CN117401931A - 一种自流平水泥用粉末消泡剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自流平水泥用粉末消泡剂，属于水泥消泡剂的技术领域。将10～30％聚醚改性聚有机硅氧烷A、10～30％聚醚B、5～20％环保增塑剂C、0.1～5％阴离子表面活性剂D预先混合均匀得到混合物M，然后将混合物M加入到50～70％二氧化硅E中搅拌混合即得粉末型消泡剂产品。本发明制备得到的粉末消泡剂在水泥中使用时浆料密度较高、水泥硬化后气孔和油斑数量少。水泥浆料硬化后的抗压强度和美观度均较好，具有广泛的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明属于水泥消泡剂的技术领域，具体涉及一种自流平水泥用粉末消泡剂。
背景技术
自流平水泥是一种特殊的水泥砂浆，通常用于地面平整和修补。在制备自流平水泥时，常常会出现气泡的问题，这些气泡影响了自流平水泥的流动性和表面的平整度。消泡剂的主要作用是通过改变水泥砂浆的表面张力，降低气泡的生成和稳定，从而提高水泥砂浆的流动性自平性能、增大砂浆的湿密度、提高水泥砂浆硬化后的抗压和抗折强度并改善表观状态。
CN111936446A中采用聚醚和磷酸酯制备水泥消泡组合物，该方案可以兼顾消泡和硬化后的表观状态，但是所用磷酸酯类物质一般具有毒性且存在环保问题，同时液体产品在水泥混合使用时难以混合均匀。CN102407033A中采用乳化后的有机硅乳液喷洒到载体上制备固体消泡剂，该方案消泡性能较好但是常规有机硅材料容易在水泥砂浆表面析出导致表观异常。CN108164181A公开了一种混凝土消泡剂，由脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸醋、聚醚、乳化剂、润湿剂、增稠剂、配合剂和水组成，其通过引入脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯，提高了消泡剂的化学稳定性。其消泡性能仍有改善的空间。
综上水泥用消泡剂常用的为有机硅、脂肪醇聚醚、磷酸酯等类别，其中有机硅类产品性能较好但是相容性差，水泥硬化后表观存在油斑析出等问题；脂肪醇聚醚相容性较好但是消泡性能相对较弱；磷酸酯类产品具有毒性存在安全环保问题。因此，当下亟需一种消抑泡性能优秀、析出较少且便于使用的自流平水泥用粉末型消泡剂，以解决现有技术生产的自流平水泥用消泡剂往往存在性能不足或析出较多的问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明公开的一种自流平水泥用粉末消泡剂，消抑泡性能优秀、析出较少且便于使用。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种自流平水泥用粉末消泡剂，由以下重量比组分组成：10～30％聚醚改性聚有机硅氧烷A、10～30％聚醚B、5～20％环保增塑剂C、0.1～5％阴离子表面活性剂D、50～70％二氧化硅E。
进一步地，所述的自流平水泥用粉末消泡剂，由以下重量百分比组分组成：10～14％聚醚改性聚有机硅氧烷A、25～30％聚醚B、5～10％环保增塑剂C、0.1～1％阴离子表面活性剂D、50～54.9％二氧化硅E。
进一步地，所述的自流平水泥用粉末消泡剂，由以下重量百分比组分组成：14％聚醚改性聚有机硅氧烷A、25％聚醚B、10％环保增塑剂C、1％阴离子表面活性剂D、50％二氧化硅E。
进一步地，所述聚醚改性聚有机硅氧烷A由以下基本单元组成：RaR1 bSiO(3-a-b)/2；其中a表示1～2的自然数，b表示0～2的自然数，R可以相同或者不同，R选自甲基或者苯基，R1可以相同或者不同，R1选自甲基或-CH2CH2CH2(CH2CH2O)c(CH2CHCH3O)dR2，其中c表示0～15的自然数，d表示0～60的自然数，R2选自氢原子或甲基。
进一步地，所述聚醚B结构式为：R3(CH2CH2O)c(CH2CHCH3O)dR2，其中c表示0～15的自然数，d表示0～60的自然数；R2选自氢原子或甲基，R3为氢原子或碳数为1～18的烃基。
进一步地，所述环保增塑剂C选自柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯和环氧大豆油中的一种。
进一步地，所述阴离子表面活性剂D为磺酸盐型阴离子表面活性剂，选自磺基脂肪酸烷基酯盐、烯烃磺酸盐、烷烃磺酸盐和直链烷基苯磺酸盐中的一种。
进一步地，所述二氧化硅E为亲水二氧化硅，其比表面积为50～500m2/g。
进一步地，所述的自流平水泥用粉末消泡剂的制备方法为：将聚醚改性聚有机硅氧烷A、聚醚B、环保增塑剂C、阴离子表面活性剂D混合均匀后得到混合物M，将M加入到二氧化硅E中搅拌混合均匀即得粉末型消泡剂产品。
