CN117433849A - 一种质子交换膜燃料电池用氢气的取样装置及取样方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种质子交换膜燃料电池用氢气的取样装置及取样方法，该装置包括进气控制阀、压力表、调压器、采样入口阀、采样出口阀、旁路阀、泄压阀、止回阀、电磁阀组、放散支路及放散手阀、转接头、防静电接地设施等组件。基于该装置，提出了3种质子交换膜燃料电池用氢气取样方法，供取样机构根据样品容器结构、吹扫盲区大小、取样压力、取样效率等进行选择，很好地保证了氢气取样的规范性、安全性、样品代表性。
Description
技术领域
本发明属于氢能技术领域，具体涉及一种质子交换膜燃料电池用氢气的取样装置及取样方法。
背景技术
国家能源局发布的《氢能产业发展中长期规划(2021-2035年)》提出，氢是未来国家能源体系的组成部分。氢能以其清洁、零排放、高热量等优势，作为“能源”正在获得业界的认可。近几年来，氢能产业在中国迎来了重大发展机遇，氢燃料电池汽车的快速进步，让业界看到了氢能在交通领域应用的巨大发展空间，如长安深蓝SL03、现代NEXO、丰田Mirai、本田Clarity等氢燃料电池轿车车型均已量产上市，氢能公交车、物流车、重卡货车等也在北京、上海、广州、佛山等国内众多城市投产使用、发展方兴未艾。
制约氢燃料电池汽车发展最重要的环节之一是加氢站及相关基础设施的布局能否快速启动。截至2020年底，中国加氢站达128座，规划到2025年加氢站达1000座，未来发展空间巨大。可见，国内正在加快加氢站等氢能基础设施的布局、建设，保障氢能和燃料电池汽车产业的发展需要。
目前氢燃料电池汽车主要采用质子交换膜燃料电池，其对氢气品质的要求较高，需要满足《质子交换膜燃料电池汽车用燃料氢气》(GB/T 37244—2018)对氢气纯度(≥99.97％)和10余种杂质含量的严苛要求，否则容易造成质子交换膜和催化剂的中毒或损坏，严重影响燃料电池汽车的使用寿命。因此，对加氢站的供氢进行取样送检是保障车辆用氢气品质的关键措施。但是目前尚未有统一的氢气取样方法和成熟的取样装置来规范取样操作，无法保证取样的规范性、安全性、样品代表性等；同时加氢站氢气是一种易燃、易爆、高压的危险化学品，其取样操作不适合采用《气体化工产品采样通则》(GB/T 6681—2003)，因此亟需研制符合氢气特性的质子交换膜燃料电池用氢气取样方法及装置，从而推动氢能及燃料电池汽车产业的良性发展。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种质子交换膜燃料电池用氢气的取样装置及取样方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种质子交换膜燃料电池用氢气的取样装置，包括取样装置进气控制阀，所述取样装置进气控制阀的一端用于和气源取样口相连通，另一端和调压器的一端相连通；
在所述取样装置进气控制阀和调压器之间的管路中设置有气源压力表；
所述调压器的另一端分别和泄压阀、旁路阀以及采样入口阀的一端相连通，所述旁路阀的另一端和止回阀的一端相连通，止回阀的另一端和放空组件相连通；
所述泄压阀的另一端和旁路阀的另一端相连通；
在所述调压器和泄压阀之间的管路中设置有输出压力表；
所述采样入口阀的另一端和入口快速接头相连通，入口快速接头的另一端和样品容器入口阀的一端相连通，样品容器入口阀的另一端和样品容器的一端相连通，样品容器的另一端和样品容器出口阀的一端相连通，样品容器出口阀的另一端和出口快速接头相连通，出口快速接头的另一端和采样出口阀的一端相连通，采样出口阀的另一端分别连通至旁路阀和采样入口阀之间的管路中以及旁路阀和止回阀之间的管路中。
进一步地，所述取样装置接地。
进一步地，所述取样装置还包括电磁阀组件，所述电磁组件包括第一电磁阀、第二电磁阀、第三电磁阀以及第四电磁阀；
所述第一电磁阀设置在旁路阀和采样入口阀之间的管路中；
所述第二电磁阀设置在采样出口阀和止回阀之间的管路中；
所述第三电磁阀设置在旁路阀和采样出口阀之间的管路中；
所述第四电磁阀设置在泄压阀和采样入口阀之间的管路中。
进一步地，通过控制电磁阀组的不同电磁阀的开关，改变待检气流在样品容器中的流动方向，将流动方向在从入口到出口方向和从出口到入口方向之间灵活切换。
进一步地，所述样品容器为有密封功能的金属容器，且在首次使用前进行干燥、抽真空处理。
