CN117388351A - 一种激光剥蚀系统中气溶胶提取装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气溶胶提取装置，包括与激光剥蚀池连通的不锈钢提取管，所述激光剥蚀池设置有真空度调节组件和真空度监测组件，所述不锈钢提取管与文丘里管连接，通过文丘里效应产生的低压提取气溶胶。摆脱了对昂贵氦气的依赖，激光与物质相互作用是在一个低压环境下进行，低压更有利于形成细小的气溶胶颗粒，进而提升气溶胶颗粒的传输效率和电离效率。
Description
技术领域
本说明书涉及激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪领域，特别涉及一种激光剥蚀领域的气溶胶的提取装置和方法。
背景技术
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪(LA-ICP-MS)已经成为地球科学领域最主要的微区元素定量和锆石铀铅定年技术。从1985年报道了首套LA-ICP-MS定量分析地质样品微量元素组成以来，LA-ICP-MS仪器设备已经经过了多次迭代更新。但是它的基本工作流程依然保持最初的模式：样品被放置在充满氩气或氦气的剥蚀池中，激光剥蚀产生的气溶胶颗粒物被氩气或者氦气携带，经过气体传输管道进入等离子体中，实现固体样品进样。其中，剥蚀池中的填充气体由最初的氩气，被改变为目前应用最多的氦气。这是因为前人研究指出，氦气具有更好的热传导效果，使得激光诱导等离子体能快速淬火冷却，降低了激光剥蚀产物的粒径大小，显著提升了气溶胶的传输效率和电离效率，直接提升了信号强度。
氦气已经成为目前最常用的LA-ICP-MS工作气体。但是为了确保LA-ICP-MS中低的气体背景，需要使用99.999％纯度的氦气作为载气。而40L单瓶高纯氦气价格从2020年的1400元已经上升到目前的3000元左右(武汉地区)。LA-ICP-MS工作一周需要消耗两瓶高纯氦气(40L/瓶)约6000元。因此，高纯氦气已经成为了LA-ICP-MS最主要的运行成本。基于此，对于本领域技术人员而言，有必要研究一种更加经济可行的气溶胶提取和传输策略，提升传输效率和电离效率，从而实现更好的检测。
发明内容
本发明提供一种气溶胶提取装置，包括与激光剥蚀池连通的不锈钢提取管，所述激光剥蚀池设置有真空度调节组件和真空度监测组件，所述不锈钢提取管与文丘里管连接，通过文丘里效应产生的低压提取气溶胶。
进一步地，所述不锈钢提取管通过第一管道连接所述文丘里管。
进一步地，所述激光剥蚀池通过第二管道与所述真空度监测组件连接。
进一步地，所述激光剥蚀池通过第三管道与所述真空度调节组件连接。
进一步地，所述激光剥蚀池的负压维持在800-900mbar；
进一步地，所述真空度监测组件具体为真空规；
进一步地，氩气分为两路，一路由载气氩气源产生，该载气氩气源通过往文丘里管通入氩气，被用作文丘里管的载气；另一路由辅助氩气源产生，该辅助氩气源产生的氩气被用作辅助氩气，通过三通阀与文丘里管内喷出的气溶胶颗粒混合，从而将气溶胶颗粒吹扫至ICP-MS。
进一步地，所述真空度调节组件具体为不锈钢针阀。
进一步地，所述不锈钢提取管直径是1/16英寸。
进一步地，所述不锈钢提取管与剥蚀点距离为4-8mm。
进一步地，具体的测试方法为：样品被放置于激光剥蚀池中，不锈钢提取管通过第一管道连接所述文丘里管，用于提取气溶胶颗粒；调节激光剥蚀池的压力，将激光剥蚀池内的负压维持在800-900mbar；载气氩气源的流量设置为0.6L/min，激光剥蚀产生的气溶胶颗粒被提取到文丘里管内，混合氩气一起从文丘里管喷出。
有益效果：
1)本发明的技术方案摆脱了对昂贵氦气的依赖，激光与物质相互作用是在一个低压环境下进行，低压更有利于形成细小的气溶胶颗粒，进而提升气溶胶颗粒的传输效率和电离效率；因此，利用本发明的技术，极大的降低LA-ICP-MS的工作气体费用，使用氩气的成本仅为使用高纯氦气的12％。
2)除此之外，基于对激光剥蚀系统中气溶胶提取装置的改进，不仅节约了工作气体费用，还提高了信号强度。除Li元素外，气溶胶提取技术将53种元素信号各提升了1.5倍以上。
