CN117403327A - 一种调控InGaP有序度的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及半导体材料技术领域，更具体地说，它涉及一种调控InGaP有序度的生长方法，所述方法通过掺杂Zn来调控InGaP的有序度，生长结构依次层叠为衬底，GaAs为缓冲层，低温550℃条件下InGaP为缓冲层，InGaP为掺杂层。通过改变Zn的流量，实现InGaP有序度的优化，可以有效的提高光电器件的效率和性能。
Description
技术领域
本申请涉及半导体材料技术领域，更具体地说，它涉及一种调控InGaP有序度的生长方法。
背景技术
InGaP是应用在太阳能电池、发光二极管和异质结双晶体管等发光器件中的重要材料。与GaAs晶格匹配的In0.49 Ga0.51 P材料被认为是AlGaAs/GaAs材料体系的替代方案，从而实现无Al化高质量和高可靠性器件的制备。AlGaAs/GaAs材料体系因晶格匹配、外延工艺成熟等优点受到了广泛的关注和应用，然而，由于AlGaAs材料易氧化，会导致器件的端面复合速率增加而产生光学灾变损伤，使器件的工作寿命和可靠性下降。
与传统的AlGaAs/GaAs材料体系相比，使用InGaP/GaAs体系的半导体激光器具有如下优点：
(1)InGaP材料的表面复合速率较低，可有效地降低半导体激光器的端面温度，从而能够实现高输出功率下的可靠工作；
(2)InGaP限制层材料的较高导电性和导热性使得半导体激光器可在高功率下获得更好的转换效率；
(3)由于再生界面上没有含Al化合物，所以有利于进行多次外延和构成掩埋结构的半导体激光器发展。因此开展GaAs基InGaP材料的研究极具意义。
发明内容
本公开提供了一种调控InGaP有序度的生长方法，通过改变Zn的流量，实现InGaP有序度的优化，从而实现能带结构和能带对齐，优化器件的性能和效率。调节量子阱的能带结构和能带对齐，从而实现更高效的光电子器件。调节光子晶体的周期和折射率，从而实现光子晶体的光学性能调控和光子器件的制备。实现光子集成电路中的光学器件的制备和优化。
第一方面，本公开提供一种调控InGaP有序度的生长方法，所述方法通过掺杂Zn来调控InGaP的有序度，生长结构依次层叠为衬底，GaAs为缓冲层，低温550℃条件下InGaP为缓冲层，InGaP掺为杂层。
优选的，所述调控方法如下：
a.将GaAs衬底置于外延生长装置中；
b.在所述衬底上叠层生长GaAs缓冲层；
c.将温度降到550度，生长InGaP低温缓冲层；
d.将温度升到650度，生长InGaP，并通过掺杂DEZn调控InGaP有序度。
优选的，所述步骤a中，所述外延生长装置为金属有机化学气相外延(MOCVD)。
优选的，所述外延生长装置具体的制备方法，包括以下步骤：
(1)以三甲基镓(TMGa)和三甲基铟(TMIn)为Ⅲ族源，砷烷(AsH3)和磷烷(PH3)为Ⅴ族源，以二乙基锌(DEZn)为掺杂源，采用高纯氢气(H2)作为Ⅲ族源的载气，外延生长过程在富Ⅴ族源的情况下进行；
(2)反应室压力始终保持为10000Pa(100mbar)，托盘的旋转速度约为100r·min-1；
(3)使用半绝缘GaAs(100)衬底进行InGaP掺杂外延层的生长，生长温度为650℃，生长厚度为500nm。
优选的，所述步骤(1)中，选用Zn作为掺杂剂，Ⅴ/Ⅲ比设定为200。
优选的，所述步骤d中，掺杂源流量分别设定为0mL·min-1、4mL·min-1、10mL·min-1、40mL·min-1、50mL·min-1。
第二方面，本公开提供一种InGaP有序度的测试方法，利用iHR550光谱仪对所述InGaP样品进行低温PL测试，光源波长为477nm，采用美国Bio-Rad的直流霍尔测试设备(HL5500PC)对样品的电学性能进行测试。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请中InGaP的有序度可以影响材料的能带结构和载流子传输特性，从而对器件的光电性能产生重要影响，通过研究和优化InGaP的有序度，可以提高光电器件的效率和性能；
