CN117402575A - 一种脲醛树脂胶黏剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种脲醛树脂胶黏剂的制备方法，属于脲醛树脂的技术领域，包括以下步骤：A.向反应釜中投入浓度为46‑52％的甲醛溶液，调节pH值为8.0‑8.5，加入三聚氰胺、尿素开动搅拌器，搅拌均匀；B.开始加热，在40‑70分钟内，升温至88‑92℃，停止加热，在此条件下反应30‑40min；C.降温至83‑87℃，调节pH值为4.8‑5.5，开始加热，升温至88‑92℃；D.进行缩聚反应至需要的粘度；E.调节pH值为7.5‑8.5，降温至75‑80℃，第二次加入尿素，反应20‑30min；F.调节pH值为7.0‑8.0，加入第三批尿素，在55‑60℃保温10‑20分钟，冷却至35‑40℃，调整pH值至8.0‑9.0，出料，得到脲醛树脂胶黏剂。使用46‑52％浓度甲醛，减少了甲醛中的水分占比，生产出的脲醛树脂胶固含量高，不需要脱水，解决了产生甲醛废水的问题。
Description
技术领域
本发明属于脲醛树脂的技术领域，具体涉及一种脲醛树脂胶黏剂的制备方法
背景技术
脲醛树脂以其成本低廉、性价比高、原料来源充足等一系列优势，被广泛地应用于木材工业领域。目前生产刨花板用脲醛树脂胶，一般采用使用37％甲醛生产脲醛树脂胶，在反应釜中投入甲醛→按照工艺配方调整pH值→按照要求投入尿素、三聚氰胺等辅料进行反应→脱水提高固体含量、粘度。
采用37％甲醛生产脲醛树脂存在一些致命的缺点，如脲醛胶固体含量较低，初粘性差，水分含量高，须对脲醛胶进行脱水提高固体含量，水解稳定性差、甲醛释放量高，脱水产生的废水中含有0.5％以上的甲醛，且难以处理，造成环境污染等，导致甲醛释放量的主要原因是树脂分子中一系列不稳定结构如亚甲基醚键(-CH2-O-CH2)的水解。因此，在合成过程中尽可能减少醚键的生成，是对脲醛树脂结构及性能进行优化的主要研究方向之一，降低或避免脲醛树脂脱水是解决环境污染的一个重要研究方向。
发明内容
本发明主要解决刨花板生产过程中使用高固体含量脲醛树脂胶粘剂脱水问题，提供了一种脲醛树脂胶黏剂的制备方法，使用46-52％浓度甲醛，减少了甲醛中的水分占比，生产出的脲醛树脂胶固体含量高，不需要脱水，解决了产生甲醛废水的问题。
本发明为实现其目的采用的技术方案：
一种脲醛树脂胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
A.向反应釜中投入浓度为46-52％的甲醛溶液，调节pH值为8.0-8.5，加入三聚氰胺、尿素开动搅拌器，搅拌均匀；
B.开始加热，在40-70分钟内，升温至88-92℃，停止加热，在此条件下反应30-40min；
C.降温至83-87℃，调节pH值为4.8-5.5，开始加热，升温至88-92℃；
D.进行缩聚反应至需要的粘度；
E.调节pH值为7.5-8.5，降温至75-80℃，第二次加入尿素，反应20-30min；
F.调节pH值为7.0-8.0，加入第三批尿素，在55-60℃保温10-20分钟，冷却至35-40℃，调整pH值至8.0-9.0，出料，得到脲醛树脂胶黏剂。
进一步地，步骤A中的尿素加入量按甲醛溶液与尿素的摩尔比为2.2添加，步骤E第二次加入尿素的量按甲醛溶液与第一次尿素与第二次尿素之和的摩尔比为1.4添加，步骤F第三批尿素的添加量按甲醛溶液与三次尿素总和的摩尔比为0.8-1.0添加。
进一步地，三聚氰胺的添加量为尿素质量的2-10％。
本发明的有益效果是：
使用46-52％浓度甲醛，减少了甲醛中的水分占比，生产出的脲醛树脂胶固体含量高，不需要脱水，解决了产生甲醛废水的问题。
通过步骤A-E三次加入尿素，在40-70分钟内，升温至88-92℃，是为了控制醚键的含量，降低羟甲基含量，第二次加入尿素，进一步降低羟甲基的含量，最终在碱性条件下再次加入尿素作为甲醛捕捉剂，降低游离甲醛和羟甲基的含量。通过三次加入尿素及工艺条件的控制，是最终得到的脲醛树脂的游离甲醛含量低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应属于本发明保护的范围。
一、具体实施例
实施例1
一种脲醛树脂胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
A.向反应釜中投入浓度为46％的甲醛溶液，调节pH值为8.0-8.5，加入三聚氰胺，尿素开动搅拌器，搅拌均匀；
B.开始加热，在40-70分钟内，升温至88-92℃，停止加热，在此条件下反应30-40min；
C.降温至83-87℃，调节pH值为4.8-5.5，开始加热，升温至88-92℃；
D.进行缩聚反应至粘度19秒(热测，涂4杯)；
E.调节pH值为7.5-8.5，降温至75-80℃，第二次加入尿素，反应20-30min；
