CN117415323A - 稀土铁合金粉末及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土铁合金粉末及其制备方法和用途。该制备方法包括如下步骤：(1)将由稀土金属和铁组成的原料在真空或者保护气体的保护下熔炼，得到合金液；其中，所述稀土金属为原料质量的10～60wt％；(2)采用真空速凝工艺，通过控制中间包的导流液面宽度、冷却辊的线速度和合金液的浇铸速度，将合金液形成平均厚度为0.1～5mm的速凝片；其中，合金液浇铸过热度为50～250℃；(3)将速凝片在保护气体的保护下进行一级破碎，得到一级破碎物；将一级破碎物筛分，得到稀土铁合金粉末。本发明的方法步骤简单，所得到的稀土铁合金粉末粒径小，含氧量低，收率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土铁合金粉末及其制备方法和用途。
背景技术
将稀土元素添加到钢中能够起到净化、变质、微合金化和捕捉氢等作用，改善组织，提高钢材料的拉伸强度、耐磨性、拉拔性以及抗疲劳性。可以以稀土铁合金包芯线的形式，向钢液中添加稀土元素。用于制备稀土铁合金包芯线的稀土铁合金粉末的粒度要低于3mm。目前，制备前述稀土铁合金粉末的方法通常为采用高温熔炼铸锭工艺制备稀土铁合金锭，将稀土铁合金锭进行2～3级鳄鱼剪分割成小块，然后颚式破碎机4～5级破碎，过筛，得到目标粒径的合金粉末。这样的方法制备步骤较为繁杂，效率低，所得到的合金粉末中的氧含量较高，影响后续使用。
CN116516106A公开了一种含稀土的添加剂以及其制备方法。该添加剂的尺寸较大，达到厘米级别，不适于制备稀土铁合金包芯线。
CN115896394A公开了一种稀土铁合金包芯线的制备方法，将预设质量比例的稀土金属和铁放入炉内的坩埚中，关闭炉盖并进行抽真空操作，当炉内真空度下降到第一预设真空度数值时，向炉内充入惰性保护气体至炉内真空度到第二预设真空度数值，调节加热功率逐级加热，当溶液温度达到第一预设温度时，保温第一预设时长，而后进行浇注，当炉内温度下降到室温时，取出稀土铁合金。将稀土铁合金在惰性气体的保护下，用抛光剂打磨到氧化层，然后制得细度为0.08-0.25mm的粉料。如前文所述，这样方法得到的粉料氧含量较高。
发明内容
有鉴于此，本发明的一个目的在于提供一种稀土铁合金粉末的制备方法，该方法步骤简单，所得到的稀土铁合金粉末粒径小，含氧量低，收率高。本发明的另一个目的在于提供一种稀土铁合金粉末。本发明的再一个目的在于提供上述稀土铁合金粉末的用途。
上述目的通过如下技术方案来实现。
一方面，本发明提供了一种稀土铁合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)将由稀土金属和铁组成的原料在真空或者保护气体的保护下熔炼，得到合金液；其中，所述稀土金属为原料质量的10～60wt％；
(2)采用真空速凝工艺，通过控制中间包的导流液面宽度、冷却辊的线速度和合金液的浇铸速度，将合金液形成平均厚度为0.1～5mm的速凝片；其中，合金液浇铸过热度为50～250℃；
(3)将速凝片在保护气体的保护下进行一级破碎，得到一级破碎物；将一级破碎物筛分，得到稀土铁合金粉末。
根据本发明的制备方法，优选地，所述稀土金属选自镧、铈中的一种或多种。
根据本发明的制备方法，优选地，在导流液面宽度为80～500mm的情况下，冷却辊的线速度为0.5～3m/s，合金液的浇铸速度为0.5～5kg/s。
根据本发明的制备方法，优选地，步骤(1)中所使用的保护气体选自氦气或氩气；步骤(3)中所使用的保护气体为氮气。
根据本发明的制备方法，优选地，将铁置于稀土金属的下面进行熔炼。
根据本发明的制备方法，优选地，破碎选自挤压破碎、冲击破碎、研磨破碎中的一种或多种，筛分选自振动筛分、气流筛分、超声筛分中的一种或多种。
根据本发明的制备方法，优选地，一级破碎物不经其他处理直接进行一级筛分，即可得到稀土铁合金粉末。
另一方面，本发明提供了一种稀土铁合金粉末，该稀土铁合金粉末由上述方法制备得到。
根据本发明的稀土铁合金粉末，优选地，所述稀土铁合金粉末的粒径小于等于3mm，所述稀土铁合金粉末的氧含量小于等于350ppm
再一方面，本发明提供了上述稀土铁合金粉末在制作稀土铁合金包芯线中的用途。
采用本发明的制备方法步骤简单，所得到的稀土合金粉末的粒径小，且含氧量低，收率高。采用本发明方法得到的稀土合金粉末能够用于制备稀土铁合金包芯线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
