CN117402556A - 一种低温固化的有机硅耐高温涂料及其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机硅耐高温涂料，具体涉及一种低温固化的有机硅耐高温涂料及其制备方法及应用。本发明的有机硅耐高温涂料由A组分和B组分组成；A组分包括有机硅树脂和有机改性硅树脂；B组分包括固化剂和附着力促进剂。本发明采用的树脂体系，硅氧键(‑Si‑O‑)主链含量明显高于化学改性的有机硅树脂，耐热性不会明显下降；本发明所选择的固化剂能同时和有机硅树脂和改性有机硅树脂在低温甚至常温下发生反应。因此，本发明制备的耐高温涂料降低了固化温度同时还具有耐热性；解决了有机硅涂料的低温固化与热稳定性差之间的矛盾。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅耐高温涂料，进一步地说，是涉及一种低温固化的有机硅耐高温涂料及其制备方法及应用。
背景技术
工业生产的高温烟囱、高温管道等多个领域，各种类型的材料经常在高温的工况下使用。材料在高温状态下极易被氧化，使材料的性能下降、甚至失效。涂层防护技术是保护高温工况使用下材料的最简单、有效的方法，耐高温涂层应运而生。
对于700℃以下的高温，有机耐高温涂料相比无机耐高温涂料优势巨大，如便捷的施工性、低的固化温度等。在有机耐高温涂料中，有机硅涂料因其优异的耐高温性能被广泛研究。Jun Zhao等(The High-Temperature Resistance Properties of Polysiloxane/AlCoatings with Low Infrared Emissivity.Coatings,2018，8(4).)以有机硅树脂为成膜树脂，添加片状铝粉等颜填料制成耐高温涂料，200℃固化后，涂层可耐600℃的高温。张玉忠等(飞机用有机硅耐高温绝缘涂料的制备[J].上海涂料，2014，52(08)：14-17.)对比分析了国内外5款有机硅树脂的耐温性，选择了耐温性较好的道康宁有机硅树脂为成膜物；该涂料的固化条件为200℃×2h，涂层耐冲击性50cm、柔韧性2mm，经受700℃×5h后，涂层不起泡、不剥落。然而，有机硅涂料的致命缺点是固化温度高，一般大于200℃。在实际应用中，尤其是对大尺寸或体积的部件很难实现高温固化的条件，这严重制约了有机硅涂料在高温防护领域的使用。
为了解决有机硅耐高温涂料高温固化的技术缺点，现有技术采用有机树脂对其进行改性，获得了改性有机硅树脂；例如：环氧改性有机硅树脂、丙烯酸改性有机硅树脂、聚酯改性有机硅树脂和聚氨酯改性有机硅树脂。虽然有些改性有机硅树脂的固化温度有所降低，但是，改性有机硅树脂的耐热性能明显下降，以此制备的涂层可短时经历高温，长时经历高温后会发生明显的变色，甚至开裂、脱落；这严重影响了有机硅耐高温涂料在某些领域的使用。也就是说，改性有机硅树脂虽能降低固化温度，但牺牲了耐高温性能。由此可见，有机硅树脂涂料的固化温度和热稳定性之间始终存在矛盾。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种可低温固化、甚至常温固化的有机硅耐高温涂料。
本发明采用有机硅树脂和改性有机硅树脂按照特定比例配合作为耐高温涂料的成膜物，并通过选择可分别与有机硅树脂和改性有机硅树脂反应的组分为固化剂，实现涂料的低温固化，同时使其具有优异的耐热性能。
本发明的目的之一是提供一种低温固化的有机硅耐高温涂料。
所述低温固化的有机硅耐高温涂料由独立存在的A组分和B组分组成；所述A组分与B组分的重量比为100：1-10，优选为100：2-6，更优选为100：3-5，例如100：4；
所述A组分包括树脂；所述树脂由有机硅树脂和改性有机硅树脂组成，所述有机硅树脂与改性有机硅树脂的重量比为100：5-15，优选为100：8-11；
所述B组分包括固化剂和附着力促进剂；所述固化剂与附着力促进剂的重量比为100：40-90，优选为100：60-70。
本发明中，有机硅树脂在涂料树脂体系中占比较大，优选例中可占90％以上；同时，改性有机硅树脂中改性基团占比较低，极大地保持了有机硅的耐热性。因此，本发明采用的树脂体系，硅氧键(-Si-O-)主链含量明显高于化学改性的有机硅树脂，耐热性不会明显下降。本发明所选择的上述固化剂能同时和有机硅树脂和改性有机硅树脂在低温甚至常温下发生反应。综上两方面，本发明制备的耐高温涂料降低了固化温度同时还具有耐热性。
