CN117443021A - 一种去除花椒油树脂中三唑类农残的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种去除花椒油树脂中三唑类农残的方法，所述方法包括：以丙二醇和纯水的混合物为洗涤剂，去除花椒油树脂原料中部分三唑类农残；再以花椒精油、丙二醇和纯水为夹带剂，利用超临界二氧化碳萃取法进一步分离花椒油树脂中的三唑类农残。本发明的方法操作简单、成本低，可有效应用于大规模生产，解决了花椒油树脂产品中三唑类农残超标的难题，将花椒麻素和三唑类农残进行分离，制备绿色、天然的花椒提取物产品。

Description

一种去除花椒油树脂中三唑类农残的方法
技术领域
本发明涉及天然产物分离提取技术领域，尤其涉及一种去除花椒油树脂中三唑类农残的方法。
背景技术
花椒油树脂为花椒通过溶剂提取法、超临界二氧化碳萃取、亚临界萃取或水蒸气蒸馏提取工艺产出的花椒类产品提取物，花椒油树脂中主要含有麻味物质和挥发性精油，作为食品添加剂，广泛应用于调味料、休闲食品等领域。
花椒在种植过程中为防止病虫害和真菌等造成产量减产，不可避免的会使用一些农药，萃取过程中农药富集于花椒油树脂中，导致产品中农残超标。随着人们对绿色、健康的追求，花椒油树脂等植物提取物产品中的农药残留日益受到关注。
花椒种植过程中常用的农药成分有数百种，主要的农药残留有毒死蜱、啶虫脒、三唑类农残(戊唑醇、三唑醇、烯唑醇、苯醚甲环唑、抑菌唑、氟菌唑、三环唑、丙环唑、三唑酮等)，其中三唑类农残分子极性与花椒麻味物质接近。专利文献CN116474415A和CN113730959A已提供两种去农残工艺，其中CN116474415A中的两级萃取工艺包含，一级萃取分离去除产品中脂溶性农残，二级萃取分离工艺目的是将生姜提取物和农药残留进行分离。CN116474415A中提到的农药残留物理性质和生姜提取物的物理性质差异较大，但是花椒提取物中三唑类农药残留的物理性质和花椒提取物的物理性质非常相似，使用普通的分离技术难以去除，所以目前急需一种能有效去除花椒油树脂中三唑类农残的工业化方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种去除花椒油树脂中三唑类农残的方法，使去除农残后的花椒油树脂产品符合欧盟标准(每种农药残留均不超过0.05ppm)。
本发明提供一种去除花椒油树脂中三唑类农残的方法，包括：以丙二醇和纯水的混合物为洗涤剂，去除花椒油树脂原料中部分三唑类农残；再以花椒精油、丙二醇和纯水为夹带剂，利用超临界二氧化碳萃取法进一步分离花椒油树脂中的三唑类农残。
本发明研究发现，丙二醇和纯水的混合液可以有效去除部分三唑类农残，并且试验过程中发现以花椒精油、丙二醇和纯水联合为夹带剂可以实现对三唑类农残有更好的溶解性，提高花椒油树脂中三唑类农残去除效率。超临界二氧化碳萃取分离技术通过变温变压分离可以使三唑类农残与花椒油树脂分离，生产低农残花椒油树脂。
在本发明的一些实施例中，所述夹带剂中，花椒精油的用量为花椒油树脂原料重量的10％-40％，纯水和丙二醇的总用量为花椒油树脂原料重量的5％-20％。
具体地，在采用丙二醇和纯水对花椒油树脂原料进行洗涤后，能去除约30-40％的三唑类农残，得到的花椒油树脂中掺杂了微量的丙二醇和纯水，可以忽略不计。因此，后续开展超临界二氧化碳萃取过程中，按照夹带剂的比例重新添加丙二醇和纯水。
在本发明的一些实施例中，所述超临界二氧化碳萃取过程中，萃取釜的萃取压力为15-35MPa，萃取温度为35-75℃；所述萃取釜产出目标产物低农残花椒油树脂。