进一步地，所述的自流平水泥用粉末消泡剂在自流平水泥消泡中的应用。
相比于现有技术，本申请的优点：
1)本发明得到的自流平水泥用粉末消泡剂，消抑泡性能优秀、在水泥砂浆表面析出较少且便于使用。
2)本发明得到的自流平水泥用粉末消泡剂易于包装运输，没有分层析出的风险。
3)本发明得到的自流平水泥用粉末消泡剂脱气效果好，可有效提高砂浆湿密度和硬化后的抗压强度，并且砂浆硬化后表观更加美观。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
一种自流平水泥用粉末消泡剂，采用以下配方：
组分A为含有苯基的聚醚改性聚有机硅氧烷，占比14％，
组分B为聚醚，其结构式为C18H36(CH2CH2O)5(CH2CHCH3O)15H，占比25％；
组分C为乙酰柠檬酸三丁酯，占比10％；
组分D为磺基琥珀酸二乙基己酯钠，占比1％；
组分E为A200二氧化硅，占比50％。
制备方法为：将A、B、C、D四组分投入容器中，室温混合均匀后，得到混合物M，将组分E投入到无重力混合机中进行搅拌混合均匀，再将混合物M喷洒到无重力混合机中。通过采用喷洒加料方式可以提高混合效率，制备的产品更加均一，减少团状物出现，最终得到粉末状消泡剂产品S1。
实施例2
一种自流平水泥用粉末消泡剂，采用以下配方：
组分A结构式如下，占比10％，
组分B聚醚结构式为C16H36(CH2CH2O)10(CH2CHCH3O)20CH3，占比30％；
组分C为柠檬酸三丁酯，占比5％；
组分D为十二烷基苯磺酸钠，占比0.1％；
组分E为A200二氧化硅，占比54.9％。
制备方法同实施例一，最终得到粉末状消泡剂产品S2。
实施例3
一种自流平水泥用粉末消泡剂，采用以下配方：
组分A结构式如下，占比30％，
组分B为聚合度15的聚乙二醇，其结构式为HO(CH2CH2O)15H，占比10％；组分C为环氧大豆油，占比5％；
组分D为十二烷基磺酸钠，占比5％；
组分E为A200二氧化硅，占比50％。
制备方法同实施例一，最终得到粉末状消泡剂产品S3。
实施例4
一种自流平水泥用粉末消泡剂，采用以下配方：
组分A结构式如下，占比10％，
组分B为聚合度60的聚丙二醇，其结构式为HO(CH2CHCH3O)60H，占比10％；组分C为乙酰柠檬酸三丁酯，占比20％；
组分D为十二烷基苯磺酸钠，占比3％；
组分E为A150二氧化硅，占比57％。
制备方法同实施例一，最终得到粉末状消泡剂产品S4。
实施例5
一种自流平水泥用粉末消泡剂，采用以下配方：
组分A结构式如下，占比14％，
组分B为聚合度30的聚丙二醇，其结构式为HO(CH2CHCH3O)30H，占比10％；
组分C为乙酰柠檬酸三丁酯，占比5％；
组分D为C14-16烯烃磺酸钠，占比1％；
组分E为A150二氧化硅，占比70％。
制备方法同实施例一，最终得到粉末状消泡剂产品S5。
对比例1
按照专利CN102491679中所述方法，首先将10份粘度为500mPa.s的二甲基硅油、2份粘度为2000mPa.s的羟基硅油、3份粘度为500mPa.s的聚醚改性硅油和1份沉淀法白炭黑D10混合升温至140℃保温4h制成硅膏；然后取所制得硅膏10份、吐温80 2份、司盘60 2份、OP-4 1份混合升温至80℃，然后边搅拌边缓慢加水35份，最终得到乳液消泡剂C1。
对比例2
按照专利CN110272222中所述方法，在反应容器中，投入45g壬基酚聚氧乙烯醚和6g气相法亲水白炭黑，比表面积50m2/g，在60℃温度下，在转速2000rpm高速搅拌下2小时，即为消泡活性物M1。取2g 2-辛基十二醇和4g气相法亲水白炭黑，比表面积50m2/g，在120℃温度转速200rpm高速搅拌下2小时，即为消泡活性物M2。将M1、M2、3g辛基十二醇、40g载体硅酸镁通过粉碎机混合后经过筛分即可得到所制备的消泡剂C2。
消泡剂性能测试：
砂浆湿密度测试参考《JGJ/T70-2009建筑砂浆基本性能试验方法标准》中所规定测试方法，将混合好的自流平砂浆(消泡剂添加量2‰)倒入清洁量筒中分别测量砂浆体积和质量，通过公式ρ＝m/v计算出砂浆湿密度，所得密度值越大表示砂浆中空气含量越低消泡效果越好。测试结果如表1：
表1：粉末状消泡剂产品S1-S5和消泡剂C1、C2的砂浆湿密度对比表
从表中可以看出加入本发明消泡剂S1～S5砂浆湿密度均高于未加消泡剂空白样和现有技术方案制备的消泡剂样品C1～C2。其中S1、S2方案中含有较多的聚醚改性有机硅，该材料具有较好的脱气消泡作用，采用该方案的砂浆密度也略高于其他发明样。
砂浆硬化后抗压强度测试：