2、本申请中除此之外InGaP的有序度与其生长和制备工艺密切相关，研究InGaP的有序度还可以帮助优化材料的生长条件和工艺参数，这对于大规模生产高质量的InGaP材料和器件具有重要意义；
3、本申请通过掺杂Zn可以有效的对InGaP的有序度进行调控，通过改变Zn的流量，实现InGaP有序度的优化，可以有效的提高光电器件的效率和性能。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本公开的保护范围。
附图说明
图1是本申请的InGaP材料生长结构图；
图2是本申请InGaP(样品A)的变温PL测试结果示意图；
图3是本申请InGaP的变功率PL以及变功率拟合测试结果示意图；
图4是本申请中Zn掺杂流量4mL·min-1(样品B)变温PL测试结果示意图；
图5是本申请中Zn掺杂流量10mL·min-1(样品C)变温PL测试结果示意图；
图6是本申请中Zn掺杂流量40mL·min-1(样品D)变温PL测试结果示意图；
图7是本申请中Zn掺杂流量50mL·min-1(样品D)变温PL测试结果示意图；
图8是本申请中掺杂流量4mL·min-1变功率PL拟合测试结果示意图；
图9是本申请中掺杂流量4mL·min-1P1变功率PL拟合测试结果示意图；
图10是本申请中掺杂流量10mL·min-1P1变功率PL拟合测试结果示意图；
图11是本申请中掺杂流量40mL·min-1P1变功率PL拟合测试结果示意图；
图12是本申请中掺杂流量50mL·min-1P1变功率PL拟合测试结果示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明，予以特别说明的是：以下实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行，以下实施例中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
实施例
实施例1
A样品实验步骤及方法
本申请提供一种InGaP有序度的调控方法，所述调控方法如下：
1.将GaAs衬底置于外延生长装置中；
2.在所述衬底上叠层生长GaAs缓冲层；
3.将温度降到550度，生长InGaP低温缓冲层；
4.将温度升到650度，生长InGaP控制Zn的流量0mL·min-1，生长InGaP。
实施例2
B样品实验步骤及方法
本申请提供一种InGaP有序度的调控方法，所述调控方法如下：
1.将GaAs衬底置于外延生长装置中；
2.在所述衬底上叠层生长GaAs缓冲层；
3.将温度降到550度，生长InGaP低温缓冲层；
4.将温度升到650度，控制Zn的掺杂流量4mL·min-1，生长InGaP。
实施例3
C样品实验步骤及方法
本申请提供一种InGaP有序度的调控方法，所述调控方法如下：
1.将GaAs衬底置于外延生长装置中；
2.在所述衬底上叠层生长GaAs缓冲层；
3.将温度降到550度，生长InGaP低温缓冲层；
4.将温度升到650度，控制Zn的掺杂流量10mL·min-1，生长InGaP。
实施例4
D样品实验步骤及方法
本申请提供一种InGaP有序度的调控方法，所述调控方法如下：
1.将GaAs衬底置于外延生长装置中；
2.在所述衬底上叠层生长GaAs缓冲层；
3.将温度降到550度，生长InGaP低温缓冲层；
4.将温度升到650度，控制Zn的掺杂流量40mL·min-1，生长InGaP。
实施例5
E样品实验步骤及方法
本申请提供一种InGaP有序度的调控方法，所述调控方法如下：
1.将GaAs衬底置于外延生长装置中；
2.在所述衬底上叠层生长GaAs缓冲层；
3.将温度降到550度，生长InGaP低温缓冲层；
4.将温度升到650度，控制Zn的掺杂流量50mL·min-1，生长InGaP。
表1是通过温度15K下的能量带隙计算所得InGaP材料有序度结果示意图。
表2是不同Zn掺杂流量霍尔测试结果示意图。