一种质子交换膜燃料电池用氢气的取样方法，基于上述的取样装置，所述方法为反复充排置换法取样，包括：
a)确认样品容器、取样装置所有的控制阀处于关闭状态；
b)连接取样口、取样装置及样品容器，确保放散管和放空组件符合GB 4962的要求；
c)打开取样口阀门，使用表面活性剂检漏液或氢气检测仪确认各连接及阀门处无泄漏；
d)打开取样装置进气控制阀、第一电磁阀、采样入口阀、样品容器入口阀，待压力平衡后关闭取样装置进气控制阀，使用表面活性剂检漏液或氢气检测仪确认各连接及阀门处无泄漏；
e)确认取样装置无泄漏后，缓慢打开取样装置进气控制阀，对样品容器进行充气到所需压力；
f)关闭取样装置进气控制阀，打开样品容器出口阀、采样出口阀、第二电磁阀，将样品容器内压力泄放，泄放至压力略大于或等于设定压力值时关闭样品容器出口阀、采样出口阀、第二电磁阀；
g)重复e)、f)步骤，对样品容器进行待检气体置换直至待检气体体积分数达到目标值；设每次置换充放气终止压力相同，置换n次后，对样品容器内待检气体体积分数进行计算、判断是否达到目标值；
h)打开取样装置进气控制阀，将样品容器充装至需要压力；
i)依次关闭取样口阀门、取样装置进气控制阀、第一电磁阀、采样入口阀、样品容器入口阀，打开采样出口阀、第二电磁阀、旁路阀，将管路内气体放空后确认取样装置所有阀门关闭，拆下样品容器；确认各阀门状态没有问题后撤离隔离带或警示标志；
j)确认样品容器密封完好无泄漏后及时转移到阴凉通风场所；如有泄漏，应更换样品容器，重新进行取样，并对存在泄漏的样品容器进行放散、标记、检查；
k)填写样品标签并粘贴至样品容器上。
进一步地，置换n次后样品容器内待检气体体积分数按式(1)计算：：
式中：
xn——样品容器置换n次后待检气体体积分数，％；
P0——样品容器内初始气体绝对压力，单位为兆帕；
PF——置换充气终止时样品容器内气体绝对压力，单位为兆帕；
PR——置换放气终止时样品容器内气体绝对压力，单位为兆帕。
一种质子交换膜燃料电池用氢气的取样方法，基于上述的取样装置，所述方法为连续冲洗置换法取样，包括：
a)确认样品容器、取样装置所有的控制阀处于关闭状态；
b)连接取样口、取样装置及样品容器，确保放散管和放空组件符合GB 4962的要求；
c)打开取样口阀门，使用表面活性剂检漏液或氢气检测仪确认各连接及阀门处无泄漏；
d)打开取样装置进气控制阀、第一电磁阀、采样入口阀、样品容器入口阀，待压力平衡后关闭取样装置进气控制阀，使用表面活性剂检漏液或氢气检测仪确认各连接及阀门处无泄漏；
e)确认取样装置无泄漏后，缓慢打开取样装置进气控制阀、样品容器出口阀、采样出口阀、第二电磁阀，对样品容器进行吹扫；
f)关闭取样装置进气控制阀，当样品容器内压力略大于或等于设定压力值时，关闭样品容器出口阀、采样出口阀、第二电磁阀2；重复e)、f)步骤吹扫若干次；
g)缓慢打开取样装置进气控制阀、样品容器出口阀、采样出口阀、第二电磁阀，以连续稳定的气流进行吹扫，吹扫时注意样品容器内气流温度及压力，当样品容器中非待检气体体积分数小于目标值时结束吹扫；
h)关闭样品容器出口阀，将样品容器充装至需要压力；
i)依次关闭样品容器入口阀、采样入口阀、第一电磁阀、取样装置进气控制阀、取样口阀门；打开旁路阀，将管路内气体放空后确认取样装置所有阀门关闭，拆下样品容器；确认各阀门状态没有问题后撤离隔离带或警示标志；
j)确认样品容器密封完好无泄漏后及时转移到阴凉通风场所；如有泄漏，应更换样品容器，重新进行取样，并对存在泄漏的样品容器进行放散、标记、检查；
k)填写样品标签并粘贴至样品容器上。
在所述步骤g)中，按式(2)计算吹扫时间：
式中：
t——吹扫时间，单位为分；
V——样品容器内容积，单位为毫升；
Q——吹扫气体流量，单位为毫升每分钟；
xt——吹扫时间t后样品容器内非待检气体的体积分数，％；
x0——初始时刻样品容器内非待检气体的体积分数，％。
一种质子交换膜燃料电池用氢气的取样方法，基于上述的取样装置，所述方法为正反冲洗置换法取样，包括：
a)确认样品容器、取样装置所有的控制阀处于关闭状态；
b)连接取样口、取样装置及样品容器，确保放散管和放空组件符合GB 4962的要求；
c)打开取样口阀门，使用表面活性剂检漏液或氢气检测仪确认各连接及阀门处无泄漏；