实验研究发现，如果有机硅树脂与改性有机硅树脂的重量比过高，所制备的涂料在低温下固化不完全甚至不能交联固化，表现出铅笔硬度低、易划伤、耐水性、耐盐雾和耐湿热性差等；如果有机硅树脂与改性有机硅树脂的重量比过低，所制备的涂料的耐热性下降，在350℃下会发生明显变色，长时在350℃下甚至会发生开裂、脱落的现象。因此，本发明将所述有机硅树脂与改性有机硅树脂的重量比限定为100：5-15。
所述改性有机硅树脂是指通过有机树脂对有机硅树脂进行改性而形成的新型树脂。具体的，所述改性有机硅树脂可以选自环氧改性有机硅树脂、丙烯酸改性有机硅树脂、聚酯改性有机硅树脂和聚氨酯改性有机硅树脂中的至少一种。上述几种改性有机硅树脂均可以通过市购途径获得。
所述固化剂可以选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷和γ-巯丙基三甲氧基硅烷中的至少一种，优选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。上述几种固化剂均可以通过市购途径获得。
在本发明的一些实施例中，所用固化剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。例如，当所述改性有机硅树脂为环氧改性有机硅树时，可以选择γ-氨丙基三乙氧基硅烷作为固化剂；当所述改性有机硅树脂为聚氨酯改性有机硅树脂时，可以选择γ-巯丙基三乙氧基硅烷作为固化剂；当所述改性有机硅树脂为聚酯改性有机硅树脂或丙烯酸改性有机硅树脂时，可以选择γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷作为固化剂。
所述附着力促进剂可以选用现有任意一种能够用于本领域的附着力促进剂。具体的，可以选自BYK-4512、BYK-C8001的一种或两种。
所述低温固化的有机硅耐高温涂料的A组分还可以添加本领域的常规助剂和颜填料。例如：所述A组分还可以包括云母粉、钛白粉、铜铬黑、滑石粉、流平剂、消泡剂、防沉剂、润湿分散剂和溶剂一种或多种。具体如下：
所述A组分还可以包括云母粉；以树脂为100重量份计：云母粉40-80重量份，优选为40-60重量份。
所述A组分还可以包括钛白粉；以树脂为100重量份计：钛白粉30-60重量份，优选为30-50重量份。
所述A组分还包括铜铬黑；以树脂为100重量份计：铜铬黑5-20重量份，优选为8-12重量份。
所述A组分还可以包括以下组分；各组分以树脂为100重量份计：
滑石粉30-50重量份；
流平剂3-6重量份；
消泡剂1.5-4重量份；
防沉剂1.5-4重量份；
润湿分散剂2.5-5重量份；
溶剂30-60重量份。
所述云母粉、钛白粉和铜铬黑均可以采用现有任意一种可以用于本领域的云母粉、钛白粉和铜铬黑。具体的，所述钛白粉可以选自杜邦R706、淳泰R960、中核钛白R-2219中的一种或多种；所述云母粉可以选自华源湿法白云母1250目、金亚湿法白云母1250目中的一种或两种；所述铜铬黑可以选自诺立NL-04、巨发JFA-2852和正念K3000中的一种或多种。
所述云母粉是层状结构的硅酸盐，在本发明中可起到隔氧保护作用；所述钛白粉和铜铬黑是耐高温的颜料，在本发明中起到调色的作用。所述钛白粉、云母粉、铜铬黑同时添加有可能发生协同作用，它们之间会形成填料网络，可能会形成“填料紧密堆积”状态，起到良好的隔氧作用，对树脂起到保护作用。
所述滑石粉、流平剂、消泡剂、防沉剂、润湿分散剂是本领域的常用助剂；可以采用现有任意一种可以用于本领域的滑石粉、流平剂、消泡剂、防沉剂、润湿分散剂；均可以通过市购途径获得。例如，所述滑石粉可以选自信鸽滑石粉、威搏滑石粉中的一种或两种；所述流平剂可以选自TEGO-410、BYK-314和AFCONA A-3236中的一种或多种；所述消泡剂可以选自BYK-077、TEGO-Airex900和AFCONA-A2020中的一种或多种；所述防沉剂可以选自AFCONAA-0571、日本楠本420-20中的一种或两种；所述润湿分散剂可以选自BYK-ANTI-TERRA-204、Disponer903中的一种或两种。
