CN117398649A - 一种基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料及其制备方法。该灭火材料由二氧化硅气凝胶粉、表面活性剂、复合胶体、稳泡剂、抗冻剂、交联剂、灭火组分和水组成。本发明将固态二氧化硅纳米多孔材料均匀分散于液态灭火剂中，使其与灭火液体形成结构稳定的气凝胶灭火剂。在灭火时二氧化硅气凝胶粉末和灭火增强剂组分相互作用，从而形成纳米聚合的气凝胶灭火材料，使得灭火材料具有优异的隔热性能、降温性能、吸烟性能，可有效的阻隔热量传递，防止火焰的蔓延和热量的传播。本发明的灭火材料具有成本低、原料来源丰富的优点，抗复燃性更高、凝固点更低、存储寿命更长，并能适用于A、B、F类火灾，是一种通用型的灭火材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种灭火材料，具体是防治A、B、F类火灾的基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料及其制备方法，具有一定的阻燃性能，并可在寒冷地区使用，属于火灾防治技术领域。
背景技术
随着城市化进程不断加快，火灾发生的频次迅猛增长，火灾场景更加复杂、危险，扑救难度也相应增大，给人类社会长远健康发展造成极大的阻碍。因此，如何高效防火灭火成为了伴随人类可持续发展的一个重要课题。
目前国内外研究和使用的哈龙替代品主要有细水雾、以惰性气体为主的气体灭火剂、以干粉为主的固体灭火剂和以泡沫灭火剂为主的水系灭火剂。细水雾的灭火装置造价昂贵，且对水质和动力系统要求较高，难以普及应用。气体灭火剂以CO2、Ar和N2等惰性气体为主要成分，清洁环保，但所需灭火浓度大，使用和储存成本高，且在使用时因高压、低温等因素容易发生意外事故造成伤亡。干粉灭火剂是日常生活中普遍使用的一类灭火剂，成本低廉，普遍适用于扑救A、B、C类火灾，但因其主要以窒息隔离和化学抑制作用进行灭火，冷却降温和抗复燃效果不佳，灭火效能远远不及其他灭火剂，且干粉灭火剂在使用后会造成二次污染，环境友好型差。泡沫灭火喷射范围广，扩散并覆盖在液体燃料上，具有良好的隔离冷却作用，是国际通用的扑救油类火灾的常用手段之一，目前对于环保型泡沫灭火剂的研究主要集中于寻找绿色环保的表面活性剂替代氟碳表面活性剂，然而泡沫稳定性和灭火效果并不理想，且储存周期短、价格高，因此其主要成分还需进一步优化。目前尚未找到一种能在灭火效能和适用范围上可完全取代哈龙的灭火剂。
通过调研国内外表面活性剂复配体系的研究理论、研究方法及性能优异的表面活性剂产品，分析表面活性剂复配体系研究现状，根据表面活性剂结构性能关系、表面活性剂复配体系协同增效理论及全因素法筛选性能优异的表面活性剂，发现碳氢和有机硅表面活性剂复配体系展现出替代传统AFFF灭火剂中氟碳表面活性剂的可能性。
气凝胶颗粒体积小、重量轻、比表面积大，同时也是目前导热系数最低的材料，因此其具有非常高的吸附(粘附)性和防火隔热性。灭火过程中，气凝胶颗粒可以迅速吸附于可燃物表面，对于B类火则可以迅速漂浮、覆盖于可燃液体表面，快速隔离空气，从而隔绝氧气(助燃物)，达到隔离与窒息的双重灭火作用。另外，当其粘附、覆盖于可燃物表面后，不仅可以实现有效灭火，而且可以高效阻燃、防止复燃以及阻止火蔓延。
从传统灭火剂近几十年的研究方向来看，国内外常见灭火剂的研究主要朝着对臭氧层不破坏、对人体无毒害、灭火效率高、成本低、适用范围广等方向发展。然而，目前常用灭火剂的性能没有兼具这些特点。此种新型灭火药剂完全达到国标要求，并兼顾一般火灾、油类火灾、食用油火灾的使用，并具有一定的阻燃作用，凝固点较低，可在寒冷地区使用，为今后新型灭火剂的研发提供了新思路。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料，灭火效率高，能用于防治A、B、F类火灾。
本发明的目的之二在于提供上述基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料的制备方法，工艺简单，可工业化生产。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
第一方面，本发明提供一种基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料，由以下质量百分比的组分制成：二氧化硅气凝胶粉0.5％-2％、表面活性剂2％-10％、复合胶体1％-5％、稳泡剂0.1％-2％、交联剂0.5％-5％、抗冻剂5％-15％、灭火组分5％-15％、水46％-85.9％；其中，
