CN117402331A - 一种连续式多品种pbt的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种连续式多品种PBT的生产方法,特别是一种共聚合成或共混改性的PBT和不同特性粘度规格的PBT在生产装置上实现共同生产的制备方法,属于高分子材料的多功能改性应用领域。本发明采用连续法聚酯制备工艺,包括同时生产不同特性粘度等级的聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)的连续聚酯合成制备工艺和共聚共混改性PBT的合成制备工艺;且在多品种PBT的制备工艺中采用精对苯二甲酸及1,4‑丁二醇有机化合物单体为原料,脂肪族有机化合物为共聚改性剂,无机金属氧化物为共混改性剂,制得改性共聚PBT;然后经PBT熔体水下冷却切粒等工序制得改性PBT切片。
Description
技术领域
本发明涉及一种连续式多品种PBT的生产方法,特别是一种共聚合成或共混改性的PBT和不同特性粘度规格的PBT在生产装置上实现共同生产的制备方法,属于高分子材料的多功能改性应用领域。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT),是对苯二甲酸和1,4-丁二醇缩聚制成的聚酯,是重要的热塑性聚酯,五大工程塑料之一。PBT为乳白色半透明到不透明、半结晶型的热塑性聚酯,具有高耐热性,不耐强酸、强碱,能耐有机溶剂的特性,在汽车、机械设备、精密仪器部件、电子电器、纺织等领域得到广泛的应用。PBT树脂大部分被加工成配混料使用,经过各种添加剂改性,与其他树脂共混可以获得良好的耐热、阻燃、电绝缘等综合性能及良好的加工性能,广泛用于电器、汽车、飞机制造、通讯、家电、交通运输等工业。例如PBT经玻璃纤维等改性后,可用于制造要求长期在较高温度的工况下,尺寸要求稳定性高的电子零部件。PBT的击穿电压高,适用于制作耐高电压的零部件,由于其熔融状态的流动性好,适合注射加工复杂结构的电器零件,如集成电路的插座、印刷线路板、计算机键盘、电器开关、熔断器、温控开关、保护器等。
PBT的生产方法主要有酯交换法和直接酯化缩聚法两种,直接酯化缩聚法具有生产工序少,成本低的优势。目前工业生产一般采用连续直接酯化缩聚技术,由于过程物料都是在高温、高真空熔融状态下进行,对设备材质、设备结构、物料输送及反应条件的控制都比较复杂。其特点是采用第一酯化、第二酯化、预缩聚、缩聚和终缩聚五台反应器,缩聚反应器为一种卧式盘式反应器,单条生产线可达12万吨/年规模,产品质量高,副产四氢呋喃经过提纯可直接用于聚四氢呋喃生产。然而,由于连续式聚酯生产的特点,无法在同一生产装置生产不同规格或不同改性特点的PBT产品,而市场对PBT产品的品种需求较多,造成生产装置无法满足市场多样化需求的问题,因此国内外的PBT生产装置存在品种更换成本高、面对市场变化响应慢的普遍问题。如何解决以上问题,也是行业关注的焦点。
发明内容
为了解决上述问题,本发明的目的在于提供了一种连续式多品种PBT的生产工艺及其应用方法。本发明不增加反应釜,工艺流程短、工序少、工艺合理,各种PBT聚酯切片的质量稳定,后加工得到的产品质量稳定。
一种连续式多品种PBT的生产工艺,包括同时生产不同特性粘度等级的聚对苯二甲酸丁二醇酯的连续聚酯合成制备工艺;且在该工艺中采用精对苯二甲酸及1,4-丁二醇有机化合物单体为原料,脂肪族有机化合物为共聚改性剂,无机金属氧化物为共混改性剂,制得改性共聚PBT;然后经PBT熔体水下冷却切粒等工序制得改性PBT切片。
