CN117410513B - 一种柔性复合石墨双极板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及双极板制造技术领域，提供了一种柔性复合石墨双极板的制备方法，本发明将石墨短纤维进行高温处理，再与石墨烯粉料和石墨粉按比例进行高温膨化，然后将得到的高温膨化后的产品进行匀料，再将匀料后的产品置于模具中压延成型，得到柔性复合石墨双极板；本发明制备的柔性复合石墨双极板改变常规以石墨纸复合作为双极板的方法，采用石墨烯粉料、石墨粉、短纤维为基础材料通过高温膨化、匀料、压延成型工艺制备出具有一定柔性的柔性复合石墨双极板，重复折弯20次以上产品表面平整且无明显的裂纹，提高了石墨烯粉料、石墨粉、短纤维的有效接触面积，进一步提高了其导电性能，本技术方案方法简单，生产效率高，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及双极板制造技术领域，具体为一种柔性复合石墨双极板及其制备方法。
背景技术
液流电池一种新的蓄电池，液流电池是利用正负极电解液分开，各自循环的一种高性能蓄电池，具有容量高、使用领域广、循环使用寿命长的特点，是目前的一种新能源产品。液流储能电池系统由电堆单元、电解质溶液及电解质溶液储供单元、控制管理单元等部分组成。
双极板是液流电池中的重要部件，用于实现多个电池的串联与分隔、电池中产生的电流的传导，并且为液流电池中的反应电极提供支撑。因此，双极板需要有良好的导电性、较高的机械强度、相当的气密性以及较强的耐腐蚀性，同时具有良好应用前景的双极板还需要具有可再加工和成本低等特点。目前，双极板材料类型主要包括石墨双极板、石墨基复合双极板以及金属双极板。
石墨双极板通过先制得石墨板，再通过切割打磨得到，其导电性能良好，并且在酸性条件下稳定，可以用作如全钒液流电池的双极板材料。无孔纯石墨板的制备过程通常将石墨粉、粉碎的焦炭与可石墨化的树脂或沥青混合，在石墨化炉中按一定的程序升温至2500～2700℃进行石墨化处理，制成无孔的石墨块，然后再经切割和打磨，最终得到厚度为2～5mm的石墨双极板。纯石墨双极板导电率通常可达到1200 S/cm，但是加工和安装时容易断裂，这也限制了其在大规模工业上的应用。
经检索，中国专利公开号为CN115472859A的专利公开了一种高气密性高强度的石墨双极板材料及其制法与石墨双极板，包括镁铝合金相和石墨基体，所述镁铝合金相嵌入在所述石墨基体的气孔内，该技术方案组织致密度高，塑性好。上述专利存在以下不足：该技术方案采用镁铝合金相会使石墨双极板的重量大大增加。鉴于此，我们提出一种柔性复合石墨双极板的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种柔性复合石墨双极板的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明的技术方案之一为提供一种柔性复合石墨双极板的制备方法，包括如下步骤：
S1、将石墨短纤维进行高温处理，石墨短纤维处理温度大于2450℃；
S2、将步骤S1中高温处理过的石墨短纤维与石墨烯粉料和石墨粉按比例进行高温膨化，所述石墨粉为膨胀石墨粉，高温膨化的温度为800-1100℃，高温膨化时间为1-30秒；
S3、将步骤S2中得到的高温膨化后的产品进行匀料；
S4、将步骤S3中匀料后的产品置于模具中压延成型，得到柔性复合石墨双极板。
优选的，步骤S1中，石墨短纤维包含聚丙烯腈石墨短纤维、芳纶石墨短纤维、聚酰亚胺石墨短纤维中的一种或几种。
优选的，步骤S2中，石墨烯粉料的粒径为0.5-15μm，石墨粉的粒径为0.5-20μm，石墨短纤维的长度为0.05-2mm，石墨粉、石墨烯粉料、石墨短纤维按照质量比为3-7：2-6：1-5进行高温膨化。
