CN117390868B - 一种以可溶性固形物含量为参数的制浆过程动力学模型的建立方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以可溶性固形物含量为参数的制浆过程动力学模型，属于制浆技术领域。本发明提供的一种以可溶性固形物含量为参数的制浆过程动力学模型，P＜0.05，达到显著程度，拟合情况良好，可以进行响应值检测；模型的R2为0.9946，标准误差为0.15，变异系数为1.01％，信噪比50.044＞4，预测结果可信，可以用于麦草制浆结束后打浆度结果的预测，预测结果全面精准；通过使用最适比的生物酶，可以大幅降低碱液的用量，从而有效减少造纸黑液流出，减轻造纸废水治理压力。
Description
技术领域
本发明涉及制浆技术领域，尤其是涉及一种以可溶性固形物含量为参数的制浆过程动力学模型的建立方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
制浆主要是指采用一定的手段，如化学试剂，造纸机械，或者将两种手段联合起来，打破木材或者其他植物纤维原料，使纤维离解，变成未漂白的本色浆或漂白浆的生产过程。但是使用化学试剂的制浆法在制浆过程中由于酸、碱化学物质的使用，会产生大量污染性造纸废水。
生物酶法是指直接添加酶制剂，利用酶制剂对制浆原料进行处理，反应过程简单可控，温度和pH值的变化不会对纤维素聚合度产生太大的影响，与其他传统的制浆工艺相比，生物制浆不仅能降低能耗、改善纸张的性能、提高设备的生产能力，而且能减少造纸过程对环境的不利影响。
传统的制浆流程中，对于纸浆监测只能在制浆结束后检测，对其最终打浆度等结果无法精准预测。因此，建立一套以麦草为原料的生物化学机械制浆体系，并对其制浆结束后打浆度结果进行预测，对制浆造纸工业有重大意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种以可溶性固形物含量为参数的制浆过程动力学模型的建立方法，以实现在制浆前对麦草制浆结束后打浆度结果进行准确预测。
为实现上述目的，本发明提供一种以可溶性固形物含量为参数的制浆过程动力学模型，拟合方程组为：
；
，其中f(x)为制浆打浆度，单位为ºSR、x为可溶性固形物的含量，单位为mg/g、A为木聚糖酶用量，单位为%、B为纤维素酶用量，单位为%、C为果胶酶用量，单位为%。
一种如上所述的以可溶性固形物含量为参数的制浆过程动力学模型的建立方法，步骤如下：
S1、选取制浆工艺流程中的生物酶用量为考察因素，以打浆度、可溶性固形物含量为评价指标进行优化筛选；
S2、将步骤S1获得的优化筛选数据输入Design-expert 8.0软件进行Box-BehnkenDesign-Response Surface Methodology试验设计，将打浆度、可溶性固形物含量作为响应值对其进行拟合；
S3、对得到的可溶性固形物含量与生物酶用量关联模型进行方差分析；
S4、对有意义的可溶性固形物含量与生物酶用量关联模型的拟合数据进行拟合统计分析，利用MATLAB R2023a软件得出以编码因子表示的不同打浆度与可溶性固形物含量之间关系的拟合方程。
优选的，所述步骤S1中生物酶用量包括3个考察因素，分别为木聚糖酶用量、纤维素酶用量、果胶酶用量，每个因素再分别设置2个水平：木聚糖酶用量为0.2%和0.4%，纤维素酶用量为0.1%和0.3%，果胶酶用量为0.2%和0.4%。
优选的，所述步骤S1中的优化筛选采用Box-Behnken响应面法；步骤S4中对拟合数据进行拟合统计分析通过MATLAB R2023a软件实现。
优选的，打浆度的获取方法为：
S1-1、对麦草进行水洗以去除泥沙和其他非纤维杂质；
S1-2、将水洗后的麦草进行热水浸渍，使秸秆充分润胀；
S1-3、采用对热水浸渍后的麦草进行搓丝，磨齿间距为1mm，搓丝两次；
S1-4、取搓丝后的麦草置于耐高温桶中，加入一定量的100℃碱性热水，充分揉搓混匀后，100℃蒸煮40min；
S1-5、对碱性热水浸渍后的麦草进行两段磨浆，磨齿间距分别为0.5mm和0.15mm；
S1-6、将磨浆后的浆料置于60℃温水中消潜10min；
S1-7、消潜后的浆料冷却至室温后，调pH至生物酶的最适pH后添加相对于小麦秸秆质量0.2%的生物酶，保温4h；
S1-8、将生物酶处理过的浆料用筛浆机筛选粗浆得到良浆，用打浆度测定仪读取ºSR值。
