CN112646511A - 一种功能型固化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了功能型固化剂及其制备方法，该方法包括：步骤一：将平均分子量为600的聚乙烯亚胺聚合物和尿素进行脱氨反应1～3个小时，制得接枝改性后支化聚乙烯亚胺聚合产物，代号为HPEIU‑600；步骤二：铵类化合物水溶液；步骤三：将平均分子质量为1800的支化聚乙烯亚胺聚合物、HPEIU‑600聚合物顺序添加到配置好的铵类化合物水溶液中，混合均匀后，得到混合体系，在混合体系中加入醛类物质，醛类物质与混合体系的质量比为6％～10％，继续搅拌均匀后，即得功能型固化剂。本发明的固化剂极大地降低了固化后胶层中残留酸的比例，保障了胶层具有优异的耐久性。

Description

一种功能型固化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及化学领域，更具体地，涉及一种功能型固化剂及其制备方法。
背景技术
目前，木材加工用树脂(或胶黏剂)主要是以氨基化合物(尿素、三聚氰胺等)和甲醛在一定工艺条件下，通过化学反应合成的一类预聚体，特别是以尿素和甲醛为反应原料合成的脲醛树脂(UF)在木材加工领域具有非常重要的地位，据测算约占木材胶黏剂用量90％的比例。为了控制甲醛释放和降低对人体、环境等的危害，工业上脲醛树脂的制备普遍采用低摩尔比合成技术(即甲醛与尿素的摩尔比在0.9～1.0之间)，甲醛释放得到了明显控制。然而，树脂的固化速度变慢、胶接强度下降等缺陷逐步凸显，导致企业生产效率下降，产品胶接强度不足使其在使用过程中容易产生翘曲变形等问题，影响了企业产品的销售。
脲醛树脂作为一种热固性树脂，固化是胶接强度形成的核心环节，也是决定生产效率的关键步骤。在现有技术条件下，为了提升低摩尔比脲醛树脂的固化速度并维持较好的胶接强度，常用的方式有：①利用共混或共聚的途径引入第三组分对低摩尔比脲醛树脂实施改性，以达到提升总体性能的目标，虽然有一定效果，但总体提升空间非常有限，而且由于改性剂的引入，导致树脂的生产成本大幅增加，给企业也造成了一定困扰。②使用复合型固化剂。一直以来，工业上普遍使用铵盐类化合物作为固化剂，由于脲醛树脂中甲醛含量比例的下降，单一成分的铵类固化剂已难以发挥功效，因此，普遍采用多种铵类化合物的复合型固化剂。虽然解决了低摩尔比脲醛树脂固化速度慢的问题，但由于有相当比例的酸类物质残留在固化后的胶层中，最终导致产品的胶接耐久性很差。
综上所述，在不影响现有树脂和产品生产工艺和大幅增加生产成本基础上，开发一种能够兼顾树脂固化效率和胶接性能的功能型固化剂，以实现低摩尔比脲醛树脂的快速固化和具有良好的胶接耐久性能，对企业未来的发展具有重要意义。
发明内容
本发明提供了一种低摩尔比脲醛树脂用功能型固化剂及其制备方法，将本发明中的固化剂按照一定比例添加到低摩尔比脲醛树脂中，混合搅拌均匀后，通过热压固化环节，不仅可以降低树脂的固化温度，提升树脂固化效率，而且形成的胶接强度具有优异的耐久性。
为达到上述目标，本发明提供了如下的技术方案：
一种制备功能型固化剂的方法，包括：
步骤一：在(100～120)℃条件下，将平均分子量为600的聚乙烯亚胺聚合物和尿素按照质量比例为5:(4～2)进行脱氨反应1～3个小时，制得接枝改性后支化聚乙烯亚胺聚合产物，代号为HPEIU-600；
步骤二：配置质量浓度为20％～25％的铵类化合物水溶液；
步骤三：将平均分子质量为1800的支化聚乙烯亚胺聚合物、HPEIU-600聚合物顺序添加到配置好的铵类化合物水溶液中，平均分子质量为1800的支化聚乙烯亚胺聚合物、HPEIU-600聚合物和铵类化合物水溶液的质量比为(0.5～0.8):(3～7):(5～9)，混合均匀后，得到混合体系，在混合体系中加入醛类物质，醛类物质与混合体系的质量比为6％～10％，继续搅拌均匀后，即得功能型固化剂。