优选的，步骤S4中，压延成型压力3-15MPa，柔性复合石墨双极板的成型密度为1.2-2.0g/cm3。
本发明的技术方案之二为提供一种采用上述技术方案之一所述的制备方法制备的柔性复合石墨双极板，其组分包括石墨粉、石墨烯粉料、石墨短纤维，石墨粉、石墨烯粉料、石墨短纤维的质量比为3-7：2-6：1-5。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该柔性复合石墨双极板的制备方法改变常规以石墨纸复合作为双极板的方法，采用石墨烯粉料、石墨粉、短纤维为基础材料通过高温膨化、匀料、压延成型工艺制备出具有一定柔性的柔性复合石墨双极板，高温膨化和匀料工艺提高了石墨烯粉料、石墨粉、短纤维的有效接触面积，其电阻率更低，重复折弯20次以上产品表面平整且无明显的裂纹，进一步提高了其导电性能，本技术方案方法简单，生产效率高，适合大规模生产。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
S1、将芳纶石墨短纤维进行高温处理，处理温度为2460℃；
S2、将步骤S1中高温处理过的芳纶石墨短纤维与石墨烯粉料和膨胀石墨粉按质量比1：2：3进行高温膨化，石墨烯粉料的粒径为0.5μm，膨胀石墨粉的粒径为2μm，芳纶石墨短纤维的长度为0.05mm，高温膨化的温度为800℃，高温膨化时间为1秒；
S3、将步骤S2中得到的高温膨化后的产品进行匀料；
S4、将步骤S3中匀料后的产品置于模具中压延成型，压延成型压力3MPa，得到柔性复合石墨双极板，柔性复合石墨双极板的成型密度为1.2g/cm3。
实施例2
S1、将芳纶石墨短纤维进行高温处理，处理温度为2500℃；
S2、将步骤S1中高温处理过的芳纶石墨短纤维与石墨烯粉料和膨胀石墨粉按质量比3：4：5进行高温膨化，石墨烯粉料的粒径为7μm，膨胀石墨粉的粒径为10μm，芳纶石墨短纤维的长度为1mm，高温膨化的温度为950℃，高温膨化时间为15秒；
S3、将步骤S2中得到的高温膨化后的产品进行匀料；
S4、将步骤S3中匀料后的产品置于模具中压延成型，压延成型压力9MPa，得到柔性复合石墨双极板，柔性复合石墨双极板的成型密度为1.6g/cm3。
实施例3
S1、将芳纶石墨短纤维进行高温处理，处理温度为2800℃；
S2、将步骤S1中高温处理过的芳纶石墨短纤维与石墨烯粉料和膨胀石墨粉按质量比5：6：7进行高温膨化，石墨烯粉料的粒径为15μm，膨胀石墨粉的粒径为20μm，芳纶石墨短纤维的长度为2mm，高温膨化的温度为1100℃，高温膨化时间为30秒；
S3、将步骤S2中得到的高温膨化后的产品进行匀料；
S4、将步骤S3中匀料后的产品置于模具中压延成型，压延成型压力15MPa，得到柔性复合石墨双极板，柔性复合石墨双极板的成型密度为2.0g/cm3。
实施例4
S1、将聚丙烯腈石墨纤维进行高温处理，处理温度为2600℃；
S2、将步骤S1中高温处理过的聚丙烯腈石墨纤维与石墨烯粉料和膨胀石墨粉按质量比2：3：4进行高温膨化，石墨烯粉料的粒径为10μm，膨胀石墨粉的粒径为10μm，芳纶石墨短纤维的长度为1mm，高温膨化的温度为1000℃，高温膨化时间为15秒；
S3、将步骤S2中得到的高温膨化后的产品进行匀料；
S4、将步骤S3中匀料后的产品置于模具中压延成型，压延成型压力9MPa，得到柔性复合石墨双极板，柔性复合石墨双极板的成型密度为1.5g/cm3。
对比例1
S01、将芳纶石墨短纤维进行高温处理，处理温度为2600℃；
S02、将步骤S1中高温处理过的芳纶石墨短纤维与石墨烯粉料按质量比4：5进行高温膨化，石墨烯粉料的粒径为10μm，芳纶石墨短纤维的长度为1mm，高温膨化的温度为950℃，高温膨化时间为15秒；
S03、将步骤S2中得到的高温膨化后的产品进行匀料；
