CN117401956A - 一种碱激发固化含硫铀废石的方法及其制备的含硫铀废石固化体 - Google Patents
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Abstract
本发明属于去除污染物技术领域，本发明提供了一种碱激发固化含硫铀废石的方法及其制备的含硫铀废石固化体；将含硫铀废石、河砂和水混合，得到第一混合物；将第一混合物、胶凝材料和水混合，得到第二混合物；将第二混合物和水混合后顺次进行成型、静置、养护，得到含硫铀废石固化体；胶凝材料包含质量比为3.0～3.4：0.7～0.9：0.9～1.1的矿粉、偏高岭土和硅酸钠。本发明的含硫铀废石固化体具有良好的抗压强度、抗冻性能和抗冲击性能，在水中长时间浸泡无明显裂痕或龟裂，具有良好的抗水浸泡性；酸浸液的铀浓度不超过5.30ug/L；含硫铀废石固化体的放射性活度浓度低于0.4Bq/cm2。
Description
技术领域
本发明涉及去除污染物技术领域，尤其涉及一种碱激发固化含硫铀废石的方法及其制备的含硫铀废石固化体。
背景技术
含硫铀废石指的是含有硫化物的废弃铀矿石或其他铀加工过程中产生的废料。含硫铀废石主要来源于铀矿石的加工过程，在铀矿石的提取和浓缩过程中，会产生大量的废石，其中一部分含有硫和铀。它具有以下危害：(1)酸性排放物：含硫铀废石与空气接触时，硫化物会氧化成硫酸。硫酸是一种强酸，可能导致酸雨的形成，损害土壤和水体的生态系统，并影响植物生长；酸性排放物还可能腐蚀基础设施和建筑物。(2)放射性污染：铀是一种放射性元素，含硫铀废石中的放射性物质可能会释放出辐射。长期暴露在放射性物质中可能会对人体健康产生影响。(3)水污染：含硫铀废石中的硫酸溶于水后可以形成酸性水体，污染地下水和水体，这对生态系统和供水资源构成威胁，影响水生物和人类的健康。(4)气味和粉尘：含硫铀废石可能散发出刺激性气味和粉尘，这些气味和粉尘可能对周围居民的健康和舒适产生负面影响。
为了减轻含硫铀废石的危害，应采取适当的处理和管理措施，包括利用环保技术进行废物处理，限制放射性物质和硫酸的扩散，以及监测和监管废物处理过程中的环境影响。此外，应加强对从事含硫铀废石处理工作人员和周围居民的防护，确保他们的安全和健康。含硫铀废石的处置方法通常包括以下几种：(1)安全储存：将含硫铀废石封存在专门设计的安全储存设施中，以确保其安全长期储存。这些设施需要具备防止辐射泄漏和环境污染的能力，造价都很高。(2)固化处理：将含硫铀废石与适当的固化剂混合，形成固体块状物质，以减少其溶解和释放的风险。这些固体块可以更容易地进行储存和处置。(3)地下储存：将含硫铀废石埋藏在地下深处的专门设计的储存设施中，这种方法可以减少辐射，此方法工程量大，耗费大量人力物力。固化处理是一种经济便捷的技术，目前主要应用水泥固化技术，以普通硅酸盐水泥作为胶凝材料时，充填体往往早期强度低，并且成本也高。
碱激发固化含硫铀废石处理技术鲜有报道，因此，研究得到一种以矿粉和硅酸钠为碱激发胶凝材料固化含硫铀废石的方法，具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于为了克服现有技术的不足而提供一种碱激发固化含硫铀废石的方法及其制备的含硫铀废石固化体。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种碱激发固化含硫铀废石的方法，包含如下步骤：
1)将含硫铀废石、河砂和水混合，得到第一混合物；
2)将第一混合物、胶凝材料和水混合，得到第二混合物；
3)将第二混合物和水混合后顺次进行成型、静置、养护，得到含硫铀废石固化体；
步骤2)所述胶凝材料包含矿粉、偏高岭土和硅酸钠，矿粉、偏高岭土和硅酸钠的质量比为3.0～3.4：0.7～0.9：0.9～1.1。
作为优选，步骤1)所述含硫铀废石、河砂和水的质量比为0.4～1.0：1.0～1.6：0.15～0.19。
作为优选，步骤1)所述含硫铀废石的粒径为0.1～1.6mm，其中，粒径为0.1～1.25mm的含硫铀废石和粒径为1.25～1.6mm的含硫铀废石的质量比为1～2：1～2。
