CN117388070A - 一种气固耦合微观动态原位试验系统及试验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种气固耦合微观动态原位试验系统及试验方法,该系统包括吸附腔体,其内部能够容纳试样;应力加载单元,其包括能够滑动穿过吸附腔体的左侧压头,左侧压头能够沿水平方向对吸附腔体内的试样施加载荷;气体控制单元,气体控制单元能够经左侧压头内的气体通道向试样内充气、排气;测试单元,测试单元能够对试样气固耦合作用前后的表面结构及力电性质进行测试;测试单元还能够监测应力加载单元的加载状态和气体控制单元的工作状态。本发明还提供了一种气固耦合微观动态原位试验方法,利用上述气固耦合微观动态原位试验系统,采用多种加载方式相结合的手段,从而测试试件气固耦合作用下微观破坏规律。
Description
技术领域
本发明涉及微观加载原位测试技术领域,特别是涉及一种气固耦合微观动态原位试验系统及试验方法。
背景技术
在众多CO2减排措施中,CO2捕获和封存具有时间短、储存量大和效果明显的优势,同时该方法也可进一步提高煤层气的采收率。然而,根据CO2-ECBM现场实验结果,CO2注入煤层后会产生吸附膨胀变形,导致CO2注入效率和有效甲烷生产能力降低。CO2-ECBM涉及煤层与CH4、CO2、H2O等流体之间的纳米级相互作用。此外,煤岩的微观力学性质与其宏观力学特性密切相关,是剖析宏观力学性质控制机制的重要指标,也是各种矿井动力灾害的重要影响因素。因此,研究煤岩的微观力学性质,评估碳储存区地质条件,对于安全高效地开发煤炭资源和快速转变能源结构具有重要意义。
近年来为推进碳封存技术应用、研究矿井动力灾害微观机理,国内外研究学者相继研发了很多相关设备并进行了相关实验研究,但现有实验装置在实验功能和实验条件上存在了一定的缺陷和不足:
1.目前现有实验装置对于气固耦合作用下煤体力学参数的影响研究多处于宏观层面,或仅限于微观表面形貌表征,无法实现煤样微观结构及表面力学、电性等相关性质表征;
2.现有实验装置对于试样气固耦合作用后的破坏微观表征,多采用宏观实验手段进行耦合作用,然后切片进行微观研究,无法较破坏前实现原位对比,且无法避免切片过程中对实验结果的影响
3.现有气固耦合实验装置多为大型实验仪器,无法与微观手段进行有效结合,实现多因素跨尺度有效表征。
因此,如何改变现有实验条件中,宏观实验手段与微观结构表征技术有效结合关键技术,成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种气固耦合微观动态原位试验系统及试验方法,以解决上述现有技术存在的问题,将宏观实验手段与微观结构表征技术相结合,为气固耦合作用下试件破坏演化规律的研究提供便利条件。
为实现上述目的,本发明提供了如下方案:
本发明提供一种气固耦合微观动态原位试验系统,包括吸附腔体,其为密闭结构,且其内部能够容纳试样;应力加载单元,所述应力加载单元包括能够滑动穿过所述吸附腔体的左侧压头,所述左侧压头能够沿水平方向对所述吸附腔体内的试样施加载荷;所述左侧压头与所述吸附腔体之间均设置密封组件;气体控制单元,所述气体控制单元能够经所述左侧压头内的气体通道向所述试样内充气、排气;使用时将试样放置于吸附腔体的底座上,利用加载单元对试样施加一定的预紧力,对试样起到固定作用,同时加载单元能够利用旋转压杆和左侧压头对试样施加横向载荷,使试样产生变形。左侧压杆内设置了气体通道,通道可与试样连通,气体控制单元能够通过气体通道对试样进行充气操作;测试单元,所述测试单元能够对所述试样气固耦合作用前后的表面结构及力电性质进行测试;所述测试单元还能够监测所述应力加载单元的加载状态和所述气体控制单元的工作状态。
可选的,所述吸附腔体包括主腔体、密封盖子,所述密封盖子与所述主腔体顶部可拆卸连接,所述密封盖子与所述主腔体之间设置有密封组件。
可选的,所述应力加载单元还包括旋转压杆、底座、右侧压头;所述底座设置于所述吸附腔体内,所述试样放置于所述底座上;所述左侧压头一端能够滑动的穿过所述吸附腔体,并与所述试样相抵,所述左侧压头另一端与所述旋转压杆连接;所述试样右侧与所述右侧压头相抵;所述左侧压头与所述吸附腔体之间设置有密封组件。
