CN117398714A - 碳酸二甲酯的提纯装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于工业提纯和分离技术领域，公开了一种碳酸二甲酯的提纯装置和方法，碳酸二甲酯的提纯装置包括换热器，换热器包括壳程腔和分别设于壳程腔的两端的上管程腔和下管程腔，上管程腔具有连接原料罐的第一进料口和连接液相储罐的第二进料口，下管程腔具有连接原料罐的第一出料口和连接液相储罐的第二出料口，壳程腔上第一壳程进口和第一壳程出口之间形成第一介质通道，第二壳程进口和第二壳程出口之间形成第二介质通道，第一介质通道用于提供具有第一温度的第一介质，第二介质通道用于提供具有第二温度的第二介质。本发明在一个换热器内实现了整个提纯工艺，大大减少了提纯工艺中所使用的设备数量，简化了提纯工艺流程，降低了提纯成本。

Description

碳酸二甲酯的提纯装置和方法

技术领域

本发明涉及工业提纯和分离技术领域，尤其涉及一种碳酸二甲酯的提纯装置和方法。

背景技术

随着新能源汽车行业的快速发展，作为锂离子电池电解液溶剂的DMC(碳酸二甲酯)具有巨大的市场需求。由于工业上对DMC纯度有极高要求，至少要达到99.99％以上，电子级甚至要达到99.999％以上，一般需要经过多级提纯。

目前DMC提纯工艺一般采用精馏或结晶方式，多为连续操作，装置不仅流程长、能耗高，还需要引入甲醇、甲醇钠等多种溶剂，投资成本较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碳酸二甲酯的提纯装置和方法，以解决现有DMC的提纯设备多、工艺流程长和成本高的问题。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

碳酸二甲酯的提纯装置，包括换热器，所述换热器包括壳程腔和分别设于所述壳程腔的上下两端的上管程腔和下管程腔，所述上管程腔具有第一进料口和第二进料口，所述下管程腔具有第一出料口和第二出料口，所述第一进料口连接原料罐，所述第二进料口连接液相储罐，所述第一出料口连接所述原料罐，所述第二出料口连接所述液相储罐；所述壳程腔具有第一壳程进口、第一壳程出口、第二壳程进口和第二壳程出口，所述第一壳程进口和所述第一壳程出口之间形成第一介质通道，所述第二壳程进口和所述第二壳程出口之间形成第二介质通道，所述第一介质通道用于提供具有第一温度的第一介质，所述第二介质通道用于提供具有第二温度的第二介质。

可选地，所述碳酸二甲酯的提纯装置还包括进料泵，所述进料泵设于所述原料罐和所述第一进料口之间，所述进料泵用于将所述原料罐内的待提纯的碳酸二甲酯泵入所述换热器内。

可选地，所述碳酸二甲酯的提纯装置还包括产品泵，所述产品泵设于所述液相储罐和所述第二进料口之间，所述产品泵用于将所述液相储罐内的提纯后的碳酸二甲酯泵入所述换热器内。