一种连续式多品种PBT的生产工艺,具体步骤如下:
(1)首先在连续聚酯设备上,采用精对苯二甲酸及1,4-丁二醇有机化合物单体配制原料,按二元醇与二元酸的摩尔比1∶1.1-1∶1.3的比例先将精对苯二甲酸及1,4-丁二醇各自连续稳定地计量并加入到浆料配制罐打浆,浆料配制罐内加入100-300ppm的催化剂;然后将上述浆料连续稳定输送至第一酯化反应釜;
(2)上述原料在第一酯化反应釜完成酯化反应,酯化反应温度为230~255℃,酯化反应压力为40~80kPa/a,酯化水通过工艺塔分离后进入环保系统实施处理,达到规定酯化率的酯化物进入第二酯化反应釜继续实施酯化反应;
(3)将共聚改性剂溶于1,4-丁二醇中,配制2-4%的溶液,存放在成品罐中,通过螺杆式计量泵将溶液稳定送入终缩聚反应釜的入口熔体管道中去,并在终缩聚反应釜中实现多级分散及共聚,将共混改性剂分散于1,4-丁二醇中,配制2-4%的悬浮液,存放在成品罐中,通过螺杆式计量泵将悬浮液稳定送入终缩聚反应釜的出口熔体管道中去,并经过混合器实验均匀分散;
(4)控制第二酯化反应釜温度250-260℃,停留时间90-120分钟, 搅拌均匀的酯化物通过压力差送到缩聚工段;
(5)酯化物进入预缩聚反应釜继续反应,在温度260-265 ℃,真空度15-20KPa/a的条件下进行预缩聚反应,制得PBT预聚物;预聚物经过熔休三通阀分成两条生产工艺路线,工艺路线一直接进入缩聚二反应釜,工艺路线二经过熔体齿轮泵增压计量后进入终缩聚反应釜;通过以上两条工艺路线实现一头两尾的生产,可以同时生产两个品种的PBT产品;
工艺路线一:预聚物进入缩聚二反应釜继续反应,在温度270-278 ℃,真空度0.10-1.00KPa/a的条件下进行缩聚反应,制得PBT聚酯熔体,产品特性粘度为0.55-0.75dL/g;PBT聚酯熔体通过高温熔体齿轮泵送至水下切粒系统,制成PBT切片;
或
工艺路线二:预聚物经过熔体齿轮泵增压计量后直接进入终缩聚反应釜,在温度275-280 ℃,真空度0.05-1.00KPa/a的条件下进行终缩聚反应,制得PBT聚酯熔体,产品特性粘度为0.75-1.00dL/g;PBT聚酯熔体通过高温熔体齿轮泵送至水下切粒系统,制成PBT切片;并可以通过添加共聚改性剂生产PBT共聚改性产品,也可以通过添加共混改性剂生产PBT共混改性产品;
(6)为了生产特性粘度为1.00-1.20dL/g的PBT产品,预聚物必须先进入缩聚二反应釜,在温度270-275 ℃,真空度0.5-1.0KPa/a的条件下进行缩聚反应,再进入终缩聚反应釜,在温度278-280 ℃,真空度0.1-0.7KPa/a的条件下进行终缩聚反应;并通过添加共聚改性剂生产PBT共聚改性产品,或者通过添加共混改性剂生产PBT共混改性产品。
所述步骤(1)中的催化剂为钛系催化剂。
所述步骤(3)中的共聚改性剂为脂肪族有机化合物。
所述步骤(3)中的共混改性剂为无机金属氧化物。
所述步骤(1)中的精对苯二甲酸为粉体,且采用星形给料器、螺旋式连续输送设备及自动在线连续称量设备。
PBT切片的生产工艺包括如下步骤:缩聚二反应釜或终缩聚反应釜中的PBT聚酯熔体,通过高温熔体齿轮泵输送进入切粒系统,熔体经过高温铸带头分配,形成66孔以上的铸带条,经过溢流水及高速运转的切粒机引料辊牵引,再经过喷淋水冷却,进入切割室,切割室中动刀和定刀存在设定的间隙,已经冷却成形的PBT聚酯熔体铸带条被切粒机切割成颗粒状切片,切片经过输送水的输送,进入旋风式干燥箱,含有水份的切片在离心力及自身潜热作用下脱险水份,最后经过振动式分离筛进入切片料仓。