可选的,所述应力加载单元还包括压杆固定装置,所述压杆固定装置位于所述吸附腔体外部一侧,所述压杆固定装置与所述旋转压杆通过螺纹结构连接,所述压杆固定装置能够固定所述左侧压头与所述吸附腔体的相对位置,保证所述应力加载单元保持设定的加载状态。
可选的,所述测试单元包括应力传感器,本发明所选应力传感器为微型应力传感器,所述左侧压头与旋转压杆具有法兰结构,用于连接所述应力传感器,测试实验过程中施加的应力,所述应力传感器外接有计算机。
可选的,所述左侧压头位于所述吸附腔体外部一端设为气路接口,所述气路接口连接有气体管路;所述左侧压头位于所述吸附腔体内部的一端设有蜂窝状出气口,所述蜂窝状出气口与所述试样接触;所述气体管路远离气路接口的一端通过第一三通接头连接有充气口和排气口,所述充气口连接有气瓶;所述充气口与所述第一三通接头之间的管路上设有减压阀和第一针阀,所述排气口与所述第一三通接头之间的管路上设有第二针阀,所述气体管路上通过第二三通接头连接有压力数显表。
可选的,所述测试单元包括原子力显微镜,其包括原子力显微镜样品盘、原子力显微镜大理石台面和探针;所述吸附腔体一侧的底部设有直角连接合页,其通过螺栓与原子力显微镜样品盘侧面螺孔连接;所述吸附腔体底部设有四个滚动滑轮,用于所述吸附腔体在原子力显微镜大理石台面上的移动。本发明可以利用上述的气固耦合微观动态原位试验系统,将所述试样置于所述吸附腔体的底座上,利用所述应力加载单元与所述右侧固定压头固定所述试样;利用原子力显微镜对试样表面结构及力电性质进行扫描,扫描结束后抬起探针,将所述密封盖子安装在所述主腔体上方,并用螺栓固定;利用所述气体控制单元对所述试样进行充气和排气;排气结束后将所述密封盖子拆下,再次利用原子力显微镜对试样表面结构及力电性质进行扫描。
本发明还提供一种气固耦合微观动态原位试验方法,包括如下步骤:
步骤一、装机,将原子力显微镜样品盘移到位于原子力显微镜大理石台面边缘区域,将吸附腔体置于原子力显微镜大理石台面上,将吸附腔体固定在原子力显微镜样品盘上;
步骤二、应力加载单元安装,将左侧压头横向穿过主腔体侧面,并用密封组件进行固定,将应力传感器连接至左侧压头端面的法兰上;将螺旋压杆旋转通过压杆固定装置的螺母中,与应力传感器相抵;
步骤三、管路连接,将气瓶、减压阀、第一针阀、第二针阀、进气口、压力数显表、排气口以及三通接头连接好,并利用密封装置将管路与左侧压头上的气路接口连接;
步骤四、试样固定,将试样放置于吸附腔体中的底座上,旋转螺旋压杆推动左侧压头接近试样,并对试样施加预紧力;
步骤五、原子力显微镜扫描,将试样置于原子力显微镜的探针之下,确定扫描区域,设置扫描参数,对试样表面形貌及力电性质进行扫描,并记录数据;
步骤六、不同载荷条件下试样表面形貌及力电性质变化试验;
步骤七、不同气体压力作用后试样表面形貌及力电性质变化试验;
步骤八、试验结束,抬起原子力显微镜的探针,将原子力显微镜样品盘移到原子力显微镜大理石台面边缘位置,将主腔体外侧的直角连接合页从原子力显微镜样品盘上拆下。
可选的,步骤六包括:
第一步、施加载荷,抬起原子力显微镜的探针到设定高度,顺时针旋转螺旋压杆,增加试样所受水平方向的应力,通过应力传感器监测读取应力数据,实验过程中水平方向处于保载状态;
第二步、原子力显微镜原位扫描,保持原子力显微镜的探针水平方向上位置不变,修改扫描区域为设定范围,并在该范围内寻找步骤五中扫描的区域,对比并确定两次扫描区域中心位置的坐标偏移距离,通过调整补偿值,使扫描区域中心位置重合,再调整测试范围为步骤五中扫描的区域,实现加载前后的微观动态原位测试;
第三步、施加不同载荷,待测试结束后,抬起原子力显微镜的探针,继续顺时针旋转螺旋压杆,增加试样所受水平方向的应力,通过应力传感器监测读取应力数据,实验过程中水平方向处于保载状态,随后再次重复第一步、第二步对试样进行扫描。
可选的,步骤七包括:
第一步、密封盖子安装,抬起原子力显微镜的探针到设定高度,将密封盖子安装在主腔体上方,并用螺栓固定,