所述溶剂可以选自二甲苯、正丁醇、醋酸丁酯和丙二醇甲醚醋酸酯中的一种以上。
根据本发明公开的一些实施例，所述有机硅耐高温涂料由独立存在的A组分和B组分组成；所述A组分与B组分的重量比为100：1-10，优选为100：2-6，更优选为100：3-5；
所述A组分包括：
树脂100重量份；
云母粉40-80重量份，优选40-60重量份；
钛白粉30-60重量份，优选30-50重量份；
铜铬黑5-20重量份，优选8-12重量份；
滑石粉30-50重量份；
流平剂3-6重量份；
消泡剂1.5-4重量份；
防沉剂1.5-4重量份；
润湿分散剂2.5-5重量份；
溶剂30-60重量份；
所述B组分包括固化剂和附着力促进剂；所述固化剂与附着力促进剂的重量比为100：40-90，优选为100：60-70；
所述树脂由有机硅树脂与改性有机硅树脂组成，所述有机硅树脂与改性有机硅树脂的重量比为100：5-15，优选为100：8-11；
所述改性有机硅树脂为环氧改性有机硅树脂、聚氨酯改性有机硅树脂、聚酯改性有机硅树脂或丙烯酸改性有机硅树脂；
所述固化剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
本发明的目的之二是提供一种发明目的之一所述的有机硅耐高温涂料的制备方法。
所述制备方法包括：将A组分的所述各组分按照所述重量比或重量份混合、研磨获得A组分，将B组分的所述各组分按照所述重量份混合获得B组分，将A组分和B组分按照所述重量比混合获得所述有机硅耐高温涂料。
所述有机硅耐高温涂料使用方法包括将所述有机硅耐高温涂料辊涂、刷涂或喷涂于基材表面。
本发明的目的之三是提供一种发明目的之一所述的有机硅耐高温涂料的在高温烟囱、高温管道、汽车、飞机领域的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1.本发明制备的低温固化的有机硅耐高温涂料克服了耐高温涂料一般需要高温固化的缺点，可实现低温(小于80℃)、甚至可室温固化。这不仅减少了涂层高温固化时的能耗，而且极大地增加了耐高温涂料的施工便捷性。
2.相比单一改性有机硅树脂涂料，本发明制备的涂料耐热性更佳，可在350℃高温下长期使用、不变色。
3.本发明制备的涂料具有良好的涂装适用期，涂料配置完成后，涂装适用期可达6h。能够适用传统的空气喷涂。
4.本发明制备的涂料，涂层具有良好的耐液体介质性、防腐性和环境适应性。
5.本发明公开的可低温固化的有机硅耐高温涂料的制备方法和工艺简单，可有效降低生产成本。制备方法和工艺没有化学合成及改性，仅是不同物料之间的物理混合。与化学改性的有机硅耐高温涂料相比，制备方法和工艺简单易操作，具有实际应用意义。
本发明中，所述“低温”是指小于等于80℃。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
下述实施例和对比例所用试剂均为市售产品。
实施例1
(1)向容器内依次加入95重量份有机硅树脂、5重量份环氧改性有机硅树脂、60重量份钛白粉R706、12重量份铜铬黑2852、40重量份华源湿法白云母1250目、2重量份AFCONAA-0571防沉剂、30重量份信鸽滑石粉、6重量份BYK-314流平剂、4重量份BYK-077消泡剂、5重量份BYK-ANTI-TERRA-204润湿分散剂、26.5重量份二甲苯和3.5重量份正丁醇，搅拌0.5h，用砂磨机研磨分散直至细度≤40μm，过滤出料，密封包装，得到A组分；
(2)在容器内将100重量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷与70重量份BYK-4512附着力促进剂封闭搅拌0.5h，过滤出料，密封包装，得到B组分；
(3)上述制备的A组分和B组分，按重量配比为A：B＝100：1混合，制得涂层材料；将涂层材料涂覆于基材表面，获得厚度为40μm的用于性能测试的涂层。
实施例2
(1)向容器内依次加入92.5重量份有机硅树脂、7.5重量份环氧改性有机硅树脂、50重量份钛白粉R706、10重量份铜铬黑2852、60重量份华源湿法白云母1250目、4重量份AFCONA A-0571防沉剂、50重量份信鸽滑石粉、3重量份BYK-314流平剂、1.5重量份BYK-077消泡剂、2.5重量份BYK-ANTI-TERRA-204润湿分散剂、52.5重量份二甲苯和7.5重量份正丁醇，搅拌0.5h，用砂磨机研磨分散直至细度≤40μm，过滤出料，密封包装，得到A组分；