可选地，所述碳酸二甲酯的提纯装置还包括干燥器，所述干燥器设于所述液相储罐的出口，所述干燥器用于对所述液相储罐内的提纯后的碳酸二甲酯进行干燥以便收集。

可选地，所述碳酸二甲酯的提纯装置还包括过滤器，所述过滤器设于所述第一出料口和所述原料罐之间。

可选地，所述碳酸二甲酯的提纯装置还包括：

第一阀门，设于所述第一介质通道；

第二阀门，设于所述第二介质通道；

第三阀门，设于所述第一出料口B1和所述原料罐之间；

第四阀门，设于所述第一出料口B1和所述过滤器之间；

第五阀门，设于所述第一出料口B1和界区外之间；

第六阀门，设于所述第二出料口B2和所述液相储罐之间。

可选地，所述第一壳程进口相对于所述第一壳程出口设于低位，所述第二壳程进口相对于所述第二壳程出口设于低位。

本发明还提供一种碳酸二甲酯的提纯方法，根据本发明提供的所述碳酸二甲酯的提纯装置，所述碳酸二甲酯的提纯方法包括如下步骤：

S1，向第一介质通道内通入具有第一温度的第一介质；

S2，将原料罐内的待提纯的碳酸二甲酯通过第一进料口送入换热器的换热管内，所述待提纯的碳酸二甲酯在所述第一介质的作用下结晶形成结晶体并附着在所述换热管的内壁；

S3，待结晶完成后，关闭所述第一介质通道，打开第一出料口，母液排出；

S4，打开第二介质通道，使得所述结晶体熔化并发汗，产生的液体和杂质通过所述第一出料口排出；

S5，将所述液相储罐内的提纯后的碳酸二甲酯通过第二进料口送入所述换热管内并通过所述第一出料口不断排出；

S6，关闭所述第一出料口，加大所述第二介质通道内的第二介质的流量使得所述结晶体全部熔化并通过第二出料口排出至所述液相储罐。

可选地，步骤S3中，所述母液全部排出至所述原料罐；或，一部分排出至所述原料罐，另一部分作为废料排出；

步骤S4中，所述液体和杂质全部过滤后排至所述原料罐；或，一部分过滤后排至所述原料罐，另一部分直接作为废料排出；

步骤S5中，利用提纯后的碳酸二甲酯对所述换热管内的所述结晶体进行清洗后，经过滤后排至所述原料罐。

可选地，所述的碳酸二甲酯的提纯方法还包括S7，将所述液相储罐内的提纯后的碳酸二甲酯泵出并干燥，得到所需纯度的碳酸二甲酯。

本发明的有益效果：

本发明的碳酸二甲酯的提纯装置，通过设置换热器，便于通过壳程腔内不同温度的第一介质和第二介质对换热器的管程腔内的物料进行冷却结晶、发汗除杂和熔化提纯，相对于现有技术，在一个换热器内实现了整个提纯工艺，大大减少了提纯工艺中所使用的设备数量，简化了提纯工艺流程，降低了提纯成本。

本发明的碳酸二甲酯的提纯方法，碳酸二甲酯的冷却结晶、发汗除杂和熔化提纯过程均是在一个换热器内进行，工艺流程短，设备数量少，提纯成本低，提纯过程中无引入溶剂和热源，操作简单，提纯效率大大提高。

附图说明

图1是本发明实施例提供的碳酸二甲酯的提纯装置结构示意图。

图中：

1、换热器；11、第一阀门；12、第二阀门；13、第三阀门；14、第四阀门；15、第五阀门；16、第六阀门；

2、原料罐；21、进料泵；3、液相储罐；31、产品泵；4、干燥器；5、过滤器。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。

在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”、“固定”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本实施例的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”等方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述和简化操作，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅仅用于在描述上加以区分，并没有特殊的含义。

本发明实施例提供一种碳酸二甲酯的提纯装置，如图1所示，包括换热器1，换热器1包括壳程腔和分别设于壳程腔的上下两端的上管程腔和下管程腔，上管程腔具有第一进料口A1和第二进料口A2，下管程腔具有第一出料口B1和第二出料口B2，第一进料口A1连接原料罐2，第二进料口A2连接液相储罐3，第一出料口B1连接原料罐2，第二出料口B2连接液相储罐3；壳程腔具有第一壳程进口C1、第一壳程出口C2、第二壳程进口D1和第二壳程出口D2，第一壳程进口C1和第一壳程出口C2之间形成第一介质通道，第二壳程进口D1和第二壳程出口D2之间形成第二介质通道，第一介质通道用于提供具有第一温度的第一介质，第二介质通道用于提供具有第二温度的第二介质。

其中，原料罐2内为待提纯的碳酸二甲酯，且已经进行了重组分过滤。第一温度和第二温度根据碳酸二甲酯的结晶温度和熔化温度进行选择性设置，由于杂质含量不同的影响，第一温度和第二温度不做具体限定，以原料罐2内碳酸二甲酯的具体参数有关。

本发明的碳酸二甲酯的提纯装置，通过设置换热器1，便于通过壳程腔内不同温度的第一介质和第二介质对换热器1的管程腔内的碳酸二甲酯进行冷却结晶、发汗除杂和熔化提纯，相对于现有技术，在一个换热器1内实现了整个提纯工艺，大大减少了提纯工艺中所使用的设备数量，简化了提纯工艺流程，降低了提纯成本。如图1所示，主要物料管路均以换热器1为核心进行布置，通过换热器1对不同的第一介质和第二介质的温度的控制实现冷却结晶和升温熔化等提纯工艺，本实施例中，第一介质采用冷却水，第二介质采用热水，无第三方溶剂实现提纯，无额外热源供给实现结晶和熔化，设备数量少，占地减少，成本降低，操作简单，运行效率也随之提高。为了便于对第一介质通道和第二介质通道进行自动控制，第一介质通道上在第一壳程口C1前端设置第一阀门11，在第二介质通道上第二壳程进口D1的前端设置第二阀门12，第一阀门11和第二阀门12分别用于控制第一介质和第二介质的流量以及开闭情况。当该碳酸二甲酯的提纯装置包括多个换热器1时，第一阀门11和第二阀门12可以分别采用三通阀的形式实现导通切换控制。