第二步、充气与排气,打开减压阀与第一针阀,向吸附腔体内充入气体达到设定压力值后关闭阀门,并观察压力数显表上的示数,待示数稳定后,打开第二针阀,将吸附腔体内气体排出;
第三步、密封盖子拆卸,待腔体内气体排净后,关闭第二针阀,将密封盖子从主腔体上取下;
第四步、原子力显微镜原位扫描,重复步骤六的第二步,对气体作用后试样表面形貌及力电性质进行扫描。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果:
本发明将试样放置于吸附腔体中,利用应力加载单元对试样进行固定,通过气体控制单元实现试样吸附解吸过程,通过调节原子力显微镜样品盘的位置带动装置位置改变,利用原子力显微镜对实验气固耦合作用前后的表面结构及力电性质进行测试,实现试件气固耦合作用下微观破坏规律研究。利用气固耦合微观动态原位试验系统在原子力显微镜下的应用,采用多种加载方式相结合的手段,能够实现微观层面破坏前后的原位对比,更好地研究多因素耦合作用下试样微观破坏规律,本发明的气固耦合微观动态原位试验系统,灵活机动,便携方便,为深入研究多因素跨尺度的煤体破坏规律提供了便捷条件。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的气固耦合微观动态原位试验系统的结构示意图;
图2为本发明的气固耦合微观动态原位试验系统的吸附腔体的立体示意图;
图3为本发明的气固耦合微观动态原位试验系统的吸附腔体的主视示意图;
图4为本发明的气固耦合微观动态原位试验系统的吸附腔体的侧视示意图;
图5为本发明的气固耦合微观动态原位试验系统的吸附腔体的俯视示意图;
图6为本发明的气固耦合微观动态原位试验系统的左侧压头的结构示意图。
附图标记说明:1-气瓶;2-充气口;3-减压阀;4-第一针阀;5-第二针阀;6-第一三通接头;7-第二三通接头;8-排气口;9-压力数显表;10-螺旋压杆;11-压杆固定装置;12-微型应力传感器;13-气路接口;14-左侧压头;15-密封盖子;16-密封组件;17-直角连接合页;18-第一固定螺栓;19-第二固定螺栓;20-原子力显微镜样品盘;21-原子力显微镜大理石台面;22-计算机;23-气体通道;24-试样;25-底座;26-右侧压头;27-主腔体;28-滚动滑轮;29-密封垫圈。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种气固耦合微观动态原位试验系统及试验方法,以解决上述现有技术存在的问题,将宏观实验手段与微观结构表征技术相结合,为气固耦合作用下试件破坏演化规律的研究提供便利条件。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明提供一种气固耦合微观动态原位试验系统,参考图1、图2、图3、图4、图5和图6所示,包括吸附腔体,吸附腔体为密闭腔体结构,包含主腔体27和密封盖子15,吸附腔体内部能够容纳试样24;吸附腔体一端设有应力加载单元,应力加载单元包括螺旋压杆10、左侧压头14、底座25、右侧压头26;应力加载单元能够沿水平方向对试样24施加载荷;螺旋压杆10与左侧压头14的一端连接,左侧压头14的另一端可以滑动的穿过主腔体27,并与试样24相抵;试样24放置于底座25之上,试样24右侧与右侧压头26相抵;左侧压头14与主腔体27之间均设置密封组件16。左侧压头内的气体通道23连通有气体控制单元,气体控制单元包括气瓶1、充气口2、减压阀3、第一三通接头6、第二三通接头7、排气口8、第一针阀4、第二针阀5;气体控制单元能够向试样24内充气、排气;左侧压头14内设的气体通道23一端与试样24相连通,左侧压头14位于吸附腔体外部一端设为气路接口13,气体管路远离气路接口13的一端通过第一三通接头6连接有充气口2和排气口8,充气口2连接有气瓶1;充气口2与第一三通接头6之间的管路上设有减压阀3和第一针阀4,排气口8与第一三通接头6之间的管路上设有第二针阀5。本发明所采用的测试单元包括原子力显微镜、压力数显表9、应力传感器,气体管路上通过第二三通接头7连接有压力数显表9,左侧压头14处设有应力传感器,本发明所采用的应力传感器为微型应力传感器12,其外接有计算机22;测试单元能够监测应力加载单元的加载状态、气体控制单元的工作状态。
