CN117431015B - 一种用于制备生物质活性炭的粘结剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于制备生物质活性炭的粘结剂及其制备方法，先通过对膨润土进行预处理，将碳碳双键引入到膨润土表面，然后与丙烯酸、N‑羟甲基丙烯酰胺进行碳碳加成反应，将聚合高分子引入到膨润土中，增强了膨润土对生物质粉末的粘结性能；同时，在活性炭成型过程中，聚合高分子发生热裂解，降低了粘结剂对炭材料孔隙结构的堵塞和破坏；并且采用水玻璃和改性膨润土复配制备粘结剂，膨润土中的主要成分为氧化铝和二氧化硅，在炭化过程中，水玻璃中的Si‑OH与相邻的Si‑OH发生缩合反应，生成Si‑O‑Si，同时也会生成Si‑O‑Al的链状结构，随着反应的进行，缩合反应不断深化，生成复杂的空间网络结构，进一步增强了活性炭的抗压强度。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭制备技术领域，具体涉及一种用于制备生物质活性炭的粘结剂及其制备方法。
背景技术
活性炭具有发达的孔隙结构和巨大的比表面积，因而它对各种物质的吸附能力非常强；活性炭的应用非常广泛，目前已经用于环保、气相吸附、液相吸附、医药、食品、化工、农业等诸多方面。现在用的活性炭产品主要是粉末活性炭，但粉末活性炭不易储存，易造成粉尘污染，且在作水处理材料时有可能堆积而导致阻力过大，处理效率降低，与颗粒、粉末等不定形活性炭相比，成形活性炭具有均匀性好、压降低、运行空速高、吸附效率高等优点，其形状有蜂窝状、圆柱状、球状等形状，以满足不同工况下的需求。
生产成形活性炭一般要加入粘结剂，粘结剂应具有以下特点和作用：含碳量高，易炭化，能起到骨架的作用；有良好的浸润性，混合基质颗粒后具有可塑性，易成形；具有良好的粘结性，成形后机械强度高。
现有的成熟活性炭粘结剂主要适用于煤质成形活性炭，通常是由煤焦油和沥青混合制备，沥青本身就有毒性，并且在成形后炭化工序中焦油和沥青会释放出大量有毒有害气体，带来巨大的环保问题。
中国专利文献CN201410022175.2公开了一种成型活性炭用壳聚糖粘结剂的制备方法，包括以下步骤：加水配置酸的水溶液，称取壳聚糖溶解于酸的水溶液，获得壳聚糖溶液；搅拌下将交联剂加入壳聚糖溶液中；向反应体系中加入适量的活性炭；控制反应体系温度20-60℃，混合液在搅拌下交联反应1-2h，置于空气中静置2h后，去除泡沫；将所得反应液置于100-120℃的烘箱中15-30min，最后将反应液倒入模具中，干燥，所制备得到的成型活性炭在一定程度上保留了壳聚糖粘结剂的耐水、耐酸碱性能，但得到的成型活性炭的强度仍有待提高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于制备生物质活性炭的粘结剂及其制备方法，所制备得到的粘结剂能够提高生物质粉的粘结性能，在保障比表面积的前提下，增强了活性炭的抗压强度。
为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种用于制备生物质活性炭的粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将膨润土分散在乙醇水溶液中，然后向其中加入硅烷偶联剂KH570，加热搅拌反应，待反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到预处理膨润土；
S2、将预处理膨润土分散在去离子水中，通入氮气排出空气，然后向其中加入丙烯酸和N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌升温至50-75℃，加入引发剂过硫酸钾，反应2-5h，待反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，得到改性膨润土；
S3、将水玻璃和改性膨润土混合均匀，即得到粘结剂。
优选的，步骤S1中，膨润土和硅烷偶联剂KH570的质量比为8-12:2-3。
优选的，步骤S1中，加热搅拌反应的温度为40-60℃，加热搅拌反应的时间为2-3h。
优选的，步骤S2中，预处理膨润土、丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺和过硫酸钾的质量比为10-15:5-10:4-8:0.5-1。
优选的，步骤S3中，水玻璃和改性膨润土的质量比为1-2:1-2。
本发明提供由上述制备方法所制备得到的粘结剂。
本发明还提供上述粘结剂在制备生物质活性炭中的应用。
优选的，具体步骤如下：将粘结剂和生物质粉混合均匀后挤压成型，随后经炭化、活化处理，即得到活性炭产品。
优选的，粘结剂和生物质粉的质量比为20-40:60-80。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供一种用于制备生物质活性炭的粘结剂的制备方法，先通过对膨润土进行预处理，将碳碳双键引入到膨润土表面，然后与丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺进行碳碳加成反应，将聚合高分子引入到膨润土中，增强了膨润土对生物质粉末的粘结性能；同时，在活性炭成型过程中，聚合高分子发生热裂解，降低了粘结剂对炭材料孔隙结构的堵塞和破坏。