所述二氧化硅气凝胶粉的平均孔径为20nm-40nm，平均粒径为50-100um，比表面积为800-1000m/g，孔隙率＞90％。气凝胶特有的纳米多孔网络结构使其在热学方面表现出许多独特的性质，如低密度、高比表面积、高孔隙率、低导热系数以及纳米级的颗粒骨架和孔径尺寸等。利用二氧化硅气凝胶低导热系数、耐高温、比表面积大，吸附性高、轻质等特点，大幅提高了灭火效率和安全性。
所述表面活性剂由碳氢表面活性剂和有机硅表面活性剂按质量比1-1.5：1复配得到。
优选的，所述碳氢表面活性剂为十二烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、烷基硫酸钠、烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基聚氧乙烯醚羧酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、十二烷基二甲基苄基氯化铵、月桂醇聚氧乙烯醚中的一种。所述有机硅表面活性剂为氨基硅油、氨基硅烷、甜菜碱型硅表面活性剂、聚醚改性有机硅表面活性剂、聚氧乙烯醚磷酸三酯、环状硅氧烷有机硅表面活性剂、三硅氧烷表面活性剂、糖基聚硅氧烷表面活性剂中的一种。碳氢和有机硅表面活性剂复配的作用是为泡沫溶液提供更高的起泡性和泡沫稳定性，机硅表面活性剂的加入会导致碳氢表面活性剂水溶液表面张力显著降低，产生协同增效作用。
优选的，所述复合胶体为卡拉胶、黄原胶、刺槐豆胶、鱼胶、琼脂、魔芋胶、瓜尔豆胶、结冷胶、海藻酸钠、羧甲基纤维素中任意两种或两种以上的组合。
优选的，所述稳泡剂选自CaCl2、NaCl、KCl、明胶、椰子油脂肪酸二乙醇胺、三乙醇胺、丙三醇、乙醇、十二醇、十六醇中的至少一种。稳泡剂的作用是增强泡沫从产生的初始时刻起抵抗泡沫崩溃的能力，增强泡沫的稳定性有利于泡沫在灭火过程中隔离燃料和火焰之间的热传递。
优选的，所述交联剂选自丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、二乙烯基苯、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺中的至少一种。交联剂的作用是引发自由基反应，将线型或微支化的大分子转变为三维网状结构，以提高基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料的强度、稳定性、耐热性、耐溶剂性。
优选的，所述抗冻剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、氯化钙、氯化镁、二甲基亚砜、尿素、氯化钠中至少两种的混合物。抗冻剂的作用是加入到灭火液体(一般为水)中以降低其冰点、提高抗冻能力，能使灭火液体能够在较低的温度下保持原有的性能和状态，扩大水系灭火剂的使用范围。
优选的，所述灭火组分为碳酸氢钾、氯化钠、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、红磷、磷酸酯、亚磷酸酯、乙二酸钠、乙二酸、碳酸钠、碳酸氢钠、氯化铵、磷酸二氢铵、尿素中至少两种的混合物。灭火组分的作用是在受热时发生化学反应，抑制自由基产生，破坏燃烧链反应，实现化学抑制。
第二方面，本发明提供上述基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将复合胶体溶解于部分水中，再将稳定后的复合胶溶液与二氧化硅气凝胶粉、表面活性剂加入剩余量的水中，搅拌均匀制得分散液；
(2)向上述分散液中加入灭火组分、稳泡剂、抗冻剂，继续搅拌至均匀状态，搅拌过程中加入交联剂，并持续搅拌，得到混合料液；
(3)将所得混合料液进行常温熟化处理，待分散液稳定均匀后，得到基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料。
优选的，步骤(1)中搅拌转速为2500-3500rpm，搅拌时间为0.5-1.5h。
优选的，步骤(2)中加入交联剂后持续搅拌的转速为4000-4500rpm，搅拌时间为30-60min。
优选的，步骤(3)中，所述熟化步骤的处理时间为1-3h。
与现有技术相比，本发明的优点包括：
1、本发明所述基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料的主要成分为水、气凝胶材料、表面活性剂、稳泡剂、抗冻剂、交联剂和灭火组分，有机成分含量较少，所以在灭火过程中不仅可以有效的控制有机物释放和燃烧，而且无有害气体产生，无粉末释放。