F.调节pH值为7.0-8.0，加入第三批尿素，在55-60℃保温10-20分钟，冷却至35-40℃，调整pH值至8.0-9.0，出料，得到脲醛树脂胶黏剂。
实施例2
一种脲醛树脂胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
A.向反应釜中投入浓度为48％的甲醛溶液，调节pH值为8.0-8.5，加入三聚氰胺，尿素开动搅拌器，搅拌均匀；
B.开始加热，在40-70分钟内，升温至88-92℃，停止加热，在此条件下反应30-40min；
C.降温至83-87℃，调节pH值为4.8-5.5，开始加热，升温至88-92℃；
D.进行缩聚反应至粘度19秒(热测，涂4杯)；
E.调节pH值为7.5-8.5，降温至75-80℃，第二次加入尿素，反应20-30min；
F.调节pH值为7.0-8.0，加入第三批尿素，在55-60℃保温10-20分钟，冷却至35-40℃，调整pH值至8.0-9.0，出料，得到脲醛树脂胶黏剂。
实施例3
一种脲醛树脂胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
A.向反应釜中投入浓度为52％的甲醛溶液，调节pH值为8.0-8.5，加入三聚氰胺，尿素开动搅拌器，搅拌均匀；
B.开始加热，在40-70分钟内，升温至88-92℃，停止加热，在此条件下反应30-40min；
C.降温至83-87℃，调节pH值为4.8-5.5，开始加热，升温至88-92℃；
D.进行缩聚反应至粘度19秒(热测，涂4杯)；
E.调节pH值为7.5-8.5，降温至75-80℃，第二次加入尿素，反应20-30min；
F.调节pH值为7.0-8.0，加入第三批尿素，在55-60℃保温10-20分钟，冷却至35-40℃，调整pH值至8.0-9.0，出料，得到脲醛树脂胶黏剂。
二、性能检测
1.技术指标
依据GB/T 14732-2017木材工业胶粘剂用脲醛、酚醛、三聚氰胺甲醛树脂对实施例所得的脲醛树脂胶黏剂进行检测，结果参见表1。
表1
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 外观 | 乳白色 | 乳白色 | 乳白色 |
| pH值 | 8.0-9.0 | 8.0-9.0 | 8.0-9.0 |
| 固体含量％ | ≥60 | ≥60 | ≥60 |
| 游离甲醛％ | ≤0.3 | ≤0.3 | ≤0.3 |
| 黏度(涂四杯，秒，25℃) | ≥20 | ≥20 | ≥20 |
| 固化时间s | 50-75 | 50-75 | 50-75 |
| 适用期天 | 3 | 3 | 3 |
| 18mm厚内胶合强度MPa | ≥0.35 | ≥0.35 | ≥0.35 |
| 18mm厚静曲强度(MOR)MPa | ≥11 | ≥11 | ≥11 |
2.依据GB/T 17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中甲醛释放量测定-干燥器法对甲醛释放量进行检测，结果参见表2。
表2
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 甲醛释放量(mg/L) | 0.03 | 0.04 | 0.04 |
Claims (3)
1.一种脲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.向反应釜中投入浓度为46-52％的甲醛溶液，调节pH值为8.0-8.5，加入三聚氰胺、尿素开动搅拌器，搅拌均匀；
B.开始加热，在40-70分钟内，升温至88-92℃，停止加热，在此条件下反应30-40min；
C.降温至83-87℃，调节pH值为4.8-5.5，开始加热，升温至88-92℃；
D.进行缩聚反应至需要的粘度；
E.调节pH值为7.5-8.5，降温至75-80℃，第二次加入尿素，反应20-30min；
F.调节pH值为7.0-8.0，加入第三批尿素，在55-60℃保温10-20分钟，冷却至35-40℃，调整pH值至8.0-9.0，出料，得到脲醛树脂胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的一种脲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在，步骤A中的尿素加入量按甲醛溶液与尿素的摩尔比为2.2添加，步骤E第二次加入尿素的量按甲醛溶液与第一次尿素与第二次尿素之和的摩尔比为1.4添加，步骤F第三批尿素的添加量按甲醛溶液与三次尿素总和的摩尔比为0.8-1.0添加。
3.根据权利要求1所述的一种脲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在，三聚氰胺的添加量为尿素质量的2-10％。
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