在上述方法中，其中，醛类物质为乙二醛或戊二醛中的一种或两种。
在上述方法中，其中，铵类化合物为氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、磷酸胺中的一种或多种。
本发明还提供了通过上述方法制备的功能型固化剂。
本发明还提供了一种低摩尔比脲醛树脂用功能型固化剂，采用以下原料制备得到：尿素(U)、水、醛类物质、不同分子量的支化聚乙烯亚胺聚合物(HPEI)、铵类化合物、酸性化合物。
尿素可为分析纯原料，也可为工业级原料。
醛类物质为乙二醛或戊二醛中的一种或二者混合体系，为分析纯试剂。
不同分子量的支化聚乙烯亚胺聚合物，为市售产品，外观为淡黄色透明粘稠液体，平均分子量为600和1800两种类型，代号分别为HPEI-600和HPEI-1800，pH值为10-12，纯度为95％以上，常温储存。
铵类化合物为分析纯试剂，可以为氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、磷酸胺中的一种或多种，使用时按照一定质量比例配置成水溶液。
酸性化合物为甲酸、草酸等弱酸，使用时可配置成水溶液。
本发明还提供了一种低摩尔比脲醛树脂用功能型固化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：在常温条件下，将平均分子质量为600的支化聚乙烯亚胺聚合物(HPEI-600)和尿素(U)按照一定质量比例进行充分混合，利用酸性调节剂调整混合体系的pH值为9.5～10之间，之后加入到带有搅拌器、温度计、冷凝装置和氨气吸收装置的反应容器中，搅拌条件下升温到一定温度时，计时反应一定时间后，冷却至室温，即得接枝改性后的支化聚乙烯亚胺聚合物产物，代号为HPEIU-600。
步骤二：在常温条件下，取铵类化合物中的一种或几种配置成一定浓度比例的水溶液。
步骤三：在常温条件下，将平均分子质量为1800的支化聚乙烯亚胺聚合物(HPEI-1800)、自制的HPEIU-600聚合物按照一定质量比例顺序添加到配置好的铵类化合物水溶液中均匀混合后，得到混合体系，在混合体系中加入一定质量比例的醛类物质继续搅拌均匀后，即得最终产品。
在上述方法中，HPEI-600聚合物与尿素之间的质量比例为5:(4～2)，反应温度为100℃～120℃，反应时间为1～3个小时。为方便操作，酸性调节剂浓度可控制在30％～35％。
在上述方法中，铵类化合物水溶液质量浓度在20％～25％之间。
在上述方法中，HPEI-1800、HPEIU-600、铵类化合物水溶液质量比例为(0.5～0.8):(3～7):(5～9)，后期醛类物质与混合体系质量比例为6％～10％。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明中的功能型固化剂是一种水基性溶液，不含挥发性的有机溶剂，因此，不会对人体、环境产生负面效应，是一种绿色、环保型的功能型固化剂。
(2)本发明中的功能型固化剂制备工艺简单，不需要复杂的设备，为在企业中实施推广提供了极大的便利，而且由于是水基性溶液，与脲醛树脂之间具有很好的相容性。与脲醛树脂按照一定比例混合后，在常温条件下，根据我们的实验追踪其适用期可维持在4～6个小时左右，完全可以满足工业化生产需求。
(3)本发明中的固化剂是以支化聚合物体系为主要成分，通过在热压环节，协同其它成分促使脲醛树脂形成优良的固化体系，不仅可以提升UF树脂的固化程度，形成致密的交联体系，而且与铵类固化剂相比，极大地降低了固化后胶层中残留酸的比例，保障了胶层具有优异的耐久性。
(4)本发明中的功能型固化剂对氨基类树脂具有普适性。
附图说明
图1和图2示出了工厂用脲醛树脂与不同类型固化剂的DSC测试图。
图3和图4示出了自制脲醛树脂与不同类型固化剂的DSC测试图。