预聚物、缩聚物及终聚物的熔体输送管道设备通过高温熔体齿轮泵加压计量,熔体输送时熔体的温度为250-265℃。
所述精对苯二甲酸(PTA),其外观为白色粉未,分子量为166.131,纯度≥99%,酸值为675±2mgKOH/g,对甲基苯甲酸(PT酸)含量≤150ppm,4-羟基苯甲醛(4-CBA)≤25ppm,色相b值≤1.5,灰分≤8ppm,总金属含量≤5ppm,铁含量≤1ppm,色度号(20%水溶液铂-钴)≤10APHA,水分≤0.2%。
所述1,4-丁二醇(BDO),无色粘稠油状液体,分子量为90.12,纯度≥99.5%,凝固点20.1℃,色度号(20%水溶液铂-钴)≤25APHA,水分≤0.05%,酸度(以乙酸计)≤0.002mol/kg,重金属含量≤0.1ppm,灰分≤100ppm,醛含量(以甲醛计)≤0ppm,羟基值≤0.2%。
本发明的有益效果是:
(1)本发明的制备方法,综合成本和性能因素,在不增加反应釜的前提下,通过辅助系统的生产流程再造,实现生产工艺的创新,使不同规格及改性功能的PBT产品在同一生产装置上实现共同生产,可以满足市场的多样化需求;
(2)上述预聚物经过两条工艺路线的分配,通过缩聚反应釜和终缩聚反应釜的设计原理分析,利用反应釜内聚合度变化的特征,调整控制缩合聚合反应的粘度递增程序,实现不同特性粘度规格的PBT生产。在分析脂肪族有机化合物与PBT预聚物的相似相溶特性及嵌段共聚原理的基础上,设置预聚物混合及终聚阶段的共聚流程,实现PBT共聚改性的生产。在分析无机金属氧化物的功能改性特点及与PBT预聚物的相似相溶特性的基础上,设置终聚物混合的共混流程,实现PBT共混改性的生产。本发明的以上PBT不同品种类型生产制备,由于流程短、工序少及工艺合理,特性粘度、端羧基及色值等关键质量指标稳定,确保产品使用质量稳定,同时由于流程创新,实现了装置的产能明显提高,生产成本因此下降。
具体实施方式
下面通过具体实施例,对本发明作进一步的描述。
本实施以详细的工艺流程加以说明:
(1)外购精对苯二甲酸(PTA)送至料仓贮存,1,4-丁二醇(BDO)由槽制罐车运输并卸料入专用储罐。
(2)PTA浆料配制罐中连续加入1,4-丁二醇(BDO)和催化剂,1,4-丁二醇(BDO)和催化剂的量根据计算设定,自动控制。PTA采用星形给料器、螺旋式连续输送设备及自动在线连续称量设备加入浆料配制罐,在搅拌器连续运行搅拌下,PTA、1,4-丁二醇(BDO)和催化剂充分混合配制成浆料。浆料从调配罐的底部通过浆料输送泵、浆料流量计后连续送入第一酯化反应釜。
(3)酯化反应系统共设置了两台酯化反应釜。在第一酯化反应釜实施PTA和BDO的酯化反应,通过调节反应器的温度、压力、液位和BDO的内部回流,可以控制反应酯化率达到90-95%。达到酯化率的酯化物通过料位及压力差由第一酯化反应釜进入第二酯化反应釜,在第二酯化反应器中控制一定的反应温度、压力和液位,酯化率可以提高到96%以上。两个酯化反应釜的汽相物进入同一个工艺塔,用于BDO和酯化反应水、THF的分离,分离的重组分BDO经过输送泵回流至第一、第二酯化反应釜,多余部分进入原料配制系统,塔顶轻组分经过换热器冷凝后,一部分凝液回流入工艺塔,其余作为生产废水进入四氢呋喃(THF)提纯装置回收出四氢呋喃,回收的四氢呋喃进入THF专用贮罐,提纯装置废水进入污水处理站进行生化处理,COD达标后排放至工业区污水处理厂进一步处理。