作为优选，步骤2)所述胶凝材料和水的质量比为0.9～1.1：0.15～0.19；所述胶凝材料和步骤1)所述河砂的质量比为0.9～1.1：1.0～1.6。
作为优选，步骤3)所述水和步骤1)所述河砂的质量比为0.15～0.19：1.0～1.6。
作为优选，步骤1)所述混合的时间为30～50s，步骤2)所述混合的时间为20～40s，步骤3)所述混合的时间为110～130s。
作为优选，步骤3)所述成型的时间为320～400s，所述静置的时间为45～52h。
作为优选，步骤3)所述养护的温度为22～28℃，养护的湿度为94～98％，养护的时间为26～30天。
本发明还提供了所述碱激发固化含硫铀废石的方法制备得到的含硫铀废石固化体。
本发明的有益效果包括：
1)本发明以矿粉、偏高岭土和硅酸钠为胶凝材料，更加经济、环保、便利，以河砂和含硫铀废石为细骨料；将含硫铀废石与胶凝材料混合、成型、养护，形成稳定的固体块状物质，以防止铀释放到环境中，使废物最少量化。使用碱激发胶凝材料替代传统水泥固化，更加经济、安全稳定。
2)本发明的含硫铀废石固化体具有良好的抗压强度、抗冻性能和抗冲击性能，在水中长时间浸泡无明显裂痕或龟裂，水中浸泡后抗压强度损失小，具有良好的抗水浸泡性；酸浸液的铀浓度低；含硫铀废石固化体的放射性活度浓度低于0.4Bq/cm2；符合《铀矿冶辐射防护和环境保护规定》(GB23727-2020)。本发明的含硫铀废石固化体可以填埋或者用作建筑材料，以确保其安全性和环境友好性。
附图说明
图1为实施例1、4～6和对比例1～3的含硫铀废石的不同掺量得到的含硫铀废石固化体的抗压强度图。
具体实施方式
本发明提供了一种碱激发固化含硫铀废石的方法，包含如下步骤：
1)将含硫铀废石、河砂和水混合，得到第一混合物；
2)将第一混合物、胶凝材料和水混合，得到第二混合物；
3)将第二混合物和水混合后顺次进行成型、静置、养护，得到含硫铀废石固化体；
步骤2)所述胶凝材料包含矿粉、偏高岭土和硅酸钠，矿粉、偏高岭土和硅酸钠的质量比为3.0～3.4：0.7～0.9：0.9～1.1。
本发明中，步骤1)所述含硫铀废石、河砂和水的质量比优选为0.4～1.0：1.0～1.6：0.15～0.19，进一步优选为0.5～0.8：1.2～1.5：0.16～0.18，更优选为0.6～0.7：1.3～1.4：0.17。
本发明中，步骤1)所述含硫铀废石的粒径优选为0.1～1.6mm，其中，粒径为0.1～1.25mm(包含0.1mm，不包含1.25mm)的含硫铀废石和粒径为1.25～1.6mm(包含1.25mm和1.6mm)的含硫铀废石的质量比优选为1～2：1～2，进一步优选为1：1。
本发明中，步骤2)所述胶凝材料和水的质量比优选为0.9～1.1：0.15～0.19，进一步优选为0.95～1.05：0.16～0.18，更优选为1.0：0.17；所述胶凝材料和步骤1)所述河砂的质量比优选为0.9～1.1：1.0～1.6，进一步优选为0.95～1.05：1.2～1.5，更优选为1.0：1.3～1.4。
本发明中，矿粉、偏高岭土和硅酸钠的质量比优选为3.1～3.3：0.75～0.85：0.95～1.05，进一步优选为3.2：0.8：1.0。
本发明中，硅酸钠为固体硅酸钠，硅酸钠的模数优选为1.8～2.2，进一步优选为1.9～2.1，更优选为2.0。
本发明中，步骤3)所述水和步骤1)所述河砂的质量比优选为0.15～0.19：1.0～1.6，进一步优选为0.16～0.18：1.2～1.5，更优选为0.17：1.3～1.4。
本发明中，步骤1)所述混合的时间优选为30～50s，进一步优选为35～45s，更优选为40s；所述混合之前优选为含硫铀废石先进行混合，含硫铀废石混合的时间优选为15～25s，进一步优选为17～22s，更优选为20s。
本发明中，步骤2)所述混合的时间优选为20～40s，进一步优选为25～35s，更优选为30s；步骤3)所述混合的时间优选为110～130s，进一步优选为115～125s，更优选为120s。
本发明中，步骤3)所述成型的时间优选为320～400s，所述成型优选为顺次进行振实台振实成型、振动台振动成型；振实成型的时间优选为220～260s，进一步优选为230～250s，更优选为240s；振动成型的时间优选为100～140s，进一步优选为110～130s，更优选为120s。