优选的，可溶性固形物含量的获取方法为：取绝干浆称重记为m1，溶解后抽滤得滤液，将滤液干燥至绝干即获得可溶性固形物，称重得m2，计算m2/m1的比值即得可溶性固形物含量值。
一种如上所述的以可溶性固形物含量为参数的制浆过程动力学模型在麦草制浆打浆度结果预测中的应用。
因此，本发明提供的一种以可溶性固形物含量为参数的制浆过程动力学模型的建立方法，其具体技术效果如下：
（1）本发明提供的以可溶性固形物含量为参数的制浆过程动力学模型的P＜0.05，达到显著程度，拟合情况良好，可以进行响应值检测；
（2）本发明提供的以可溶性固形物含量为参数的制浆过程动力学模型的R2为0.9946，标准误差为0.15，变异系数为1.01%，信噪比50.044＞4，预测结果可信，可以用于麦草制浆结束后打浆度结果的预测；
（3）本发明提供的麦草制浆工艺流程是适于麦草制浆的最佳参数，可以获得较高的打浆度，通过使用最适比的生物酶，可以大幅降低碱液的用量，从而有效减少造纸黑液流出，减轻造纸废水治理压力；
（4）基于多因素的小麦秸秆制浆打浆度拟合方程的建立方法简单有效，通过使用Design-Expert 8.0软件、MATLAB R2023a软件，以制浆后测得的可溶性固形物含量为指标进行方程设计，预测结果全面精准。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例的描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例一中获得打浆度数值的流程图；
图2是实施例一中不同用量木聚糖酶对打浆度的影响；
图3是实施例一中不同用量纤维素酶对打浆度的影响；
图4是实施例一中不同用量果胶酶对打浆度的影响；
图5是实施例一中不同用量木聚糖酶对可溶性固形物含量的影响；
图6是实施例一中不同用量纤维素酶对可溶性固形物含量的影响；
图7是实施例一中不同用量果胶酶对可溶性固形物含量的影响。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
为了使得本申请的目的、技术方案及优点更加明确、透彻和完整，下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。以下详细说明均是实施例的说明，旨在对本发明提供进一步详细说明。除非另有指明，本发明所采用的所有技术术语与本申请所属领域的一般技术人员通常理解的含义相同。
实施例中所用的试剂、仪器设备均通过商业途径获得，其中木聚糖酶、果胶酶、纤维素酶均购自诺维信（中国）生物技术有限公司。
实施例一
进行预实验以确定生物酶用量的2个水平，方法如下：
S1-1、对18份100g小麦秸秆进行水洗以去除泥沙和其他非纤维杂质。
S1-2、将水洗后的小麦秸秆加入400mL 55℃热水浸渍，使秸秆充分润胀，润胀时间为10min。
S1-3、采用高浓连续式盘磨机对热水浸渍后的麦草进行搓丝，磨齿间距为1mm，搓丝两次。
S1-4、取搓丝后的小麦秸秆置于耐高温桶中，加入将5.6g KOH（添加量相当于小麦秸秆质量的5.6%）溶于800mL水中（固液比为1:8）制成的溶液，将体系升温至100℃，充分揉搓混匀后，置于100℃灭菌锅中蒸煮40min。
S1-5、采用高浓连续式盘磨机对碱性热水浸渍后的麦草进行两段磨浆，磨齿间距分别为0.5mm和0.15mm。
S1-6、将磨浆后的浆料置于60℃温水中消潜10min。
S1-7、消潜后的浆料冷却至室温后，使用pH计检测浆料pH并用1M H3PO4调节pH至5.5，分别单独添加相当于小麦秸秆质量0.1-0.5%的木聚糖酶、纤维素酶、果胶酶，置于55℃水浴锅中，保温4h。
S1-8、将生物酶处理过的浆料用筛浆机筛选粗浆得到良浆，流程图见图1，取2.00g绝干浆的浆样，稀释到1000mL，然后将浆液转移进入解离器中进行解离。将浆液转移到肖伯尔-瑞格勒滤水室中，经过滤网上的过滤层滤液会进入打浆度测定仪下方两个不同的带有刻度的量筒中，观察侧方量筒中的刻度，读取ºSR值，结果如图2-4所示。
S1-9、取绝干浆1.000g，记为m1，溶于1000mL水中，在10000r/min下离心20min，使上清和纸浆分离。上清和纸浆分别使用滤纸进行抽滤，收集滤液于(105±2)℃下干燥至绝干获得可溶性固形物，称重得m2，可溶性固形物含量为m2/m1。结果如图5-7所示。