<稀土铁合金粉末的制备方法>
本发明的稀土铁合金粉末的制备方法包括如下步骤：(1)熔炼的步骤；(2)真空速凝的步骤；和(3)破碎筛分的步骤。真空速凝工艺多用于钕铁硼磁体的制造，现有技术中尚未有将真空速凝工艺应用于制备稀土铁合金粉末中的，这并不是本领域技术人员容易想到的。本发明创造性地采用真空速凝工艺制备用于制造稀土铁合金包芯线的稀土铁合金粉末，并配合适当的工艺及参数，使得到的稀土铁合金粉末具有较小的粒径和较低的氧含量，且提高了制备效率，收率高，在具有良好的工业应用前景。
熔炼的步骤
本发明将由稀土金属和铁组成的原料在真空或者保护气体的保护下熔炼，得到合金液。
稀土金属为原料质量的10～60wt％。在某些实施方式中，稀土金属为原料质量的30～50wt％。在另一些实施方式中，稀土金属为原料质量的35～40wt％。稀土金属优选为镧和/或铈。
熔炼可以在真空条件下进行也可以在保护气体的保护下进行。保护气体可以选自氦气或氩气。
在某些实施方式中，可以将铁置于稀土金属的下方进行熔炼。
真空速凝的步骤
本发明采用真空速凝工艺，通过控制中间包的导流液面宽度、冷却辊的线速度和合金液的浇铸速度，将合金液形成平均厚度为0.1～5mm的速凝片。本发明采用真空速凝工艺并配合适当的参数，能够形成氧含量低，性能好，便于破碎的速凝片。
合金液浇铸过热度为50～250℃；优选为50～200℃。在某些实施方式中，合金液浇铸过热度为70～100℃。这样有助于降低速凝片中的氧含量，提高速凝片的质量。
速凝片的平均厚度为0.1～5mm；优选为0.5～3mm。在某些实施方式中，速凝片的平均厚度为1～2mm。这样的速凝片利于破碎，且厚度较为均匀，氧含量较低，有利于提高稀土铁合金粉末的收率，减低氧含量。
中间包的导流液面宽度可以为80～500mm。在某些实施方式中，导流液面的宽度为90～150mm。在另一些实施方式中，导流液面的宽度为200～300mm。
冷却辊线速度为0.5～3m/s；优选为0.6～2.5m/s。在某些实施方式中，冷却辊线速度为1～2m/s。
合金液的浇铸速度为0.5～5kg/s；优选为0.8～3kg/s；更优选为1～2kg/s。
将导流液面宽度、冷却辊线速度和合金液的浇铸速度控制在上述范围内有助于提高生产效率，获得厚度适中且均匀的速凝片。
破碎筛分的步骤
本发明将速凝片在保护气体的保护下进行一级破碎，得到一级破碎物；将一级破碎物筛分，得到稀土铁合金粉末。在本发明中，一级破碎物不经其它处理至直接进行一级筛分即得到稀土铁合金粉末。本发明将速凝片进行一级破碎和一级筛分即可得到稀土铁合金粉末，降低了稀土铁合金粉末中的氧含量，具有较高的收率。
保护气体可以选自惰性气体中的一种或氮气。
破碎选自挤压破碎、冲击破碎、研磨破碎中的一种或多种。在某些实施方式中，采用盘磨进行破碎。在另一些实施方式中，采用颚式破碎机进行破碎。
筛分可以采用本领域常用的那些筛分方式。例如，自振动筛分、气流筛分、超声筛分等。
本发明的制备方法的收率大于等于97％；优选地，大于等于98％；更优选地，大于等于99％。
<稀土铁合金粉末及其用途>
本发明的稀土铁合金粉末的粒径小于等于3mm。在某些实施方式中，稀土铁合金粉末的粒径小于等于2mm。在另一些实施方式中，稀土铁合金粉末的粒径小于等于0.1mm。在再一些实施方式中，稀土铁合金粉末的粒径小于等于0.07mm。
本发明的稀土铁合金粉末的粒径可以大于等于0.001mm。在某些实施方式中，稀土铁合金粉末的粒径大于等于0.01mm。在另一些实施方式中，稀土铁合金粉末的粒径大于等于0.1mm。在再一些实施方式中，稀土铁合金粉末的粒径大于等于0.5mm。
本发明的稀土铁合金粉末中的氧含量小于等于350ppm；优选地，小于等于300ppm；更优选地，小于等于280ppm。
本发明的稀土铁合金粉末具有较小的粒径和较低的氧含量，能够用于制备稀土铁合金包芯线。因此，本发明提供了上述稀土铁合金粉末在制作稀土铁合金包芯线中的用途。
下面介绍测试方法：
氧含量：随机取0.5g样品，使用氧氮氢分析仪进行氧含量分析，利用惰性气体作载气，进行高温热分解，将试样中的氧转化成CO，抽取气体送到非色散型高灵敏度红外检测器和中进行检测，重复3次，取氧含量分析结果平均值，作为氧含量测定值。
一次收率：称量稀土铁合金速凝片的重量，记作m0；称量所得目标粒径稀土铁合金粉末的重量，记作M；根据M/m0，计算一次收率。
制备稀土铁合金粉末的效率：按单位小时合格品粉末产出率统计。