附图说明
本说明书实施例将以示例性实施例的方式进一步说明，这些示例性实施例将通过附图进行详细描述。这些实施例并非限制性的，在这些实施例中，相同的编号表示相同的结构，其中：
图1是本说明书实施例的气溶胶提取技术基本原理示意图。
图2是本说明书实施例的结构A的局部放大示意图。
图3是本说明书实施例的结构B的局部放大示意图。
图4是本说明书实施例的不锈钢提取管与激光剥蚀点的距离对Si、La、Pb、U等四个代表性元素的信号强度影响。
图5是本说明书实施例的不锈钢提取管与激光剥蚀点的距离对La元素剥蚀信号轮廓的影响。
图6是本说明书实施例的三个国际锆石定年标准物质的实际测试结果汇编。
图7是是本说明书实施例的气溶胶提取技术和传统的激光剥蚀池与氦气载气技术的54个元素信号强度的差异。
具体实施方式
为了更清楚地说明本说明书的实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本说明书的一些示例或实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图将本说明书应用于其他类似情景。应当理解，给出这些示例性实施例仅仅是为了使相关领域的技术人员能够更好地理解进而实现本说明书，而并非以任何方式限制本说明书的范围。除非从语言环境中显而易见或另做说明，图中相同标号代表相同结构或操作。
如本说明书和权利要求书中所示，除非上下文明确提示例外情形，“一”、“一个”、“一种”和/或“该”等词并非特指单数，也可包括复数。一般说来，术语“包括”与“包含”仅提示包括已明确标识的步骤和元素，而这些步骤和元素不构成一个排它性的罗列，方法或者设备也可能包含其他的步骤或元素。术语“一个实施例”表示“至少一个实施例”；术语“另一实施例”表示“至少一个另外的实施例”。
在本说明书的描述中，需要理解的是，术语“远端”、“近端”、“内”、“外”、“远离”、“靠近”、“一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本说明书和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本说明书的限制。
在本说明书中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，“连接”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连；可以是两个元件内部的连通，也可以表示两个元件之间具有相互作用关系。除非另有明确的限定，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本说明书中的具体含义。
传统LA-ICP-MS系统中需要使用惰性气体作为冷却气保护样品，且利用该惰性气体作为载气将剥蚀出来的样品颗粒带入后段的ICP-MS；传统方案中使用氩气作为剥蚀池载气，存在信号强度小，背景信号大等缺点。基于此，很多学者做了一系列的研究，例如Egginset al.(1998)详细对比了氦气和氩气作为剥蚀池载气，对剥蚀坑形貌、信号强度、元素分馏行为等影响。他们的研究认为激光与物质相互作用时环境气体的质量密度极大影响了激光剥蚀产物在剥蚀坑位置的传输效率。在更小质量密度的氦气模式下，剥蚀产物沉淀现象显著降低，同时信号强度相对于氩气模式得到2到4倍的提升。在该研究之后，氦气逐渐取代氩气成为了主要的剥蚀池载气。
然而由于氦气的高昂价格，仍给使用者带来了额外的经济负担，基于此，发明人提出了一种新的气溶胶提取装置，利用真空控制装置保证剥蚀的低压状态，同时结合文丘里效应产生的低压吸附气溶胶，避免了剥蚀池内载气的使用，使的不使用氦气作为载气成为了可能；激光与物质相互作用是在一个低压环境下进行，低压更有利于形成细小的气溶胶颗粒，进而提升气溶胶颗粒的传输效率和电离效率，同时提高了信号强度。
如图1-3所示，本说明书的具体实施例提供一种气溶胶提取装置，包括与激光剥蚀池连通的不锈钢提取管14，所述激光剥蚀池还设置有真空度调节组件4和真空度监测组件2；不锈钢提取管14与文丘里管8连接，通过文丘里效应产生的低压区域15吸附气溶胶；