本发明的气固耦合微观动态原位试验系统,将试样放置于吸附腔体中,利用应力加载单元对试样24进行固定,通过气体控制单元实现试样吸附解吸过程,通过调节原子力显微镜样品盘20的位置带动装置位置改变,利用原子力显微镜对实验气固耦合作用前后的表面结构及力电性质进行测试,实现试件气固耦合作用下微观破坏规律研究。本发明利用气固耦合微观动态原位试验系统在原子力显微镜下的应用,采用多种加载方式相结合的手段,能够实现微观层面破坏前后的原位对比,更好地研究多因素耦合作用下试样微观破坏规律,本发明的气固耦合微观动态原位试验系统,灵活机动,便携方便,为深入研究多因素跨尺度的煤体破坏规律提供了便捷条件。此处需要解释说明的是,本具体实施方式中,X轴为横向,Y轴为前后方向,Z轴为竖直方向,此处的“横向”,相当于说明书附图的图1中主腔体27的左右方向,“前后”相当于说明书附图图1中主腔体27的上下方向。
在本具体实施方式中,吸附腔体包括主腔体27、密封盖子15,密封盖子15与主腔体27可拆卸连接,密封盖子15与主腔体27之间设置密封垫圈29,并通过第二固定螺栓19连接,实现了吸附腔体的密封性,同时盖子的可拆卸性保证了气固耦合作用前后原子力显微镜的同位扫描的可行性。
具体地,应力加载单元还包括压杆固定装置11,压杆固定装置11位于主腔体27右侧外部正中位置,压杆固定装置11与螺旋压杆10通过螺纹结构可拆装连接,压杆固定装置11能够固定左侧压头14与主腔体27的相对位置,保证加载单元保持一定的加载状态,起到对试样24的固定作用,保证原子力显微镜扫描过程中试样不产生位移;其中,左侧压头14与螺旋压杆10具有法兰结构,用于连接微型应力传感器12,测试实验过程中施加应力。
进一步地,左侧压头14内部设有气体通道23,其位于主腔体27外部一端为气体通过进口,与气体管路连接;左侧压头14另一端位于吸附腔体内部,设有蜂窝状出气口,与试样24接触,保证了气体的均匀加载。相应地,充气口2与排气口8以及气体管路通过第一三通接头6、第二三通接头7相连接,值得说明的是,向吸附腔体内充气时应保持排气管路上的第二针阀5关闭,同样的,当装置进行排气时,也应保证进气管路上第一针阀4关闭。
具体地,主腔体前方设有直角连接合页17,通过第一固定螺栓18与原子力显微镜样品盘20侧面螺孔连接,试验时通过调节样品盘的位置来调整装置的位置;吸附腔体底部设有四个滚动滑轮28,便于吸附腔体在原子力显微镜大理石台面21上进行移动。
本发明还提供了一种用于原子力显微镜的气固耦合微观动态原位试验方法,利用上述的气固耦合微观动态原位试验系统,下面通过具体的实施例对本发明的气固耦合微观动态原位试验方法,进行进一步的解释说明。
其中,由于原子力显微镜对试验样品的测试要求,试验前应对实验样品测试端面进行抛光打磨,保证试样24表面光滑。为保证实验过程中有效加载和均匀加载,样品尺寸长度应略大于底座长度,高度和宽度应小于左侧压头的高度和宽度。
步骤一、装机。通过控制原子力显微镜导向装置,将原子力显微镜样品盘20移到位于原子力显微镜大理石台面21边缘区域,将吸附腔体置于原子力显微镜大理石台面21上,通过第一固定螺栓18将吸附腔体固定在原子力显微镜样品盘20上。
步骤二、加载装置安装。将左侧压头14横向穿过主腔体27侧面,并用密封组件16进行固定,将微型应力传感器12连接至左侧压头14端面的法兰上;将螺旋压杆10旋转通过压杆固定装置11的螺母中,与微型应力传感器12相抵。
步骤三、管路连接。将气瓶1、减压阀3、第一针阀4、第二针阀5、充气口2、压力数显表9、排气口8以及第一三通接头6、第二三通接头7连接好,并利用密封装置将管路与左侧压头14上的气路接口13连接好。
步骤四、试样固定。将试样24放置于吸附腔体中的底座25上,旋转螺旋压杆10推动左侧压头14逐渐接近试样24,并对试样24施加一定的预紧力,使煤样固定在吸附腔体底座25上。