d)打开取样装置进气控制阀、第一电磁阀、第三电磁阀、采样入口阀、样品容器入口阀、采样出口阀、样品容器出口阀，待压力平衡后关闭取样装置进气控制阀，使用表面活性剂检漏液或氢气检测仪确认各连接及阀门处无泄漏；
e)确认取样装置无泄漏后，关闭第三电磁阀；
f)缓慢打开取样装置进气控制阀、样品容器出口阀、采样出口阀、第二电磁阀，对样品容器进行吹扫；
g)关闭取样装置进气控制阀，当样品容器内压力略大于或等于设定压力值时，关闭样品容器出口阀、采样出口阀、第二电磁阀；重复e)、f)步骤吹扫若干次；
h)缓慢打开取样装置进气控制阀、样品容器出口阀、采样出口阀、第二电磁阀，以连续稳定的气流对样品容器从入口到出口方向进行吹扫；吹扫设定的时间后自动关闭第一电磁阀和第二电磁阀，打开第三电磁阀和第四电磁阀，以从出口到入口方向对样品容器进行吹扫；经过同样的时间后，自动关闭第三电磁阀和第四电磁阀，打开第一电磁阀和第二电磁阀，恢复从入口到出口的吹扫方向；如此循环正反吹扫置换，吹扫时注意样品容器内气流温度及压力，当样品容器中非待检气体体积分数小于目标值时结束吹扫；
i)关闭样品容器出口阀，将样品容器充装至需要压力；
j)依次关闭样品容器入口阀、采样入口阀、第一电磁阀、第三电磁阀、取样装置进气控制阀、取样口阀门；打开旁路阀、第二电磁阀、第四电磁阀，将管路内气体放空后确认取样装置所有阀门关闭，拆下样品容器；确认各阀门状态没有问题后撤离隔离带或警示标志；
k)确认样品容器密封完好无泄漏后及时转移到阴凉通风场所；如有泄漏，应更换样品容器，重新进行取样，并对存在泄漏的样品容器进行放散、标记、检查；
l)填写样品标签并粘贴至样品容器上。
本发明与现有技术相比，其有益效果在于：
本发明提出了一种可行、有效、实用的质子交换膜燃料电池用氢气取样装置，基于该装置，提出了3种质子交换膜燃料电池用氢气取样方法，供取样机构根据样品容器结构、吹扫盲区大小、取样压力、取样效率等进行选择，很好地保证了氢气取样的规范性、安全性、样品代表性。
附图说明
图1为本发明实施例提供的质子交换膜燃料电池用氢气的取样装置的组成示意图；
图中：1、取样装置进气控制阀；2、气源取样口；3、调压器；4、气源压力表；5、泄压阀；6、旁路阀；7、采样入口阀；8、止回阀；9、放空组件；10、输出压力表；11、入口快速接头；12、样品容器；13、样品容器出口阀；14、出口快速接头；15、采样出口阀；16、第一电磁阀；17、第二电磁阀；18、第三电磁阀；19、第四电磁阀；20、样品容器入口阀。
具体实施方式
实施例：
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
质子交换膜燃料电池用氢气对品质的要求较高，需要满足《质子交换膜燃料电池汽车用燃料氢气》(GB/T 37244—2018)对氢气纯度(≥99.97％)和10余种杂质含量的严苛要求，否则容易造成质子交换膜和催化剂的中毒或损坏，严重影响燃料电池的使用寿命。对加氢站的供氢进行取样送检是保障车辆燃料电池用氢气品质的关键措施；如果取样过程中没有把样品容器中原有的气体置换彻底、取样时混入了其它气体或者取样装置、样品容器释放了杂质或吸附了待检气体的某些成分，都会严重影响后续的检验结果，从而给加氢站或者其它氢气供应方、购买方提供了误导数据。因此，需要研制符合氢气特性的质子交换膜燃料电池用氢气取样方法及装置来规范取样操作，保证取样的规范性、安全性、样品代表性等，从而推动氢能及燃料电池汽车产业的良性发展。
本发明提出了一种可行、有效、实用的质子交换膜燃料电池用氢气取样装置，基于该装置，提出了3种质子交换膜燃料电池用氢气取样方法，供取样机构根据样品容器结构、吹扫盲区大小、取样压力、取样效率等进行选择，很好地保证了氢气取样的规范性、安全性、样品代表性。
具体地，参阅图1所示，本实施例提供的质子交换膜燃料电池用氢气的取样装置主要包括取样装置进气控制阀1，所述取样装置进气控制阀1的一端用于和气源取样口2相连通，另一端和调压器3的一端相连通；在所述取样装置进气控制阀1和调压器3之间的管路中设置有气源压力表4；所述调压器3的另一端分别和泄压阀5、旁路阀6以及采样入口阀7的一端相连通，所述旁路阀6的另一端和止回阀8的一端相连通，止回阀8的另一端和放空组件9相连通；所述泄压阀5的另一端和旁路阀6的另一端相连通；在所述调压器3和泄压阀5之间的管路中设置有输出压力表10；