所述不锈钢提取管14通过第一管道5连接所述文丘里管8；
所述激光剥蚀池通过第二管道6与真空度监测组件2连接，用于监控激光剥蚀池中的气压；
所述激光剥蚀池通过第三管道7与真空度调节组件4连接，用于调节激光剥蚀池内的负压，负压优选维持在800-900mbar；
在实施例中，真空度监测组件2为真空规；实际使用过程中，氩气分为两路，一路由载气氩气源3产生，该载气氩气源3通过往文丘里管通入氩气，被用作文丘里管的载气，气溶胶颗粒通过负压管道被提取到文丘里管内，混合氩气一起从中喷出；另一路由辅助氩气源9产生，该辅助氩气源9产生的氩气被用作辅助氩气，通过三通阀与文丘里管内喷出的气溶胶颗粒混合，从而将气溶胶颗粒吹扫至ICP-MS10。
真空度调节组件4具体为不锈钢针阀；
不锈钢提取管14与外部的文丘里管8连接，用于提取气溶胶颗粒，不锈钢提取管14的直径为1/16英寸。在一些实施例中，对文丘里管的设计不作具体约束。
在实施例中，不锈钢提取管14距离激光剥蚀点的位置强烈影响了气溶胶颗粒的提取效率。图4数据显示，不锈钢提取管14距离剥蚀点4-10毫米，其信号强度最高，代表该距离时提取效率最高。而图5数据显示，当剥蚀距离达到10毫米时，仪器信号出现了明显的拖尾现象，代表了剥蚀点位置气溶胶出现一定程度的扩散，导致背景清洗时间被延长。不锈钢提取管14距离剥蚀点的位置在4-8毫米之间为佳，其次该距离在设计过程中应该被固定，确保分析标准物质和实际样品时，提取距离是固定的。
在实施例中，文丘里管8的具体结构包括收缩段、喉管段和扩张段，样品气流进入到文丘里管8的收缩段后，文丘里管通入的载气氩气为0.5L/min-0.8L/min，最优为0.6L/min，提高了气溶胶的密度稳定性，同时通过在喉管段设置保护挡板，避免过喷现象的发生。
在实施例中，所述激光剥蚀池与真空度调节组件4连接，用于调节激光剥蚀池的压力。伴随着文丘里管的气体提取，激光剥蚀池内的真空度会快速降低到数个大气压之下。此时存在激光剥蚀池氟化钙玻璃破碎风险，以及提取管的提取效率将极大降低。因为在低真空度下，缺乏气体流动，气溶胶被提取的效率将大幅降低(实验数据表明将降低95％)。因此需要打开真空度调节组件4，具体为不锈钢针阀，将剥蚀池内的负压维持在800-900mbar，进一步降低真空压力，将影响气溶胶剥蚀效率。
测试过程包括：
样品11被放置于激光剥蚀池中，激光源1用于产生激光光束13，激光光束13剥蚀样品从而产生激光诱导等离子体12；通过不锈钢提取管14与外部的文丘里管8连接，用于提取气溶胶颗粒；调节激光剥蚀池的压力，将激光剥蚀池内的负压维持在800-900mbar；载气氩气源3的流量设置为0.6L/min，激光剥蚀产生的气溶胶颗粒被提取到文丘里管8内，混合氩气一起从文丘里管8喷出。
利用本发明气溶胶提取技术可以开展LA-ICP-MS的微量元素测定和锆石铀铅定年分析。以锆石铀铅定年分析为列，图6给出了利用激光剥蚀系统结合气溶胶提取技术获得的三个国际锆石标准物质的测试年龄。TANZ、GJ-1和Jilin锆石获得的铀铅谐和年龄是566±6Ma、606±8Ma、117±1.5Ma，与参考值566.16±0.77Ma、608.5±0.4Ma、116.8±2.9Ma在误差范围内一致。三个锆石谐和年龄的不确定度约1％-1.5％左右，可以满足地质年代学的实际应用需求。
激光与物质相互作用是在一个低压环境下进行，低压更有利于形成细小的气溶胶颗粒，进而提升气溶胶颗粒的传输效率和电离效率；因此，利用该技术，可以摆脱高纯氦气的使用需求，极大的降低LA-ICP-MS的工作气体费用，使用氩气的成本仅为使用高纯氦气的12％。
除此之外，基于对激光剥蚀系统中气溶胶提取装置的改进，不仅节约了工作气体费用，还提高了信号强度。图7对比了本发明的气溶胶提取技术和传统的激光剥蚀池加氦气载气技术的54个元素信号强度的差异。由图7所示，除Li元素外，气溶胶提取技术将53种元素信号均提升了1.5倍以上。
上文已对基本概念做了描述，显然，对于本领域技术人员来说，上述详细披露仅仅作为示例，而并不构成对本说明书的限定。虽然此处并没有明确说明，本领域技术人员可能会对本说明书进行各种修改、改进和修正。该类修改、改进和修正在本说明书中被建议，所以该类修改、改进、修正仍属于本说明书示范实施例的精神和范围。