步骤五、原子力显微镜扫描。通过原子力显微镜导向装置移动装置位置,使试样24置于探针之下,确定扫描区域为50×50μm,设置扫描参数,对试样24表面形貌及力电性质进行扫描,并记录数据。
步骤六、不同载荷条件下试样表面形貌及力电性质变化试验
第一步、施加载荷。抬起探针到一定高度,顺时针旋转螺旋压杆10,增加试样24所受水平方向的应力,通过微型应力传感器12监测读取应力数据,实验过程中水平方向处于保载状态。
第二步、原子力显微镜原位扫描。保持探针水平方向上位置不变,修改扫描区域为90×90μm,并在该范围内寻找步骤五中扫描的50×50μm,对比并确定两次扫描区域中心位置的坐标偏移距离,通过调整x向offset值和y向offset值,使扫描区域中心位置重合,再调整测试范围为50×50μm,实现加载前后的微观动态原位测试。
第三步、施加不同载荷。待测试结束后,抬起探针,继续顺时针旋转螺旋压杆10,增加试样24所受水平方向的应力,通过微型应力传感器12监测读取应力数据,实验过程中水平方向处于保载状态,随后再次重复上述操作对试样进行扫描。
步骤七、不同气体压力作用后试样表面形貌及力电性质变化试验
第一步、密封盖子15安装。抬起探针到一定高度,将密封盖子15安装在主腔体27上方,并在前方用第二固定螺栓19固定。
第二步、充气与排气。打开进气管路的减压阀3与第一针阀4,向吸附腔体内充入一定量气体,达到设定压力值后关闭阀门,并观察压力数显表9上的示数,待示数稳定后,打开第二针阀5,将吸附腔体内气体排出。
第三步、密封盖子拆卸。待腔体内气体排净后,关闭第二针阀5,松掉第二固定螺栓19,将密封盖子15从主腔体27上取下。
第四步、原子力显微镜原位扫描。重复步骤六的第二步,对气体作用后试样表面形貌及力电性质进行扫描。
步骤八、试验结束。抬起探针,通过控制原子力显微镜导向装置,将原子力显微镜样品盘20移到原子力显微镜大理石台面21边缘位置,将主腔体27外侧的直角连接合页17从原子力显微镜样品盘20上拆下。
在本发明的描述中,需要说明的是,术语“中心”、“顶”、“底”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“笫二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种气固耦合微观动态原位试验系统,其特征在于,包括吸附腔体,其为密闭结构,且其内部能够容纳试样;
应力加载单元,所述应力加载单元包括能够滑动穿过所述吸附腔体的左侧压头,所述左侧压头能够沿水平方向对所述吸附腔体内的试样施加载荷;所述左侧压头与所述吸附腔体之间均设置密封组件;
气体控制单元,所述气体控制单元能够经所述左侧压头内的气体通道向所述试样内充气、排气;
测试单元,所述测试单元能够对所述试样气固耦合作用前后的表面结构及力电性质进行测试;所述测试单元还能够监测所述应力加载单元的加载状态和所述气体控制单元的工作状态。
2.根据权利要求1所述的气固耦合微观动态原位试验系统,其特征在于,所述吸附腔体包括主腔体、密封盖子,所述密封盖子与所述主腔体顶部可拆卸连接,所述密封盖子与所述主腔体之间设置有密封组件。
3.根据权利要求1所述的气固耦合微观动态原位试验系统,其特征在于,所述应力加载单元还包括旋转压杆、底座、右侧压头;所述底座设置于所述吸附腔体内,所述试样放置于所述底座上;所述左侧压头一端能够滑动的穿过所述吸附腔体,并与所述试样相抵,所述左侧压头另一端与所述旋转压杆连接;所述试样右侧与所述右侧压头相抵;所述左侧压头与所述吸附腔体之间设置有密封组件。
4.根据权利要求3所述的气固耦合微观动态原位试验系统,其特征在于,所述应力加载单元还包括压杆固定装置,所述压杆固定装置位于所述吸附腔体外部一侧,所述压杆固定装置与所述旋转压杆通过螺纹结构连接,所述压杆固定装置能够固定所述左侧压头与所述吸附腔体的相对位置,保证所述应力加载单元保持设定的加载状态。