由图2-7可以看出不同用量的木聚糖酶、纤维素酶、果胶酶对打浆度、可溶性固形物含量的影响不同，其中最适水平为木聚糖酶0.3%、纤维素酶0.2%、果胶酶0.3%，因此确定生物酶用量的2个水平为表1中数值。
表1 Box-Behnken响应面试验的因素与水平
；
实施例二
获得打浆度和可溶性固形物含量评价指标值，方法与实施例一完全相同，只是步骤S1-7中生物酶的添加量换成表1中的因素水平范围，即分别添加0.2-0.4%木聚糖酶、0.1%-0.3%纤维素酶、0.2%-0.4%果胶酶，测得的打浆度数值和计算得的可溶性固形物含量值见表2。
表2 Box-Behnken响应面法优化筛选结果
；
实施例三
建立生物酶用量与可溶性固形物含量关联模型，方法如下：
S3-1、选取制浆工艺流程中的生物酶用量：木聚糖酶用量、纤维素酶用量、果胶酶用量3个考察因素，每个因素再分别设置2个水平，因素与水平设置见表1。
以表2中的打浆度数值、可溶性固形物含量数值作为响应值，采用Box-Behnken响应面法进行优化筛选，结果见表2。
S3-2、将表2中获得的优化筛选数据输入Design-expert 8.0软件进行Box-Behnken Design-Response Surface Methodology（BBD-RSM）试验设计，将打浆度、可溶性固形物含量作为响应值对其进行拟合，得到的可溶性固形物含量与生物酶用量关联模型为：
；
S3-3、对步骤S3-2获得的可溶性固形物含量与生物酶用量关联模型进行方差分析，结果见表3。
表3 可溶性固形含量与生物酶用量关联模型试验方差分析结果
；
由表3可以看出，实施例三建立的可溶性固形物含量与生物酶用量关联模型的p<0.05，说明可溶性固形物含量与生物酶用量关联模型达到显著程度，该模型的拟合情况良好，是有意义的，可以进行响应值检测。
效果例一
实验验证实施例三建立的可溶性固形物含量与生物酶用量关联模型的预测效果，方法如下：
设定可溶性固形物含量为16mg/g，将设定值输入Design-Expert 8.0软件中的可溶性固形物含量与生物酶用量关联模型中，得制浆工艺中生物酶用量分别为：木聚糖酶0.33%、纤维素酶0.14%、果胶酶0.21%。
采用实施例一中获得可溶性固形物含量的方法进行实验，只是将生物酶的添加量换为木聚糖酶0.33%、纤维素酶0.14%、果胶酶0.21%。用实施例一中所述方法检测可溶性固形物的含量为15.994mg/g，实验结果与预测值一致。
说明该预测方程模型成立。
实施例四
建立可溶性固形物含量与不同打浆度关系的拟合方程，方法如下：
S4-1、对实施例三获得的可溶性固形物含量与生物酶用量关联模型的拟合数据进行拟合统计分析，结果见表4。
表4 拟合数据的拟合统计结果
；
由表4可以看出，可溶性固形物含量与生物酶用量关联模型的R2为0.9946，标准误差为0.15，变异系数为1.01%，信噪比50.044＞4，表明试验结果可信。
S4-2、利用MATLAB R2023a对打浆度（f（x））、可溶性固形物含量（x）进行非线性拟合，得到符合傅立叶变换分布的、以编码因子表示的不同打浆度与可溶性固形物含量之间关系的拟合方程为：
；
该方程95%置信度下的公式中常数的值以及置信界见表5。
表5 95%置信度下的公式中常数的值以及置信界
；
对拟合方程进行拟合优度检验，结果见表6。
表6拟合方程的拟合优度检验
；
由表5和表6可以看出，该方程模型拟合优度较好。
效果例二
实验检验实施例四建立的可溶性固形物含量与不同打浆度关系拟合方程的预测效果，方法如下：
设定可溶性固形物含量为15.0mg/g，通过实施例四建立的拟合方程计算得打浆度为30.61ºSR，将可溶性固形物含量输入Design-Expert 8.0软件中的可溶性固形物含量与不同打浆度关系的拟合方程中，得制浆工艺中生物酶用量分别为：木聚糖酶添加量为0.3%、纤维素酶添加量为0.2%、果胶酶添加量为0.29%。
采用实施例一中获得打浆度的方法进行实验，只是将生物酶的添加量换为木聚糖酶添加量为0.3%、纤维素酶添加量为0.2%、果胶酶添加量为0.29%。制浆结束后采用实施例一中所述的打浆度测定方法测定打浆度为31°SR，预测值与实际检测值的误差为1.26%。
说明该预测模型拟合度较好。