(2)在容器内将100重量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷与60重量份BYK-4512附着力促进剂封闭搅拌0.5h，过滤出料，密封包装，得到B组分；
(3)上述制备的A组分和B组分，按重量配比为A：B＝100：3混合，制得涂层材料，将涂层材料涂覆于基材表面，获得厚度为40μm的用于性能测试的涂层。
实施例3
(1)向容器内依次加入91.3重量份有机硅树脂、8.7重量份环氧改性有机硅树脂、40重量份钛白粉R706、8重量份铜铬黑2852、50重量份华源湿法白云母1250目、3重量份AFCONA A-0571防沉剂、40重量份信鸽滑石粉、4重量份BYK-314流平剂、2.3重量份BYK-077消泡剂、3.2重量份
BYK-ANTI-TERRA-204润湿分散剂、35重量份二甲苯和5重量份正丁醇，搅拌0.5h，用砂磨机研磨分散直至细度≤40μm，过滤出料，密封包装，得到A组分；
(2)在容器内将100重量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷与60重量份BYK-4512附着力促进剂封闭搅拌0.5h，过滤出料，密封包装，得到B组分；
(3)上述制备的A组分和B组分，按重量配比为A：B＝100：5混合，制得涂层材料；将涂层材料涂覆于基材表面，获得厚度为40μm的用于性能测试的涂层。
实施例4
(1)在容器内依次加入90重量份有机硅树脂、10重量份环氧改性有机硅树脂、30重量份钛白粉R706、6重量份铜铬黑2852、80重量份华源湿法白云母1250目、1.5重量份AFCONAA-0571防沉剂、30重量份信鸽滑石粉、5重量份BYK-314流平剂、3重量份BYK-077消泡剂、4重量份BYK-ANTI-TERRA-204润湿分散剂、45重量份二甲苯和5重量份正丁醇，搅拌0.5h，用砂磨机研磨分散直至细度≤40μm，过滤出料，密封包装，得到A组分；
(2)在容器内将100重量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷与50重量份BYK-4512附着力促进剂封闭搅拌0.5h，过滤出料，密封包装，得到B组分；
(3)上述制备的A组分和B组分，按重量配比为A：B＝100：7混合，制得涂层材料；将涂层材料涂覆于基材表面，获得厚度为40μm的用于性能测试的涂层。
实施例5
(1)向容器内依次加入87重量份有机硅树脂、13重量份环氧改性有机硅树脂、30重量份钛白粉R706、6重量份铜铬黑2852、70重量份华源湿法白云母1250目、2.5重量份AFCONAA-0571防沉剂、40重量份信鸽滑石粉、4.5重量份BYK-314流平剂、3.5重量份BYK-077消泡剂、3.2重量份
BYK-ANTI-TERRA-204润湿分散剂、45重量份二甲苯和5重量份正丁醇，搅拌0.5h，用砂磨机研磨分散直至细度≤40μm，过滤出料，密封包装，得到A组分；
(2)在容器内将100重量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷与40重量份BYK-4512附着力促进剂封闭搅拌0.5h，过滤出料，密封包装，得到B组分；
(3)上述制备的A组分和B组分，按重量配比为A：B＝100：10混合，制得涂层材料；将涂层材料涂覆于基材表面，获得厚度为40μm的用于性能测试的涂层。
实施例6
(1)向容器内依次加入91.3重量份有机硅树脂、8.7重量份聚氨酯改性有机硅树脂、40重量份钛白粉R706、8重量份铜铬黑2852，50重量份华源湿法白云母1250目，3重量份日本楠本420-20防沉剂、40重量份信鸽滑石粉、4重量份TEGO-410流平剂、2.3重量份AFCONA-A2020消泡剂、3.2重量份Disponer903润湿分散剂、0.5重量份二月桂酸二丁基锡、35重量份二甲苯和5重量份醋酸丁酯，搅拌0.5h，用砂磨机研磨分散直至细度≤40μm，过滤出料，密封包装，得到A组分；
