CN117444230A - 一种钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料及其制备方法，属于功能材料及其制造技术领域。本发明通过成分梯度实现两种材料的均匀过渡，进一步调控工艺参数构筑异质晶粒结构，有效结合两种材料的显著特性，突破当前传统均质材料应用的局限性，获得具有优良的抗拉强度和耐腐蚀性能复合材料，满足航空航天、核能、交通和化学工业等领域发展的应用需求。
Description
技术领域
本发明属于功能材料及其制造技术领域，具体涉及一种钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料及其制备方法。
背景技术
功能梯度材料是一类通过物相成分和微观结构的逐渐过渡而构筑的具有多种功能的复合材料。由于该种材料能够有效的缓和热应力，它已广泛应用于航空航天、核能和大规模储能领域。目前有许多传统方法可以制备功能梯度材料，如化学气相沉积、焊接和粉末冶金。然而，逐层制造的增材制造方法因其能够在较短时间内制备较大的金属-金属功能梯度材料而备受关注。激光定向能量沉积技术由于其更改粉末或线材供料的便利性，在制备功能梯度材料的优势。因此，通过在熔池中按位置改变两种或更多粉末的相对比例，可以使用定向能量沉积过程快速制备功能梯度材料。同时，针对复杂结构的承力件的打印，定向能量沉积技术可以有效调整打印的位置，实现按需精准制造。
当前，在既需要高温强度和耐腐蚀性的应用领域中，如航空，交通运输和能源领域，不锈钢和镍基高温合金梯度材料被广泛研究。其中，不锈钢主要是SS316L和SS304L；镍基高温合金主要是Inconel625和Inconel718。由于两类材料都是以奥氏体物相为主，且主要合金成分之间具有较高的固溶度，因此在激光定向能量沉积连接过程相对简单。然而该体系存在的主要问题是，由于上述两种镍基高温合金都含有相对较多的Nb元素，在打印过程中，由于Nb元素的偏析，会导致一些有害相的存在，如Laves相和MC碳化物相。这些有害相的产生会进一步导致裂纹的存在，进而引起材料力学性能的降低。本研究中，采用同样拥有高温强度和更好的高温疲劳性的钴基高温合金。该类合金成分中并不含有Nb元素，因此梯度化构筑后并不会产生有害相。可有效实现严苛服役环境下材料性能的提升。
本发明的主要目的在于针对上述现有技术存在的不足及缺陷，提供一种钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料及其制备方法，通过成分梯度实现两种材料的均匀过渡，进一步调控工艺参数构筑异质晶粒结构，有效结合两种材料的显著特性，突破当前传统均质材料应用的局限性，获得具有优良的抗拉强度和耐腐蚀性能复合材料，满足航空航天、核能、交通和化学工业等领域发展的应用需求。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料。
为解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案，包括，
所述材料为复合多层结构，由下至上依次包括钴基高温合金层、钴基高温合金/不锈钢梯度复合层和不锈钢层；
其中，所述梯度复合层包括X个钴基高温合金和不锈钢含量梯度变化的复合分层，6≤X≤36。
作为本发明所述的钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料的一种优选方案，其中：所述钴基高温合金/不锈钢梯度复合层中不锈钢以占总质量的5～95wt％的增量要求自上向下进行逐层梯度递增。
作为本发明所述的钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料的一种优选方案，其中：所述钴基高温合金包括GH5188、GH5605、K640、DZ40M中的一种或几种。
作为本发明所述的钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料的一种优选方案，其中：所述不锈钢中铬含量≥10.5wt％，碳含量≤1.2wt％。
作为本发明所述的钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料的一种优选方案，其中：所述不锈钢包括304、304L、316、316L中的一种或几种。
本发明再一的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案，包括，
砂纸打磨基材表面，醇洗清洁表面油渍，以钴基高温合金粉为原料，在惰性气氛中，在基材表面激光定向能量沉积得到钴基高温合金层；
在惰性气氛中采用激光定向能量沉积技术，以不锈钢粉和钴基高温合金粉为原料，在钴基高温合金层表面设置由不锈钢含量梯度递增的钴基高温合金/不锈钢梯度复合分层组成的钴基高温合金/不锈钢梯度复合层；
