晶：向步骤S07的脱色滤液22L中加入甲醇，得80％wt甲醇浓度混合液170L，混合液进行降温结晶,结晶温度25℃，搅拌转速45rpm，时间4h；
S09、离心脱水：将步骤S08中结晶后料液进行离心，离心湿品用湿品重量30％W/W的100％wt甲醇淋洗，去除离心湿品中残留的水分，得植酸钾湿品；
S10、干燥：步骤S09的植酸钾湿品，在真空-0.08～-0.1MPa，温度85℃下干燥，得到植酸钾成品19.2kg。
实施例4
S01、沉降：玉米浸泡水(植酸含量1.2％wt)在中和罐中静置1.75h，悬浮物质沉淀到罐底，从罐底排污阀排出，返回玉米淀粉厂，收集沉降清液1000L；
S02、吸附：步骤S01中的沉降清液1000L，进入100L阴离子交换树脂，吸附沉降清液中的植酸，吸附结束后的阴离子交换树脂用100L清水冲洗，洗去树脂内悬浮物质，洗水经絮凝沉降处理后回用；
S03、解析：步骤S02中吸附饱和的阴离子交换树脂，通入180L 9％wt的氢氧化钾对阴离子交换树脂上的植酸进行解析，解析速度1.25BV/h，得到pH9.5的植酸钾解析液180L；
S04、酶解：步骤S03得到的植酸钾解析液180L，投入0.27kg复合酶制剂(复合酶制剂为碱性α-淀粉酶与碱性蛋白酶的混合制剂，其中碱性α-淀粉酶的酶活力5×105μ/g，碱性蛋白酶的酶活力为1×106μ/g)进行酶解反应，温度45℃，时间3.5h，得酶解液180L；
S05、过滤：步骤S04中的酶解液，经精密过滤器预过滤后，进入截留分子量900Dal的纳滤膜过滤，得到纳滤浓液53L；
S06、浓缩：步骤S05中的纳滤膜浓液53L进入真空浓缩系统，真空-0.07～-0.09MPa，温度75-95℃，得固含量55％wt浓缩液19L；
S07、脱色过滤：向步骤S06的浓缩液19L中加入25％wt氢氧化钾溶液，调节pH至11.5。然后加入活性炭0.88kg，55℃脱色0.9h，过滤得到脱色滤液20L；
S08、结晶：向步骤S07的脱色滤液20L中加入乙醇，得60％wt乙醇浓度混合液80L，混合液进行降温结晶,结晶温度27℃，搅拌转速50rpm，时间4.5h；
S09、离心脱水：将步骤S08中结晶后料液进行离心，离心湿品用湿品重量50％W/W的95％wt乙醇淋洗，去除离心湿品中残留的水分，得植酸钾湿品；
S10、干燥：步骤S09的植酸钾湿品，在真空-0.08～-0.1MPa，温度75℃下干燥，得到植酸钾成品18.9kg。
实施例5
S01、沉降：玉米浸泡水(植酸含量1.2％wt)在中和罐中静置2h，悬浮物质沉淀到罐底，从罐底排污阀排出，返回玉米淀粉厂，收集沉降清液1000L；
S02、吸附：步骤S01中的沉降清液1000L，进入100L阴离子交换树脂，吸附沉降清液中的植酸，吸附结束后的阴离子交换树脂用100L清水冲洗，洗去树脂内悬浮物质，洗水经絮凝沉降处理后回用；
S03、解析：步骤S02中吸附饱和的阴离子交换树脂，通入165L 10％wt的氢氧化钾对阴离子交换树脂上的植酸进行解析，解析速度1BV/h，得到pH10的植酸钾解析液165L；
S04、酶解：步骤S03得到的植酸钾解析液165L，投入0.33kg复合酶制剂(复合酶制剂为碱性α-淀粉酶与碱性蛋白酶的混合制剂，其中碱性α-淀粉酶的酶活力5×105μ/g，碱性蛋白酶的酶活力为1×106μ/g)进行酶解反应，温度50℃，时间4h，得酶解液165L；
S05、过滤：步骤S04中的酶解液，经精密过滤器预过滤后，进入截留分子量1000Dal的纳滤膜过滤，得到纳滤浓液50L；
S06、浓缩：步骤S05中的纳滤膜浓液50L进入真空浓缩系统，真空-0.07～-0.09MPa，温度75-95℃，得固含量60％wt浓缩液18L；
S07、脱色过滤：向步骤S06的浓缩液18L中加入30％wt氢氧化钾溶液，调节pH至12。然后加入活性炭0.9kg，60℃脱色1h，过滤得到脱色滤液18.5L；
S08、结晶：向步骤S07的脱色滤液18.5L中加入乙醇，得80％wt乙醇浓度混合液165L，混合液进行降温结晶,结晶温度30℃，搅拌转速60rpm，时间5h；
S09、离心脱水：将步骤S08中结晶后料液进行离心，离心湿品用湿品重量30％W/W的100％wt乙醇淋洗，去除离心湿品中残留的水分，得植酸钾湿品；
S10、干燥：步骤S09的植酸钾湿品，在真空-0.08～-0.1MPa，温度75℃下干燥，得到植酸钾成品18.7kg。