(4)设置预缩聚反应釜、缩聚二反应釜和终缩聚反应釜各一台,预缩聚反应釜为立式反应釜,缩聚二反应釜与终缩聚反应釜均为卧式反应釜,并设置卧式搅拌器。在二级压差的作用下,酯化物先通过第二酯化釜的出口管道进入预缩聚反应釜,再通过熔体过滤器及熔体分配三通阀分成两条生产工艺路线。工艺路线一直接进入缩聚二反应釜,在PBT聚酯熔体达到设定的特性粘度要求后,再通过熔体齿轮泵输送到水下切粒系统生产PBT切片;工艺路线二经过熔体齿轮泵增压计量后进入终缩聚反应釜,在PBT聚酯熔体达到设定的特性粘度要求后,再通过熔体齿轮泵输送到水下切粒系统生产PBT切片。如果工艺路线二对提高特性粘度有特殊的要求,在进入终聚反应釜之前,可以使预聚物先进入缩聚二反应釜,增加物料的反应停留时间,从缩聚二反应釜出来的预聚物的聚合度已经得到提升,再由熔体齿轮泵增压计量后进入终缩聚反应釜,在PBT聚酯熔体达到设定的特性粘度要求后,通过熔体齿轮泵输送到水下切粒系统生产PBT切片。通过以上两条工艺路线实现一头两尾的生产,可以同时生产两个品种的PBT产品。其中,工艺路线二可以通过添加共聚改性剂生产PBT共聚改性产品,也可以通过添加共混改性剂生产PBT共混改性产品。
(5)预缩聚反应釜和缩聚反应釜共用一套真空喷射系统进行缩合聚合反应,终缩聚反应釜单独设置一套真空喷射系统进行缩合聚合反应。真空喷射系统由BDO蒸汽发生器、蒸汽喷射系列泵、BDO循环喷淋子系统及真空泵系统、尾气系统组成。在各缩聚反应釜与真空喷射系统之间均设置了刮板冷凝器,反应生成的气相物进入刮板冷凝器,与喷淋BDO逆向接触,捕集气相中的夹带物,主要包括BDO、水和低聚物等,BDO凝液收集在液封槽内,经泵输送,经过板式换热器冷却后循环使用,多余部分送入工艺塔分离回用BDO。
(5)为了有效控制PBT的产品质量,需要控制真空度使熔体的特性粘度达到指标要求,通过调节补加在喷射泵吸入口的BDO蒸汽量控制缩合聚合反应的真空度,并实现精准和稳定的控制。为控制终缩聚系统的真空度,采用冷冻水作为BDO喷淋液的冷却介质。新鲜BDO加入终缩聚反应釜的刮板冷凝器和BDO蒸汽发生器,BDO凝液也收集在液封槽内,由于水含量较低,可以直接用于配制浆料。设置BDO机械真空液环泵作为系统的不凝性气体排放动力,不凝性气体经过生产水喷淋吸附残余的THF,吸附液与酯化反应水一起进入THF提纯回收系统及后续的污水处理系统。
(6)缩聚二反应釜或终缩聚反应釜中的PBT聚酯熔体,通过高温熔体齿轮泵输送进入切粒系统,熔体经过高温铸带头分配,形成多孔的铸带条,经过溢流水及高速运转的切粒机引料辊牵引,再经过喷淋水冷却,进入切割室,切割室中动刀和定刀存在设定的间隙,已经冷却成形的PBT聚酯熔体铸带条被切粒机切割成颗粒状切片,切片的规格尺寸必须符合行业标准的要求,切片经过输送水的输送,进入旋风式干燥箱,含有水份的切片在离心力及自身潜热作用下脱险水份,最后经过振动式分离筛进入切片料仓。
(7)设置了两台2300万大卡/小时的天然气导热油锅炉,为聚酯装置提供化学反应及系统保温所需的热量。生产所需的水、电、气及蒸汽由生产装置配套设置的公用工程站提供。
实施例1
一种连续式多品种PBT的生产工艺及其应用方法,采用连续式PBT生产制备及工艺,包括同时生产不同特性粘度等级的聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)的连续聚酯合成制备工艺和共聚共混改性PBT的合成制备工艺;且在多品种PBT的制备工艺中采用精对苯二甲酸及1,4-丁二醇有机化合物单体为原料,脂肪族有机化合物为共聚改性剂,无机金属氧化物为共混改性剂,制得改性共聚PBT;然后经PBT熔体水下冷却切粒等工序制得改性PBT切片。