同理，应当注意的是，为了简化本说明书披露的表述，从而帮助对一个或多个发明实施例的理解，前文对本说明书实施例的描述中，有时会将多种特征归并至一个实施例、附图或对其的描述中。但是，这种披露方法并不意味着本说明书对象所需要的特征比权利要求中提及的特征多。实际上，实施例的特征要少于上述披露的单个实施例的全部特征。
针对本说明书引用的每个专利、专利申请、专利申请公开物和其他材料，如文章、书籍、说明书、出版物、文档等，特此将其全部内容并入本说明书作为参考。与本说明书内容不一致或产生冲突的申请历史文件除外，对本说明书权利要求最广范围有限制的文件(当前或之后附加于本说明书中的)也除外。需要说明的是，如果本说明书附属材料中的描述、定义、和/或术语的使用与本说明书所述内容有不一致或冲突的地方，以本说明书的描述、定义和/或术语的使用为准。
最后，应当理解的是，本说明书中所述实施例仅用以说明本说明书实施例的原则。其他的变形也可能属于本说明书的范围。因此，作为示例而非限制，本说明书实施例的替代配置可视为与本说明书的教导一致。相应地，本说明书的实施例不仅限于本说明书明确介绍和描述的实施例。
Claims (9)
1.一种气溶胶提取装置，包括与激光剥蚀池连通的不锈钢提取管，所述激光剥蚀池设置有真空度调节组件和真空度监测组件，所述不锈钢提取管与文丘里管连接，通过文丘里效应产生的低压提取气溶胶。
2.根据权利要求1所述的气溶胶提取装置，其特征在于，所述不锈钢提取管通过第一管道连接所述文丘里管。
3.根据权利要求1所述的气溶胶提取装置，其特征在于，所述激光剥蚀池通过第二管道与所述真空度监测组件连接。
4.根据权利要求1所述的气溶胶提取装置，其特征在于，所述激光剥蚀池通过第三管道与所述真空度调节组件连接。
5.根据权利要求1所述的气溶胶提取装置，其特征在于，所述真空度监测组件具体为真空规。
6.根据权利要求1所述的气溶胶提取装置，其特征在于，所述真空度调节组件具体为不锈钢针阀。
7.根据权利要求1所述气溶胶提取装置，其特征在于，所述不锈钢提取管直径是1/16英寸。
8.根据权利要求1所述的气溶胶提取装置，其特征在于，所述不锈钢提取管与剥蚀点距离为4-8mm。
9.根据权利要求1所述的气溶胶提取装置提取气溶胶的方法，其特征在于，样品被放置于激光剥蚀池中，不锈钢提取管通过第一管道连接所述文丘里管，用于提取气溶胶颗粒；调节激光剥蚀池的压力，将激光剥蚀池内的负压维持在800-900mbar；载气氩气源的流量设置为0.6L/min，激光剥蚀产生的气溶胶颗粒被提取到文丘里管内，混合氩气一起从文丘里管喷出。
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| CN (1) | CN117388351B (zh) |
Citations (6)
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|---|---|---|---|---|
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| CN113063643A (zh) * | 2021-03-25 | 2021-07-02 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 用于流体包裹体la-icp-ms分析的双体积冷冻剥蚀池装置及其剥蚀方法 |
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-
2023
- 2023-11-03 CN CN202311459744.5A patent/CN117388351B/zh active Active
Patent Citations (6)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117388351B (zh) | 2024-06-25 |
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