具体实施方式
下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。没有特别说明的情况下，％比均代表质量百分比。
实施例1
(1)在常温条件下，将HPEI-600聚合物和尿素(U)按照质量比例为5:4进行充分混合，利用30％～35％的甲酸溶液调整混合体系的pH值为9.5～10之间，置入带有搅拌器、温度计、冷凝装置和氨气吸收装置的反应容器中，在机械搅拌条件下升温到100℃，保温反应3个小时，之后，停止反应并冷却到室温，得到改性后的支化聚乙烯亚胺聚合物产物，代号记为HPEIU-600。
(2)在常温条件下，取一定量的氯化铵固体配置为25％的水溶液。
(3)在常温条件下，称取5克的HPEI-1800聚合物加入到50克的20％氯化铵水溶液中搅拌混合均匀，然后再加入30克的HPEIU-600，继续机械搅拌混合均匀。
(4)在常温条件下，称取5.1克的乙二醛溶液加入到(3)中混合体系中，搅拌均匀后即可使用。
实施例2
(1)在常温条件下，将HPEI-600聚合物和尿素(U)按照质量比例为5:4进行充分混合，利用30％～35％的甲酸溶液调整混合体系的pH值为9.5～10之间，置入带有搅拌器、温度计、冷凝装置和氨气吸收装置的反应容器中，在机械搅拌条件下升温到120℃，保温反应1个小时，之后，停止反应并冷却到室温，得到改性后的支化聚乙烯亚胺聚合物产物，代号记为HPEIU-600。
(2)在常温条件下，取一定量的氯化铵固体配置为23％的水溶液。
(3)在常温条件下，称取6克的HPEI-1800聚合物加入到60克的23％氯化铵水溶液中搅拌混合均匀，然后再加入80克的HPEIU-600，继续机械搅拌混合均匀。
(4)在常温条件下，称取11.68克的乙二醛溶液加入到(3)中混合体系中，搅拌均匀后即可使用。
实施例3
(1)在常温条件下，将HPEI-600聚合物和尿素(U)按照质量比例为5:3进行充分混合，利用30％～35％的甲酸溶液调整混合体系的pH值为9.5～10之间，置入带有搅拌器、温度计、冷凝装置和氨气吸收装置的反应容器中，在机械搅拌条件下升温到110℃，保温反应2个小时，之后，停止反应并冷却到室温，得到改性后的支化聚乙烯亚胺聚合物产物，代号记为HPEIU-600。
(2)在常温条件下，取一定量的氯化铵固体配置为20％的水溶液。
(3)在常温条件下，称取8克的HPEI-1800聚合物加入到70克的20％氯化铵水溶液中搅拌混合均匀，然后再加入80克的HPEIU-600，继续机械搅拌混合均匀。
(4)在常温条件下，称取13.2克的乙二醛溶液加入到(3)中混合体系中，搅拌均匀后即可使用。
实施例4
(1)在常温条件下，将HPEI-600聚合物和尿素(U)按照质量比例为5:2进行充分混合，利用30％～35％的甲酸溶液调整混合体系的pH值为9.5～10之间，置入带有搅拌器、温度计、冷凝装置和氨气吸收装置的反应容器中，在机械搅拌条件下升温到100℃，保温反应3个小时，之后，停止反应并冷却到室温，得到改性后的支化聚乙烯亚胺聚合物产物，代号记为HPEIU-600。
(2)在常温条件下，取一定量的氯化铵固体配置为22％的水溶液。
(3)在常温条件下，称取7克的HPEI-1800聚合物加入到70克的22％氯化铵水溶液中搅拌混合均匀，然后再加入90克的HPEIU-600，继续机械搅拌混合均匀。
(4)在常温条件下，称取15.5克的乙二醛溶液加入到(3)中混合体系中，搅拌均匀后即可使用。
由上述实施例制备得到的功能型固化剂基本特征为：
外观：淡黄色透明液体
pH值：4～5
固体含量：45％～50％
储存期：常温条件下可存放20～50天
基于上述实施例1-4，对其在低摩尔比脲醛树脂中的应用效果进行试验。
实施例1-4制备的功能型固化剂，将其编号为G1、G2、G3、G4。