连续式多品种PBT的生产工艺包括如下步骤:
(1)首先在连续聚酯设备上,采用精对苯二甲酸及1,4-丁二醇有机化合物单体配制原料,按二元醇与二元酸的摩尔比1∶1.1的比例先将精对苯二甲酸及1,4-丁二醇各自连续稳定地计量并加入到浆料配制罐打浆,浆料配制罐内加入100-300ppm的钛系催化剂;然后将上述浆料连续稳定输送至第一酯化反应釜;
(2)上述原料在第一酯化反应釜完成酯化反应,酯化反应温度为230~255℃,酯化反应压力为40~80kPa/a,酯化水通过工艺塔分离后进入环保系统实施处理,达到规定酯化率的酯化物进入第二酯化反应釜继续实施酯化反应;
(3)将共聚改性剂溶于1,4-丁二醇中,配制2-4%的溶液,存放在成品罐中,通过螺杆式计量泵将溶液稳定送入终缩聚反应釜的入口熔体管道中去,并在终缩聚反应釜中实现多级分散及共聚。将共混改性剂分散于1,4-丁二醇中,配制2-4%的悬浮液,存放在成品罐中,通过螺杆式计量泵将悬浮液稳定送入终缩聚反应釜的出口熔体管道中去,并经过混合器实验均匀分散。
(4)控制第二酯化反应釜温度250-260℃,停留时间90-120分钟, 搅拌均匀的酯化物通过压力差送到缩聚工段;
(5)酯化物进入预缩聚反应釜继续反应,在温度260-265 ℃,真空度15-20KPa/a的条件下进行预缩聚反应,制得PBT预聚物。预聚物经过熔休三通阀分成两条生产工艺路线,工艺路线一直接进入缩聚二反应釜,工艺路线二经过熔体齿轮泵增压计量后进入终缩聚反应釜。通过以上两条工艺路线实现一头两尾的生产,可以同时生产两个品种的PBT产品。
(6)工艺路线一:预聚物进入缩聚二反应釜继续反应,在温度270-278 ℃,真空度0.10-1.00KPa/a的条件下进行缩聚反应,制得PBT聚酯熔体,产品特性粘度为0.55-0.75dL/g。PBT聚酯熔体通过高温熔体齿轮泵送至水下切粒系统,制成PBT切片。
(7)工艺路线二:预聚物经过熔体齿轮泵增压计量后直接进入终缩聚反应釜,在温度275-280 ℃,真空度0.05-1.00KPa/a的条件下进行终缩聚反应,制得PBT聚酯熔体,产品特性粘度为0.75-1.00dL/g。PBT聚酯熔体通过高温熔体齿轮泵送至水下切粒系统,制成PBT切片。并可以通过添加共聚改性剂生产PBT共聚改性产品,也可以通过添加共混改性剂生产PBT共混改性产品。
(8)为了生产特性粘度为1.00-1.20dL/g的PBT产品,预聚物必须先进入缩聚二反应釜,在温度270-275 ℃,真空度0.5-1.0KPa/a的条件下进行缩聚反应,再进入终缩聚反应釜,在温度278-280 ℃,真空度0.1-0.7KPa/a的条件下进行终缩聚反应。并可以通过添加共聚改性剂生产PBT共聚改性产品,也可以通过添加共混改性剂生产PBT共混改性产品。
步骤(1)中的催化剂为钛系催化剂(实际采用为钛酸四丁酯)。
步骤(3)中的共聚改性剂为脂肪族有机化合物(实际采用钛酸四丁酯)。
步骤(3)中的共混改性剂为无机金属氧化物(实际采用二氧化钛)。
步骤(1)中的精对苯二甲酸为粉体,且采用星形给料器、螺旋式连续输送设备及自动在线连续称量设备。
