CN117430217A - 一种利用镁尾矿回收氮磷的双极膜电渗析方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用镁尾矿回收氮磷的双极膜电渗析方法及其应用，属于养殖废水处理技术领域；本发明利用自制圆电解槽，与阴阳离子交换膜、双极膜、蠕动泵以及钌铱钛电极共同组成双极膜电渗析装置，所述双极膜电渗析装置从左至右分别是阳极室、尾矿浸出室、废水室和阴极室，其中阳极室和尾矿浸出室之间为双极膜，尾矿浸出室和废水室之间为阳离子交换膜，废水室和阴极室之间为阴离子交换膜；在电场的作用下，本发明所述双极膜电渗析装置催化水解离生成H+并进入尾矿浸出室辅助镁尾矿的Mg2+浸出，尾矿浸出室中的Mg2+和阴极室中的OH‑在电场力作用下进入废水室，在OH‑提供的合适碱性环境下，废水室中养殖废水的氮磷以磷酸铵镁沉淀的形式有效析出。
Description
技术领域
本发明属于养殖废水处理技术领域，具体涉及一种利用镁尾矿回收氮磷的双极膜电渗析方法及其应用。
背景技术
随着人口增长和生活水平的提高，全世界对鱼类需求不断增加，水产养殖业成为全球粮食产业链中增长最快的一部分。中国是淡水水产养殖规模最大的国家，淡水水产养殖业快速发展的同时带来了许多环境问题。淡水养殖通常需要充足的水源，而我国长期面临着水资源短缺的困境。水产养殖过程中会向水体排放大量废水，氮磷是水产养殖废水中的主要污染物，过量氮磷会引起水体富营养化，导致水环境失衡，加剧水资源的损耗。并且磷是一种不可再生资源，对其进行回收进行重要意义。
目前水产养殖废水的处理方法主要有离子交换/吸附法、臭氧氧化法、生物处理法等，但这些方法都存在无法避免的缺点。离子交换/吸附法存在吸附量有限、效率较低、不能同时去除氮磷等问题；臭氧氧化法效果易受到水质等因素影响，残留在水中的臭氧会对水体生物造成危害；生物处理法反应流程较长，易受自然条件影响。并且这些方法不能有效回收氮磷资源。
磷酸铵镁沉淀法属于化学沉淀法的一种，是通过NH4 +、Mg2+和PO4 3-在碱性条件下生成六水合磷酸铵镁，去除水中氮磷的方法。回收得到的磷酸铵镁沉淀不仅是一种优质的缓释肥，还可用作阻燃剂降低山火发生的风险。在磷酸铵镁沉淀法中往往需要外加磷和镁，因此对于磷镁源的选择十分重要。我国尾矿库数量大，环境风险高，以镁尾矿作为镁源既能减少资源浪费，又可实现资源回收，缓解资源紧张的压力。
双极膜电渗析技术是以传统的电渗析技术为基础发展而来的，与传统电渗析过程相比增加了一种特种离子交换膜——双极膜。在外加电场作用下，双极膜中间层内的水解离生产H+和OH-，H+和OH-分别透过阳离子交换层和阴离子交换层向体系两端移动，中间层消耗的水能通过自由扩散进行补充。根据第二Wien效应模型计算得出双极膜水解速率是传统电解水速率的107倍，双极膜水解过程中的理论能耗仅为电解水的40％左右。双极膜水解过程中不产生气体，能在不添加外来物质的情况下原位产生酸碱，因此探索一种结合双极膜电渗析技术以及镁尾矿的丰富资源，资源化处理回收养殖废水中氮磷的方法具有十分重大的实用价值和广阔的应用前景。