试验用脲醛树脂：所用脲醛树脂胶黏剂有两种类型，一种按照以下成熟工艺自制所得，甲醛与尿素的摩尔比为1.0；另一种直接取自某刨花板厂生产用脲醛树脂，甲醛与尿素的摩尔比为0.95。
自制脲醛树脂合成工艺：常温条件下，将37％的甲醛溶液50克，加入到反应器中开动搅拌器，用30％的氢氧化钠溶液调整pH值为8.0，然后，加入尿素17.62克，水浴升温至90℃时，调节pH值为8.0，加入尿素2.94克，保温反应35分钟，然后，用30％的甲酸调整pH值为5.0，保温反应至要求粘度，用30％的氢氧化钠溶液调整pH值为7.5～7.8，加入尿素7.91克，反应30分钟，降温至70℃，加入尿素8.54克，反应20分钟，冷却，出料。
试验方法：①固化剂对低摩尔比脲醛树脂固化特征的表征采用差示扫描量热仪(DSC)进行测试和分析，测试升温速率为10K/min，温度范围为(60～200)℃。②固化剂对树脂胶接强度的影响采用压制三层杨木胶合板的方式进行测试，所用杨木单板厚度为1.5mm，含水率8％～9％；施胶量200g/m2(单面)，固化剂加入量为胶液总量的1％和3％两个水平，为了形成对比，设置了以铵类化合物为固化剂的对照组，加量同样为胶液质量的1％和3％；热压温度为140℃，热压时间4min，热压压力1.0MPa。
试验测试结果：
1固化剂对低摩尔比脲醛树脂固化特征的影响如图1至图4所示。
②制得的三层胶合板，按照GB/T17657-2013和GB/T9846-2015标准中的相关方法，对三层胶合板的干状和湿状胶合强度进行测试。湿强度试件处理方法：在常温条件下，将试件在冷水中浸泡24h，取出后在室温下晾干10min后进行测试。测试结果见表1中所示，表1示出了不同固化剂作用下脲醛树脂的胶合强度。
表1
Figure BDA0002815630480000071
图1至图4和表1中的测试结果可知，本发明中的功能型固化剂针对低摩尔比脲醛树脂固化速度慢、胶接耐久强度不足等缺陷具有显著提升和改善效果。
特别说明：表1中取自工厂的低摩尔比脲醛树脂，泡水处理后的胶接强度比干强度还要高，原因在于样品的干状强度测试中断裂点在木材，未能真正反映出实际的胶层结合强度，仅做参考，主要以湿强度的值为评价指标。
本领域技术人员应理解，以上实施例仅是示例性实施例，在不背离本申请的精神和范围的情况下，可以进行多种变化、替换以及改变。

Claims (4)

1.一种制备功能型固化剂的方法，包括：
步骤一：在(100～120)℃条件下，将平均分子量为600的聚乙烯亚胺聚合物和尿素按照质量比例为5:(4～2)进行脱氨反应1～3个小时，制得接枝改性后支化聚乙烯亚胺聚合产物，代号为HPEIU-600；
步骤二：配置质量浓度为20％～25％的铵类化合物水溶液；
步骤三：将平均分子质量为1800的支化聚乙烯亚胺聚合物、HPEIU-600聚合物顺序添加到配置好的铵类化合物水溶液中，平均分子质量为1800的支化聚乙烯亚胺聚合物、HPEIU-600聚合物和铵类化合物水溶液的质量比为(0.5～0.8):(3～7):(5～9)，混合均匀后，得到混合体系，在混合体系中加入醛类物质，醛类物质与混合体系的质量比为6％～10％，继续搅拌均匀后，即得功能型固化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，醛类物质为乙二醛或戊二醛中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，铵类化合物为氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、磷酸胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法制备的功能型固化剂。
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