进一步优选地，所述萃取压力为15-25MPa，萃取温度为40-60℃。
进一步地，所述超临界二氧化碳萃取过程中，萃取时间为0.5-4h，二氧化碳流量为6-12L/h。
在本发明的一些实施例中，萃取得到的萃取物进入分离釜，所述分离釜的压力控制在5-7MPa，温度控制在30-50℃。萃取釜和分离釜的压力和温度都会影响去除农残的效果，当控制在本发明范围内时，能使去除后的产品符合欧盟标准。
在本发明的一些实施例中，所述洗涤剂中，丙二醇的体积浓度为5％-60％，优选为30％-50％。
进一步地，洗涤步骤中，丙二醇水溶液(丙二醇和纯水的混合物)和花椒油树脂原料的体积比为2:1，洗涤温度为20-50℃，洗涤次数为1-3次，搅拌转速为100-300r/min。丙二醇和纯水的体积比例对农残去除效果影响较大，本发明研究发现，当丙二醇和纯水的体积比例控制在上述范围内时，农残去除效果较好。
针对本发明所述的去除花椒油树脂中三唑类农残的方法，所述花椒油树脂原料中三唑类农药的残留量为0.05-10ppm。
优选地，当所述花椒油树脂原料中三唑类农药的残留量不超过2.0ppm时，可以不采用洗涤剂洗涤，直接以花椒精油、纯水和丙二醇的混合物为夹带剂，进行超临界二氧化碳萃取分离三唑类农残。
需要说明的是，花椒油树脂原料中的农残除了三唑类农残，其余的农残(如有机膦类、有机氯类农残)含量不高，在允许范围内，而且经过本发明的方法处理后，这些非三唑类农残也会被顺带去除一些，含量更低。而三唑类农残中，戊唑醇是最难去除的，因此，可以只表征花椒油树脂中的戊唑醇含量，只要该含量达标，则表明花椒油树脂农残达标。
在本发明的优选实施方式中，集中回收所述分离釜中得到的物料，作为花椒油树脂原料的一部分。回收分离釜中的物料，可以进一步回收花椒油树脂，提高原料利用率。
另一方面，本发明还提供一种制备花椒油树脂的方法，包括获得花椒油树脂粗品后，采用本发明上述任一方法去除花椒油树脂粗品中的三唑类农残。
其中，可通过本领域常用的溶剂提取法、超临界二氧化碳萃取、亚临界萃取或水蒸气蒸馏提取工艺获得花椒油树脂粗品。在本发明的一些实施例中，采用超临界二氧化碳萃取技术获得花椒油树脂粗品。也就是说，本发明先用超临界二氧化碳萃取技术获得花椒油树脂粗品，然后又经洗涤后，进行二次超临界萃取去除花椒油树脂中农残。
本发明提供了一种去除花椒油树脂中三唑类农残的方法，解决了花椒油树脂产品中三唑类农残超标的难题，本发明工艺操作简单、成本低，可有效应用于大规模生产，能将花椒素含量和三唑类农残进行彻底分离，制备清洁、安全的花椒提取物产品。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到或按本领域常规方法制备。
以下实施例中所用原料为超临界二氧化碳萃取法提取的三唑类农残超标的花椒油树脂，试验过程中以戊唑醇为代表对三唑类农残的含量进行表征，具体采用HPLC检测，花椒油树脂原料中戊唑醇含量为1.83ppm，花椒麻素含量为22.30％。
实施例1
本实施例提供一种去除花椒油树脂中三唑类农残的方法，具体步骤如下：
称取500g花椒油树脂原料，加入2倍体积丙二醇和纯水(两者体积比为35/65)的混合液，保持溶液温度为30℃，机械搅拌转速为160r/min，搅拌时间为0.5h，静置1h，使用分液漏斗进行分液，取上层，重复进行2次洗涤。