所述采样入口阀7的另一端和入口快速接头11相连通，入口快速接头11的另一端和样品容器入口阀20的一端相连通，样品容器入口阀20的另一端和样品容器12的一端相连通，样品容器12的另一端和样品容器出口阀13的一端相连通，样品容器出口阀13的另一端和出口快速接头14相连通，出口快速接头14的另一端和采样出口阀15的一端相连通，采样出口阀15的另一端分别连通至旁路阀6和采样入口阀7之间的管路中以及旁路阀6和止回阀8之间的管路中。
作为上述质子交换膜燃料电池用氢气的取样装置的一种优选，所述取样装置还包括电磁阀组件，所述电磁组件包括第一电磁阀16、第二电磁阀17、第三电磁阀18以及第四电磁阀19；所述第一电磁阀16设置在旁路阀6和采样入口阀7之间的管路中；所述第二电磁阀17设置在采样出口阀15和止回阀8之间的管路中；所述第三电磁阀18设置在旁路阀6和采样出口阀15之间的管路中；所述第四电磁阀18设置在泄压阀5和采样入口阀7之间的管路中。也就是说，电磁阀组件为非必须组件，只有当取样方法包括正反冲洗置换法时才需要配置，如果只用到反复充排置换法、连续冲洗置换法则不必配置。
在一具体实施例中，所述样品容器12为有密封功能的金属容器，且在首次使用前进行干燥、抽真空处理。样品容器12内壁进行相应处理，保证样品容器12内壁对检测组分呈惰性。取样前确认检测所需样品量，根据样品量计算出所需的取样压力、样品容器体积及数量。样品容器重复使用；在取样送检后，不将样品容器中氢气用完，保留0.2MPa(表压)以上的余压。取样装置的放散管路连接至加氢站放散管路以便集中放散。取样装置的所有管路材质，包括软管，选用已试验证实具有良好氢相容性的材料。取样装置所有管路的连接避免死体积的产生。取样装置阀门内表面及管路内壁进行了惰性处理，特殊情况下用待检气体对取样装置进行长时间连续吹扫。取样涉及的装置或设备处于合格安全使用状态，如压力表在计量检定有效期内、样品容器检验合格。
加氢站氢气取样应在安全前提下，减少外界因素干扰，保证所取样品为代表性样品。取样人员穿戴防静电阻燃工作服及劳保鞋，佩戴安全防护头盔，配备听力保护装置和安全防护眼镜。在取样前，取样人员消除人体静电，不将火种、移动电话带入取样作业区域。其他人员不得进入氢气取样、放散周边4.5m范围内。
每次取样操作前，检查取样装置、样品容器功能是否正常，取样装置中所有密封件有异常时及时更换。取样装置设置防静电接地设施，在首次连接取样口时进行测试，接地电阻应小于10Ω。配备安全防护装置，如安全阀等。
样品容器的设计、制造和检验符合《TSG 23气瓶安全技术规程》的要求。样品容器检验合格，并在有效期内。
取样操作前，安全监护人员(安全员)应设置隔离带或警示标志。取样前应对样品容器、取样装置进行处理，排除其中空气等杂质气体。取样前应准备样品标签，标签信息应至少包括样品名称、取样人员、取样单位、取样时间、取样地点、取样压力、样品来源、样品目的地、样品容器类型、样品容器工作压力、样品容器水容积。
取样操作应符合《GB 4962氢气使用安全技术规程》的有关规定及以下要求：
a)取样操作应在通风良好的环境下进行，操作时取样人员应站在取样装置的侧后方；
b)雷暴等恶劣天气下不得进行取样操作；
c)取样操作应使用防爆扳手等不产生火花的工具；
d)通过加氢口采集经过预冷的氢气样品时应注意低温防护，选择满足低温性能要求的装置；
e)样品容器不得超压、超温操作，一旦发现压力、温度异常，应立即终止取样。
取样人员可根据加氢站现场实际情况采取反复充排置换法、连续冲洗置换法、正反冲洗置换法取样。
对于只有样品容器入口阀、没有出口阀的样品容器，吹扫盲区较大的样品容器或充气终止时样品容器内气体绝对压力大于5MPa的情况宜采取反复充排置换法取样。按以下步骤取样：
a)确认样品容器、取样装置所有的控制阀处于关闭状态；
b)连接取样口、取样装置及样品容器，确保放散管和放空组件符合GB 4962的相关要求；
c)打开取样口阀门，使用表面活性剂检漏液(如中性十二烷基磺酸钠溶液)或氢气检测仪确认各连接及阀门处无泄漏；
d)打开取样装置进气控制阀、第一电磁阀、采样入口阀、样品容器入口阀，待压力平衡后关闭取样装置进气控制阀，使用表面活性剂检漏液(如中性十二烷基磺酸钠溶液)或氢气检测仪确认各连接及阀门处无泄漏；
e)确认取样装置无泄漏后，缓慢打开取样装置进气控制阀，对样品容器进行充气到所需压力；
f)关闭取样装置进气控制阀，打开样品容器出口阀(或放散手阀)、采样出口阀、第二电磁阀，将样品容器内压力泄放，泄放至压力略大于或等于0.2MPa(表压)时关闭样品容器出口阀、采样出口阀、第二电磁阀；