补充说明的是，本发明实施例所采用的换热器1，为了便于碳酸二甲酯的结晶，换热器1为立式管壳式换热器，采用烧结型换热管，换热管的内壁具有多孔结构，多孔结构内壁的孔尺寸达到微米级，为结晶提供大量晶核，能极大地提高单次间歇操作的处理量，提高结晶效率和提纯效率。采用多孔结构内壁，换热管与结晶体的结合强度高，能够避免污染结晶体。

可选地，碳酸二甲酯的提纯装置还包括进料泵21，进料泵21设于原料罐2和第一进料口A1之间，进料泵21用于将原料罐2内的待提纯的碳酸二甲酯泵入换热器1内。

通过设置进料泵21，可以提高待提纯的碳酸二甲酯的上料效率，控制上料量，实现自动控制上料。

可选地，碳酸二甲酯的提纯装置还包括产品泵31，产品泵31设于液相储罐3和第二进料口A2之间，产品泵31用于将液相储罐3内的提纯后的碳酸二甲酯泵入换热器1内。

如图1所示，通过设置产品泵31，可以将液相储罐3内的提纯后的碳酸二甲酯再次泵入换热器1内的换热管中，由于待提纯的碳酸二甲酯中可能存固体杂质，结晶体部分融化后杂质不能够在重力作用下自然脱离，因此通过再次将提纯后的碳酸二甲酯泵入换热管内，用于冲刷或清洗换热管的内壁上的结晶体，利于进一步提纯结晶体。

可选地，碳酸二甲酯的提纯装置还包括干燥器4，干燥器4设于液相储罐3的出口，干燥器4用于对液相储罐3内的提纯后的碳酸二甲酯进行干燥以便收集。

本发明实施例提供的碳酸二甲酯的提纯装置，从换热器1排出进入液相储罐3内的提纯后的碳酸二甲酯的纯度可达到99.99％以上，对于液相储罐3内的提纯后的碳酸二甲酯，先通过产品泵31泵入干燥器4内进行干燥后，在进行收集，得到最终成品。在整体提纯过程中，液相储罐3内的提纯后的碳酸二甲酯的量应该维持在指定的液位高度内，对于高于指定高度的提纯后的碳酸二甲酯，可以通过产品泵31泵出并干燥后收集。

可选地，碳酸二甲酯的提纯装置还包括过滤器5，过滤器5设于第一出料口B1和原料罐2之间。

如图1所示，换热器1上的第一出料口B1与原料罐2之间设有两个输送管路，第一输送管路上设有第三阀门13，第二输送管路上设有第四阀门14和过滤器5，当第三阀门13开启时，换热器1排出的母液、熔化液体和/或杂质等直接回收至原料罐2，用于下一个提纯循环过程。当第四阀门14开启时，换热器1排出的母液、熔化液体和/或杂质等进入第二输送管路上并经过过滤器5进行过滤后再回收至原料罐2。进一步地，在第一出料口B1处还设有废料排管，废料排管上设置第五阀门15，第五阀门15开启时，换热器1排出的母液、熔化液体和/或杂质等作为废料直接排出界区外。在第二出料口B2和液相储罐3之间设有第六阀门16，当第六阀门16开启时，换热器1内的提纯后的碳酸二甲酯排入液相储罐3。界区外是指本碳酸二甲酯的提纯装置以外的部分，包括回收池、废料池以及成品库等。

可选地，第一壳程进口C1相对于第一壳程出口C2设于低位，第二壳程进口D1相对于第二壳程出口D2设于低位。

如图1所示，壳程腔内的第一介质和第二介质采用从下向上的流动方向，利于提高换热效果。

本发明实施例还提供一种碳酸二甲酯的提纯方法，根据本发明实施例提供的碳酸二甲酯的提纯装置，碳酸二甲酯的提纯方法包括如下步骤：

S1，向第一介质通道内通入具有第一温度的第一介质；本实施例中，第一温度的第一介质为冷冻水，用于对待提纯的碳酸二甲酯进行冷却使其结晶形成结晶体。第一温度根据待提纯的碳酸二甲酯的杂质含量等进行预设。