向洗涤后的花椒油树脂中加入100g丙二醇、纯水混合液(即丙二醇和纯水总共占花椒油树脂原料重量的20％，丙二醇/纯水体积比为35/65)，搅拌后投入超临界二氧化碳萃取釜中，向萃取釜中通入超临界二氧化碳，流量为9L/h，萃取压力升至18MPa，萃取釜温度为55℃，萃取时间为2h，夹带剂泵中花椒精油重量为150g(占花椒油树脂原料重量的30％)；萃取物进入分离釜，控制分离釜压力为6.5MPa，温度为43℃，收集含农残的花椒精油(其中还包括丙二醇、水、少量花椒油树脂)；萃取釜产出低农残花椒油树脂，产品中花椒麻素含量为28.32％，戊唑醇含量为0.48ppm。
实施例2
本实施例提供一种去除花椒油树脂中三唑类农残的方法，具体步骤如下：
称取500g花椒油树脂原料，加入2倍体积丙二醇和纯水(两者体积比为35/65)的混合液，保持溶液温度为30℃，机械搅拌转速为160r/min，搅拌时间为0.5h，静置1h，使用分液漏斗进行分液，取上层，重复进行2次洗涤。
向洗涤后的花椒油树脂中添加100g丙二醇、纯水混合液(即丙二醇和纯水总共占花椒油树脂原料重量的20％，丙二醇/纯水体积比为35/65)，搅拌后投入超临界二氧化碳萃取釜中，向超临界萃取釜中通入超临界二氧化碳，流量为9L/h，萃取压力升至30MPa，萃取釜温度为55℃，萃取时间为2h，夹带剂泵中花椒精油重量为150g(占花椒油树脂原料重量的30％)；萃取物进入分离釜，控制分离釜压力为6.5MPa，温度为43℃，收集含农残的花椒精油(其中还包括丙二醇、水、少量花椒油树脂)；萃取釜产出低农残花椒油树脂，产品中花椒麻素含量为23.63％，戊唑醇含量为0.32ppm。
实施例3
本实施例提供一种去除花椒油树脂中三唑类农残的方法，具体步骤如下：
称取500g花椒油树脂原料，加入2倍体积丙二醇和纯水(两者体积比为35/65)的混合液，保持溶液温度为30℃，机械搅拌转速为160r/min，搅拌时间为0.5h，静置1h，使用分液漏斗进行分液，取上层，重复进行2次洗涤。
向洗涤后的花椒油树脂中添加50g丙二醇、纯水混合液(即丙二醇和纯水总共占花椒油树脂原料重量的10％，丙二醇/纯水体积比为35/65)，投入超临界二氧化碳萃取罐中，向超临界萃取釜中通入超临界二氧化碳，萃取压力升至18MPa，萃取釜温度为55℃，萃取时间为2h，流量为9L/h，夹带剂泵中花椒精油重量为150g(占花椒油树脂原料重量的30％)；萃取物进入分离釜，控制分离釜压力为6.5MPa，温度为43℃，收集含农残的花椒精油(其中还包括丙二醇、水、少量花椒油树脂)；萃取釜产出低农残花椒油树脂，产品中花椒麻素含量为25.94％，戊唑醇含量为0.53ppm。
实施例4
本实施例提供一种去除花椒油树脂中三唑类农残的方法，具体步骤如下：
称取500g花椒油树脂原料，加入2倍体积丙二醇和纯水(两者体积比为35/65)的混合液，保持溶液温度为30℃，机械搅拌转速为160r/min，搅拌时间为0.5h，静置1h，使用分液漏斗进行分液，取上层，重复进行2次洗涤。
向洗涤后的花椒油树脂中添加50g丙二醇、纯水混合液(即丙二醇和纯水总共占花椒油树脂原料重量的10％，丙二醇/纯水体积比为35/65)，投入超临界二氧化碳萃取罐中，向超临界萃取釜中通入超临界二氧化碳，萃取压力升至18MPa，萃取釜温度为55℃，萃取时间为2h，流量为9L/h，夹带剂泵中花椒精油重量为100g(占花椒油树脂原料重量的20％)；萃取物进入分离釜，控制分离釜压力为6.5MPa，温度为43℃，收集含农残的花椒精油(其中还包括丙二醇、水、少量花椒油树脂)；萃取釜产出低农残花椒油树脂，产品中花椒麻素含量为27.17％，戊唑醇含量为0.58ppm。