对比例1
未进行步骤S04中的酶解，其余步骤与实施例3完全相同。
对比例2
步骤S04中的复合酶制剂用量为解析液量的0.01％W/V，其余步骤与实施例3完全相同
对比例3
步骤S08中没有加入甲醇，直接进行降温结晶，其余步骤与实施例3完全相同。
对比例4
步骤S08中添加甲醇后甲醇浓度为40％w/t，其余步骤与实施例3完全相同。
对比例5
步骤S09中离心湿品没有用甲醇进行淋洗，直接进行干燥，其余步骤与实施例3完全相同。
通过实施例得出以下结果：
表1(总磷及无机磷检测结果均以P计)
通过表格可以看出，实施例3为最佳实施例，与对比例1-5相比，在产品收率、纯度、干燥失重、外观等指标均有明显优势。
应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种玉米浸泡水为原料生产植酸钾的方法，其特征在于包括以下步骤：
S01、沉降
玉米浸泡水在中和罐中静置0.5-2h，悬浮物质沉淀到罐底，从罐底排污阀排出，返回玉米淀粉厂，收集沉降清液；
S02、吸附
步骤S01中的沉降清液，进入阴离子交换树脂，吸附沉降清液中的植酸，吸附结束后的阴离子交换树脂用清水冲洗，洗去树脂内悬浮物质，洗水经絮凝沉降处理后回用对阴离子交换树脂进行冲洗；
S03、解析
步骤S02中吸附饱和的阴离子交换树脂，通入解析剂对阴离子交换树脂上的植酸进行解析，得到植酸钾解析液；
S04、酶解
步骤S03得到的植酸钾解析液，投入复合酶制剂进行酶解反应，得酶解液；
S05、过滤
步骤S04中的酶解液，经精密过滤器预过滤后进入纳滤膜；
S06、浓缩
步骤S05中的纳滤膜浓液进入真空浓缩系统，在真空-0.07～-0.09MPa，温度75-95℃下浓缩，得浓缩液；
S07、脱色过滤
向步骤S06的浓缩液中加入浓度为10-30％wt的氢氧化钾溶液调节pH至10-12，然后加入活性炭脱色，过滤得到脱色滤液；
S08、结晶
向步骤S07的脱色滤液中加入有机溶剂，得混合液，混合液进行降温结晶；
S09、离心脱水
将步骤S08中结晶后料液进行离心，离心湿品用有机溶剂淋洗，去除离心湿品中残留的水分，得植酸钾湿品；
S10、干燥
步骤S09的植酸钾湿品，在真空-0.08～-0.1MPa，温度65-85℃下干燥，得到植酸钾成品。
2.如权利要求1所述的一种玉米浸泡水为原料生产植酸钾的方法，其特征在于：步骤S02中经阴离子交换树脂吸附后的沉降清液返淀粉厂生产玉米蛋白粉。
3.如权利要求1所述的一种玉米浸泡水为原料生产植酸钾的方法，其特征在于：步骤S03中的解析剂为6-10％wt的氢氧化钾，解析速度1-2BV/h，植酸钾解析液的pH为8-10。
4.如权利要求1所述的一种玉米浸泡水为原料生产植酸钾的方法，其特征在于：步骤S04中的复合酶制剂为碱性α-淀粉酶与碱性蛋白酶的混合制剂，其中碱性α-淀粉酶的酶活力5×105μ/g，碱性蛋白酶的酶活力为1×106μ/g。
5.如权利要求1所述的一种玉米浸泡水为原料生产植酸钾的方法，其特征在于：步骤S04中的复合酶制剂用量为植酸钾解析液的0.05-0.2％W/V，酶解温度30-50℃，酶解时间2-4h。
6.如权利要求1所述的一种玉米浸泡水为原料生产植酸钾的方法，其特征在于：步骤S05中精密过滤器的过滤孔径1-10μm，纳滤膜截留分子量600-1000Dal，纳滤膜清液返淀粉厂制备玉米蛋白粉。
7.如权利要求1所述的一种玉米浸泡水为原料生产植酸钾的方法，其特征在于：步骤S06中浓缩液的固含量40-60％wt。
8.如权利要求1所述的一种玉米浸泡水为原料生产植酸钾的方法，其特征在于：步骤S07中活性炭用量为浓缩液体积的2-5％W/V，脱色温度40-60℃，脱色时间0.5-1h。
9.如权利要求1所述的一种玉米浸泡水为原料生产植酸钾的方法，其特征在于：步骤S08中的有机溶剂为甲醇或乙醇中的一种，混合液中有机溶剂的浓度60-80wt％，结晶温度20-30℃，搅拌转速30-60rpm，结晶时间3-5h。
10.如权利要求1所述的一种玉米浸泡水为原料生产植酸钾的方法，其特征在于：步骤S09中淋洗用有机溶剂为浓度≥98wt％的甲醇或≥95wt％的乙醇，有机溶剂用量为离心湿品重量的30-50％W/W。
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