公开号为CN113025829A的发明专利提供了一种应用双极膜电渗析处理铜矿石冶炼废渣的方法，将电解槽与阴阳离子交换膜、双极膜相结合，以钌铱钛板为电极组成双极膜电渗析装置，对铜矿石冶炼废渣进行处理，但是该专利主要解决的技术问题是如何铜矿石冶炼废渣的无害化及资源化利用，不适合应用于养殖废水处理这一领域；公开号为CN113023845A的发明专利公开了一种以鸟粪石形式回收废水中低浓度氮和磷的电化学方法，将双击极膜电渗析系统与镁空气电池系统串联，利用双极膜电渗析系统对废水中的NH4 +和PO4 3进行分离富集浓缩，然后利用蠕动泵将富集到的NH4 +和PO4 3泵送至镁空气电池系统，与镁空气电池系统自发产生的Mg2+反应生成鸟粪石，同时利用双极膜产生的OH与双极膜电渗析富集的Ca2+反应生成Ca(OH)2沉淀，经过滤去除Ca(OH)2，减少Ca2+对鸟粪石纯度的影响，同时获得电能，但该方法还涉及鸟粪石的结晶过程，需要利用自制圆柱形容器与镁条、钛板、电阻、万用表组成MAC系统，通过MAC自发产生的OH和Mg2+为鸟粪石结晶提供Mg2+和碱性环境，解决传统鸟粪石结晶过程中镁源和碱性试剂添加引起的成本升高问题，并利用MAC的自放电过程获得电能，因此该方法所涉及的装置较为复杂，应用过程中条件要求较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用镁尾矿回收氮磷的双极膜电渗析方法及其应用，通过双极膜电渗析装置催化水解离生成H+并进入尾矿浸出室辅助镁尾矿的Mg2+浸出，尾矿浸出室中的Mg2+和阴极室中的OH-在电场力作用下进入废水室，在OH-提供的合适碱性环境下，废水室中养殖废水的氮磷以磷酸铵镁沉淀的形式有效析出。
本发明的技术方案如下：
本发明的目的之一在于提供一种利用镁尾矿回收氮磷的双极膜电渗析方法，以镁尾矿粉作为镁源，在双极膜电渗析装置中分别加入NaNO3溶液、NaOH溶液、HNO3/NaNO3混合溶液与养殖废水，然后将溶液混合均匀后接通装置的直流稳流电源，在外加电场作用下经过双极膜电渗析技术处理4-12h，最后回收双极膜电渗析装置中生成的磷酸铵镁沉淀。
进一步的，所述镁尾矿粉投加量为25g/L-250g/L。
进一步的，所述直流稳流电源工作电流为0.469-5mA/cm2。
进一步的，所述NaNO3溶液与NaOH溶液的浓度均为0.3mol/L。
进一步的，所述HNO3/NaNO3混合溶液的的浓度为0.1-0.8mol/L，其中HNO3与NaNO3的比例为(0-0.4):(0-0.4)，且不同时取0。
进一步的，所述双极膜电渗析装置包括串联的圆柱体槽状电解槽、蠕动泵和废水室外接烧杯；所述圆柱体槽状电解槽内部依次竖直平行排列有双极膜、阳离子交换膜和阴离子交换膜，圆柱体槽状电解槽与双极膜相对一侧面设置有阳极电极，圆柱体槽状电解槽与阴离子交换膜相对一侧面设置有阴极电极；阳极电极与双极膜之间形成阳极室，双极膜与阳离子交换膜之间形成尾矿室，阳离子交换膜与阴离子交换膜之间形成废水室，阴离子交换膜与阴极电极之间形成阴极室。
进一步的，所述圆柱体槽状电解槽由通体由尼龙或者其他耐酸碱材料制成。
进一步的，NaNO3溶液加入阳极室中，NaNO3溶液添加量为阳极室容积的90％；NaOH溶液加入阴极室中，NaOH溶液添加量为阴极室的容积的90％；HNO3/NaNO3和镁尾矿粉的混合溶液加入到尾矿室，镁尾矿粉的添加量为尾矿室容积的90％，养殖废水加入废水室中。
进一步的，所述双极膜电渗析装置阳极电极与阴极电极均采用钌铱钛电极。
本发明的目的之二在于提供一种利用镁尾矿回收氮磷的双极膜电渗析方法在回收养殖废水中氮磷的应用。