2、本发明所述基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料中的气凝胶，是一种以纳米量级胶体粒子相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料。纳米多孔气凝胶是最具潜力的一类隔热材料，其纳米级孔径可显著降低气体分子热传导和对流传热，纤细的纳米级骨架颗粒可显著降低固态热传导，具有极低的导热系数，常温导热系数低于空气，同时还具有低密度，是目前为止最轻的固体，是一种较为理想的轻质、高效隔热材料。将气凝胶应用于灭火剂，具有一定的阻燃性能。
3、本发明所述基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料将碳氢表面活性剂和有机硅表面活性剂混合在一起使用，使可以复配后的体系具有比各个表面活性剂单独使用时更好的功能，表面活性和泡沫性能产生了协同增效作用，从而使表面张力显著降低，水溶液的起泡性和稳泡性提升的效果。气凝胶灭火剂在泡沫层和水膜层的双重作用下同时发挥隔离、冷却和窒息灭火的效果，具体的灭火机理如下：(1)隔离可燃物：施加的灭火泡沫覆盖在可燃物表面，可以减少火焰对可燃物的热辐射，起到隔离可燃物进入燃烧区的作用。(2)隔绝空气：当堆积形成的泡沫层完全覆盖和封闭可燃物表面时，可以阻断可燃物与空气的接触，起到隔绝空气的作用。(3)冷却作用：一方面，泡沫析出的液体对可燃物表面有降温的效果；另一方面，在火场高温作用下，液体受热蒸发是一个吸热反应，也可以起到冷却作用。(4)室息作用：泡沫蒸发生成的水蒸气能够稀释空气中的氧气浓度，起到窒息灭火作用。
4、本发明制备的基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料能够在较低的温度下保持原有的性能和状态，具有良好的耐低温性能以及灭火性能，扩大了水系灭火剂的使用范围，能使灭火液体能够在较低的温度下保持较好的良好的溶解度，不会发生离析现象。
5、本发明制备的基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料能够有效扑灭A类木垛火灾、B类油池火灾、F类食用油火灾，可在燃烧物表面受热释气形成细小、致密和抗烧的气凝胶基泡沫,覆盖或包裹于可燃物表面，迅速降低燃烧物表面温度，其内部的灭火组分挥发吸热，可迅速降低火源中心温度。再次接触火源时，覆盖于可燃物表面的残余气凝胶灭火材料可再次迅速发泡，达到防复燃目的，具有一定的阻燃作用。此灭火材料的凝固点和表面张力远低于市售常规灭火剂。
附图说明
图1是升龙水基灭火剂阻燃处理的木条温度随时间的变化；
图2是气凝胶灭火材料S10阻燃处理的木条温度随时间的变化。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例中所用原料均为常规市售产品，所用设备均为常规设备。
实施例1
按重量份分别取去离子水71份，二氧化硅气凝胶粉体(平均粒径50-100um、孔径20-40nm、比表面积800-1000m/g、孔隙率＞90％、导热系数0.021W/mK)1份，十二烷基磺酸钠3份，三硅氧烷表面活性剂2份，黄原胶1份，刺槐豆胶1份。先将黄原胶与刺槐豆胶溶解溶解于部分恒温75℃的去离子水中，充分搅拌，并混合均匀。再将稳定后的复合胶溶液与余量的去离子水、十二烷基磺酸钠、三硅氧烷表面活性剂、二氧化硅气凝胶粉体混合，使用磁力搅拌器搅拌，以转速3000rpm搅拌60分钟制备成为分散液。向分散液中加入5份磷酸二氢铵和5份尿素、5份乙二醇、2.5份氯化钠、0.5份椰子油脂肪酸二乙醇胺，继续使用搅拌设备搅拌至均匀状态，搅拌过程中加入3份甲基丙烯酸羟乙酯，并使用磁力搅拌器持续搅拌40分钟，搅拌速度4000rpm，得到混合料液。将所得混合料液进行常温熟化处理2h，待分散液稳定均匀后，得到基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料S1。
取1A级木垛作为实验燃料，量取引燃油量1.1L，将盛有清水及燃料的油盆置于木垛下方，点燃燃料，使木垛自由燃烧至其质量减少到原质量的53％～57％，用上述灭火材料对其进行灭火实验，同样火情使用升龙手提式水基型灭火器(S-3-AB水系灭火剂，灭火级别为1A，70B)灭火，记录灭火用量和灭火时间，比较其灭火效果。
使用所述的灭火材料S1进行灭火，灭火时间为15秒，灭火用量为1.6kg，相同条件下火情使用升龙手提式水基型灭火器灭火，灭火时间为40秒，灭火用量为2.72kg。
实施例2