稀土钢连铸次数：将稀土铁合金粉末，通过带形钢带包卷，制备成直径为0.5-15mm的稀土铁合金包芯线，制备过程保证粉末干燥，内外表面无油污及铁锈等杂质。钢带包卷为低氧、低碳材料，厚度为0.1～1.5mm。使用电炉冶炼，进而在LF精炼的过程中，使用结晶器向钢液中喂入稀土铁合金包芯线，通过钢包进行浇铸，未造成水口结瘤，记录连续浇铸累计次数。
实施例1
将由镧和铁组成的原料置于熔炼炉中，在真空条件下熔炼，得到合金液。镧占原料总量的50wt％。铁位于镧的下方。
采用真空速凝工艺将合金液形成平均厚度为0.5mm的速凝片。中间包的导流液面宽度为200mm，冷却辊线速度为1.2m/s，合金液的浇铸速度为1kg/s，合金液浇铸过热度为50℃。
将速凝片在氮气保护下，使用盘磨进行一级破碎，得到一级破碎物。将一级破碎物直接进行一级筛分，得到粒径为0.01～0.05mm的稀土铁合金粉末。
稀土铁合金粉末的性能具体如表1所示。
实施例2
将由铈和铁组成的原料置于熔炼炉中，在氩气气氛下熔炼，得到合金液。铈占原料总量的35wt％。铁位于铈的下方。
采用真空速凝工艺将合金液形成平均厚度为1.5mm的速凝片。中间包的导流液面宽度为100mm，冷却辊线速度为0.6m/s，合金液的浇铸速度为1kg/s，合金液浇铸过热度为90℃。
将速凝片在氮气保护下，使用颚式破碎机一级破碎，得到一级破碎物。将一级破碎物直接进行一级筛分，得到粒径为0.5～1.5mm的稀土铁合金粉末。
稀土铁合金粉末的性能具体如表1所示。
比较例
将由铈和铁组成的原料置于熔炼炉中，在氩气气氛下熔炼，得到合金液。铈占原料总量的35wt％。铁位于铈的下方。
采用真空铸锭工艺将合金液形成尺寸为600mm×600mm×40mm的合金铸锭。合金液浇铸速度为3kg/s，合金液浇铸过热度为30℃。
将合金铸锭在空气下使用鳄鱼剪2～3级破碎形成40mm×40mm×40mm的合金块。将合金块在氮气气氛下，使用颚式破碎机进行3～5级破碎，得到多级破碎物。将多级破碎物进行筛分，得到粒径为0.5～1.5mm的稀土铁合金粉末。
稀土铁合金粉末的性能具体如表1所示。
表1
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。
Claims (10)
1.一种稀土铁合金粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将由稀土金属和铁组成的原料在真空或者保护气体的保护下熔炼，得到合金液；其中，所述稀土金属为原料质量的10～60wt％；
(2)采用真空速凝工艺，通过控制中间包的导流液面宽度、冷却辊的线速度和合金液的浇铸速度，将合金液形成平均厚度为0.1～5mm的速凝片；其中，合金液浇铸过热度为50～250℃；
(3)将速凝片在保护气体的保护下进行一级破碎，得到一级破碎物；将一级破碎物筛分，得到稀土铁合金粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土金属选自镧、铈中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在导流液面宽度为80～500mm的情况下，冷却辊的线速度为0.5～3m/s，合金液的浇铸速度为0.5～5kg/s。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所使用的保护气体选自氦气或氩气；步骤(3)中所使用的保护气体为氮气。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将铁置于稀土金属的下面进行熔炼。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，破碎选自挤压破碎、冲击破碎、研磨破碎中的一种或多种，筛分选自振动筛分、气流筛分、超声筛分中的一种或多种。
7.根据权利要求1～6任一项所述的制备方法，其特征在于，一级破碎物不经其他处理直接进行一级筛分，即可得到稀土铁合金粉末。
8.一种稀土铁合金粉末，其特征在于，所述稀土铁合金粉末由权利要求1～7任一项所述的制备方法得到。
9.根据权利要求8所述的稀土铁合金粉末，其特征在于，所述稀土铁合金粉末的粒径小于等于3mm，所述稀土铁合金粉末的氧含量小于等于350ppm。
10.一种权利要求8～9任一项所述的稀土铁合金粉末在制作稀土铁合金包芯线中的用途。
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