g)重复e)、f)步骤，对样品容器进行待检气体置换直至待检气体体积分数达到99.999％。置换次数应不少于表1中相应的推荐次数。设每次置换充放气终止压力相同，置换n次后样品容器内待检气体体积分数按式(1)计算：
式中：
xn——样品容器置换n次后待检气体体积分数，％；
P0——样品容器内初始气体压力(绝对压力)，单位为兆帕(MPa)；
PF——置换充气终止时样品容器内气体压力(绝对压力)，单位为兆帕(MPa)；
PR——置换放气终止时样品容器内气体压力(绝对压力)，单位为兆帕(MPa)。
h)打开取样装置进气控制阀，将样品容器充装至需要压力；
i)依次关闭取样口阀门、取样装置进气控制阀、第一电磁阀、采样入口阀、样品容器入口阀，打开采样出口阀、第二电磁阀、旁路阀，将管路内气体放空后确认取样装置所有阀门关闭，拆下样品容器。安全监护人员确认各阀门状态没有问题后撤离隔离带或警示标志；
j)确认样品容器密封完好无泄漏后及时转移到阴凉通风场所。如有泄漏，应更换样品容器，重新进行取样，并对存在泄漏的样品容器进行放散、标记、检查；
k)填写样品标签并粘贴至样品容器上。
表1反复充排置换法取样时推荐置换次数
对于吹扫盲区较小的样品容器或充气终止时样品容器内气体绝对压力不大于5MPa的情况宜采取连续冲洗置换法取样。按以下步骤取样：
a)确认样品容器、取样装置所有的控制阀处于关闭状态；
b)连接取样口、取样装置及样品容器，确保放散管和放空组件符合GB 4962的相关要求；
c)打开取样口阀门，使用表面活性剂检漏液(如中性十二烷基磺酸钠溶液)或氢气检测仪确认各连接及阀门处无泄漏；
d)打开取样装置进气控制阀、第一电磁阀、采样入口阀、样品容器入口阀，待压力平衡后关闭取样装置进气控制阀，使用表面活性剂检漏液(如中性十二烷基磺酸钠溶液)或氢气检测仪确认各连接及阀门处无泄漏；
e)确认取样装置无泄漏后，缓慢打开取样装置进气控制阀、样品容器出口阀、采样出口阀、第二电磁阀，对样品容器进行吹扫；
f)关闭取样装置进气控制阀，当样品容器内压力略大于或等于0.2MPa(表压)时，关闭样品容器出口阀、采样出口阀、第二电磁阀。重复e)、f)步骤吹扫3次；
g)缓慢打开取样装置进气控制阀、样品容器出口阀、采样出口阀、第二电磁阀。以连续稳定的气流进行吹扫，吹扫时注意样品容器内气流温度及压力，当样品容器中非待检气体体积分数小于0.001％时结束吹扫。按式(2)计算吹扫时间：
式中：
t——吹扫时间，单位为分(min)；
V——样品容器内容积，单位为毫升(mL)；
Q——吹扫气体流量，单位为毫升每分钟(mL/min)；
xt——吹扫时间t后样品容器内非待检气体的体积分数，％；
x0——初始时刻样品容器内非待检气体的体积分数，％，一般为100％。
h)关闭样品容器出口阀，将样品容器充装至需要压力；
i)依次关闭样品容器入口阀、采样入口阀、第一电磁阀、取样装置进气控制阀、取样口阀门。打开旁路阀，将管路内气体放空后确认取样装置所有阀门关闭，拆下样品容器。安全监护人员确认各阀门状态没有问题后撤离隔离带或警示标志；
j)确认样品容器密封完好无泄漏后及时转移到阴凉通风场所。如有泄漏，应更换样品容器，重新进行取样，并对存在泄漏的样品容器进行放散、标记、检查；
k)填写样品标签并粘贴至样品容器上。
对于吹扫盲区较大的样品容器、充气终止时样品容器内气体绝对压力不大于5MPa的情况或为提高取样效率也可采取正反冲洗置换法取样，按以下步骤取样：
a)确认样品容器、取样装置所有的控制阀处于关闭状态；
b)连接取样口、取样装置及样品容器，确保放散管和放空组件符合GB 4962的相关要求；
c)打开取样口阀门，使用表面活性剂检漏液(如中性十二烷基磺酸钠溶液)或氢气检测仪确认各连接及阀门处无泄漏；
d)打开取样装置进气控制阀、第一电磁阀、第三电磁阀、采样入口阀、样品容器入口阀、采样出口阀、样品容器出口阀，待压力平衡后关闭取样装置进气控制阀，使用表面活性剂检漏液(如中性十二烷基磺酸钠溶液)或氢气检测仪确认各连接及阀门处无泄漏；
e)确认取样装置无泄漏后，关闭第三电磁阀；
f)缓慢打开取样装置进气控制阀、样品容器出口阀、采样出口阀、第二电磁阀，对样品容器进行吹扫；
g)关闭取样装置进气控制阀，当样品容器内压力略大于或等于0.2MPa(表压)时，关闭样品容器出口阀、采样出口阀、第二电磁阀。重复e)、f)步骤吹扫3次；