表1
表2
| 掺杂流量 | 载流子浓度 |
| 0mL·min-1 | -2.93×1016cm-3 |
| 4mL·min-1 | 2.6×1017cm-3 |
| 10mL·min-1 | 1.05×1018cm-3 |
| 40mL·min-1 | 2.3×1018cm-3 |
| 50mL·min-1 | 4.88×1018cm-3 |
首先，为了探究Zn掺杂对样品发光特性的影响，我们首先对A样品(本征InGaP)进行了变温PL测试，测试结果如图2所示，从图中可以看到A样品从15K逐渐升温到300K的过程中只有一个发光峰，将该峰命名为P1。P1峰的峰位随着温度的增加逐渐发生红移，这是由于晶格振动导致材料的能量带隙发生变化。
为了进一步判断15K时发光峰的发光来源，在温度为15K时进行了变功率的光谱测试，测试结果如图3(a)所示，从图中可知，P1峰的峰位没有出现明显的变化。利用如(1)所示的公式，计算P1峰的积分强度与激发功率密度的关系[25]：
其中，I0为激光辐射功率,为辐射效率，指数被用来判断辐射复合机制。α的值小于1时，发光来源为缺陷或者杂质相关的发光；α的值在1和2之间，发光源于激子复合；α的值约2时，为导带和价带之间的发光。A样品的P1峰积分强度与激发功率密度的拟合结果如图3(b)所示，从图中可知α(P1)的值为1.22，即P1峰的发光来源为自由激子复合发光峰。所以本征InGaP在低温PL测试中只存在自由激子复合发光峰。
利用A样品15K下的能量带隙进行有序度的计算，如公式(2)所示：
其中EPL为15K下InGaP的能量带隙，经计算为1893meV，通过公式(3-2)得到有序度参数S值为0.487。
随后我们分别对B样品、C样品、D样品、E样品进行了变温PL测试，测试结果分别如图4、5、6、7所示，样品B、样品C和样品D在15K时都存在三个峰(分别15K时存在的3个发光峰命名为P1、P2和P3峰)，其中样品B P3峰的峰值强度最强，P1、P2峰的峰值强度较弱。随着测试温度的增加P1、P2和P3峰的峰位逐渐发生红移，P1、P2和P3峰的峰值强度随着温度的增加逐渐减弱，但P2和P3峰的衰减速度更快，P2和P3峰随着温度的升高并入P1峰中；样品C P1峰的发光强度最强，且随着温度的升高P1峰一直存在，P2和P3峰的峰值强度随着温度的增加逐渐减弱，并逐渐并入到P1峰中。其中P1和P2的峰位随着测试温度的增加逐渐发生红移，而P3随温度的变化峰位未发生明显变化，这个峰可能是由于材料中存在的缺陷态引起的。在低温下，这些缺陷态被占据，从而导致PL峰的出现。随着温度的升高，这些缺陷态被激发，但它们的能量级别不随温度变化而改变，因此PL峰的位置不会发生移动。样品D与样品C相同，即P1峰的发光强度最强，且随着温度的升高P1峰一直存在，P2和P3峰的峰值强度随着温度的增加逐渐减弱，并逐渐并入到P1峰中。样品E在15K时只存在两个峰(分别命名为P1和P2峰)，其中P1峰的峰值强度最强，并且随着温度的升高，P1和P2峰逐渐发生红移，P2峰逐渐并入P1峰中。并且通过观察发现，各个样品在125K时，P2峰都会逐渐并入P1峰中。并且通过观察图4、5、6、7可以发现，随着Zn掺杂浓度的升高，P1峰的发光强度逐渐增强，而P3峰的发光强度逐渐减弱，在掺杂浓度为50mL·min-1时，P3峰消失。
为了判断15K下样品B发光峰的来源，进行了15K下变功率密度的PL测试，并通过(1)所示的公式，计算各个峰的积分强度与激发功率密度的关系，如图8所示，从图中可知α(P1)的值为1.052，即P1峰的发光来源为自由激子复合发光峰，而α(P2)和α(P3)的值分别为0.982和0.912，即P2和P3峰的发光来源为DEZn引入所带来的杂质或缺陷发光峰。
随后我们又对样品C、样品D、样品E分别进行了15K下变功率密度的PL测试，并通过公式(1)分别计算各个样品P1峰的积分强度与激发功率密度的关系，如图9所示，通过观察发现随着DEZn的掺杂浓度升高，P1峰的α值逐渐降低，当掺杂流量大于等于10mL·min-1时，P1峰的α小于1，即P1峰发光来源为Zn引入所带来的杂质或缺陷发光峰，但是随着温度的升高，P1峰并没有消失，而是逐渐发生红移，并且常温下也存在。