实施例5
本实施例提供一种去除花椒油树脂中三唑类农残的方法，具体步骤如下：
称取500g花椒油树脂原料，加入2倍体积丙二醇和纯水(两者体积比为35/65)的混合液，保持溶液温度为30℃，机械搅拌转速为160r/min，搅拌时间为0.5h，静置1h，使用分液漏斗进行分液，取上层，重复进行2次洗涤。
向洗涤后的花椒油树脂中加入丙二醇、纯水混合液共50g(即丙二醇和纯水总共占花椒油树脂原料重量的10％，丙二醇/纯水体积比为35/65)，投入超临界二氧化碳萃取罐中，向超临界萃取釜中通入超临界二氧化碳，萃取压力升至18MPa，萃取釜温度为55℃，萃取时间为2h，流量为9L/h，夹带剂花椒精油重量为100g(占花椒油树脂原料重量的20％)；萃取物进入分离釜，控制分离釜压力为6.5MPa，温度为43℃，收集含农残的花椒精油(其中还包括丙二醇、水、少量花椒油树脂)；萃取釜产出低农残花椒油树脂，产品中花椒麻素含量为24.61％，戊唑醇含量为0.61ppm。
实施例6
本实施例提供一种去除花椒油树脂中三唑类农残的方法，具体步骤如下：
称取500g花椒油树脂原料，加入1倍体积丙二醇和纯水(两者体积比为35/65)的混合液，保持溶液温度为30℃，机械搅拌转速为160r/min，搅拌时间为0.5h，静置1h，使用分液漏斗进行分液，取上层，重复进行2次洗涤。
向洗涤后的花椒油树脂中添加100g丙二醇、纯水混合液(即丙二醇和纯水总共占花椒油树脂原料重量的20％，丙二醇/纯水体积比为35/65)，投入超临界二氧化碳萃取罐中，向超临界萃取釜中通入超临界二氧化碳，萃取压力升至18MPa，萃取釜温度为55℃，萃取时间为2h，流量为9L/h，夹带剂花椒精油重量为100g(占花椒油树脂原料重量的20％)；萃取物进入分离釜，控制分离釜压力为6.5MPa，温度为43℃，收集含农残的花椒精油(其中还包括丙二醇、水、少量花椒油树脂)；萃取釜产出低农残花椒油树脂，产品中花椒麻素含量为25.86％，戊唑醇含量为0.56ppm。
对比例1
本对比例提供一种去除花椒油树脂中三唑类农残的方法，具体方法与实施例1相比，区别在于，花椒油树脂经过丙二醇水溶液洗涤后不添加丙二醇和纯水的混合液，即投入萃取釜中的物料不包含丙二醇和水，在进行超临界二氧化碳萃取试验过程中以20％纯水和30％花椒精油作为夹带剂(均从夹带剂泵中提供)，萃取釜产出低农残花椒油树脂，戊唑醇含量为1.16ppm。产品农残水平不符合欧盟标准。
对比例2
本对比例提供一种去除花椒油树脂中三唑类农残的方法，具体方法与实施例1相比，区别在于，花椒油树脂经过丙二醇水溶液洗涤后不添加丙二醇和纯水的混合液，即投入萃取釜中的物料不包含丙二醇和水，在进行超临界二氧化碳萃取试验过程中以20％丙二醇和30％花椒精油作为夹带剂，萃取釜产出低农残花椒油树脂，戊唑醇含量为1.05ppm。产品农残水平不符合欧盟标准。
对比例3
本对比例提供一种去除花椒油树脂中三唑类农残的方法，具体方法与实施例1相比，区别在于，花椒油树脂经过丙二醇水溶液洗涤后不添加丙二醇和纯水的混合液，即投入萃取釜中的物料不包含丙二醇和水，在进行超临界二氧化碳萃取试验过程中以50％花椒精油作为夹带剂，萃取釜产出低农残花椒油树脂，戊唑醇含量为1.39ppm。产品农残水平不符合欧盟标准。
对比例4
本对比例提供一种去除花椒油树脂中三唑类农残的方法，具体方法与实施例1相比，区别在于，经过丙二醇和纯水混合液洗涤后，超临界萃取试验过程中只添加丙二醇和纯水作为夹带剂(占花椒油树脂原料重量的50％)，萃取釜产出低农残花椒油树脂，戊唑醇含量为1.47ppm。产品农残水平不符合欧盟标准。