按重量份取去离子水71份，二氧化硅气凝胶粉体(平均粒径50-100um、孔径20-40nm、比表面积800-1000m/g、孔隙率＞90％、导热系数0.021W/mK)1.5份，十二烷基磺酸钠3份，三硅氧烷表面活性剂3份，黄原胶2份，刺槐豆胶1份。先将黄原胶与刺槐豆胶溶解溶解于恒温75℃的去离子水中，充分搅拌，并混合均匀。再将稳定后的复合胶溶液与余量的去离子水、十二烷基磺酸钠、三硅氧烷表面活性剂、二氧化硅气凝胶粉体混合，使用磁力搅拌器搅拌，以转速3000rpm搅拌60分钟制备成为分散液。向分散液中加入4份磷酸二氢铵和4份尿素、4.5份乙二醇、3份氯化钠、0.5份椰子油脂肪酸二乙醇胺，继续使用搅拌设备搅拌至均匀状态，搅拌过程中加入2.5份甲基丙烯酸羟乙酯，并使用磁力搅拌器持续搅拌40分钟，搅拌速度4000rpm，得到混合料液。将所得混合料液进行常温熟化处理2h，待分散液稳定均匀后，得到基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料S2。
取1A级木垛作为实验燃料，量取引燃油量1.1L，将盛有清水及燃料的油盆置于木垛下方，点燃燃料，使木垛自由燃烧至其质量减少到原质量的53％～57％，用上述灭火材料对其进行灭火实验，同样火情使用升龙手提式水基型灭火器灭火，记录灭火用量和灭火时间，比较其灭火效果。
使用所述的灭火材料S2进行灭火，灭火时间为11秒，灭火用量为1.58kg，相同条件下火情使用升龙手提式水基型灭火器灭火，灭火时间为31秒，灭火用量为2.46kg。
实施例3
按重量份取去离子水71份，二氧化硅气凝胶粉体(平均粒径50-100um、孔径20-40nm、比表面积800-1000m/g、孔隙率＞90％、导热系数0.021W/mK)2份，十二烷基磺酸钠4份，三硅氧烷表面活性剂3份，黄原胶1份，刺槐豆胶2份。先将黄原胶与刺槐豆胶溶解溶解于恒温75℃的去离子水中，充分搅拌，并混合均匀。再将稳定后的复合胶溶液与余量的去离子水、十二烷基磺酸钠、三硅氧烷表面活性剂、二氧化硅气凝胶粉体混合，使用磁力搅拌器搅拌，以转速3000rpm搅拌60分钟制备成为分散液。向分散液中加入3份磷酸二氢铵和3份尿素、4份乙二醇、3.5份氯化钠、0.5份椰子油脂肪酸二乙醇胺，继续使用搅拌设备搅拌至均匀状态，搅拌过程中加入3份甲基丙烯酸羟乙酯，并使用磁力搅拌器持续搅拌40分钟，搅拌速度4000rpm，得到混合料液。将所得混合料液进行常温熟化处理2h，待分散液稳定均匀后，得到基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料S3。
取1A级木垛作为实验燃料，量取引燃油量1.1L，将盛有清水及燃料的油盆置于木垛下方，点燃燃料，使木垛自由燃烧至其质量减少到原质量的53％～57％，用上述灭火材料对其进行灭火实验，同样火情使用升龙手提式水基型灭火器灭火，记录灭火用量和灭火时间，比较其灭火效果。
使用所述的灭火材料S3进行灭火，灭火时间为21秒，灭火用量为1.88kg，相同条件下火情使用升龙手提式水基型灭火器灭火，灭火时间为45秒，灭火用量为2.75kg。
实施例4
按重量份取去离子水67份，二氧化硅气凝胶粉体(平均粒径50-100um、孔径20-40nm、比表面积800-1000m/g、孔隙率＞90％、导热系数0.021W/mK)2份，十二烷基磺酸钠3份、三硅氧烷表面活性剂2份，黄原胶1份，刺槐豆胶1份。先将黄原胶与刺槐豆胶溶解溶解于恒温75℃的去离子水中，充分搅拌，并混合均匀。再将稳定后的复合胶溶液与余量的去离子水、十二烷基磺酸钠、三硅氧烷表面活性剂、二氧化硅气凝胶粉体混合，使用磁力搅拌器搅拌，以转速2500rpm搅拌90分钟制备成为分散液。向分散液中加入6份磷酸二氢铵和6份尿素、5份乙二醇、2份氯化钠、1份椰子油脂肪酸二乙醇胺，继续使用搅拌设备搅拌至均匀状态，搅拌过程中加入4份甲基丙烯酸羟乙酯，并使用磁力搅拌器持续搅拌30分钟，搅拌速度4500rpm，得到混合料液。将所得混合料液进行常温熟化处理2h，待分散液稳定均匀后，得到基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料S4。
取13B级别汽油火作为实验模型，在油盆底部加入适量清水，倒入定量燃料，开始点火，充分燃烧60s后，开始灭火，同样火情使用升龙手提式水基型灭火器灭火，记录灭火用量和灭火时间，比较其灭火效果。
使用所述的灭火材料S4进行灭火，灭火时间为11秒，灭火用量为0.68kg，同样火情使用升龙手提式水基型灭火器灭火，未成功控火。
实施例5