(2)在容器内将100重量份γ-巯丙基三乙氧基硅烷与60重量份BYK-C8001附着力促进剂封闭搅拌0.5h，过滤出料，密封包装，得到B组分；
(3)上述制备的A组分和B组分，按重量配比为A：B＝100：4混合，制得涂层材料；将涂层材料涂覆于基材表面，获得厚度为40μm的用于性能测试的涂层。
实施例7
(1)向容器内依次加入91.3重量份有机硅树脂、8.7重量份聚酯改性有机硅树脂、40重量份钛白粉R706、8重量份铜铬黑2852，50重量份华源湿法白云母1250目，3重量份AFCONA A-0571防沉剂、40重量份信鸽滑石粉、4重量份AFCONA A-3236流平剂、2.3重量份TEGO-Airex 900消泡剂、3.2重量份Disponer903润湿分散剂、3重量份三乙胺、35重量份二甲苯和5重量份醋酸丁酯，搅拌0.5h，用砂磨机研磨分散直至细度≤40μm，过滤出料，密封包装，得到A组分；
(2)在容器内将100重量份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与60重量份BYK-C8001附着力促进剂封闭搅拌0.5h，过滤出料，密封包装，得到B组分；
(3)上述制备的A组分和B组分，按重量配比为A：B＝100：4混合，制得涂层材料；将涂层材料涂覆于基材表面，获得厚度为40μm的用于性能测试的涂层。
实施例8
(1)在容器内依次加入91.3重量份有机硅树脂、8.7重量份丙烯酸改性有机硅树脂、40重量份钛白粉R706、8重量份铜铬黑2852，50重量份华源湿法白云母1250目，3重量份日本楠本420-20防沉剂、40重量份信鸽滑石粉、4重量份BYK-314流平剂、2.3重量份AFCONA-A2020消泡剂、3.2重量份BYK-ANTI-TERRA-204润湿分散剂、3重量份三乙胺、45重量份二甲苯和5重量份丙二醇甲醚醋酸酯，搅拌0.5h，用砂磨机研磨分散直至细度≤40μm，过滤出料，密封包装，得到A组分；
(2)在容器内将100重量份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与70重量份BYK-C8001附着力促进剂封闭搅拌0.5h，过滤出料，密封包装，得到B组分；
(3)上述制备的A组分和B组分，按重量配比为A：B＝100：4混合，制得涂层材料；将涂层材料涂覆于基材表面，获得厚度为40μm的用于性能测试的涂层。
对比例1
(1)向容器内依次加入100重量份有机硅树脂、40重量份钛白粉R706、8重量份铜铬黑2852、50重量份华源湿法白云母1250目、3重量份AFCONA A-0571防沉剂、40重量份信鸽滑石粉、4重量份BYK-314流平剂、2.3重量份BYK-077消泡剂、3.2重量份BYK-ANTI-TERRA-204润湿分散剂、35重量份二甲苯和5重量份正丁醇，搅拌0.5h，用砂磨机研磨分散直至细度≤40μm，过滤出料，密封包装，得到A组分；
(2)在容器内将100重量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷与60重量份BYK-4512附着力促进剂封闭搅拌0.5h，过滤出料，密封包装，得到B组分；
(3)上述制备的A组分和B组分，按重量配比为A：B＝100：5混合，制得涂层材料；将涂层材料涂覆于基材表面，获得厚度为40μm的用于性能测试的涂层。
对比例2
(1)向容器内依次加入100重量份有机硅树脂、40重量份钛白粉R706、8重量份铜铬黑2852，50重量份华源湿法白云母1250目，3重量份日本楠本420-20防沉剂、40重量份信鸽滑石粉、4重量份TEGO-410流平剂、2.3重量份AFCONA-A2020消泡剂、3.2重量份Disponer903润湿分散剂、0.5重量份二月桂酸二丁基锡、35重量份二甲苯和5重量份醋酸丁酯，搅拌0.5h，用砂磨机研磨分散直至细度≤40μm，过滤出料，密封包装，得到A组分；
(2)在容器内将100重量份γ-巯丙基三乙氧基硅烷与60重量份BYK-C8001附着力促进剂封闭搅拌0.5h，过滤出料，密封包装，得到B组分；
(3)上述制备的A组分和B组分，按重量配比为A：B＝100：4混合，制得涂层材料；将涂层材料涂覆于基材表面，获得厚度为40μm的用于性能测试的涂层。
对比例3