本发明中，成型完成后得到成型产物，成型产物顺次进行静置、养护。
本发明中，步骤3)所述静置的时间优选为45～52h，进一步优选为47～50h，更优选为48～49h；所述静置过程中，优选为静置23～25h时在成型产物表面喷洒水至表面润湿，进一步优选为静置24h时在成型产物表面喷洒水至表面润湿。
本发明中，静置时间太短导致成型产物不完整。
本发明中，步骤3)所述养护的温度优选为22～28℃，进一步优选为24～27℃，更优选为25～26℃；养护的湿度优选为94～98％，进一步优选为95～97％，更优选为96％；养护的时间优选为26～30天，进一步优选为27～29天，更优选为28天。
本发明还提供了所述碱激发固化含硫铀废石的方法制备得到的含硫铀废石固化体。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例中，行星式水泥胶砂搅拌机为JJ-5型行星式水泥胶砂搅拌机；
S95矿粉中SiO2含量为33％，Al2O3含量为15％；河砂粒径为0.1～1mm；
振动台：ZH·DG-80型，无锡建仪仪器机械有限公司，振动频率60次/min；振实台：ZT-95型，河北科析仪器设备有限公司，振动频率60次/min。
实施例1
将0.3kg粒径为0.1～1.25mm的含硫铀废石和0.3kg粒径为1.25～1.6mm的含硫铀废石倒入行星式水泥胶砂搅拌机中，以60r/min的速率搅拌混合20s；再加入1.4kg河砂和0.17kg水，以60r/min的速率搅拌混合40s，得到第一混合物。在行星式水泥胶砂搅拌机中加入1.0kg胶凝材料(胶凝材料中，S95矿粉、偏高岭土和固体硅酸钠的质量比为3.2：0.8：1.0)和0.17kg水，以60r/min的速率搅拌混合30s；最后加入0.17kg水，以200r/min的速率快速搅拌120s，得到混合物。固体硅酸钠的模数为2.0。
将混合物注入φ50mm×50mm的圆柱形模具中，先采用振实台振实240s，再采用振动台振动120s，然后在室温放置，放置24h后在成型产物表面喷洒水至表面润湿，放置时间达到48h后脱模，脱模时用锤子先敲打模具上端使固化体从模具表面脱离。脱模后固化体放入标准恒温恒湿养护箱中进行养护，养护的温度为25℃，湿度为96％，时间为28天，得到含硫铀废石固化体。
实施例2
将0.25kg粒径为0.1～1.25mm的含硫铀废石和0.25kg粒径为1.25～1.6mm的含硫铀废石倒入行星式水泥胶砂搅拌机中，以60r/min的速率搅拌混合17s；再加入1.5kg河砂和0.16kg水，以60r/min的速率搅拌混合35s，得到第一混合物。在行星式水泥胶砂搅拌机中加入0.9kg胶凝材料(胶凝材料中，S95矿粉、偏高岭土和固体硅酸钠的质量比为3.1：0.75：1.05)和0.16kg水，以60r/min的速率搅拌混合25s；最后加入0.16kg水，以200r/min的速率快速搅拌115s，得到混合物。固体硅酸钠的模数为1.9。
将混合物注入φ50mm×50mm的圆柱形模具中，先采用振实台振实230s，再采用振动台振动110s，然后在室温放置，放置23h后在成型产物表面喷洒水至表面润湿，放置时间达到47h后脱模，脱模时用锤子先敲打模具上端使固化体从模具表面脱离。脱模后固化体放入标准恒温恒湿养护箱中进行养护，养护的温度为22℃，湿度为95％，时间为28天，得到含硫铀废石固化体。
实施例3
将0.35kg粒径为0.1～1.25mm的含硫铀废石和0.35kg粒径为1.25～1.6mm的含硫铀废石倒入行星式水泥胶砂搅拌机中，以60r/min的速率搅拌混合22s；再加入1.3kg河砂和0.18kg水，以60r/min的速率搅拌混合45s，得到第一混合物。在行星式水泥胶砂搅拌机中加入1.1kg胶凝材料(胶凝材料中，S95矿粉、偏高岭土和固体硅酸钠的质量比为3.3：0.85：0.95)和0.18kg水，以60r/min的速率搅拌混合35s；最后加入0.18kg水，以200r/min的速率快速搅拌125s，得到混合物。固体硅酸钠的模数为2.1。