对比例5
本对比例提供一种去除花椒油树脂中三唑类农残的方法，具体方法与实施例1相比，区别在于，经过丙二醇和纯水混合液洗涤后，超临界萃取试验过程中不添加夹带剂，萃取釜产出低农残花椒油树脂，戊唑醇含量为1.72ppm。产品农残水平不符合欧盟标准。
对比例6
本对比例提供一种去除花椒油树脂中三唑类农残的方法，具体方法与实施例1相比，区别在于，萃取釜压力为13MPa，萃取釜产出花椒油树脂，戊唑醇含量为1.55ppm。产品农残水平不符合欧盟标准。
对比例7
本对比例提供一种去除花椒油树脂中三唑类农残的方法，具体方法与实施例1相比，区别在于，不使用丙二醇和纯水混合液对花椒油树脂进行洗涤，直接进行超临界萃取试验，萃取釜产出花椒油树脂产品，戊唑醇含量为1.21ppm。产品农残水平不符合欧盟标准。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种去除花椒油树脂中三唑类农残的方法，其特征在于，包括：以丙二醇和纯水的混合物为洗涤剂，去除花椒油树脂原料中部分三唑类农残；再以花椒精油、丙二醇和纯水为夹带剂，利用超临界二氧化碳萃取法进一步分离花椒油树脂中的三唑类农残。
2.根据权利要求1所述的去除花椒油树脂中三唑类农残的方法，其特征在于，所述夹带剂中，花椒精油的用量为花椒油树脂原料重量的10％-40％，纯水和丙二醇的总用量为花椒油树脂原料重量的5％-20％。
3.根据权利要求1或2所述的去除花椒油树脂中三唑类农残的方法，其特征在于，所述超临界二氧化碳萃取过程中，萃取釜的萃取压力为15-35MPa，萃取温度为35-75℃；萃取釜产出目标产物低农残花椒油树脂。
4.根据权利要求3所述的去除花椒油树脂中三唑类农残的方法，其特征在于，所述萃取压力为15-25MPa，萃取温度为40-60℃。
5.根据权利要求3或4所述的去除花椒油树脂中三唑类农残的方法，其特征在于，所述超临界二氧化碳萃取过程中，萃取时间为0.5-4h，二氧化碳流量为6-12L/h。
6.根据权利要求3-5任一项所述的去除花椒油树脂中三唑类农残的方法，其特征在于，萃取得到的萃取物进入分离釜，所述分离釜的压力控制在5-7MPa，温度控制在30-50℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的去除花椒油树脂中三唑类农残的方法，其特征在于，所述洗涤剂中，丙二醇的体积浓度为5％-60％，优选为30％-50％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的去除花椒油树脂中三唑类农残的方法，其特征在于，所述花椒油树脂原料中三唑类农药的残留量为0.05-10ppm；
优选地，当所述花椒油树脂原料中三唑类农药的残留量不超过2.0ppm时，不采用洗涤剂洗涤，直接以花椒精油、纯水和丙二醇的混合物为夹带剂，进行超临界二氧化碳萃取分离三唑类农残。
9.根据权利要求6所述的去除花椒油树脂中三唑类农残的方法，其特征在于，集中回收所述分离釜中得到的物料，作为花椒油树脂原料的一部分。
10.一种制备花椒油树脂的方法，其特征在于，包括获得花椒油树脂粗品后，采用权利要求1-9任一项所述的方法去除花椒油树脂粗品中三唑类农残。
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