一种连续式多品种PBT的生产工艺及其应用方法,PBT切片的生产工艺包括如下步骤:缩聚二反应釜或终缩聚反应釜中的PBT聚酯熔体,通过高温熔体齿轮泵输送进入切粒系统,熔体经过高温铸带头分配,形成66孔以上的铸带条,经过溢流水及高速运转的切粒机引料辊牵引,再经过喷淋水冷却,进入切割室,切割室中动刀和定刀存在设定的间隙,已经冷却成形的PBT聚酯熔体铸带条被切粒机切割成颗粒状切片,切片的规格尺寸必须符合行业标准的要求,切片经过输送水的输送,进入旋风式干燥箱,含有水份的切片在离心力及自身潜热作用下脱险水份,最后经过振动式分离筛进入切片料仓。
预聚物、缩聚物及终聚物的熔体输送管道设备通过高温熔体齿轮泵加压计量,熔体输送时熔体的温度为250-265℃。
精对苯二甲酸(PTA),其外观为白色粉未,分子量为166.131,纯度≥99%,酸值为675±2mgKOH/g,对甲基苯甲酸(PT酸)含量≤150ppm,4-羟基苯甲醛(4-CBA)≤25ppm,色相b值≤1.5,灰分≤8ppm,总金属含量≤5ppm,铁含量≤1ppm,色度号(20%水溶液铂-钴)≤10APHA,水分≤0.2%。
1,4-丁二醇(BDO),无色粘稠油状液体,分子量为90.12,纯度≥99.5%,凝固点20.1℃,色度号(20%水溶液铂-钴)≤25APHA,水分≤0.05%,酸度(以乙酸计)≤0.002mol/kg,重金属含量≤0.1ppm,灰分≤100ppm,醛含量(以甲醛计)≤0ppm,羟基值≤0.2%。。
(9)性能检测
采用此方法制备的各种规格PBT切片的性能参数如表1所示。制备的PBT切片是塑性高分子材料,该材料具有良好的强度、柔韧性和成膜性,可应用于工程塑料、合成纤维及各种功能塑料膜。
表1 PBT聚酯切片的性能参数
项目 | 低粘度 | 高粘度 |
特性粘度(dL/g) | 0.55~0.75 | 1.00~1.20 |
熔点(℃) | 233 | 235 |
端羧基(mgKOH/g) | ≤20 | ≤30 |
色值L | ≥88 | ≥88 |
色值b | ≤3.5 | ≤6 |
上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思,而非对本发明权利保护的限定,凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动,均应落入本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种连续式多品种PBT的生产工艺,其特征在于:包括同时生产不同特性粘度等级的聚对苯二甲酸丁二醇酯的连续聚酯合成制备工艺;且在该工艺中采用精对苯二甲酸及1,4-丁二醇有机化合物单体为原料,脂肪族有机化合物为共聚改性剂,无机金属氧化物为共混改性剂,制得改性共聚PBT;然后经PBT熔体水下冷却切粒等工序制得改性PBT切片。
2.如权利要求1所述的一种连续式多品种PBT的生产工艺,其特征在于,具体步骤如下:
(1)首先在连续聚酯设备上,采用精对苯二甲酸及1,4-丁二醇有机化合物单体配制原料,按二元醇与二元酸的摩尔比1∶1.1-1∶1.3的比例先将精对苯二甲酸及1,4-丁二醇各自连续稳定地计量并加入到浆料配制罐打浆,浆料配制罐内加入100-300ppm的催化剂;然后将上述浆料连续稳定输送至第一酯化反应釜;
(2)上述原料在第一酯化反应釜完成酯化反应,酯化反应温度为230~255℃,酯化反应压力为40~80kPa/a,酯化水通过工艺塔分离后进入环保系统实施处理,达到规定酯化率的酯化物进入第二酯化反应釜继续实施酯化反应;