将混合物注入φ50mm×50mm的圆柱形模具中，先采用振实台振实250s，再采用振动台振动130s，然后在室温放置，放置25h后在成型产物表面喷洒水至表面润湿，放置时间达到49h后脱模，脱模时用锤子先敲打模具上端使固化体从模具表面脱离。脱模后固化体放入标准恒温恒湿养护箱中进行养护，养护的温度为27℃，湿度为97％，时间为28天，得到含硫铀废石固化体。
实施例4
将实施例1的0.3kg粒径为0.1～1.25mm的含硫铀废石、0.3kg粒径为1.25～1.6mm的含硫铀废石、1.4kg河砂改为0.2kg粒径为0.1～1.25mm的含硫铀废石、0.2kg粒径为1.25～1.6mm的含硫铀废石、1.6kg河砂，其他条件和实施例1相同。
实施例5
将实施例1的0.3kg粒径为0.1～1.25mm的含硫铀废石、0.3kg粒径为1.25～1.6mm的含硫铀废石、1.4kg河砂改为0.4kg粒径为0.1～1.25mm的含硫铀废石、0.4kg粒径为1.25～1.6mm的含硫铀废石、1.2kg河砂，其他条件和实施例1相同。
实施例6
将实施例1的0.3kg粒径为0.1～1.25mm的含硫铀废石、0.3kg粒径为1.25～1.6mm的含硫铀废石、1.4kg河砂改为0.5kg粒径为0.1～1.25mm的含硫铀废石、0.5kg粒径为1.25～1.6mm的含硫铀废石、1.0kg河砂，其他条件和实施例1相同。
对比例1
将实施例1的0.3kg粒径为0.1～1.25mm的含硫铀废石、0.3kg粒径为1.25～1.6mm的含硫铀废石、1.4kg河砂改为0.7kg粒径为0.1～1.25mm的含硫铀废石、0.7kg粒径为1.25～1.6mm的含硫铀废石、0.6kg河砂，其他条件和实施例1相同。
对比例2
将实施例1的0.3kg粒径为0.1～1.25mm的含硫铀废石、0.3kg粒径为1.25～1.6mm的含硫铀废石、1.4kg河砂改为1.0kg粒径为0.1～1.25mm的含硫铀废石、1.0kg粒径为1.25～1.6mm的含硫铀废石，其他条件和实施例1相同。
对比例3
将实施例1的0.3kg粒径为0.1～1.25mm的含硫铀废石、0.3kg粒径为1.25～1.6mm的含硫铀废石、1.4kg河砂改为2kg河砂，其他条件和实施例1相同。
实施例1～6的含硫铀废石固化体从9m高处竖直自由下落到混凝土地面上，试块仅在棱角出现小碎块并没有破裂，具有很好的抗冲击性。
自来水浸泡试验：将实施例1～6的含硫铀废石固化体分别在自来水中浸泡42天，固化体表面均无明显裂痕或龟裂，具有良好的抗水浸泡性。在自来水中浸泡后的固化体室温下干燥3天进行抗压强度测试，实施例1的固化体浸泡前抗压强度为24.5MPa，浸泡并干燥后的抗压强度为21.7MPa，浸泡后抗压强度仍能达到浸泡前的88％以上。
酸浸试验：将质量比为2：1的浓硫酸和浓硝酸(浓硫酸：AR，质量浓度95％，浓硝酸：AR，质量浓度95％)混合，得到浓酸混合液，往水中加入浓酸混合液(1L水中加2滴混合液)，配置的酸浸液pH值为3.21。将100g实施例1～3的含硫铀废石固化体破碎过3mm筛得到的破碎体分别和1L酸浸液混合，室温下以110r/min的速度在水平振荡装置中振荡8h，然后静置16h过滤浸出液。实施例1的浸出液的pH值为11.11，浸出液中铀浓度为5.30ug/L；实施例2的浸出液中铀浓度为5.32ug/L；实施例3的浸出液中铀浓度为5.35ug/L。
表面污染测试：实施例1的含硫铀废石原料的β表面放射性活度浓度为4.58Bq/cm2，含硫铀废石固化体为0.35Bq/cm2；实施例2的含硫铀废石原料的β表面放射性活度浓度为4.65Bq/cm2，含硫铀废石固化体为0.37Bq/cm2；实施例3的含硫铀废石原料的β表面放射性活度浓度为4.55Bq/cm2，含硫铀废石固化体为0.34Bq/cm2；本发明的碱激发固化含硫铀废石的方法可以显著降低其放射水平。
冻融循环试验：将实施例1～3的含硫铀废石固化体在-20℃冷冻箱里冻结3h，随后取出在20℃水中融解，重复进行5次冻融循环试验后对固化体进行抗冻测试。结果表明，含硫铀废石固化体的外观没有明显变化，且实施例1～3的固化体的抗压强度损失分别为25％、27％、28％。