(1)向容器内依次加入100重量份环氧改性有机硅树脂、40重量份钛白粉R706、8重量份铜铬黑2852、50重量份华源湿法白云母1250目、3重量份AFCONA A-0571防沉剂、40重量份信鸽滑石粉、4重量份BYK-314流平剂、2.3重量份BYK-077消泡剂、3.2重量份BYK-ANTI-TERRA-204润湿分散剂、35重量份二甲苯和5重量份正丁醇，搅拌0.5h，用砂磨机研磨分散直至细度≤40μm，过滤出料，密封包装，得到A组分；
(2)在容器内将100重量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷与60重量份BYK-4512附着力促进剂封闭搅拌0.5h，过滤出料，密封包装，得到B组分；
(3)上述制备的A组分和B组分，按重量配比为A:B＝100：5，制得涂层材料；将涂层材料涂覆于基材表面，获得厚度为40μm的用于性能测试的涂层。
对比例4
(1)向容器内依次加入91.3重量份有机硅树脂、8.7重量份环氧改性有机硅树脂、40重量份钛白粉R706、8重量份铜铬黑2852、50重量份云母粉(华源湿法白云母1250目)、3重量份AFCONA A-0571防沉剂、40重量份滑石粉(信鸽滑石粉)、4重量份BYK-314流平剂、2.3重量份BYK-077消泡剂、3.2重量份BYK-ANTI-TERRA-204润湿分散剂、35重量份二甲苯和5重量份正丁醇，搅拌0.5h，用砂磨机研磨分散直至细度≤40μm，过滤出料，密封包装，得到A组分；
(2)在容器内将100重量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷与60重量份BYK-4512附着力促进剂封闭搅拌0.5h，过滤出料，密封包装，得到B组分；
(3)上述制备的A组分和B组分以及HDI三聚体，按重量配比为A：B＝100：5：0.75混合，制得涂层材料；将涂层材料涂覆于基材表面，获得厚度为40μm的用于性能测试的涂层。
对比例5
(1)向容器内依次加入91.3重量份有机硅树脂、8.7重量份环氧改性有机硅树脂、40重量份钛白粉R706、8重量份铜铬黑2852、50重量份云母粉(华源湿法白云母1250目)、3重量份AFCONA A-0571防沉剂、40重量份滑石粉(信鸽滑石粉)、4重量份BYK-314流平剂、2.3重量份BYK-077消泡剂、3.2重量份BYK-ANTI-TERRA-204润湿分散剂、35重量份二甲苯和5重量份正丁醇，搅拌0.5h，用砂磨机研磨分散直至细度≤40μm，过滤出料，密封包装，得到A组分；
(2)在容器内将100重量份聚酰胺与50重量份BYK-4512附着力促进剂封闭搅拌0.5h，过滤出料，密封包装，得到B组分；
(3)上述制备的A组分和B组分，按重量配比为A:B＝100：10，制得涂层材料；将涂层材料涂覆于基材表面，获得厚度为40μm的用于性能测试的涂层。
对比例6
(1)向容器内依次加入100重量份环氧改性有机硅树脂、40重量份钛白粉R706、8重量份铜铬黑2852、50重量份华源湿法白云母1250目、3重量份AFCONA A-0571防沉剂、40重量份信鸽滑石粉、4重量份BYK-314流平剂、2.3重量份BYK-077消泡剂、3.2重量份BYK-ANTI-TERRA-204润湿分散剂、35重量份二甲苯和5重量份正丁醇，搅拌0.5h，用砂磨机研磨分散直至细度≤40μm，过滤出料，密封包装，得到A组分；
(2)在容器内将100重量份聚酰胺与50重量份BYK-4512附着力促进剂封闭搅拌0.5h，过滤出料，密封包装，得到B组分；
(3)上述制备的A组分和B组分，按重量配比为A:B＝100：10，制得涂层材料；将涂层材料涂覆于基材表面，获得厚度为40μm的用于性能测试的涂层。
对实施例、对比例制备的涂层进行性能测试。检测标准如表1所示，检测结果如表2和表3所示。
表1
表2
表3