因此，本发明提供的一种以可溶性固形物含量为参数的制浆过程动力学模型，P＜0.05，达到显著程度，拟合情况良好，可以进行响应值检测；模型的R2为0.9946，标准误差为0.15，变异系数为1.01%，信噪比50.044＞4，预测结果可信，可以用于麦草制浆结束后打浆度结果的预测，预测结果全面精准；通过使用最适比的生物酶，可以大幅降低碱液的用量，从而有效减少造纸黑液流出，减轻造纸废水治理压力。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.一种以可溶性固形物含量为参数的制浆过程动力学模型的建立方法，其特征在于，步骤如下：
S1、选取制浆工艺流程中的生物酶用量为考察因素，以打浆度、可溶性固形物含量为评价指标进行优化筛选；
S2、将步骤S1获得的优化筛选数据输入Design-expert 8.0软件进行Box-BehnkenDesign-Response Surface Methodology试验设计，将打浆度、可溶性固形物含量作为响应值对其进行拟合；
S3、对得到的可溶性固形物含量与生物酶用量关联模型进行方差分析；
S4、对有意义的可溶性固形物含量与生物酶用量关联模型的拟合数据进行拟合统计分析，利用MATLAB R2023a软件得出以编码因子表示的不同打浆度与可溶性固形物含量之间关系的拟合方程；
所述拟合方程为：
f(x)＝85.5219-13.0669×cos(1.3295×x)-80.7021×sin(1.3295×x)-68.6278×cos(1.3295×x×2)-9.2571×sin(1.3295×x×2)+28.6162×cos(1.3295×x×3)+108.5140×sin(1.3295×x×3)+74.9438×cos(1.3295×x×4)-115.2884×sin(1.3295×x×4)-100.0456×cos(1.3295×x×5)+9.9860×sin(1.3295×x×5)+19.9505×cos(1.3295×x×6)+24.8620×sin(1.3295×x×6)
x＝14.98-0.76×A-1.40×B-0.90×C+0.41×AB+0.13×AC-0.66×BC+0.45×A2-0.12×B2+0.11×C2，其中f(x)为制浆打浆度，单位为°SR、x为可溶性固形物的含量，单位为mg/g、A为木聚糖酶用量，单位为％、B为纤维素酶用量，单位为％、C为果胶酶用量，单位为％。
2.根据权利要求1所述的一种以可溶性固形物含量为参数的制浆过程动力学模型的建立方法，其特征在于，所述步骤S1中生物酶用量包括3个考察因素，分别为木聚糖酶用量、纤维素酶用量、果胶酶用量，每个因素再分别设置2个水平：木聚糖酶用量为0.2％和0.4％，纤维素酶用量为0.1％和0.3％，果胶酶用量为0.2％和0.4％。
3.根据权利要求1所述的一种以可溶性固形物含量为参数的制浆过程动力学模型的建立方法，其特征在于：所述步骤S1中的优化筛选采用Box-Behnken响应面法；步骤S4中对拟合数据进行拟合统计分析通过MATLAB R2023a软件实现。
4.根据权利要求1所述的一种以可溶性固形物含量为参数的制浆过程动力学模型的建立方法，其特征在于，打浆度的获取方法为：
S1-1、对麦草进行水洗以去除泥沙和其他非纤维杂质；
S1-2、将水洗后的麦草进行热水浸渍，使秸秆充分润胀；
S1-3、采用对热水浸渍后的麦草进行搓丝，磨齿间距为1mm，搓丝两次；
S1-4、取搓丝后的麦草置于耐高温桶中，加入一定量的100℃碱性热水，充分揉搓混匀后，100℃蒸煮40min；
S1-5、对碱性热水浸渍后的麦草进行两段磨浆，磨齿间距分别为0.5mm和0.15mm；
S1-6、将磨浆后的浆料置于60℃温水中消潜10min；
S1-7、消潜后的浆料冷却至室温后，将pH调至生物酶的最适pH后添加相对于小麦秸秆质量0.2％的生物酶，保温4h；
S1-8、将生物酶处理过的浆料用筛浆机筛选粗浆得到良浆，用打浆度测定仪读取°SR值。
5.根据权利要求1所述的一种以可溶性固形物含量为参数的制浆过程动力学模型的建立方法，其特征在于，可溶性固形物含量的获取方法为：取绝干浆称重记为m1，溶解后抽滤得滤液，将滤液干燥至绝干即获得可溶性固形物，称重得m2，计算m2/m1的比值即得可溶性固形物含量值。
6.根据权利要求1所述的一种以可溶性固形物含量为参数的制浆过程动力学模型的建立方法，其特征在于，所述方法应用在麦草制浆打浆度结果预测中。
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