按重量份取去离子水67份，二氧化硅气凝胶粉体(平均粒径50-100um、孔径20-40nm、比表面积800-1000m/g、孔隙率＞90％、导热系数0.021W/mK)1份，十二烷基磺酸钠2份、三硅氧烷表面活性剂2份，黄原胶2份，刺槐豆胶1份。先将黄原胶与刺槐豆胶溶解溶解于恒温75℃的去离子水中，充分搅拌，并混合均匀。再将稳定后的复合胶溶液与余量的去离子水、十二烷基磺酸钠、三硅氧烷表面活性剂、二氧化硅气凝胶粉体混合，使用磁力搅拌器搅拌，以转速2500rpm搅拌90分钟制备成为分散液。向分散液中加入7份磷酸二氢铵和7份尿素，4份乙二醇，3份氯化钠，1份椰子油脂肪酸二乙醇胺，继续使用搅拌设备搅拌至均匀状态，搅拌过程中加入3份甲基丙烯酸羟乙酯，并使用磁力搅拌器持续搅拌30分钟，搅拌速度4500rpm，得到混合料液。将所得混合料液进行常温熟化处理2h，待分散液稳定均匀后，得到基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料S5。
取13B级别汽油火作为实验模型，在油盆底部加入适量清水，倒入定量燃料，开始点火，充分燃烧60s后，开始灭火，同样火情使用升龙手提式水基型灭火器灭火，记录灭火用量和灭火时间，比较其灭火效果。
使用所述的灭火材料S5进行灭火，灭火时间为15秒，灭火用量为0.95kg，同样火情使用升龙手提式水基型灭火器灭火，未成功控火。
实施例6
按重量份取去离子水67份，二氧化硅气凝胶粉体(平均粒径50-100um、孔径20-40nm、比表面积800-1000m/g、孔隙率＞90％、导热系数0.021W/mK)1.5份，十二烷基磺酸钠4份，三硅氧烷表面活性剂3份，黄原胶1份，刺槐豆胶0.5份。先将黄原胶与刺槐豆胶溶解溶解于恒温75℃的去离子水中，充分搅拌，并混合均匀。再将稳定后的复合胶溶液与余量的去离子水、十二烷基磺酸钠、三硅氧烷表面活性剂、二氧化硅气凝胶粉体混合，使用磁力搅拌器搅拌，以转速2500rpm搅拌90分钟制备成为分散液。向分散液中加入6份磷酸二氢铵和4份尿素，3.5份乙二醇，3.5份氯化钠，1份椰子油脂肪酸二乙醇胺，继续使用搅拌设备搅拌至均匀状态，搅拌过程中加入5份甲基丙烯酸羟乙酯，并使用磁力搅拌器持续搅拌30分钟，搅拌速度4500rpm，得到混合料液。将所得混合料液进行常温熟化处理2h，待分散液稳定均匀后，得到基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料S6。
取13B级别汽油火作为实验模型，在油盆底部加入适量清水，倒入定量燃料，开始点火，充分燃烧60s后，开始灭火，同样火情使用升龙手提式水基型灭火器灭火，记录灭火用量和灭火时间，比较其灭火效果。
使用所述的灭火材料S6进行灭火，灭火时间为12秒，灭火用量为0.78kg，同样火情使用升龙手提式水基型灭火器灭火，未成功控火。
实施例7
按重量份取去离子水64份，二氧化硅气凝胶粉体(平均粒径20-30um、孔径20-40nm、比表面积800-1000m/g、孔隙率＞90％、导热系数0.025W/mK)1.5份十二烷基磺酸钠4份、3份三硅氧烷表面活性剂，黄原胶2份，刺槐豆胶1份。先将黄原胶与刺槐豆胶溶解溶解于恒温75℃的去离子水中，充分搅拌，并混合均匀。再将稳定后的复合胶溶液与余量的去离子水、十二烷基磺酸钠4份、3份三硅氧烷表面活性剂、1.5份二氧化硅气凝胶粉体混合，使用磁力搅拌器搅拌，以转速3200rpm搅拌60分钟制备成为分散液。向分散液中加入6份磷酸二氢铵和7份尿素、5份乙二醇、2.5份氯化钠、0.5份椰子油脂肪酸二乙醇胺，继续使用搅拌设备搅拌至均匀状态，搅拌过程中加入3.5份甲基丙烯酸羟乙酯，并使用磁力搅拌器持续搅拌40分钟，搅拌速度4200rpm，得到混合料液。将所得混合料液进行常温熟化处理2h，待分散液稳定均匀后，得到基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料S7。
取7L大豆油作为实验燃料，将7L大豆油倒入准备好的试验用炒菜锅中，炒菜锅直径540mm±10mm，深度170mm±5mm。开启灶台上的加热器具，加热大豆油，当油温升至300℃时，继续以每分钟上升(8±1)℃的加热速率加热，直到大豆油发生自燃，然后关闭加热器具，开始计时，燃烧持续2分钟时，开始灭火，同样火情使用升龙手提式水基型灭火器灭火，记录灭火用量和灭火时间，比较其灭火效果。
使用所述的灭火材料S7进行灭火，灭火时间为33秒，灭火用量为2.38kg，同样火情使用升龙手提式水基型灭火器灭火，灭火时间为41秒，灭火用量为2.96kg。
实施例8