在惰性气氛中，在钴基高温合金/不锈钢梯度复合层表面以不锈钢粉为原料激光定向能量沉积不锈钢层；
其中，所述基材包括钴基高温合金板、不锈钢合金板中的一种或几种，所述惰性气体包括氩气、氮气中的一种或多种。
作为本发明所述的钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料制备方法的一种优选方案，其中：所述激光定向能量沉积，包括，
按照设计的梯度组分、梯度层数及每层中各组分含量，将所需的不锈钢粉和/或钴基高温合金粉投入单/双粉末筒中，调整激光定向能量沉积设备的激光功率、送粉速率和扫描速度，将不锈钢粉和/或钴基高温合金粉直接注入到高功率连续波Nd-YAG激光束在基底形成的熔池系统中，快速熔化凝固；
其中，通过设置双送粉桶，分别装载不锈钢粉和钴基高温合金粉，不同送粉速率的比例变化，从而控制梯度层组分的相对变化，使钴基高温合金粉的质量百分比自下而上在100％至0％的范围内呈连续梯度变化，进而制得钴基高温合金/不锈钢梯度复合层。
作为本发明所述的钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料制备方法的一种优选方案，其中：所述钴基高温合金粉和不锈钢粉合金粉均为微米级球形粉末，其中，粒径均为53～150μm。
作为本发明所述的钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料制备方法的一种优选方案，其中：所述激光功率为800～1600W，钴基高温合金送粉速率为0～13g/min，不锈钢送粉速率为0～13g/min，扫描速率为10～30mm/s；
其中，各相邻梯度复合层之间不锈钢粉和钴基高温合金粉的送粉速率之和相同；相邻的两个复合分层之间的激光功率相差30～120W。
作为本发明所述的钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料制备方法的一种优选方案，其中：所述扫描采用层内采用双向曲折的方式，层间采用每层旋转90°的方式。
本发明有益效果：
1)本发明以钴基高温合金粉末和不锈钢粉末为原料，通过激光定向能量沉积技术制备钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料，相比于气相沉积、粉末冶金等传统制备工艺，可实现无模制造以及大型复杂零部件的直接制造；尤其针对梯度材料界面连接处的成型可实现成分与结构的精确调控，且涉及的生产周期短，原材料利用率提高，适合推广应用；
2)本发明制备的钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料，优选了和镍基高温合金同样具有高温力学性能的钴基合金，由于钴基高温合金中并不含有Nb元素，有效避免了镍基高温合金/不锈钢梯度材料构筑过程中，由于Nb元素偏析带来的有害相(Laves/MC)问题，有效抑制梯度材料定向能量沉积过程中的裂纹问题；
3)本发明制备的钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料，在成分均匀过渡的同时，通过有效调控激光工艺参数，构筑了具有异质梯度晶粒结构的材料，同时晶界分布图和位错密度图也证实了这一异质结构，该结构大幅提升了复合材料的力学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为实施例1制备的钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料的结构示意图；
图2为实施例1制备的钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料的显微硬度分布图；
图3为实施例1制备的钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料异质梯度晶粒、晶界分布及位错密度分布图。
图4为实施例1、2、3制备的钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料的工程应力-应变曲线对比图。
图5为实施例1、4、5制备的钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料的工程应力-应变曲线对比图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明所用原料无特殊说明均为普通市售。
采用万能试验机力学测试仪对制得的材料进行力学性能测试。
实施例1
本实施例提供了一种钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料的制备方法，其结构示意图见图1，具体为：
1)选用尺寸为150×150×10cm3的轧制GH5188合金板作为基板，先用砂纸打磨基材表面，再用无水乙醇清洁表面油渍；