本发明采用水玻璃和改性膨润土复配制备粘结剂，膨润土中的主要成分为氧化铝和二氧化硅，在炭化过程中，水玻璃中的Si-OH与相邻的Si-OH发生缩合反应，生成Si-O-Si，同时也会生成Si-O-Al的链状结构，随着反应的进行，缩合反应不断深化，生成复杂的空间网络结构，进一步增强了活性炭的抗压强度。
具体实施方式
以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
需要说明的是，无特殊说明外，本发明中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。
本发明中所采用的膨润土为钠基膨润土，目数为2000目，购自灵寿县东岩矿产品有限公司；
水玻璃购自济南宏泰化工有限公司，CAS：1344-09-8，质量分数为40％。
实施例1
一种用于制备生物质活性炭的粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将8g膨润土分散在150mL，80wt％的乙醇水溶液中，然后向其中加入2g硅烷偶联剂KH570，在40℃下加热搅拌反应3h，待反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到预处理膨润土；
S2、将10g预处理膨润土分散在150mL去离子水中，通入氮气排出空气，然后向其中加入5g丙烯酸和4g N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌升温至50℃，加入0.5g引发剂过硫酸钾，继续反应3h，待反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，得到改性膨润土；
S3、将10g水玻璃和10g改性膨润土搅拌混合均匀，即得到粘结剂。
实施例2
一种用于制备生物质活性炭的粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将12g膨润土分散在150mL，80wt％的乙醇水溶液中，然后向其中加入3g硅烷偶联剂KH570，在60℃下加热搅拌反应2h，待反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到预处理膨润土；
S2、将15g预处理膨润土分散在150mL去离子水中，通入氮气排出空气，然后向其中加入8g丙烯酸和6g N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌升温至70℃，加入0.8g引发剂过硫酸钾，继续反应4h，待反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，得到改性膨润土；
S3、将10g水玻璃和15g改性膨润土搅拌混合均匀，即得到粘结剂。
实施例3
一种用于制备生物质活性炭的粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将10g膨润土分散在150mL，80wt％的乙醇水溶液中，然后向其中加入3g硅烷偶联剂KH570，在50℃下加热搅拌反应2h，待反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到预处理膨润土；
S2、将15g预处理膨润土分散在150mL去离子水中，通入氮气排出空气，然后向其中加入10g丙烯酸和8g N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌升温至70℃，加入1g引发剂过硫酸钾，继续反应4h，待反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，得到改性膨润土；
S3、将10g水玻璃和20g改性膨润土搅拌混合均匀，即得到粘结剂。
实施例4
一种用于制备生物质活性炭的粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将12g膨润土分散在150mL，80wt％的乙醇水溶液中，然后向其中加入3g硅烷偶联剂KH570，在60℃下加热搅拌反应2h，待反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到预处理膨润土；
S2、将15g预处理膨润土分散在150mL去离子水中，通入氮气排出空气，然后向其中加入8g丙烯酸和6g N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌升温至70℃，加入0.8g引发剂过硫酸钾，继续反应4h，待反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，得到改性膨润土；
S3、将20g水玻璃和10g改性膨润土搅拌混合均匀，即得到粘结剂。
对比例1
一种用于制备生物质活性炭的粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将12g膨润土分散在150mL，80wt％的乙醇水溶液中，然后向其中加入3g硅烷偶联剂KH570，在60℃下加热搅拌反应2h，待反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到预处理膨润土；