相较于现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明利用镁尾矿作为镁源，通过双极膜电渗析技术实现磷酸铵镁沉淀法回收废水中的氮磷，一方面高附加值综合利用了镁尾矿中丰富的镁资源，从中浸出产生的Mg2+能够与养殖废水中的氮磷生成磷酸铵镁沉淀从而实现回收，充分发挥镁素资源的效益最大化，另一方面本发明解决了镁尾矿固体废物堆存问题及其造成的环境污染问题，促进了工业固体废弃物循环经济的发展，对于自然环境和生产环境的保护具有非常重大的意义。
2、本发明所公开的双极膜电渗析装置可以原位产生酸碱，催化水解离生成的H+进入尾矿浸出室，在H+作用下促进镁尾矿浸出产生Mg2+，尾矿浸出室中的Mg2+和阴极室中的OH-在电场力作用下进入废水室，OH-的存在能为形成磷酸铵镁沉淀提供所需要的合适碱性环境，该双极膜电渗析方法减少了其余化学药剂在执行过程中的使用，降低了养殖废水的处理回收成本，实现了实现废水资源化。
附图标记
图1为本发明利用镁尾矿回收氮磷的双极膜电渗析装置中自制圆柱体槽状结构电解槽废水处理单元结构示意图，
附图标记表示为：1、圆柱体槽状电解槽；2、阳极电极；3、双极膜；4、阳离子交换膜；5、阴离子交换膜；6、阴极电极；7、废水室外接烧杯；8、蠕动泵；
图2为本发明实施例1中利用镁尾矿回收氮磷的双极膜电渗析方法回收的磷酸铵镁沉淀的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和较佳实施例对本发明做进一步的说明，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到；
以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，结果取平均值；
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
实施例1
本实施例提供一种利用镁尾矿回收氮磷的双极膜电渗析方法。
将待处理废水(含氨氮：0.03mol/L，磷：0.015mol/L)引入如图1所示双极膜电渗析装置的废水室中，阳极室加入0.3mol/L NaNO3溶液，阴极室加入0.3mol/L NaOH溶液，尾矿室加入0.6mol/L HNO3/NaNO3(0.3/0.1)混合溶液和95g/L镁尾矿粉；然后开启蠕动泵、机械搅拌器和电源，控制直流稳流电源工作电流为3.6mA/cm2，处理6h后，废水中氨氮去除率为58.85％，磷去除率为99.34％，同时废水室有生成磷酸铵镁沉淀，该沉淀XRD图如图1所示。
实施例2
本实施例提供一种利用镁尾矿回收氮磷的双极膜电渗析方法。
将待处理废水(含氨氮：0.03mol/L，磷：0.015mol/L)引入如图1所示双极膜电渗析装置的废水室中，阳极室加入0.3mol/L NaNO3溶液，阴极室加入0.3mol/L NaOH溶液，尾矿室加入0.8mol/L HNO3/NaNO3(0.4/0.2)混合溶液和250g/L镁尾矿粉；然后开启蠕动泵、机械搅拌器和电源，控制直流稳流电源工作电流为5mA/cm2，处理12h后，废水中氨氮去除率为59.51％，磷去除率为95.19％，同时废水室有生成磷酸铵镁沉淀。
实施例3
本实施例提供一种利用镁尾矿回收氮磷的双极膜电渗析方法的应用。
将待处理废水(含氨氮：0.03mol/L，磷：0.015mol/L)引入如图1所示双极膜电渗析装置的废水室中，阳极室加入0.3mol/L NaNO3溶液，阴极室加入0.3mol/L NaOH溶液，尾矿室加入0.4mol/L HNO3/NaNO3(0.2/0.2)混合溶液和155g/L镁尾矿粉；然后开启蠕动泵、机械搅拌器和电源，控制直流稳流电源工作电流为2.3mA/cm2，处理8h后，废水中氨氮去除率为58.33％，磷去除率为86.63％，同时废水室有生成磷酸铵镁沉淀。