按重量份取去离子水64份，二氧化硅气凝胶粉体(平均粒径20-30um、孔径20-40nm、比表面积800-1000m/g、孔隙率＞90％、导热系数0.025W/mK)1份，十二烷基磺酸钠4份、三硅氧烷表面活性剂4份，黄原胶1份，刺槐豆胶1份。先将黄原胶与刺槐豆胶溶解溶解于恒温75℃的去离子水中，充分搅拌，并混合均匀。再将稳定后的复合胶溶液与余量的去离子水、十二烷基磺酸钠、三硅氧烷表面活性剂、二氧化硅气凝胶粉体混合，使用磁力搅拌器搅拌，以转速3200rpm搅拌60分钟制备成为分散液。向分散液中加入7份磷酸二氢铵和7份尿素、4.5份乙二醇、3份氯化钠、0.5份椰子油脂肪酸二乙醇胺，继续使用搅拌设备搅拌至均匀状态，搅拌过程中加入3份甲基丙烯酸羟乙酯，并使用磁力搅拌器持续搅拌40分钟，搅拌速度4200rpm，得到混合料液。将所得混合料液进行常温熟化处理2h，待分散液稳定均匀后，得到基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料S8。
取7L大豆油作为实验燃料，将7L大豆油倒入准备好的试验用炒菜锅中，炒菜锅直径540mm±10mm，深度170mm±5mm。开启灶台上的加热器具，加热大豆油，当油温升至300℃时，继续以每分钟上升(8±1)℃的加热速率加热，直到大豆油发生自燃，然后关闭加热器具，开始计时，燃烧持续2分钟时，开始灭火，同样火情使用升龙手提式水基型灭火器灭火，记录灭火用量和灭火时间，比较其灭火效果。
使用所述的灭火材料S8进行灭火，灭火时间为31秒，灭火用量为2.04kg，同样火情使用升龙手提式水基型灭火器灭火，灭火时间为48秒，灭火用量为3.15kg。
实施例9
按重量份取去离子水64份，二氧化硅气凝胶粉体(平均粒径20-30um、孔径20-40nm、比表面积800-1000m/g、孔隙率＞90％、导热系数0.025W/mK)0.5份，十二烷基磺酸钠3份，三硅氧烷表面活性剂3份，黄原胶1.5份，刺槐豆胶1份。先将黄原胶与刺槐豆胶溶解溶解于恒温75℃的去离子水中，充分搅拌，并混合均匀。再将稳定后的复合胶溶液与余量的去离子水、十二烷基磺酸钠、三硅氧烷表面活性剂、二氧化硅气凝胶粉体混合，使用磁力搅拌器搅拌，以转速3200rpm搅拌60分钟制备成为分散液。向分散液中加入8份磷酸二氢铵和8份尿素、4份乙二醇、3.5份氯化钠、0.5份椰子油脂肪酸二乙醇胺，继续使用搅拌设备搅拌至均匀状态，搅拌过程中加入3份甲基丙烯酸羟乙酯，并使用磁力搅拌器持续搅拌40分钟，搅拌速度4200rpm，得到混合料液。将所得混合料液进行常温熟化处理2h，待分散液稳定均匀后，得到基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料S9。
取7L大豆油作为实验燃料，将7L大豆油倒入准备好的试验用炒菜锅中，炒菜锅直径540mm±10mm，深度170mm±5mm。开启灶台上的加热器具，加热大豆油，当油温升至300℃时，继续以每分钟上升(8±1)℃的加热速率加热，直到大豆油发生自燃，然后关闭加热器具，开始计时，燃烧持续2分钟时，开始灭火，同样火情使用升龙手提式水基型灭火器灭火，记录灭火用量和灭火时间，比较其灭火效果。
使用所述的灭火材料S9进行灭火，灭火时间为30秒，灭火用量为1.96kg，同样火情使用升龙手提式水基型灭火器灭火，灭火时间为45秒，灭火用量为3.03kg。
实施例10
按重量份取去离子水70份，二氧化硅气凝胶粉体(平均粒径50-100um、孔径20-40nm、比表面积800-1000m/g、孔隙率＞90％、导热系数0.021W/mK)1份，十二烷基磺酸钠3份，三硅氧烷表面活性剂2份，黄原胶1份，刺槐豆胶0.5份。先将黄原胶与刺槐豆胶溶解溶解于恒温75℃的去离子水中，充分搅拌，并混合均匀。再将稳定后的复合胶溶液与余量的去离子水、十二烷基磺酸钠，三硅氧烷表面活性剂，二氧化硅气凝胶粉体混合，使用磁力搅拌器搅拌，以转速2500rpm搅拌90分钟制备成为分散液。向分散液中加入6份磷酸二氢铵和6份尿素、5份乙二醇、2.5份氯化钠、1份椰子油脂肪酸二乙醇胺，继续使用搅拌设备搅拌至均匀状态，搅拌过程中加入3份甲基丙烯酸羟乙酯，并使用磁力搅拌器持续搅拌30分钟，搅拌速度4500rpm，得到混合料液。将所得混合料液进行常温熟化处理2h，待分散液稳定均匀后，得到基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料S10。
取所述灭火材料S10与升龙手提式水基型灭火器进行阻燃性试验。每次实验需要使用3根木条，两个相同尺寸和材料的钢金属容器分别作为升龙手提式水基型灭火剂和所述灭火材料的容器，尺寸为700×700×100mm。所用的木条横截面为正方形，边长为39mm±1mm，木材长度为500mm±10mm。将10L灭火剂倒入每个容器，约20mm高，然后开始计时，5分钟后翻转，再浸泡5分钟，确保木条所有部分都被浸泡在灭火剂中。引燃油盆里放入适量水和500mL汽油，浸泡过灭火剂的木条被放在距引燃盆上方15公分处，点燃油盆，观察木条是否被引燃。