2)在建筑舱内充满高纯氩气(＜1000ppm)，以防止样品在打印过程中氧化，然后，称取平均粒径为93μm的GH5188钴基高温合金粉末和平均粒径为90μm的316L不锈钢粉末，分别投入对应的送粉桶中。
首先，设置激光功率为1200W，送粉速率为10g/min，扫描速率为30mm/s，将金属粉末直接注入到高功率连续波Nd-YAG激光束在基底形成的熔池系统中，快速熔化凝固，在钴基高温合金基板上沉积21层(相同组成)GH5188(每个单层厚度为0.3mm，下同)。
设置80wt％GH5188/20wt％316L梯度复合层激光功率为1140W，不锈钢送粉速率为2.1g/min，钴基高温合金送粉速率为8.4g/min，扫描速率为30mm/s；
60wt％GH5188/40wt％316L梯度复合层激光功率为1080W，不锈钢送粉速率为4.4g/min，钴基高温合金送粉速率为6.6g/min，扫描速率为20mm/s；
40wt％GH5188/60wt％316L梯度复合层激光功率为1020W，不锈钢送粉速率为6.8g/min，钴基高温合金送粉速率为4.53g/min，扫描速率为20mm/s；
20wt％GH5188/80wt％316L梯度复合层激光功率为960W，不锈钢送粉速率为8.2g/min，钴基高温合金送粉速率为2.05g/min，扫描速率为10mm/s，将金属粉末直接注入到高功率连续波Nd-YAG激光束在基底形成的熔池系统中，快速熔化凝固。
由下至上(不锈钢粉含量依次为0％、20％、40％、60％、80％、100％)激光功率从900W增加到1200W，相邻梯度层功率相差60W；整个过程中GH5188钴基高温合金送粉速率10g/min降低到0，316L不锈钢送粉速率从0增加到10g/min，扫描速率控制在10～30mm/s，在所得GH5188合金上沉积得到钴基高温合金/不锈钢梯度复合层。
在梯度区域中，每个梯度分层中GH5188钴基高温合金粉占混合原料总质量的百分比逐层(不同组成的复合分层)减少20％(对应316L不锈钢粉体质量百分比增加20％)，梯度区域共24层(4个不同组成的复合分层)，每个梯度分层包含为6个相同组成的单层；
最后，设置激光功率为900W，送粉速率为10g/min，扫描速率为10mm/s，将金属粉末直接注入到高功率连续波Nd-YAG激光束在基底形成的熔池系统中，快速熔化凝固，在钴基高温合金/不锈钢梯度复合层的顶部沉积21层(相同组成)SS316L。
本实施例所述钴基高温合金基板上沉积的样品共66层，每个单层(相同组成)厚度为0.3mm。
图2为本实施例所得产物的显微硬度分布图，可以看出所得产物的显微硬度随GH5188钴基高温合金粉含量的降低呈降低趋势。
图3为本实施例所得产物的异质梯度晶粒、晶界分布及位错密度分布图，从图中可以看出，钴基高温合金一侧，晶粒更为细小，位错密度更高，强度更大；不锈钢一侧晶粒更为粗大，位错密度更低，强度更低，该图证实了异质梯度晶粒结构，此结构是复合材料具有较高的力学性能的原因。
图4为本实施例所得产物的工程应力-应变曲线图，结果表明，所得产物的抗拉强度为640MPa、屈服强度为420MPa、延伸率为45％，无有害相生成。
实施例2
本实施例与实施例1不同之处在于，调整基板为轧制GH5605合金板，原料为GH5605钴基高温合金粉末和316L不锈钢粉末，其余制备工艺均与实施例1相同，制得钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料。
本实施例所得产物的工程应力-应变曲线图见图4，结果表明，所得产物的抗拉强度为596MPa、屈服强度为412MPa、延伸率为43％，无有害相生成。
实施例3
本实施例与实施例1不同之处在于，调整基板为轧制GH5605合金板作，原料为GH5605钴基高温合金粉末和304L不锈钢粉末，其余制备工艺均与实施例1相同，制得钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料。
本实施例所得产物的工程应力-应变曲线图见图4，结果表明，所得产物的抗拉强度为588MPa、屈服强度为400MPa、延伸率为40％，无有害相生成。
表1
| 抗拉强度/MPa | 屈服强度/MPa | 延伸率/％ | |
| 实施例1 | 640 | 420 | 45 |
| 实施例2 | 596 | 412 | 43 |
| 实施例3 | 588 | 400 | 40 |
由表1和图4可以看出，不同的金属原料选择对制备的梯度合金力学性能有显著影响，但均无有害相生成，这是因为不同金属在打印条件下，自身的微观结构不同，对梯度合金的力学性能造成影响，其中，复合效果最好的是GH5188和316L。
实施例4
本实施例与实施例1不同之处在于，调整钴基高温合金/不锈钢梯度复合层由下至上的不锈钢粉含量依次为0％、25％、50％、75％、100％，其余制备工艺均与实施例1相同，制得钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料。