实施例4
本实施例提供一种利用镁尾矿回收氮磷的双极膜电渗析方法的应用。
将待处理废水(含氨氮：0.03mol/L，磷：0.015mol/L)引入如图1所示双极膜电渗析装置的废水室中，阳极室加入0.3mol/L NaNO3溶液，阴极室加入0.3mol/L NaOH溶液，尾矿室加入0.1mol/L HNO3/NaNO3(0.3/0.4)混合溶液和25g/L镁尾矿粉；然后开启蠕动泵、机械搅拌器和电源，控制直流稳流电源工作电流为0.469mA/cm2，处理4h后，废水中氨氮去除率为37.96％，磷去除率为99.34％，同时废水室有生成磷酸铵镁沉淀。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种利用镁尾矿回收氮磷的双极膜电渗析方法，其特征在于，以镁尾矿粉作为镁源，在双极膜电渗析装置中分别加入NaNO3溶液、NaOH溶液、HNO3/NaNO3混合溶液与养殖废水，然后将溶液混合均匀后接通装置的直流稳流电源，在外加电场作用下经过双极膜电渗析技术处理4-12h，最后回收双极膜电渗析装置中生成的磷酸铵镁沉淀。
2.如权利要求1所述的一种利用镁尾矿回收氮磷的双极膜电渗析方法，其特征在于，所述镁尾矿粉投加量为25g/L-250g/L。
3.如权利要求1所述的一种利用镁尾矿回收氮磷的双极膜电渗析方法，其特征在于，所述直流稳流电源工作电流为0.469-5mA/cm2。
4.如权利要求1所述的一种利用镁尾矿回收氮磷的双极膜电渗析方法，其特征在于，所述NaNO3溶液与NaOH溶液的浓度均为0.3mol/L。
5.如权利要求1所述的一种利用镁尾矿回收氮磷的双极膜电渗析方法，其特征在于，所述HNO3/NaNO3混合溶液的的浓度为0.1-0.8mol/L，其中HNO3与NaNO3的比例为(0-0.4):(0-0.4)，且不同时取0。
6.如权利要求1所述的一种利用镁尾矿回收氮磷的双极膜电渗析方法，其特征在于，所述双极膜电渗析装置包括串联的圆柱体槽状电解槽、蠕动泵和废水室外接烧杯；所述圆柱体槽状电解槽内部依次竖直平行排列有双极膜、阳离子交换膜和阴离子交换膜，圆柱体槽状电解槽与双极膜相对一侧面设置有阳极电极，圆柱体槽状电解槽与阴离子交换膜相对一侧面设置有阴极电极；阳极电极与双极膜之间形成阳极室，双极膜与阳离子交换膜之间形成尾矿室，阳离子交换膜与阴离子交换膜之间形成废水室，阴离子交换膜与阴极电极之间形成阴极室。
7.如权利要求6所述的一种利用镁尾矿回收氮磷的双极膜电渗析方法，其特征在于，所述圆柱体槽状电解槽由通体由尼龙或者其他耐酸碱材料制成。
8.如权利要求6所述的一种利用镁尾矿回收氮磷的双极膜电渗析方法，其特征在于，NaNO3溶液加入阳极室中，NaNO3溶液添加量为阳极室容积的90％，NaOH溶液加入阴极室中，NaOH溶液添加量为阴极室的容积的90％，HNO3/NaNO3和镁尾矿粉的混合溶液加入到尾矿室，镁尾矿粉的添加量为尾矿室容积的90％，养殖废水加入废水室中。
9.如权利要求6所述的一种利用镁尾矿回收氮磷的双极膜电渗析方法，其特征在于，所述双极膜电渗析装置阳极电极与阴极电极均采用钌铱钛电极。
10.一种如权利要求1至9任一所述利用镁尾矿回收氮磷的双极膜电渗析方法在回收养殖废水中氮磷的应用。
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