h)缓慢打开取样装置进气控制阀、样品容器出口阀、采样出口阀、第二电磁阀，以连续稳定的气流对样品容器从入口到出口方向进行吹扫；吹扫一定时间后自动快速关闭第一电磁阀和第二电磁阀，快速打开第三电磁阀和第四电磁阀，从而从出口到入口方向对样品容器进行吹扫；经过同样的时间后，自动快速关闭第三电磁阀和第四电磁阀，快速打开第一电磁阀和第二电磁阀，恢复从入口到出口的吹扫方向；如此循环正反吹扫置换，吹扫时注意样品容器内气流温度及压力，当样品容器中非待检气体体积分数小于0.001％时结束吹扫。参照式(2)保守计算吹扫时间，一般吹扫时间要小于式(2)计算出的时间，因为正反吹扫置换很大程度上消除了吹扫盲区对置换效果的影响，样品容器中的气体更容易流动出去。
i)关闭样品容器出口阀，将样品容器充装至需要压力；
j)依次关闭样品容器入口阀、采样入口阀、第一电磁阀、第三电磁阀、取样装置进气控制阀、取样口阀门。打开旁路阀、第二电磁阀、第四电磁阀，将管路内气体放空后确认取样装置所有阀门关闭，拆下样品容器。安全监护人员确认各阀门状态没有问题后撤离隔离带或警示标志；
k)确认样品容器密封完好无泄漏后及时转移到阴凉通风场所。如有泄漏，应更换样品容器，重新进行取样，并对存在泄漏的样品容器进行放散、标记、检查；
l)填写样品标签并粘贴至样品容器上。
综上可知：
1、本发明提出了一种质子交换膜燃料电池用氢气取样装置，包括进气控制阀、压力表、调压器、采样入口阀、采样出口阀、旁路阀、泄压阀、止回阀、电磁阀组、放散支路及放散手阀、转接头、防静电接地设施等组件。其中电磁阀组为非必须组件，只有当取样方法包括正反冲洗置换法时才需要配置，如果只用到反复充排置换法、连续冲洗置换法则不必配置。当采用正反冲洗置换法时，通过控制电磁阀组的不同电磁阀的开关，改变待检气流在样品容器中的流动方向，可以自动、快速将流动方向在“从入口到出口方向”和“从出口到入口方向”之间灵活切换。
2、本发明提供了3种质子交换膜燃料电池用氢气取样方法，取样人员可根据加氢站现场实际情况采取反复充排置换法、连续冲洗置换法、正反冲洗置换法取样。对于只有入口阀和放散手阀、没有出口阀的样品容器，吹扫盲区较大的样品容器或充气终止时样品容器内气体绝对压力大于5MPa的情况宜采取反复充排置换法取样。对于吹扫盲区较小的样品容器或充气终止时样品容器内气体绝对压力不大于5MPa的情况宜采取连续冲洗置换法取样。对于吹扫盲区较大的样品容器、充气终止时样品容器内气体绝对压力不大于5MPa的情况或为提高取样效率也可采取正反冲洗置换法取样。
3、反复充排置换法在对样品容器正式充装前，采用待检气体反复充气、放气的方法将样品容器中的原有气体逐步置换成待检气体，即首先确认取样装置无泄漏后，缓慢打开取样装置进气控制阀，对样品容器进行充气到所需压力；然后关闭取样装置进气控制阀，打开样品容器出口相应阀门，将样品容器内压力泄放，泄放至压力略大于或等于0.2MPa(表压)时关闭样品容器出口相应阀门；重复以上步骤，对样品容器进行待检气体置换直至待检气体体积分数达到99.999％。提出了置换n次后样品容器内待检气体体积分数计算公式(设每次置换充放气终止压力相同)，为了实际取样方便参考，给出了置换充气终止时样品容器内不同气体压力对应的置换推荐次数。
4、连续冲洗置换法在对样品容器正式充装前，采用连续稳定待检气体气流吹扫置换的方法将样品容器中的原有气体逐步置换成待检气体，即首先确认取样装置无泄漏后，缓慢打开取样装置进气控制阀、样品容器出口阀门，对样品容器进行吹扫；然后关闭取样装置进气控制阀，当样品容器内压力略大于或等于0.2MPa(表压)时，关闭样品容器出口阀门；重复以上2步骤吹扫3次；最后缓慢打开取样装置进气控制阀、样品容器出口阀门，以连续稳定的气流进行吹扫，直至样品容器中非待检气体体积分数小于0.001％时结束吹扫。提出了吹扫时间的计算公式，其根据样品容器内容积、吹扫气体流量、样品容器内最终达到的非待检气体体积分数、初始时刻样品容器内非待检气体的体积分数进行计算。
5、正反冲洗置换法在连续冲洗置换法的基础上进行改进，在对样品容器正式充装前，采用连续稳定待检气体气流正向、反向交替吹扫置换的方法将样品容器中的原有气体逐步置换成待检气体。即在连续稳定待检气体气流吹扫步骤，缓慢打开取样装置进气控制阀、样品容器出口阀门，以连续稳定的气流对样品容器从入口到出口方向进行吹扫；吹扫一定时间后自动快速切换至从出口到入口方向对样品容器进行吹扫；经过同样的时间后，再次切换吹扫方向，恢复从入口到出口的吹扫方向；如此循环正反吹扫置换，当样品容器中非待检气体体积分数小于0.001％时结束吹扫。