75s时，使用所述灭火材料S10浸泡的木条最高温度为315℃，而使用升龙手提式水基型灭火剂的木条则达到436℃。被所述灭火材料S10浸泡过的木条引燃后最高温度不超过400℃，而使用升龙手提式水基型灭火剂的木条可达到450℃以上。110s之后，使用所述灭火材料S10浸泡的木条温度开始快速下降，而使用升龙手提式水基型灭火剂的木条温度未出现此趋势。图1和图2为阻燃性实验木条温度变化。
实施例11
按重量份取去离子水67份，二氧化硅气凝胶粉体(平均粒径50-100um、孔径20-40nm、比表面积800-1000m/g、孔隙率＞90％、导热系数0.021W/mK)1.5份，十二烷基磺酸钠3份，三硅氧烷表面活性剂3份，黄原胶2份，刺槐豆胶1份。先将黄原胶与刺槐豆胶溶解溶解于恒温75℃的去离子水中，充分搅拌，并混合均匀。再将稳定后的复合胶溶液与余量的去离子水、十二烷基磺酸钠、三硅氧烷表面活性剂、二氧化硅气凝胶粉体混合，使用磁力搅拌器搅拌，以转速3200rpm搅拌60分钟制备成为分散液。向分散液中加入6份磷酸二氢铵和6份尿素、5份乙二醇、2.5份氯化钠、0.5份椰子油脂肪酸二乙醇胺，继续使用搅拌设备搅拌至均匀状态，搅拌过程中加入2.5份甲基丙烯酸羟乙酯，并使用磁力搅拌器持续搅拌40分钟，搅拌速度4200rpm，得到混合料液。将所得混合料液进行常温熟化处理2h，待分散液稳定均匀后，得到基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料S11。
开动YT-510A-3型石油产品低温性能测定仪，使冷阱的温度稳定在-25℃～-30℃(或低于试样凝固点10℃)。把凝点测定管的外管装入冷阱中，外管浸入冷阱的深度不应少于100mm；在干燥、洁净的凝点测定管的内管中注入待测溶液样品，管内液面高度约为50mm，用胶塞把温度计固定在内管中央，温度计的毛细管下端应浸入液面3mm～5mm；把凝点测定管内管装入外管中。当内管中样品的温度降至0℃时开始观察样品的流动情况，以后每降低1℃观察一次。每次观察的方法是把内管从外管中取出并立即将其倾斜，如样品尚有流动则立即放回外管中(每次操作时间不应超过3s)，继续降温做下一次观察。当样品温度降至某一温度，取出内管，观察到样品不流动时，立即使内管处于水平方向，如样品在5s内仍无任何流动，则记录温度。此温度即为样品的凝固点。所述灭火材料和升龙手提式水基灭火剂每个样品做两次试验，两次试验结果的差值不应超过1℃，取较高的值作为试验结果。如两次试验结果的差值超过1℃，则应进行第三次试验。
使用所述的灭火材料S11进行凝固点测定，凝固点为-16℃，使用升龙手提式水基型灭火剂测定的凝固点为-10℃。测定结果见表1。
表1凝固点测定结果
实施例12
按重量份取去离子水70份，二氧化硅气凝胶粉体(平均粒径50-100um、孔径20-40nm、比表面积800-1000m/g、孔隙率＞90％、导热系数0.021W/mK)1.5份，十二烷基磺酸钠3份，三硅氧烷表面活性剂2份，黄原胶1份，刺槐豆胶1份。先将黄原胶与刺槐豆胶溶解溶解于恒温75℃的去离子水中，充分搅拌，并混合均匀。再将稳定后的复合胶溶液与余量的去离子水、十二烷基磺酸钠、三硅氧烷表面活性剂、二氧化硅气凝胶粉体混合，使用磁力搅拌器搅拌，以转速3200rpm搅拌60分钟制备成为分散液。向分散液中加入5份磷酸二氢铵和6份尿素、5份乙二醇、2.5份氯化钠、0.5份椰子油脂肪酸二乙醇胺，继续使用搅拌设备搅拌至均匀状态，搅拌过程中加入2.5份甲基丙烯酸羟乙酯，并使用磁力搅拌器持续搅拌40分钟，搅拌速度4200rpm，得到混合料液。将所得混合料液进行常温熟化处理2h，待分散液稳定均匀后，得到基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料S12。
每次表面张力测试前用去离子水校正相关参数并仔细冲洗样品池。将待测溶液加入到界面流变仪样品池中，并调节弯头注射器高度，使其末端出现在电脑界面中下部，调节进液马达，对样品池中的溶液进行鼓泡，改变气泡体积选择合适的气泡体积，并在处理界面上进行图像选取，读取并记录表面张力值重复测量三次取平均值，作为最后该溶液的表面张力值。
使用所述的灭火材料S12进行凝固点测定，表面张力为14.52mN/m，使用升龙手提式水基型灭火剂测定的表面张力为22.01mN/m。测定结果见表2。
表2表面张力测定结果