(3)将共聚改性剂溶于1,4-丁二醇中,配制2-4%的溶液,存放在成品罐中,通过螺杆式计量泵将溶液稳定送入终缩聚反应釜的入口熔体管道中去,并在终缩聚反应釜中实现多级分散及共聚,将共混改性剂分散于1,4-丁二醇中,配制2-4%的悬浮液,存放在成品罐中,通过螺杆式计量泵将悬浮液稳定送入终缩聚反应釜的出口熔体管道中去,并经过混合器实验均匀分散;
(4)控制第二酯化反应釜温度250-260℃,停留时间90-120分钟, 搅拌均匀的酯化物通过压力差送到缩聚工段;
(5)酯化物进入预缩聚反应釜继续反应,在温度260-265 ℃,真空度15-20KPa/a的条件下进行预缩聚反应,制得PBT预聚物;预聚物经过熔休三通阀分成两条生产工艺路线,工艺路线一直接进入缩聚二反应釜,工艺路线二经过熔体齿轮泵增压计量后进入终缩聚反应釜;通过以上两条工艺路线实现一头两尾的生产,可以同时生产两个品种的PBT产品;
工艺路线一:预聚物进入缩聚二反应釜继续反应,在温度270-278 ℃,真空度0.10-1.00KPa/a的条件下进行缩聚反应,制得PBT聚酯熔体,产品特性粘度为0.55-0.75dL/g;PBT聚酯熔体通过高温熔体齿轮泵送至水下切粒系统,制成PBT切片;
或
工艺路线二:预聚物经过熔体齿轮泵增压计量后直接进入终缩聚反应釜,在温度275-280 ℃,真空度0.05-1.00KPa/a的条件下进行终缩聚反应,制得PBT聚酯熔体,产品特性粘度为0.75-1.00dL/g;PBT聚酯熔体通过高温熔体齿轮泵送至水下切粒系统,制成PBT切片;并可以通过添加共聚改性剂生产PBT共聚改性产品,也可以通过添加共混改性剂生产PBT共混改性产品;
(6)为了生产特性粘度为1.00-1.20dL/g的PBT产品,预聚物必须先进入缩聚二反应釜,在温度270-275 ℃,真空度0.5-1.0KPa/a的条件下进行缩聚反应,再进入终缩聚反应釜,在温度278-280 ℃,真空度0.1-0.7KPa/a的条件下进行终缩聚反应;并通过添加共聚改性剂生产PBT共聚改性产品,或者通过添加共混改性剂生产PBT共混改性产品。
3.如权利要求2所述的一种连续式多品种PBT的生产工艺,其特征在于:所述步骤(1)中的催化剂为钛系催化剂。
4.如权利要求2所述的一种连续式多品种PBT的生产工艺,其特征在于:所述步骤(3)中的共聚改性剂为脂肪族有机化合物。
5.如权利要求2所述的一种连续式多品种PBT的生产工艺,其特征在于:所述步骤(3)中的共混改性剂为无机金属氧化物。
6.如权利要求2所述的一种连续式多品种PBT的生产工艺,其特征在于:所述步骤(1)中的精对苯二甲酸为粉体,且采用星形给料器、螺旋式连续输送设备及自动在线连续称量设备。
7.如权利要求1所述的一种连续式多品种PBT的生产工艺,其特征在于,PBT切片的生产工艺包括如下步骤:缩聚二反应釜或终缩聚反应釜中的PBT聚酯熔体,通过高温熔体齿轮泵输送进入切粒系统,熔体经过高温铸带头分配,形成66孔以上的铸带条,经过溢流水及高速运转的切粒机引料辊牵引,再经过喷淋水冷却,进入切割室,切割室中动刀和定刀存在设定的间隙,已经冷却成形的PBT聚酯熔体铸带条被切粒机切割成颗粒状切片,切片经过输送水的输送,进入旋风式干燥箱,含有水份的切片在离心力及自身潜热作用下脱险水份,最后经过振动式分离筛进入切片料仓。
8.如权利要求7所述的一种连续式多品种PBT的生产工艺,其特征在于:预聚物、缩聚物及终聚物的熔体输送管道设备通过高温熔体齿轮泵加压计量,熔体输送时熔体的温度为250-265℃。
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