本实施例所得产物的工程应力-应变曲线图见图5，结果表明，所得产物的抗拉强度为511MPa、屈服强度为347MPa、延伸率为38％，无有害相生成。
实施例5
本实施例与实施例1不同之处在于，调整钴基高温合金/不锈钢梯度复合层由下至上的不锈钢粉含量依次为0％、16.7％、33.4％、50％、66.7％、83.4％、100％，其余制备工艺均与实施例1相同，制得钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料。
本实施例所得产物的工程应力-应变曲线图见图5，结果表明，所得产物的抗拉强度为542MPa、屈服强度为375MPa、延伸率为36％，无有害相生成。
表2
| 抗拉强度/MPa | 屈服强度/MPa | 延伸率/％ | |
| 实施例1 | 640 | 420 | 45 |
| 实施例4 | 511 | 347 | 38 |
| 实施例5 | 542 | 375 | 36 |
由上表和图5可以看出，不同的不锈钢含量变化率对梯度合金的力学性能影响显著，这是因为不锈钢含量的变化率过大可能导致材料的微观结构不均匀，进而影响力学性能的一致性和稳定性。
实施例6
本实施例与实施例1不同之处在于，调整钴基高温合金/不锈钢梯度复合层的激光功率为从600W增加到1600W，相邻梯度层功率相差200W，其余制备工艺均与实施例1相同，制得钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料。
经测试，所得产物的抗拉强度为400MPa、屈服强度为302MPa、延伸率为20％，无有害相生成。
实施例7
本实施例与实施例1不同之处在于，调整钴基高温合金/不锈钢梯度复合层的激光功率为从900W增加到1400W，相邻梯度层功率相差100W，其余制备工艺均与实施例1相同，制得钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料。
经测试，所得产物的抗拉强度为441MPa、屈服强度为305MPa、延伸率为32％，无有害相生成。
实施例8
本实施例与实施例1不同之处在于，调整钴基高温合金/不锈钢梯度复合层的激光功率为从1000W增加到1200W，相邻梯度层功率相差40W，其余制备工艺均与实施例1相同，制得钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料。
经测试，所得产物的抗拉强度为485MPa、屈服强度为330MPa、延伸率为35％，无有害相生成。
实施例9
本实施例与实施例1不同之处在于，调整钴基高温合金/不锈钢梯度复合层的激光功率为从1000W增加到1100W，相邻梯度层功率相差20W，其余制备工艺均与实施例1相同，制得钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料。
所得产物的抗拉强度为458MPa、屈服强度为312MPa、延伸率为22％，无有害相生成。
表3
| 抗拉强度/MPa | 屈服强度/MPa | 延伸率/％ | |
| 实施例1 | 640 | 420 | 45 |
| 实施例6 | 400 | 302 | 20 |
| 实施例7 | 441 | 305 | 32 |
| 实施例8 | 485 | 330 | 35 |
| 实施例9 | 458 | 312 | 26 |
由上表可以看出，不同的激光功率变化率对梯度合金的力学性能和延伸率影响显著，这是各层之间激光功率相差较大，会导致层与层界面间的热应力较大，Fe和Co合金粉末对激光吸收情况不一样，不同粉末配比下的最佳熔化功率不同，1000～1100W范围涵盖较小，该功率对各层粉末的熔化效果并不是最佳，某些单层仍可以提高功率以完全熔化，某些单层则可以适当降低功率。相邻梯度层功率相差200W，延伸率仅为20％，而延伸率最佳时，可达45％，提升了125％。
对比例1
本对比例与实施例1不同之处在于，调整基板为轧制Inconel625合金板，原料为Inconel625镍基高温合金粉末和316L不锈钢粉末，其余制备工艺均与实施例1相同。
经测试，本对比例所得产物的抗拉强度为500MPa、屈服强度为340MPa、延伸率为20％，有有害相生成。相较于实施例1，抗拉强度、屈服强度和延伸率分别下降21％、19％和55％。
对比例2
本对比例与实施例1不同之处在于，调整基板为轧制Inconel600合金板，原料为Inconel600镍基高温合金粉末和316L不锈钢粉末，其余制备工艺均与实施例1相同。
经测试，本对比例所得产物的抗拉强度为480MPa、屈服强度为300MPa、延伸率为14％，有有害相生成。相较于实施例1，抗拉强度、屈服强度和延伸率分别下降25％、28％和68％。