上述实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点，其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所做出的等效的变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种质子交换膜燃料电池用氢气的取样装置，其特征在于，包括取样装置进气控制阀，所述取样装置进气控制阀的一端用于和气源取样口相连通，另一端和调压器的一端相连通；
在所述取样装置进气控制阀和调压器之间的管路中设置有气源压力表；
所述调压器的另一端分别和泄压阀、旁路阀以及采样入口阀的一端相连通，所述旁路阀的另一端和止回阀的一端相连通，止回阀的另一端和放空组件相连通；
所述泄压阀的另一端和旁路阀的另一端相连通；
在所述调压器和泄压阀之间的管路中设置有输出压力表；
所述采样入口阀的另一端和入口快速接头相连通，入口快速接头的另一端和样品容器入口阀的一端相连通，样品容器入口阀的另一端和样品容器的一端相连通，样品容器的另一端和样品容器出口阀的一端相连通，样品容器出口阀的另一端和出口快速接头相连通，出口快速接头的另一端和采样出口阀的一端相连通，采样出口阀的另一端分别连通至旁路阀和采样入口阀之间的管路中以及旁路阀和止回阀之间的管路中。
2.如权利要求1所述的质子交换膜燃料电池用氢气的取样装置，其特征在于，所述取样装置接地。
3.如权利要求1或2所述的质子交换膜燃料电池用氢气的取样装置，其特征在于，所述取样装置还包括电磁阀组件，所述电磁组件包括第一电磁阀、第二电磁阀、第三电磁阀以及第四电磁阀；
所述第一电磁阀设置在旁路阀和采样入口阀之间的管路中；
所述第二电磁阀设置在采样出口阀和止回阀之间的管路中；
所述第三电磁阀设置在旁路阀和采样出口阀之间的管路中；
所述第四电磁阀设置在泄压阀和采样入口阀之间的管路中。
4.如权利要求3所述的质子交换膜燃料电池用氢气的取样装置，其特征在于，通过控制电磁阀组的不同电磁阀的开关，改变待检气流在样品容器中的流动方向，将流动方向在从入口到出口方向和从出口到入口方向之间灵活切换。
5.如权利要求1所述的质子交换膜燃料电池用氢气的取样装置，其特征在于，所述样品容器为有密封功能的金属容器，且在首次使用前进行干燥、抽真空处理。
6.一种质子交换膜燃料电池用氢气的取样方法，基于权利要求3所述的取样装置，其特征在于，所述方法为反复充排置换法取样，包括：
a)确认样品容器、取样装置所有的控制阀处于关闭状态；
b)连接取样口、取样装置及样品容器，确保放散管和放空组件符合GB 4962的要求；
c)打开取样口阀门，使用表面活性剂检漏液或氢气检测仪确认各连接及阀门处无泄漏；
d)打开取样装置进气控制阀、第一电磁阀、采样入口阀、样品容器入口阀，待压力平衡后关闭取样装置进气控制阀，使用表面活性剂检漏液或氢气检测仪确认各连接及阀门处无泄漏；
e)确认取样装置无泄漏后，缓慢打开取样装置进气控制阀，对样品容器进行充气到所需压力；
f)关闭取样装置进气控制阀，打开样品容器出口阀、采样出口阀、第二电磁阀，将样品容器内压力泄放，泄放至压力略大于或等于设定压力值时关闭样品容器出口阀、采样出口阀、第二电磁阀；
g)重复e)、f)步骤，对样品容器进行待检气体置换直至待检气体体积分数达到目标值；设每次置换充放气终止压力相同，置换n次后，对样品容器内待检气体体积分数进行计算、判断是否达到目标值；
h)打开取样装置进气控制阀，将样品容器充装至需要压力；
i)依次关闭取样口阀门、取样装置进气控制阀、第一电磁阀、采样入口阀、样品容器入口阀，打开采样出口阀、第二电磁阀、旁路阀，将管路内气体放空后确认取样装置所有阀门关闭，拆下样品容器；确认各阀门状态没有问题后撤离隔离带或警示标志；
j)确认样品容器密封完好无泄漏后及时转移到阴凉通风场所；如有泄漏，应更换样品容器，重新进行取样，并对存在泄漏的样品容器进行放散、标记、检查；
k)填写样品标签并粘贴至样品容器上。
7.如权利要求6所述的质子交换膜燃料电池用氢气的取样方法，其特征在于，置换n次后样品容器内待检气体体积分数按式(1)计算：：
式中：
xn——样品容器置换n次后待检气体体积分数，％；