S2，将原料罐2内的待提纯的碳酸二甲酯通过第一进料口A1送入换热器1的换热管内，待提纯的碳酸二甲酯在第一介质的作用下结晶形成结晶体并附着在换热管的内壁；本实施例中换热管为烧结型换热管，可以根据不同的介质结晶条件调整换热管的内壁上多孔层的参数，用于不同物料的结晶提纯，尤其适合用于对晶粒度要求不高的场合。

S3，待结晶完成后，关闭第一介质通道，打开第一出料口B1，母液排出；

通常地，结晶体在换热管的内壁逐渐累积形成，结晶过程持续4小时以上认为结晶完成。未结晶的母液，在第一个起始循环中通过控制第三阀门13开启，全部排出至原料罐2以便进行下一个循环的继续提纯；从第二个循环开始，母液中的碳酸二甲酯含量降低，只有一部分排出至原料罐2用于循环提纯，其余部分作为废料，通过控制第五阀门15直接排出界区外；

在没有特别说明开启的情况下，第一阀门11、第二阀门12、第三阀门13、第四阀门14、第五阀门15和第六阀门16，均为关闭状态。

S4，打开第二介质通道，使得结晶体熔化并发汗，产生的液体和杂质通过第一出料口排出；

本实施例中，第二介质为具有第二温度的热水，待母液排空后，开始对换热器1进行热水循环加热结晶体，第二温度一般维持在结晶体的熔化温度以上使得结晶体进行加热发汗过程，熔化后的液体和杂质，在第一个起始循环中，通过控制第四阀门14开启，经过滤器5过滤后全部回收至原料罐2。从第二个循环开始，只有一部分熔化后的液体和杂质经过滤后排至原料罐2，另一部分通过控制第五阀门15开启，作为废料直接排出至界区外。

S5，将液相储罐3内的提纯后的碳酸二甲酯通过第二进料口A2送入换热管内并通过第一出料口B1不断排出；

其中，提纯后的碳酸二甲酯通过产品泵31泵入换热器1的换热管内，提纯后的碳酸二甲酯能够对换热管内壁上的结晶体进行清洗或冲刷，清洗或床刷后的液体，通过控制第三阀门13或第四阀门14，回收至原料罐2。

S6，关闭第一出料口B1，加大第二介质通道内的第二介质的流量使得结晶体全部熔化并通过第二出料口B2排出至液相储罐3。

通过加大第二介质通道内第二介质的流量的方式，增加第二介质与结晶体之间的换热率，使得结晶体能够完全熔化，得到所需纯度的碳酸二甲酯，并收集在液相储罐3内。

S7，将液相储罐3内的提纯后的碳酸二甲酯泵出并干燥，得到所需纯度的碳酸二甲酯。当液相储罐3内的碳酸二甲酯的量高于液相储罐3内的指定高度时，可以对碳酸二甲酯进行成品回收，具体为通过产品泵31将液相储罐3内的碳酸二甲酯泵入干燥器4内，待干燥后，即得到成品碳酸二甲酯。

本发明的碳酸二甲酯的提纯方法，碳酸二甲酯的冷却结晶、发汗除杂和熔化提纯过程均是在一个换热器1内进行，工艺流程短，设备数量少，提纯成本低，提纯过程中无引入溶剂和热源，操作简单，提纯效率大大提高。

本发明提供的碳酸二甲酯的提纯装置和方法，可用于生产工业级DMC产品，或生产作为超高纯度电子级DMC的原料进行进一步提纯，并可用于生产超高纯度的电子级DMC。根据介质结晶条件的不同调整换热管内多孔层参数，可用于不同介质的结晶提纯，尤其适合用于对晶粒度要求不高的场合。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为了清楚说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.碳酸二甲酯的提纯装置，其特征在于，包括换热器(1)，所述换热器(1)包括壳程腔和分别设于所述壳程腔的上下两端的上管程腔和下管程腔，所述上管程腔具有第一进料口A1和第二进料口A2，所述下管程腔具有第一出料口B1和第二出料口B2，所述第一进料口A1连接原料罐(2)，所述第二进料口A2连接液相储罐(3)，所述第一出料口B1连接所述原料罐(2)，所述第二出料口B2连接所述液相储罐(3)；所述壳程腔具有第一壳程进口C1、第一壳程出口C2、第二壳程进口D1和第二壳程出口D2，所述第一壳程进口C1和所述第一壳程出口C2之间形成第一介质通道，所述第二壳程进口D1和所述第二壳程出口D2之间形成第二介质通道，所述第一介质通道用于提供具有第一温度的第一介质，所述第二介质通道用于提供具有第二温度的第二介质，所述原料罐(2)内为待提纯的碳酸二甲酯，所述液相储罐(3)内为提纯后的碳酸二甲酯。