然后我们通过利用能量带隙最高的P1峰进行有序度的计算，分别将各样品的P1峰在15K下的能量带隙代入公式(2)中进行计算，进而得到有序度参数S。计算结果图10所示，与本征InGaP材料相比，低掺杂浓度的样品出现了杂质峰，能量带隙变宽，有序度参数S的值降低，随着掺杂浓度的升高，样品中的自由激子复合发光峰消失，能量带隙变的更宽，有序度S的值进一步降低，说明了Zn的引入降低了InGaP材料的有序度，从而调控InGaP的有序度。
最后我们对本征以及P型掺杂样品进行了Hall测试，测试结果图10所示。随着DEZn流量的增加，样品的载流子浓度从-2.93×1016cm-3增加到4.88×1018cm-3。Zn流量的增加使样品中杂质能级增多，本征状态时无法跃迁至导带的电子数量增多。同时，价带中形成电子的数量也增多，导致样品中的载流子浓度增加。Hall测试进一步证明DEZn掺杂流量的增加导致InGaP中的载流子浓度增大，从而降低了InGaP材料的有序度，增大其能量带隙。
本申请公开了一种InGaP有序度的调控方法，通过改变Zn的掺杂流量调控InGaP的有序度，从而实现无Al化高质量和高可靠性器件的制备。
以上所述，仅为本公开示例性的具体实施方式，但本公开的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本公开揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本公开的保护范围之内。因此，本公开的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种调控InGaP有序度的生长方法，其特征在于，所述方法通过掺杂Zn来调控InGaP的有序度，生长结构依次层叠为衬底，GaAs为缓冲层，低温550℃条件下InGaP为缓冲层，InGaP掺为杂层。
2.根据权利要求1所述的一种调控InGaP有序度的生长方法，其特征在于，所述调控方法如下：
a.将GaAs衬底置于外延生长装置中；
b.在所述衬底上叠层生长GaAs缓冲层；
c.将温度降到550度，生长InGaP低温缓冲层；
d.将温度升到650度，生长InGaP，并通过掺杂Zn调控InGaP有序度。
3.根据权利要求2所述的一种调控InGaP有序度的生长方法，其特征在于，所述步骤a中，所述外延生长装置为金属有机化学气相外延(MOCVD)。
4.根据权利要求2所述的一种调控InGaP有序度的生长方法，其特征在于，所述外延生长装置具体的制备方法，包括以下步骤：
(1)以三甲基镓(TMGa)和三甲基铟(TMIn)为Ⅲ族源，砷烷(AsH3)和磷烷(PH3)为Ⅴ族源，以二乙基锌(DEZn)为掺杂源，采用高纯氢气(H2)作为Ⅲ族源的载气，外延生长过程在富Ⅴ族源的情况下进行；
(2)反应室压力始终保持为10000Pa(100mbar)，托盘的旋转速度约为100r·min-1；
(3)使用半绝缘GaAs(100)衬底进行InGaP掺杂外延层的生长，生长温度为650℃，生长厚度为500nm。
5.根据权利要求4所述的一种调控InGaP有序度的生长方法，其特征在于，所述步骤(1)中，选用DEZn作为掺杂剂，Ⅴ/Ⅲ比设定为200。
6.根据权利要求2所述的一种调控InGaP有序度的生长方法，其特征在于，所述步骤d中，掺杂源流量分别设定为0mL·min-1、4mL·min-1、10mL·min-1、40mL·min-1、50mL·min-1。
7.根据权利要求1-6任意一项制得的所述InGaP有序度的测试方法，其特征在于，利用iHR550光谱仪对所述InGaP样品进行低温PL测试，光源波长为477nm，采用美国Bio-Rad的直流霍尔测试设备(HL5500PC)对样品的电学性能进行测试。
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