实施例1、4～6和对比例1～3的含硫铀废石的不同掺量得到的含硫铀废石固化体的抗压强度如图1所示。由图1可知，细骨料(含硫铀废石和河砂的质量和)中含硫铀废石为20％时(实施例4)固化体抗压强度最佳，为25.1MPa，细骨料中含硫铀废石为50％时(实施例6)固化体抗压强度为21.2MPa，与最佳抗压强度接近，相差3.9MPa。C35水泥对含硫铀废石固化(实施例1的胶凝材料替换为等质量的C35水泥，其他条件和实施例1相同)28天得到的固化体的抗压强度为10.8MPa。
本发明的含硫铀废石固化体具有良好的抗压强度、抗冻性能和抗冲击性能，在水中长时间浸泡无明显裂痕或龟裂，水中浸泡后抗压强度损失小，具有良好的抗水浸泡性；酸浸液的铀浓度不超过5.30ug/L；含硫铀废石固化体的放射性活度浓度低于0.4Bq/cm2；符合《铀矿冶辐射防护和环境保护规定》(GB23727-2020)；本发明的方法能够有效提高固废利用率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种碱激发固化含硫铀废石的方法，其特征在于，包含如下步骤：
1)将含硫铀废石、河砂和水混合，得到第一混合物；
2)将第一混合物、胶凝材料和水混合，得到第二混合物；
3)将第二混合物和水混合后顺次进行成型、静置、养护，得到含硫铀废石固化体；
步骤2)所述胶凝材料包含矿粉、偏高岭土和硅酸钠，矿粉、偏高岭土和硅酸钠的质量比为3.0～3.4：0.7～0.9：0.9～1.1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述含硫铀废石、河砂和水的质量比为0.4～1.0：1.0～1.6：0.15～0.19。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1)所述含硫铀废石的粒径为0.1～1.6mm，其中，粒径为0.1～1.25mm的含硫铀废石和粒径为1.25～1.6mm的含硫铀废石的质量比为1～2：1～2。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤2)所述胶凝材料和水的质量比为0.9～1.1：0.15～0.19；所述胶凝材料和步骤1)所述河砂的质量比为0.9～1.1：1.0～1.6。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤3)所述水和步骤1)所述河砂的质量比为0.15～0.19：1.0～1.6。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，步骤1)所述混合的时间为30～50s，步骤2)所述混合的时间为20～40s，步骤3)所述混合的时间为110～130s。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤3)所述成型的时间为320～400s，所述静置的时间为45～52h。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤3)所述养护的温度为22～28℃，养护的湿度为94～98％，养护的时间为26～30天。
9.权利要求1～8任一项所述碱激发固化含硫铀废石的方法制备得到的含硫铀废石固化体。
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|---|---|---|---|---|
| CN117843262A (zh) * | 2024-03-07 | 2024-04-09 | 生态环境部华南环境科学研究所(生态环境部生态环境应急研究所) | 一种生物炭基地聚物及其应用 |
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2023
- 2023-10-31 CN CN202311432679.7A patent/CN117401956A/zh active Pending
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