S2、将15g预处理膨润土分散在150mL去离子水中，通入氮气排出空气，然后向其中加入8g丙烯酸和6g N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌升温至70℃，加入0.8g引发剂过硫酸钾，继续反应4h，待反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，即得到粘结剂。
对比例2
一种用于制备生物质活性炭的粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
将10g水玻璃和15g膨润土搅拌混合均匀，即得到粘结剂。
活性炭产品的制备：分别称取20g实施例1-4和对比例2所制备的粘结剂，然后分别与80g竹质粉(200目)混合均匀，混合均匀后加入挤塑机中挤压成型，随后在600℃下炭化1h，将炭化好的成形料在850℃的条件下用水蒸汽活化14h，即得到活性炭产品；
称取20g对比例1所制备的粘结剂，然后与80g竹质粉(200目)、10g去离子水混合均匀，混合均匀后加入挤塑机中挤压成型，随后在600℃下炭化1h，将炭化好的成形料在850℃的条件下用水蒸汽活化14h，即得到活性炭产品；
将实施例1-4和对比例1-2所制备得到的活性炭产品进行性能测试，具体步骤如下：
抗压强度测试：用游标卡尺测量经过干燥后活性炭颗粒长度，然后将活性炭置于颗粒强度测定仪，施加压力，记录活性炭被压碎瞬时压力值，计算规定数量活性炭单位长度的平均受力值为强度值；
比表面积测试：采用TRISTARⅡ3020型分析仪，以氮气为吸附介质，在吸附温度为77K，相对压力(P/P0)为10-6～1.0的范围内进行测定，且测试前样品在573K温度下脱气12h，样品的比表面积由BET方程计算得出；
试验结果如下表所示：
| 抗压强度(N/cm) | 比表面积(m2/g) | |
| 实施例1 | 153.6 | 947.1 |
| 实施例2 | 148.2 | 965.4 |
| 实施例3 | 139.3 | 996.8 |
| 实施例4 | 161.5 | 922.7 |
| 对比例1 | 102.9 | 804.5 |
| 对比例2 | 125.7 | 645.3 |
最后需要说明的是：以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说，在本发明基础上，可以对其作一些修改和改进。因此，凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进，均属于本发明要求保护的范围之内。
Claims (7)
1.一种粘结剂在制备生物质活性炭中的应用，其特征在于，具体步骤如下：将粘结剂和生物质粉混合均匀后挤压成型，随后经炭化、活化处理，即得到活性炭产品，其中所述粘结剂的制备包括如下步骤：
S1、将膨润土分散在乙醇水溶液中，然后向其中加入硅烷偶联剂KH570，加热搅拌反应，待反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到预处理膨润土；
S2、将预处理膨润土分散在去离子水中，通入氮气排出空气，然后向其中加入丙烯酸和N羟甲基丙烯酰胺，搅拌升温至50-75℃，加入引发剂过硫酸钾，反应2-5h，待反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，得到改性膨润土；
S3、将水玻璃和改性膨润土混合均匀，即得到粘结剂。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤S1中，膨润土和硅烷偶联剂KH570的质量比为8-12:2-3。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤S1中，加热搅拌反应的温度为40-60℃，加热搅拌反应的时间为2-3h。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤S2中，预处理膨润土、丙烯酸、N羟甲基丙烯酰胺和过硫酸钾的质量比为10-15:5-10:4-8:0.5-1。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤S3中，水玻璃和改性膨润土的质量比为1-2:1-2。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，粘结剂和生物质粉的质量比为20-40:60-80。
7.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述生物质粉选自木质粉、果壳粉或竹质粉。
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Denomination of invention: A binder for preparing biomass activated carbon and its preparation method Granted publication date: 20240409 Pledgee: Bank of China Limited Nanjing Jiangbei New Area Branch Pledgor: MULINSEN ACTIVATED CARBON JIANGSU Co.,Ltd. Registration number: Y2024980035499 |
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