综上，本发明制备的钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料，界面连接强度较高，其屈服强度为300～500MPa，抗拉强度为500～900MPa，延伸率为20～50％。
本发明采用的钴基高温合金具有强度高、抗蠕变、耐高温等优点；不锈钢具有成本低以及优异的抗腐蚀性和力学性能；通过在宏观尺度上连续改变钴基高温合金和不锈钢材料的组成和结构，并且对激光定向能量沉积技术过程中工艺参数的合理调控，制备形成具有晶粒异质结构的钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料，有效结合两种材料的显著特性，突破当前传统均质材料应用的局限性，获得具有优良的抗拉强度和耐腐蚀性能复合材料，满足航空航天、核能、交通和化学工业等领域发展的应用需求。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料，其特征在于：所述材料为复合多层结构，由下至上依次包括钴基高温合金层、钴基高温合金/不锈钢梯度复合层和不锈钢层；
其中，所述钴基高温合金/不锈钢梯度复合层包括X个钴基高温合金和不锈钢含量梯度变化的复合分层，6≤X≤36。
2.如权利要求1所述的钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料，其特征在于：所述钴基高温合金/不锈钢梯度复合层中不锈钢以占总质量的5～95wt％的增量要求自上向下进行逐层梯度递增。
3.如权利要求2所述的钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料，其特征在于：所述钴基高温合金包括GH5188、GH5605、K640、DZ40M中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料，其特征在于：所述不锈钢中铬含量≥10.5wt％，碳含量≤1.2wt％。
5.如权利要求4所述的钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料，其特征在于：所述不锈钢包括304、304L、316、316L中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料的制备方法，其特征在于：包括，
砂纸打磨基材表面，醇洗清洁表面油渍，以钴基高温合金粉为原料，在惰性气氛中，在基材表面激光定向能量沉积得到钴基高温合金层；
在惰性气氛中采用激光定向能量沉积技术，以不锈钢粉和钴基高温合金粉为原料，在钴基高温合金层表面设置由不锈钢含量梯度递增的钴基高温合金/不锈钢梯度复合分层组成的钴基高温合金/不锈钢梯度复合层；
在惰性气氛中，在钴基高温合金/不锈钢梯度复合层表面以不锈钢粉为原料激光定向能量沉积不锈钢层；
其中，所述基材包括钴基高温合金板、不锈钢合金板中的一种或几种，所述惰性气体包括氩气、氮气中的一种或多种。
7.如权利要求6所述的钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料的制备方法，其特征在于：所述激光定向能量沉积，包括，
按照设计的梯度组分、梯度层数及每层中各组分含量，将所需的不锈钢粉和/或钴基高温合金粉投入单/双粉末筒中，调整激光定向能量沉积设备的激光功率、送粉速率和扫描速度，将不锈钢粉和/或钴基高温合金粉直接注入到高功率连续波Nd-YAG激光束在基底形成的熔池系统中，快速熔化凝固；
其中，通过设置双送粉桶，分别装载不锈钢粉和钴基高温合金粉，不同送粉速率的比例变化，从而控制梯度层组分的相对变化，使钴基高温合金粉的质量百分比自下而上在100％至0％的范围内呈连续梯度变化，进而制得钴基高温合金/不锈钢梯度复合层。
8.如权利要求7所述的钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料的制备方法，其特征在于：所述钴基高温合金粉和不锈钢粉合金粉均为微米级球形粉末，其中，粒径均为53～150μm。
9.如权利要求7所述的钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料的制备方法，其特征在于：所述激光功率为800～1600W，钴基高温合金送粉速率为0～13g/min，不锈钢送粉速率为0～13g/min，扫描速率为10～30mm/s；
其中，各相邻梯度复合层之间不锈钢粉和钴基高温合金粉的送粉速率之和相同；相邻的两个复合分层之间的激光功率相差30～120W。
10.如权利要求7所述的钴基高温合金/不锈钢梯度复合材料的制备方法，其特征在于：所述扫描采用层内采用双向曲折的方式，层间采用每层旋转90°的方式。
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