与实施例相比，对比例1、2、3所采用的树脂不同，对比例1、2、3均仅采用一种树脂；其中，对比例1、2仅采用有机硅树脂，对比例3仅采用环氧改性有机硅树。与实施例相比，对比例4、5采用的固化剂不同；对比例4采用(HDI)三聚体固化剂，对比例5采用聚酰胺固化剂。与实施例相比，对比例6采用的树脂和固化剂不同；对比例6仅采用环氧改性有机硅树脂、采用聚酰胺固化剂。根据表2和表3的数据可以得出：相对于对比例1、2、3、4、5的固化温度(200-250℃)，实施例的固化温度(50-80℃)明显下降；相对于对比例3、6的耐水性(涂层起小泡)、耐高温350℃(△E＝16.8，△E＝18.2)、耐湿热2400h(略有开裂)、耐中性盐雾2400h(1500h)，实施例的耐水性(涂层不起泡)、耐高温350℃(△E≤1.9)、耐湿热2400h(不开裂)、耐中性盐雾2400h(≥2600h)明显提高。即，实施例制备的涂料兼具固化温度低和热稳定性好的优势。说明，本发明通过采特定树脂与特定固化剂的配合，解决了有机硅涂料的低温固化与热稳定性差之间的矛盾。
Claims (10)
1.一种低温固化的有机硅耐高温涂料，其特征在于，所述有机硅耐高温涂料由独立存在的A组分和B组分组成；所述A组分与B组分的重量比为100：1-10，优选为100：2-6，更优选为100：3-5；
所述A组分包括树脂；所述树脂由有机硅树脂和改性有机硅树脂组成，所述有机硅树脂与改性有机硅树脂的重量比为100：5-15，优选为100：8-11；
所述B组分包括固化剂和附着力促进剂；所述固化剂与附着力促进剂的重量比为100：40-90，优选为100：60-70。
2.如权利要求1所述的有机硅耐高温涂料，其特征在于，所述改性有机硅树脂，选自环氧改性有机硅树脂、丙烯酸改性有机硅树脂、聚酯改性有机硅树脂和聚氨酯改性有机硅树脂中的至少一种。
3.如权利要求1所述的有机硅耐高温涂料，其特征在于，所述固化剂，选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷和γ-巯丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；优选为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
4.如权利要求1所述的有机硅耐高温涂料，其特征在于，所述A组分，还包括云母粉；以树脂为100重量份计：云母粉40-80重量份，优选40-60重量份。
5.如权利要求1所述的有机硅耐高温涂料，其特征在于，所述A组分还包括钛白粉；以树脂为100重量份计：钛白粉30-60重量份，优选30-50重量份。
6.如权利要求1所述的有机硅耐高温涂料，其特征在于，所述A组分，还包括铜铬黑；以树脂为100重量份计：铜铬黑5-20重量份，优选8-12重量份。
7.如权利要求1所述的有机硅耐高温涂料，其特征在于，所述A组分，还包括以下组分；各组分以树脂为100重量份计：
滑石粉30-50重量份；
流平剂3-6重量份；
消泡剂1.5-4重量份；
防沉剂1.5-4重量份；
润湿分散剂2.5-5重量份；
溶剂30-60重量份。
8.如权利要求7所述的有机硅耐高温涂料，其特征在于，所述溶剂，选自二甲苯、正丁醇、醋酸丁酯和丙二醇甲醚醋酸酯中的一种以上。
9.一种如权利要求1-8任意一项所述的有机硅耐高温涂料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将A组分的所述各组分按照所述重量比或重量份混合、研磨获得A组分，将B组分的所述各组分按照所述重量份混合获得B组分，将A组分和B组分按照所述重量比混合获得所述有机硅耐高温涂料。
10.一种如权利要求1-8任意一项所述的有机硅耐高温涂料在高温烟囱、高温管道、汽车、飞机领域中的应用。
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| CN202311397761.0A CN117402556A (zh) | 2023-10-26 | 2023-10-26 | 一种低温固化的有机硅耐高温涂料及其制备方法及应用 |
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| CN202311397761.0A CN117402556A (zh) | 2023-10-26 | 2023-10-26 | 一种低温固化的有机硅耐高温涂料及其制备方法及应用 |
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2023
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