抗压强度测试参考《JC/T 985-2017地面用水泥基自流平砂浆》中所规定方法，分别测试未加消泡剂空白样砂浆以及加入2‰不同消泡剂的砂浆湿密度和硬化后的抗压强度。具体结果如表2所示：
表2：空白样砂浆和加入2‰不同消泡剂的砂浆硬化后的抗压强度对比表
| 空白样 | S1 | S2 | S3 | S4 | S5 | C1 | C2 | |
| 抗压强度1d MPa | 7.15 | 9.43 | 9.35 | 9.27 | 9.19 | 9.26 | 8.32 | 8.81 |
| 抗压强度28d Mpa | 40.08 | 42.15 | 41.97 | 41.75 | 41.31 | 41.98 | 40.53 | 40.95 |
从测试结果可以看出，加入本发明消泡剂自流平砂浆样品S1～S5砂浆硬化1天和28天后的抗压强度较未加消泡剂空白样和加入其他消泡剂产品C1、C2均有明显提升。
表观测试：
将硬化后的砂浆块分别选取10cm*10cm正方形区域观察其表面是否有针状气孔和泛白色油斑，针状气孔越少说明消泡效果越好，油斑越少说明消泡剂对砂浆表观影响越小。具体结果见表3：
表3：空白样砂浆和加入2‰不同消泡剂的砂浆硬化后的气孔和油斑对比表
| 空白样 | S1 | S2 | S3 | S4 | S5 | C1 | C2 | |
| 气孔情况 | × | ★★★ | ★★★ | ★★★ | ★★ | ★★ | ★ | ★ |
| 油斑情况 | ★★★ | ★★ | ★★ | ★★ | ★★★ | ★★★ | × | ★★ |
“×”表示状态较差，无评估意义。“★”越多表示外观越好。
综上所述，本发明制备的粉末消泡剂在自流平砂浆中测试浆料湿密度较高、硬化后气孔和油斑数量少，硬化后的抗压强度和美观度均较好。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种自流平水泥用粉末消泡剂，其特征在于，由以下重量百分比组分组成：10～30％聚醚改性聚有机硅氧烷A、10～30％聚醚B、5～20％环保增塑剂C、0.1～5％阴离子表面活性剂D、50～70％二氧化硅E。
2.根据权利要求1所述的自流平水泥用粉末消泡剂，其特征在于，由以下重量百分比组分组成：10～14％聚醚改性聚有机硅氧烷A、25～30％聚醚B、5～10％环保增塑剂C、0.1～1％阴离子表面活性剂D、50～54.9％二氧化硅E。
3.根据权利要求1所述的自流平水泥用粉末消泡剂，其特征在于，由以下重量百分比组分组成：14％聚醚改性聚有机硅氧烷A、25％聚醚B、10％环保增塑剂C、1％阴离子表面活性剂D、50％二氧化硅E。
4.根据权利要求1所述的自流平水泥用粉末消泡剂，其特征在于，所述聚醚改性聚有机硅氧烷A由以下基本单元组成：RaR1 bSiO(3-a-b)/2；其中a表示1～2的自然数，b表示0～2的自然数，R选自甲基、苯基，R1选自甲基、-CH2CH2CH2(CH2CH2O)c(CH2CHCH3O)dR2，其中c表示0～15的自然数，d表示0～60的自然数，R2选自氢原子或甲基。
5.根据权利要求1所述的自流平水泥用粉末消泡剂，其特征在于，所述聚醚B结构式为：R3(CH2CH2O)c(CH2CHCH3O)dR2，其中c表示0～15的自然数，d表示0～60的自然数；R2选自氢原子或甲基，R3为氢原子或碳数为1～18的烃基。
6.根据权利要求1所述的自流平水泥用粉末消泡剂，其特征在于，所述环保增塑剂C选自柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯和环氧大豆油中的一种。
7.根据权利要求1所述的自流平水泥用粉末消泡剂，其特征在于，所述阴离子表面活性剂D为磺酸盐型阴离子表面活性剂，选自磺基脂肪酸烷基酯盐、烯烃磺酸盐、烷烃磺酸盐和直链烷基苯磺酸盐中的一种。
8.根据权利要求1所述的自流平水泥用粉末消泡剂，其特征在于，所述二氧化硅E为亲水二氧化硅，其比表面积为50～500m2/g。
9.一种如权利要求1-8任一所述的自流平水泥用粉末消泡剂的制备方法，其特征在于，将聚醚改性聚有机硅氧烷A、聚醚B、环保增塑剂C、阴离子表面活性剂D混合均匀后得到混合物M，将M加入到二氧化硅E中搅拌混合均匀即得粉末型消泡剂产品。
10.根据权利要求1-8任一所述的自流平水泥用粉末消泡剂在自流平水泥消泡中的应用。
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| CN202311314041.3A CN117401931A (zh) | 2023-10-11 | 2023-10-11 | 一种自流平水泥用粉末消泡剂 |
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