5.根据权利要求3所述的气固耦合微观动态原位试验系统,其特征在于,所述测试单元包括应力传感器,所述左侧压头与旋转压杆具有法兰结构,用于连接所述应力传感器,测试实验过程中施加的应力,所述应力传感器外接有计算机。
6.根据权利要求1所述的气固耦合微观动态原位试验系统,其特征在于,所述左侧压头位于所述吸附腔体外部一端设为气路接口,所述气路接口连接有气体管路;所述左侧压头位于所述吸附腔体内部的一端设有蜂窝状出气口,所述蜂窝状出气口与所述试样接触;所述气体管路远离气路接口的一端通过第一三通接头连接有充气口和排气口,所述充气口连接有气瓶;所述充气口与所述第一三通接头之间的管路上设有减压阀和第一针阀,所述排气口与所述第一三通接头之间的管路上设有第二针阀,所述气体管路上通过第二三通接头连接有压力数显表。
7.根据权利要求1所述的气固耦合微观动态原位试验系统,其特征在于,所述测试单元包括原子力显微镜,其包括原子力显微镜样品盘、原子力显微镜大理石台面和探针;所述吸附腔体一侧的底部设有直角连接合页,其通过螺栓与原子力显微镜样品盘侧面螺孔连接;所述吸附腔体底部设有四个滚动滑轮,用于所述吸附腔体在原子力显微镜大理石台面上的移动。
8.一种气固耦合微观动态原位试验方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、装机,将原子力显微镜样品盘移到位于原子力显微镜大理石台面边缘区域,将吸附腔体置于原子力显微镜大理石台面上,将吸附腔体固定在原子力显微镜样品盘上;
步骤二、应力加载单元安装,将左侧压头横向穿过主腔体侧面,并用密封组件进行固定,将应力传感器连接至左侧压头端面的法兰上;将螺旋压杆旋转通过压杆固定装置的螺母中,与应力传感器相抵;
步骤三、管路连接,将气瓶、减压阀、第一针阀、第二针阀、进气口、压力数显表、排气口以及三通接头连接好,并利用密封装置将管路与左侧压头上的气路接口连接;
步骤四、试样固定,将试样放置于吸附腔体中的底座上,旋转螺旋压杆推动左侧压头接近试样,并对试样施加预紧力;
步骤五、原子力显微镜扫描,将试样置于原子力显微镜的探针之下,确定扫描区域,设置扫描参数,对试样表面形貌及力电性质进行扫描,并记录数据;
步骤六、不同载荷条件下试样表面形貌及力电性质变化试验;
步骤七、不同气体压力作用后试样表面形貌及力电性质变化试验;
步骤八、试验结束,抬起原子力显微镜的探针,将原子力显微镜样品盘移到原子力显微镜大理石台面边缘位置,将主腔体外侧的直角连接合页从原子力显微镜样品盘上拆下。
9.根据权利要求8所述的气固耦合微观动态原位试验方法,其特征在于,步骤六包括:
第一步、施加载荷,抬起原子力显微镜的探针到设定高度,顺时针旋转螺旋压杆,增加试样所受水平方向的应力,通过应力传感器监测读取应力数据,实验过程中水平方向处于保载状态;
第二步、原子力显微镜原位扫描,保持原子力显微镜的探针水平方向上位置不变,修改扫描区域为设定范围,并在该范围内寻找步骤五中扫描的区域,对比并确定两次扫描区域中心位置的坐标偏移距离,通过调整补偿值,使扫描区域中心位置重合,再调整测试范围为步骤五中扫描的区域,实现加载前后的微观动态原位测试;
第三步、施加不同载荷,待测试结束后,抬起原子力显微镜的探针,继续顺时针旋转螺旋压杆,增加试样所受水平方向的应力,通过应力传感器监测读取应力数据,实验过程中水平方向处于保载状态,随后再次重复第一步、第二步对试样进行扫描。
10.根据权利要求9所述的气固耦合微观动态原位试验方法,其特征在于,步骤七包括:
第一步、密封盖子安装,抬起原子力显微镜的探针到设定高度,将密封盖子安装在主腔体上方,并用螺栓固定,
第二步、充气与排气,打开减压阀与第一针阀,向吸附腔体内充入气体达到设定压力值后关闭阀门,并观察压力数显表上的示数,待示数稳定后,打开第二针阀,将吸附腔体内气体排出;
第三步、密封盖子拆卸,待腔体内气体排净后,关闭第二针阀,将密封盖子从主腔体上取下;
第四步、原子力显微镜原位扫描,重复步骤六的第二步,对气体作用后试样表面形貌及力电性质进行扫描。
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