2.根据权利要求1所述的碳酸二甲酯的提纯装置，其特征在于，还包括进料泵(21)，所述进料泵(21)设于所述原料罐(2)和所述第一进料口A1之间，所述进料泵(21)用于将所述原料罐(2)内的待提纯的碳酸二甲酯泵入所述换热器(1)内。

3.根据权利要求2所述的碳酸二甲酯的提纯装置，其特征在于，还包括产品泵(31)，所述产品泵(31)设于所述液相储罐(3)和所述第二进料口A2之间，所述产品泵(31)用于将所述液相储罐(3)内的提纯后的碳酸二甲酯泵入所述换热器(1)内。

4.根据权利要求3所述的碳酸二甲酯的提纯装置，其特征在于，还包括干燥器(4)，所述干燥器(4)设于所述液相储罐(3)的出口，所述干燥器(4)用于对所述液相储罐(3)内的提纯后的碳酸二甲酯进行干燥。

5.根据权利要求4所述的碳酸二甲酯的提纯装置，其特征在于，还包括过滤器(5)，所述过滤器(5)设于所述第一出料口B1和所述原料罐(2)之间。

6.根据权利要求5所述的碳酸二甲酯的提纯装置，其特征在于，还包括：

第一阀门(11)，设于所述第一介质通道；

第二阀门(12)，设于所述第二介质通道；

第三阀门(13)，设于所述第一出料口B1和所述原料罐(2)之间；

第四阀门(14)，设于所述第一出料口B1和所述过滤器(5)之间；

第五阀门(15)，设于所述第一出料口B1和界区外之间；

第六阀门(16)，设于所述第二出料口B2和所述液相储罐(3)之间。

7.根据权利要求1所述的碳酸二甲酯的提纯装置，其特征在于，所述第一壳程进口C1相对于所述第一壳程出口C2设于低位，所述第二壳程进口D1相对于所述第二壳程出口D2设于低位。

8.碳酸二甲酯的提纯方法，其特征在于，根据权利要求1-7任一项所述的碳酸二甲酯的提纯装置，所述碳酸二甲酯的提纯方法包括如下步骤：

S1，向第一介质通道内通入具有第一温度的第一介质；

S2，将原料罐(2)内的待提纯的碳酸二甲酯通过第一进料口A1送入换热器(1)的换热管内，所述待提纯的碳酸二甲酯在所述第一介质的作用下结晶形成结晶体并附着在所述换热管的内壁；

S3，待结晶完成后，关闭所述第一介质通道，打开第一出料口B1，母液排出；

S4，打开第二介质通道，使得所述结晶体熔化并发汗，产生的液体和杂质通过所述第一出料口B1排出；

S5，将所述液相储罐(3)内的提纯后的碳酸二甲酯通过第二进料口A2送入所述换热管内并通过所述第一出料口B1不断排出；

S6，关闭所述第一出料口B1，加大所述第二介质通道内的第二介质的流量使得所述结晶体全部熔化并通过第二出料口B2排出至所述液相储罐(3)。

9.根据权利要求8所述的碳酸二甲酯的提纯方法，其特征在于，步骤S3中，所述母液全部排出至所述原料罐(2)；或，一部分排出至所述原料罐(2)，另一部分作为废料排出；

步骤S4中，所述液体和杂质全部过滤后排至所述原料罐(2)；或，一部分过滤后排至所述原料罐(2)，另一部分直接作为废料排出；

步骤S5中，利用提纯后的碳酸二甲酯对所述换热管内的所述结晶体进行清洗后，经过滤后排至所述原料罐(2)。

10.根据权利要求8所述的碳酸二甲酯的提纯方法，其特征在于，还包括S7，将所述液相储罐(3)内的提纯后的碳酸二甲酯泵出并干燥，得到所需纯度的碳酸二甲酯。