S04、将步骤S3中匀料后的产品置于模具中压延成型，压延成型压力10MPa，得到柔性复合石墨双极板。
对比例2
S01、将石墨烯粉料与膨胀石墨粉按质量比4：5进行高温膨化，石墨烯粉料的粒径为10μm，膨胀石墨粉的粒径为10μm，高温膨化的温度为950℃，高温膨化时间为15秒；
S02、将步骤S01中得到的高温膨化后的产品进行匀料；
S03、将步骤S02中匀料后的产品置于模具中压延成型，压延成型压力10MPa，得到柔性复合石墨双极板。
对比例3
S01、将膨胀石墨粉进行高温膨化，膨胀石墨粉的粒径为10μm，高温膨化的温度为950℃，高温膨化时间为15秒；
S02、将步骤S01中得到的高温膨化后的产品进行匀料；
S03、将步骤S02中匀料后的产品置于模具中压延成型，压延成型压力10MPa，得到柔性复合石墨双极板。
性能测试
对本发明实施例1-4和对比例1-3中制的的柔性复合石墨双极板的电阻率性能进行测试，具体检测方法为四探针法，检测数据记录于下表1：
表1 各实施例柔性复合石墨双极板的电阻率测试结果
由上述表1测试结果可知，实施例1-4采用石墨粉、石墨烯粉料、石墨短纤维按照比例高温膨化，然后进行匀料后置于模具中进行压延成型，得到柔性复合石墨双极板的电阻率为8-16 mΩ.cm2；相同处理条件下，采用石墨烯粉料、石墨短纤维得到的柔性复合石墨双极板的电阻率为18 mΩ.cm2；相同处理条件下，采用石墨烯粉料、石墨粉得到的柔性复合石墨双极板的电阻率为36 mΩ.cm2，相同处理条件下，采用单独石墨粉得到的双极板的电阻率为46 mΩ.cm2；由此可见，本方法降低了柔性复合石墨双极板的电阻率，提高了柔性复合石墨双极板的导电性能。此外，本发明的柔性复合石墨双极板具有一定的柔性，其重复折弯20次以上产品表面依然保持平整，且无明显的裂纹。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种柔性复合石墨双极板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将石墨短纤维进行高温处理，石墨短纤维处理温度大于2450℃；
S2、将步骤S1中高温处理过的石墨短纤维与石墨烯粉料和石墨粉按比例进行高温膨化，所述石墨粉为膨胀石墨粉，高温膨化的温度为800-1100℃，高温膨化时间为1-30秒；
S3、将步骤S2中得到的高温膨化后的产品进行匀料；
S4、将步骤S3中匀料后的产品置于模具中压延成型，得到柔性复合石墨双极板。
2.根据权利要求1所述的柔性复合石墨双极板的制备方法，其特征在于，步骤S1中，石墨短纤维包含聚丙烯腈石墨短纤维、芳纶石墨短纤维、聚酰亚胺石墨短纤维中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的柔性复合石墨双极板的制备方法，其特征在于，步骤S2中，石墨烯粉料的粒径为0.5-15μm，石墨粉的粒径为0.5-20μm，石墨短纤维的长度为0.05-2mm，石墨粉、石墨烯粉料、石墨短纤维按照质量比为3-7：2-6：1-5进行高温膨化。
4.根据权利要求1所述的柔性复合石墨双极板的制备方法，其特征在于，步骤S4中，压延成型压力3-15MPa，柔性复合石墨双极板的成型密度为1.2-2.0g/cm3。
5.一种采用权利要求1-4任意一项所述的制备方法制备的柔性复合石墨双极板，其特征在于，其组分包括石墨粉、石墨烯粉料、石墨短纤维，石墨粉、石墨烯粉料、石墨短纤维的质量比为3-7：2-6：1-5。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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