此外，本案发明人还以前文述及的其它胶体、其它表面活性剂、其它灭火组分、其它交联剂剂替代了实施例1-12中的相应成分，并采用相近方式对所获产品的性能进行了测试，发现其均具有相似的优异灭火能力、阻燃性能、表面张力和凝固点。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料，其特征在于，由以下质量百分比的组分制成：二氧化硅气凝胶粉0.5％-2％、表面活性剂2％-10％、复合胶体1％-5％、稳泡剂0.1％-2％、交联剂0.5％-5％、抗冻剂5％-15％、灭火组分5％-15％、水46％-85.9％；其中，
所述二氧化硅气凝胶粉的平均孔径为20nm-40nm，平均粒径为50-100um，比表面积为800-1000m/g，孔隙率＞90％；所述表面活性剂由碳氢表面活性剂和有机硅表面活性剂按质量比1-1.5：1复配得到。
2.根据权利要求1所述的一种基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料，其特征在于，所述碳氢表面活性剂为十二烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、烷基硫酸钠、烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基聚氧乙烯醚羧酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、十二烷基二甲基苄基氯化铵、月桂醇聚氧乙烯醚中的一种；所述有机硅表面活性剂为氨基硅油、氨基硅烷、甜菜碱型硅表面活性剂、聚醚改性有机硅表面活性剂、聚氧乙烯醚磷酸三酯、环状硅氧烷有机硅表面活性剂、三硅氧烷表面活性剂、糖基聚硅氧烷表面活性剂中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料，其特征在于，所述复合胶体为卡拉胶、黄原胶、刺槐豆胶、鱼胶、琼脂、魔芋胶、瓜尔豆胶、结冷胶、海藻酸钠、羧甲基纤维素中任意两种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的一种基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料，其特征在于，所述稳泡剂选自CaCl2、NaCl、KCl、明胶、椰子油脂肪酸二乙醇胺、三乙醇胺、丙三醇、乙醇、十二醇、十六醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料，其特征在于，所述交联剂选自丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、二乙烯基苯、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料，其特征在于，所述抗冻剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、氯化钠、氯化钙、氯化镁、二甲基亚砜、尿素中至少两种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料，其特征在于，所述灭火组分为碳酸氢钾、氯化钠、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、红磷、磷酸酯、亚磷酸酯、乙二酸钠、乙二酸、碳酸钠、碳酸氢钠、氯化铵、磷酸二氢铵、尿素中至少两种的混合物。
8.一种权利要求1至7任一项所述的基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)先将复合胶体溶解于部分水中，再将稳定后的复合胶溶液与二氧化硅气凝胶粉、表面活性剂加入剩余量的水中，搅拌均匀制得分散液；
(2)向上述分散液中加入灭火组分、稳泡剂、抗冻剂，继续搅拌至均匀状态，搅拌过程中加入交联剂，并持续搅拌，得到混合料液；
(3)将所得混合料液进行常温熟化处理，待分散液稳定均匀后，得到基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料。
9.根据权利要求8所述的基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中搅拌转速为2500-3500rpm，搅拌时间为0.5-1.5h；步骤(2)中加入交联剂后持续搅拌的转速为4000-4500rpm，搅拌时间为30-60min。
10.根据权利要求8所述的基于表面活性剂二元复配体系的气凝胶灭火材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述熟化步骤的处理时间为1-3h。
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