P0——样品容器内初始气体绝对压力，单位为兆帕；
PF——置换充气终止时样品容器内气体绝对压力，单位为兆帕；
PR——置换放气终止时样品容器内气体绝对压力，单位为兆帕。
8.一种质子交换膜燃料电池用氢气的取样方法，基于权利要求3所述的取样装置，其特征在于，所述方法为连续冲洗置换法取样，包括：
a)确认样品容器、取样装置所有的控制阀处于关闭状态；
b)连接取样口、取样装置及样品容器，确保放散管和放空组件符合GB 4962的要求；
c)打开取样口阀门，使用表面活性剂检漏液或氢气检测仪确认各连接及阀门处无泄漏；
d)打开取样装置进气控制阀、第一电磁阀、采样入口阀、样品容器入口阀，待压力平衡后关闭取样装置进气控制阀，使用表面活性剂检漏液或氢气检测仪确认各连接及阀门处无泄漏；
e)确认取样装置无泄漏后，缓慢打开取样装置进气控制阀、样品容器出口阀、采样出口阀、第二电磁阀，对样品容器进行吹扫；
f)关闭取样装置进气控制阀，当样品容器内压力略大于或等于设定压力值时，关闭样品容器出口阀、采样出口阀、第二电磁阀2；重复e)、f)步骤吹扫若干次；
g)缓慢打开取样装置进气控制阀、样品容器出口阀、采样出口阀、第二电磁阀，以连续稳定的气流进行吹扫，吹扫时注意样品容器内气流温度及压力，当样品容器中非待检气体体积分数小于目标值时结束吹扫；
h)关闭样品容器出口阀，将样品容器充装至需要压力；
i)依次关闭样品容器入口阀、采样入口阀、第一电磁阀、取样装置进气控制阀、取样口阀门；打开旁路阀，将管路内气体放空后确认取样装置所有阀门关闭，拆下样品容器；确认各阀门状态没有问题后撤离隔离带或警示标志；
j)确认样品容器密封完好无泄漏后及时转移到阴凉通风场所；如有泄漏，应更换样品容器，重新进行取样，并对存在泄漏的样品容器进行放散、标记、检查；
k)填写样品标签并粘贴至样品容器上。
9.如权利要求8所述的质子交换膜燃料电池用氢气的取样方法，在所述步骤g)中，按式(2)计算吹扫时间：
式中：
t——吹扫时间，单位为分；
V——样品容器内容积，单位为毫升；
Q——吹扫气体流量，单位为毫升每分钟；
xt——吹扫时间t后样品容器内非待检气体的体积分数，％；
x0——初始时刻样品容器内非待检气体的体积分数，％。
10.一种质子交换膜燃料电池用氢气的取样方法，基于权利要求3所述的取样装置，其特征在于，所述方法为正反冲洗置换法取样，包括：
a)确认样品容器、取样装置所有的控制阀处于关闭状态；
b)连接取样口、取样装置及样品容器，确保放散管和放空组件符合GB 4962的要求；
c)打开取样口阀门，使用表面活性剂检漏液或氢气检测仪确认各连接及阀门处无泄漏；
d)打开取样装置进气控制阀、第一电磁阀、第三电磁阀、采样入口阀、样品容器入口阀、采样出口阀、样品容器出口阀，待压力平衡后关闭取样装置进气控制阀，使用表面活性剂检漏液或氢气检测仪确认各连接及阀门处无泄漏；
e)确认取样装置无泄漏后，关闭第三电磁阀；
f)缓慢打开取样装置进气控制阀、样品容器出口阀、采样出口阀、第二电磁阀，对样品容器进行吹扫；
g)关闭取样装置进气控制阀，当样品容器内压力略大于或等于设定压力值时，关闭样品容器出口阀、采样出口阀、第二电磁阀；重复e)、f)步骤吹扫若干次；
h)缓慢打开取样装置进气控制阀、样品容器出口阀、采样出口阀、第二电磁阀，以连续稳定的气流对样品容器从入口到出口方向进行吹扫；吹扫设定的时间后自动关闭第一电磁阀和第二电磁阀，打开第三电磁阀和第四电磁阀，以从出口到入口方向对样品容器进行吹扫；经过同样的时间后，自动关闭第三电磁阀和第四电磁阀，打开第一电磁阀和第二电磁阀，恢复从入口到出口的吹扫方向；如此循环正反吹扫置换，吹扫时注意样品容器内气流温度及压力，当样品容器中非待检气体体积分数小于目标值时结束吹扫；
i)关闭样品容器出口阀，将样品容器充装至需要压力；
j)依次关闭样品容器入口阀、采样入口阀、第一电磁阀、第三电磁阀、取样装置进气控制阀、取样口阀门；打开旁路阀、第二电磁阀、第四电磁阀，将管路内气体放空后确认取样装置所有阀门关闭，拆下样品容器；确认各阀门状态没有问题后撤离隔离带或警示标志；
k)确认样品容器密封完好无泄漏后及时转移到阴凉通风场所；如有泄漏，应更换样品容器，重新进行取样，并对存在泄漏的样品容器进行放散、标记、检查；
l)填写样品标签并粘贴至样品容器上。
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